CN110585932A - 一种聚酰胺复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚酰胺复合膜，包括基材和聚酰胺层；所述基材为多孔支撑层，所述基材为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的任意一种，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。本发明还提供上述复合膜的制备方法，首先分别制备多胺水相溶液和酰氯油相溶液，并通过氧等离子体、紫外臭氧或物理射线辐照对基材进行预处理，然后将基材依次浸入多胺水相溶液和酰氯油相溶液中，最后将基材置于50‑80℃环境下加热2‑10分钟，冷却后得到目标复合膜。本发明用新基材取代了传统无纺布及聚砜支撑层底膜，有利于降低生产成本、减少环境污染，同时提升了产品质量。

Description

一种聚酰胺复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别地，涉及一种采用新型基材的聚酰胺复合膜，以及该复合膜的制备方法。
背景技术
聚酰胺复合膜作为目前应用最广泛的复合膜品种，因具有截留率高、通量大、化学稳定性好、pH适值宽、操作压力要求低等优点，而受到了越来越多研究者的关注。传统的聚酰胺复合膜(常被用作反渗透膜和纳滤膜)的制备方法为：先在合适透气度的聚酯无纺布上刮涂一层聚砜溶液，通过溶胶凝胶和热处理后得到聚砜基膜，再通过多元胺溶液和多元酰氯溶液在聚砜基膜上的界面聚合反应形成一层聚酰胺层。
在传统的聚酰胺复合膜的结构中，无纺布用于为复合膜提供基本的机械强度，而聚砜多孔层则用于为聚酰胺的生成提供附着点和一定支撑。传统制备方法存在如下缺陷：
1、聚酰胺复合膜的生产成本有70％来自于无纺布及聚砜支撑层，在基材不发生变化的前提下很难突破成本控制瓶颈；
2、由于需要进行溶胶凝胶和热处理工序，复合膜的制备流程较为复杂，不利于降低成本和质量控制；
3、无纺布本身具有一定厚度，导致整个复合膜的厚度及质量难以降低，不利于运输和后续加工组装，也限制了复合膜的使用范围；
4、在聚砜支撑层的制备过程中，需要使用大量的氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮等有机物作为良溶剂，因此厂家需要承担高昂的废液处理成本以实现排放无害化，而且一旦处理不当会给环境带来严重的污染。
因此，发明一种成本低廉、工艺简单、环境污染小的聚酰胺复合膜对于相关行业具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、绿色环保的聚酰胺复合膜及其制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚酰胺复合膜，包括依次设置的基材和聚酰胺层；所述基材为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的任意一种，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。
优选地，所述多元胺为间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、邻对苯三胺、邻氨基环己烷、间氨基环己烷、对氨基环己烷、哌嗪和聚乙烯亚胺中的至少一种。
优选地，所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、环己烷二酰氯、环己烷三酰氯和环己烷四酰氯中的至少一种。
优选地，所述聚酰胺层的厚度为50-200nm。
优选地，所述基材的厚度为10-80μm。进一步优选地，所述基材的厚度为20-50μm。
优选地，所述基材为多孔结构，且孔径为5-100nm。进一步优选地，所述基材的孔径为15-40nm。
优选地，所述聚酰胺复合膜的结构为平板膜、中空纤维膜或管式膜。
本发明提供一种如上所述的聚酰胺复合膜作为纳滤膜或反渗透膜在水处理技术领域中的应用。
本发明还提供一种上所述的聚酰胺复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1)分别制备多胺水相溶液和酰氯油相溶液；
2)首先使基材表面与多胺水相溶液接触，然后除去基材表面残留的水相溶液，再使基材表面与酰氯油相溶液接触，然后除去基材表面残留的油相溶液；
3)将基材置于50-80℃环境下加热2-10分钟，冷却后得到目标聚酰胺复合膜。
优选地，在制备聚酰胺复合膜之前，所述基材经过预处理提高了表面亲水性。进一步优选地，所述预处理方法为氧等离子体处理、紫外臭氧处理和物理射线辐照处理中的任意一种。
优选地，在所述步骤1)中，水相溶液中的多元胺的总重量浓度为0.01％-40％。进一步优选地，水相溶液中多元胺的质量分数为1％-5％。
优选地，在所述步骤1)中，油相溶液中的多元酰氯的总重量浓度为0.01％-1％。进一步优选地，油相溶液中多元酰氯的质量分数为0.05％-0.3％。
本发明提供的技术方案至少具有如下有益效果：
1、本发明提供的聚酰胺复合膜用新的多孔基膜材料取代了传统的无纺布及聚砜支撑层底膜，如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等，这些基膜不仅起到了为复合膜提供基本机械强度的作用，而且由于产业发展成熟，其生产成本相比于无纺布及聚砜基膜下降了40％-60％，有利于实现聚酰胺复合膜生产成本的大幅度降低，同时上述多孔基膜材料还具有厚度、孔径、强度可调节的优点，适用性好。
2、本发明中提到的多孔基膜材料均可在市面上直接购得，既简化了复合膜的制备流程，有利于生产质量控制，又无需再额外引入其他处理溶剂，废液排放量明显减少，有利于控制生产成本并降低环境污染。
3、本发明提供的聚酰胺复合膜，不仅实现了厚度上的整体减薄，由原来的150μm左右降低至60μm以下，有利于产品运输和后续加工组装，而且具有较好的化学稳定性，室温条件下可耐稀硝酸、稀硫酸和任何浓度的盐酸、氢氟酸、磷酸、甲酸、醋酸、氨水、胺类、过氧化氢、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液，拓宽了复合膜的使用范围。
4、本发明为了提高基材的亲水性，在制备前采用特殊工艺对基材进行预处理，如为氧等离子体处理、紫外臭氧处理或物理射线辐照处理等，通过上述处理可明显降低基材的接触角，有利于多胺水相溶液和酰氯油相溶液的浸润，进而确保后续界面聚合反应的顺利进行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明实施例1中聚酰胺复合膜(反渗透膜)的SEM图；
图2是本发明实施例2中聚酰胺复合膜(纳滤膜)的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1(反渗透膜)
制备如图1所示的聚酰胺复合膜，制备过程如下：
1)配制多胺水相溶液：将240g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7480g水中，其中，三乙胺和樟脑磺酸组成酸碱缓冲剂，用于吸收多元胺与多元酰氯反应生成的盐酸，十二烷基磺酸钠则作为表面活性剂，搅拌均匀后得到多胺水相溶液；
2)配制酰氯油相溶液：将8g均苯三甲酰氯溶解到7992g正己烷中，搅拌均匀后得到酰氯油相溶液；
3)基材预处理：将厚度为50μm、孔径为20nm的聚乙烯(PE)膜用氧等离子体处理2分钟，使聚乙烯膜表面的接触角从99.2°降低至73.7°；
4)制备聚酰胺层：将预处理好的基材浸入多胺水相溶液中30秒，然后将基材取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，再将基材浸入酰氯油相溶液中20秒，然后将基材取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液，最后将基材放入烘箱并在50℃条件下加热2分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面形成聚酰胺层；
5)冷却后得到目标聚酰胺复合膜。
实施例2
制备过程参照实施例1中的各步骤进行，与实施例1的不同之处在于：基材选用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)，预处理方法为紫外臭氧处理，其表面的接触角从76.3°降低到74.4°。
实施例3
制备过程参照实施例1中的各步骤进行，与实施例1的不同之处在于：基材选用聚丙烯膜(PP)，预处理方法为物理射线辐照处理，其表面的接触角从98.4°降低到72.3°；将400g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7320g水中搅拌均匀得到多胺水相溶液；将24g均苯三甲酰氯溶解到7976g正己烷中搅拌均匀得到酰氯油相溶液。
实施例4
制备过程参照实施例1中的各步骤进行，与实施例1的不同之处在于：基材选用聚酰胺膜(PA)，其表面的接触角从60.7°降低到56.1°；将80g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及24g十二烷基磺酸钠溶解在7640g水中搅拌均匀得到多胺水相溶液；将4g均苯三甲酰氯溶解到7996g正己烷中搅拌均匀得到酰氯油相溶液。
对比实施例1
1)配制多胺水相溶液：将240g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7480g水中，搅拌均匀后得到多胺水相溶液；
2)配制酰氯油相溶液：将8g均苯三甲酰氯溶解到7992g正己烷中，搅拌均匀后得到酰氯油相溶液；
3)制备聚砜支撑底膜：将80g聚砜树脂(PSF)、370gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及50g聚乙二醇200(PEG200)混合，并在75℃条件下搅拌6h，配制成均匀分散的铸膜液，铸膜液经过滤和真空脱气处理后，通过刮膜机上均匀涂布于无纺布上，湿膜厚度为180μm，在室温下蒸发3s后，浸入10℃的超纯水中凝胶固化成膜，然后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜置于75℃的超纯水中处理3min，得到支撑膜；
4)将制备好的聚砜支撑底膜浸入多胺水相溶液中30秒，然后将底膜取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，再将底膜浸入酰氯油相溶液中20秒，然后将底膜取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液，最后将基材放入烘箱并在80℃条件下加热5分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在底膜表面形成聚酰胺层；
5)冷却后得到聚酰胺反渗透膜。
取实施例1～4和对比实施例1中的产品膜片在错流式膜片检测台上测试，测试条件为：氯化钠水溶液1500ppm、操作压力150psi、测试温度25℃、pH值6.5-7.5，所得测试结果见表1。
表1本发明聚酰胺复合膜与传统聚酰胺复合膜(反渗透膜)的参数对比
实施例/对比例 基材类型 脱盐率％ 水通量LMH 基材成本
对比实施例1 无纺布+PSF 98.9 40.8 10.5元/平米
实施例1 PE 97.7 37.8 6元/平米
实施例2 PET 95.5 34.5 5元/平米
实施例3 PP 94.9 35.6 5.5元/平米
实施例4 PA 95.3 37.5 6.5元/平米
实施例5(纳滤膜)
1)配制多胺水相溶液：将80g哌嗪、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7640g水中，搅拌均匀后得到多胺水相溶液；
2)配制酰氯油相溶液：将16g均苯三甲酰氯溶解到7984g正己烷中，搅拌均匀后得到酰氯油相溶液；
3)基材预处理：将厚度为50μm、孔径为20nm的聚乙烯(PE)膜用氧等离子体处理10分钟，使聚乙烯膜表面的接触角从99.1°降低至70.2°；
4)制备聚酰胺层：将预处理好的基材浸入多胺水相溶液中30秒，然后将基材取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，再将基材浸入酰氯油相溶液中20秒，然后将基材取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液，最后将基材放入烘箱并在50℃条件下加热2分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面形成聚酰胺层；
5)冷却后得到目标聚酰胺复合膜。
实施例6
制备过程参照实施例5中的各步骤进行，与实施例5的不同之处在于：基材选用聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)，预处理方法为紫外臭氧处理，其表面的接触角从76.9°降低到71.8°。
实施例7
制备过程参照实施例5中的各步骤进行，与实施例5的不同之处在于：基材选用聚丙烯膜(PP)，预处理方法为物理射线辐照处理，其表面的接触角从98.1°降低到70.7°；将4g均苯三甲酰氯溶解到7996g正己烷中搅拌均匀得到酰氯油相溶液。
实施例8
制备过程参照实施例5中的各步骤进行，与实施例5的不同之处在于：基材选用聚酰胺膜(PA)，其表面的接触角从61.2°降低到55.3°；将400g哌嗪、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7320g水中搅拌均匀得到多胺水相溶液；将24g均苯三甲酰氯溶解到7976g正己烷中搅拌均匀得到酰氯油相溶液。
对比实施例2
1)配制多胺水相溶液：将80g间苯二胺、88g三乙胺、184g樟脑磺酸以及8g十二烷基磺酸钠溶解在7640g水中，搅拌均匀后得到多胺水相溶液；
2)配制酰氯油相溶液：将16g均苯三甲酰氯溶解到7984g正己烷中，搅拌均匀后得到酰氯油相溶液；
3)制备聚砜支撑底膜：将80g聚砜树脂(PSF)、370gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)以及50g聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)混合，并在75℃条件下搅拌6h，配制成均匀分散的铸膜液，铸膜液经过滤和真空脱气处理后，通过刮膜机上均匀涂布于无纺布上，湿膜厚度为180μm，在室温下蒸发3s后，浸入10℃的超纯水中凝胶固化成膜，然后将膜片经过常温水完全固化，最后将膜置于75℃的超纯水中处理3min，得到支撑膜；
4)将制备好的聚砜支撑底膜浸入多胺水相溶液中30秒，然后将底膜取出并用橡胶辊除去表面残留的水相溶液，再将底膜浸入酰氯油相溶液中20秒，然后将底膜取出，靠自然挥发除去表面残留的油相溶液，最后将基材放入烘箱并在80℃条件下加热5分钟，多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在底膜表面形成聚酰胺层；
5)冷却后得到聚酰胺纳滤膜。
取实施例5～8和对比实施例2中的产品膜片在错流式膜片检测台上测试，测试条件为：(1)氯化钠水溶液500ppm、操作压力70psi、测试温度25℃、pH值6.5-7.5；(2)硫酸镁水溶液2000ppm、操作压力70psi、测试温度25℃、pH值6.5-7.5；所得测试结果见表2。
表2本发明聚酰胺复合膜与传统聚酰胺复合膜(纳滤膜)的性能对比
从表1中可知，与现有的聚酰胺反渗透膜(即对比实施例1)相比，采用新基材的聚酰胺反渗透复合膜在保持水通量和脱盐率数据基本不变的情况下，直接将基材的生产成本下降了50％；而从表2中可知，与现有的聚酰胺纳滤膜(即对比实施例2)相比，采用新基材的聚酰胺复合膜不仅显著降低了基材的生产成本，而且在水通量数据上也有明显提升。由此可见，本发明提供的具有新型基材的聚酰胺复合膜优于现有的聚砜底膜的聚酰胺复合膜。
更重要的是，相比于技术效果基本持平或略微降低的情况，本发明提供的聚酰胺复合膜在节省工序、降低成本和绿色环保方面具有明显优势，据统计，每制备一平米面积的无纺布/聚砜基材，需消耗80gDMF，相当于产生了148.8gCOD，按照100万平米/年产量来计算，本发明每年至少可减少COD排放量148.8吨。因此，本发明技术方案在海水淡化、苦咸水脱盐、纯水制备、饮用水制备、污废水处理等领域具有巨大的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。在本发明的精神和原则之内，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的任何改进或等同替换，直接或间接运用在其它相关的技术领域，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺复合膜，其特征在于，包括依次设置的基材和聚酰胺层；所述基材为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚酰胺膜和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的任意一种，所述聚酰胺层由多元胺和多元酰氯通过界面聚合反应在基材表面制备而成。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述多元胺为间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、均苯三胺、邻对苯三胺、邻氨基环己烷、间氨基环己烷、对氨基环己烷、哌嗪和聚乙烯亚胺中的至少一种；
所述多元酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、环己烷二酰氯、环己烷三酰氯和环己烷四酰氯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述聚酰胺层的厚度为50-200nm。
4.根据权利要求2所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述基材的厚度为10-80μm；所述基材为多孔结构，且孔径为5-100nm。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的聚酰胺复合膜，其特征在于，所述聚酰胺复合膜的结构为平板膜、中空纤维膜或管式膜。
6.一种如权利要求5所述的聚酰胺复合膜作为纳滤膜或反渗透膜在水处理技术领域中的应用。
7.一种如权利要求2～4中所述的聚酰胺复合膜的制备方法，包括如下步骤：
1)分别制备多胺水相溶液和酰氯油相溶液；
2)首先使基材表面与多胺水相溶液接触，然后除去基材表面残留的水相溶液，再使基材表面与酰氯油相溶液接触，然后除去基材表面残留的油相溶液；
3)将基材置于50-80℃环境下加热2-10分钟，冷却后得到目标聚酰胺复合膜。
8.根据权利要求7所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，在制备聚酰胺复合膜之前，所述基材经过预处理提高了表面亲水性；所述预处理方法为氧等离子体处理、紫外臭氧处理和物理射线辐照处理中的任意一种。
9.根据权利要求7所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，水相溶液中多元胺的质量分数为0.01％-40％。
10.根据权利要求7所述的聚酰胺复合膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，油相溶液中多元酰氯的质量分数为0.01％-1％。
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