CN113797772A - 一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜及其制备方法，包括聚醚砜支撑体和设于该聚醚砜支撑体上的有机功能层，该有机功能层以水相单体、有机相单体和酸接受剂为原料通过界面聚合反应于聚醚砜支撑体上形成。本发明通过氧化石墨烯添加聚多巴胺复合纳滤膜，提高膜层表面的亲水性和粗糙度从而提高膜层的水通量。
Description
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜及其制备方法。
背景技术
纳滤膜是一种新型的压力驱动膜，膜孔径介于超滤和反渗透之间，能够用于二价盐和一价盐的分离。纳滤膜具有操作压力低、高通量和节能等特点，因此，纳滤膜被广泛地应用于生物工程、医药、冶金、水处理、电子等领域。工业常用的纳滤膜为有机纳滤膜，它具有透气性高、密度低、成膜性好、成本低和柔韧性好等诸多优点，但是有机纳滤膜在工业应用中存在着通量低，抗污染能力差等缺点，因此需要对有机纳滤膜进行改性，提高膜层的通量和抗污染性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
本发明的另一目的在于提供上述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，包括聚醚砜支撑体和设于该聚醚砜支撑体上的有机功能层，该有机功能层以水相单体、有机相单体和酸接受剂为原料通过界面聚合反应于聚醚砜支撑体上形成；
上述水相单体由聚多巴胺和氧化石墨烯组成；
上述有机相单体为均苯三甲酰氯；
上述酸接受剂为多元胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述多元胺为二乙胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚醚砜支撑体的孔径为10-30KD。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚多巴胺与氧化石墨烯的质量比为1∶0.6-1。
进一步优选的，所述聚多巴胺、氧化石墨烯和多元胺的质量比为1∶0.6-1：9-11。
本发明的另一技术方案如下：
上述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括：以聚多巴胺和氧化石墨烯的混合物作为水相单体，以均苯二甲酰氯作为有机单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在所述聚醚砜支撑体上形成所述有机功能层，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
在本发明的一个优选实施方案中，包括如下步骤：
(1)使用改性的Hummers方法制备氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液；
(3)将经过乙醇和水洗后的聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应后进行泡水和吹干，再浸泡于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应后进行泡水和吹干；重复该步骤至少1次；
(4)将步骤(3)所得的物料阴干后，再于50-80℃热处理，之后随炉冷却，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
进一步优选的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1-5mg/L。
进一步优选的，所述步骤(4)中，所述多元胺在所述水相溶液中的浓度为0.8-1.2wt％。
进一步优选的，所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液的浓度为0.08-0.12wt％。
本发明的有益效果是：本发明通过氧化石墨烯添加聚多巴胺复合纳滤膜，提高膜层表面的亲水性和粗糙度从而提高膜层的水通量。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述对比例和实施例中的改性的Hummers方法具体包括：
(1)取1000mL的烧杯洗净干燥，加入3g鳞片石墨，在磁力搅拌下缓慢加入360mL浓硫酸(98％H2SO4)和40mL浓磷酸(95％H3P04)，再分批次缓慢加入18g高锰酸钾(KMnO4)；烧杯移至50℃油浴中，搅拌12h。取出烧杯，自然冷却至室温。反应液缓慢浇在400mL稀双氧水(含18ml30％H2O2)的冰块上，溶液变成亮黄色；
(2)将上述溶液用孔径为0.05μm管式陶瓷膜进行错流过滤进行除杂，获得除杂后的氧化石墨烯溶液；其基本原理是利用陶瓷膜的孔径筛分作用，即陶瓷管式膜过滤孔径尺寸小于GO片层的尺寸，使得GO片层无法通过管式陶瓷膜流出，而是随着管道内液体循环回流至料液桶中，既不会堵塞膜孔，保证膜孔的畅通性，而且也对尺寸较大的GO片层进行粉碎和剥离；陶瓷管式膜过滤孔径尺寸大于GO溶液的杂质离子尺寸，使得H+、K+、Mn2+等酸根和金属离子可以轻松穿过陶瓷管式膜的孔径排出。如此反复循环，实现GO与废酸、K+、和Mn2+等金属离子的分离，以及对GO溶液的收集，完成对GO的洗涤除杂；
(3)根据所需浓度进行稀释或浓缩，获得浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
对比例1
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和多元胺于水中搅拌混合均匀，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量57LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率96％。
对比例2
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯的浓度为0.03wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量60LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率95％。
对比例3
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯的浓度为0.12wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得对比膜。
膜管性能测试：将本对比例制得的对比膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量64LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率93％。
实施例1
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯的浓度为0.06wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
膜管性能测试：将本实施例制得的氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量74LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率96％。
实施例2
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯的浓度为0.08wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得如图1所示的所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
膜管性能测试：将本实施例制得的氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量80LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率98％。
实施例3
(1)使用改性的Hummers方法制备浓度为1-5mg/mL的氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液，其中，聚多巴胺的浓度为0.1wt％，氧化石墨烯的浓度为0.1wt％，二乙胺的浓度为1wt％；
(3)将经过乙醇和水洗后的50KD聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应10min后进行泡水和吹干，再浸泡于浓度为0.1wt％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应10min后进行泡水和吹干；重复该步骤1次；
(4)将步骤(3)所得的物料放置在阴凉处风干后放入50℃烘箱中热处理15min，之后随炉冷却，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
膜管性能测试：将本实施例制得的氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜在室温和0.6MPa的压力条件下进行测试，其纯水通量76LHM，对0.2wt％的硫酸镁溶液截留率98％。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，其特征在于：包括聚醚砜支撑体和设于该聚醚砜支撑体上的有机功能层，该有机功能层以水相单体、有机相单体和酸接受剂为原料通过界面聚合反应于聚醚砜支撑体上形成；
上述水相单体由聚多巴胺和氧化石墨烯组成；
上述有机相单体为均苯三甲酰氯；
上述酸接受剂为多元胺。
2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，其特征在于：所述多元胺为二乙胺。
3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，其特征在于：所述聚醚砜支撑体的孔径为10-30KD。
4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，其特征在于：所述聚多巴胺与氧化石墨烯的质量比为1∶0.6-1。
5.如权利要求4所述的一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜，其特征在于：所述聚多巴胺、氧化石墨烯和多元胺的质量比为1∶0.6-1∶9-11。
6.权利要求1至5中任一权利要求所述的一种氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括：以聚多巴胺和氧化石墨烯的混合物作为水相单体，以均苯二甲酰氯作为有机单体，以多元胺为酸接受剂，通过界面聚合反应在所述聚醚砜支撑体上形成所述有机功能层，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)使用改性的Hummers方法制备氧化石墨烯水溶液；
(2)将聚多巴胺和氧化石墨烯水溶液搅拌混合均匀，再加入多元胺，超声处理后，获得水相溶液；
(3)将经过乙醇和水洗后的聚醚砜支撑体浸泡于上述水相溶液中，室温反应后进行泡水和吹干，再浸泡于均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，室温下反应后进行泡水和吹干；重复该步骤至少1次；
(4)将步骤(3)所得的物料阴干后，再于50-80℃热处理，之后随炉冷却，即得所述氧化石墨烯改性聚多巴胺复合纳滤膜。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1-5mg/L。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述多元胺在所述水相溶液中的浓度为0.8-1.2wt％。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液的浓度为0.08-0.12wt％。
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