CN106890570A - 一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，所述方法包括：将若干根中空纤维超滤膜作为基膜封装入组件壳体中，得到膜组件备用；将氧化石墨烯、活性单体、酸接受剂加入溶剂A中超声混匀，得到溶液A；将多元酰氯溶于溶剂B中，得到溶液B；将溶液A引入膜组件的中空纤维超滤膜基膜内腔充分浸润后，排除溶液A并干燥，再将溶液B引入膜内腔进行界面聚合反应，之后排除溶液B并干燥后，经纯水漂洗、烘干，即得；本发明在膜制备过程中添加氧化石墨烯，对改善膜表面亲水性、提高膜的通量和抗污染性等方面有很好的效果，本发明产品机械强度好，抗污染性强，脱盐率和水通量高于未添加氧化石墨烯的纯聚酰胺纳滤膜。

Description

一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及中空纤维纳滤膜制备领域，尤其涉及一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法。
(二)背景技术
纳滤(NF)是介于反渗透(RO)和超滤(UF)之间的一种压力驱动膜分离过程，是发展最迅速的膜分离技术之一。一般认为，纳滤膜的孔径在0.5～2nm之间，截留分子量(MWCO)为200～2000，具有纳米级的孔径范围和荷电化的表面活性层，其分离截留性能主要由筛分效应和电荷效应共同决定。目前已广泛应用于饮用水和工业废水处理。
膜分离技术的关键核心点在膜材料，目前广泛使用的商业化纳滤膜选择层主要为聚酰胺，该材料的特点是较低的耐化学性、有限的生命周期和不耐污染。而高通量、高选择性、强抗污染性及稳定性是决定纳滤膜技术应用于水处理行业的重要指标，同时也是指引和推动膜分离技术进一步发展的航标。纳米技术的快速发展已渗透并惠及许多领域，膜分离技术也不例外，纳米材料改性膜相比传统膜材料在通量、抗污染性、机械强度等方面具有较大优势。
近年来，不少研究者对石墨烯纳米材料应用于水净化材料产生了巨大的兴趣。氧化石墨烯(GO)是石墨烯最常见的一种衍生物，分布着大量的极性含氧基团，包括面内分布的羟基，环氧基和边缘的羧基，在水中具有良好的分散性。GO的独特结构使其具有大的比表面积、独特的热力学和机械性质、较强的导电能力和化学修饰能力。如果将GO优异的吸附性能与纳滤膜的特殊截留性能耦合起来，将在废水处理方面显现出得天独厚的优势。目前已有研究报道，石墨烯用于纳滤膜的制备是切实可行，但是已有研究主要面向平板膜，且制备过程繁琐，条件苛刻，缺乏广泛应用或产业化的基础。目前，利用氧化石墨烯制备中空纤维纳滤膜的研究未有报道。
本发明公开了一种采用氧化石墨烯与活性单体共混后与均苯三甲酰氯交联制备氧化石墨烯中空纤维纳滤膜的方法，该方法制得的纳滤膜具有较大的通量，较高的盐截留率，较好的耐污染性，且制备工艺简单，成本低，适合工业化大规模生产。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，该方法制得的中空纤维纳滤膜具有高通量、高截留、抗污染等特点，且制备工艺简单，成本低，适合处理工业废水。
本发明采用如下技术方案：
一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，所述方法包括：
(1)将若干根(推荐10～100根)中空纤维超滤膜作为基膜封装入组件壳体中，得到膜组件备用；
该步所述的封装可采用本领域常规的操作方法，具体例如：取若干根长度为25～30cm的中空纤维超滤膜作为基膜，集为一束装入长度为20～25cm的组件壳体中，并用调均的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，即得膜组件；
所述中空纤维超滤膜的膜材料为：聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚偏氟乙烯，所述中空纤维超滤膜的截留分子量在30000～50000Da左右；
所述的组件壳体为：有机玻璃管、不锈钢管或玻璃管；
(2)将氧化石墨烯、活性单体、酸接受剂加入溶剂A中超声混匀(在频率30～50KHz，温度30～50℃条件下进行超声)，得到溶液A；将多元酰氯溶于溶剂B中，得到溶液B；
所述的氧化石墨烯直径介于0.5～10μm之间；
所述的活性单体为哌嗪、对苯二胺或间苯二胺；
所述的酸接受剂为磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠或三乙胺；
所述的溶剂A为纯水、乙醇，或者纯水与乙醇任意比例的混合液；
所述的多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯；
所述的溶剂B为正己烷、庚烷或十二烷；
所述的溶液A中，氧化石墨烯、活性单体、酸接受剂各自的浓度分别为0.001wt％～0.05wt％、0.1wt％～0.6wt％、0.1wt％～0.5wt％；
所述的溶液B中，多元酰氯的浓度为0.2wt％～1.0wt％；
所述的“溶剂A”、“溶剂B”没有特殊的含义，标记为“A”、“B”只是用于区分不同操作步骤中用到的溶剂，“溶液A”、“溶液B”与之同理；
(3)将步骤(2)所得溶液A引入步骤(1)准备好的膜组件的中空纤维超滤膜基膜内腔，排除气泡后充分浸润5～20min，之后排除溶液A并使膜内腔表面干燥后，再将溶液B引入膜内腔进行界面聚合反应30～60s，之后排除溶液B并使膜内腔表面干燥后，再经纯水漂洗、烘干，即得所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜；
所述膜内腔表面干燥的方法可采用：自然阴干，或者用空气或氮气吹干；
所述烘干在50～70℃恒温烘箱中进行。
本发明的有益效果在于：本发明提供的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，工艺简单，环保经济。其中掺杂的氧化石墨烯为准二维层状结构，单层率高，杂质少，纯度高，层间含有大量的亲水性羟基和羧基酸性活性基团，具有良好的润湿性能和表面活性。在膜制备过程中添加氧化石墨烯，对改善膜表面亲水性、提高膜的通量和抗污染性等方面有很好的效果。本发明所制得的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜机械强度好，抗污染性强，脱盐率和水通量高于未添加氧化石墨烯的纯聚酰胺纳滤膜。
(四)附图说明
图1：实施例4制备得到的掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜的扫描电子显微镜图；
图2：对比例1制备得到的未掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜的扫描电子显微镜图。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所制备的掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜用于脱盐，脱盐率和水通量是评价纳滤膜的两个重要参数，脱盐率R定义为：
R＝(Cf-Cp)/Cf×100％
其中：Cf是过膜前水中盐浓度；Cp是过膜后渗透液中盐浓度。
水通量定义为：在一定操作条件下，单位时间内透过单位膜面积的水的体积，单位：L/m2h。
本发明中采用的测试条件为：1000ppm的硫酸镁水溶液，操作压力0.4MPa，操作温度为25℃。
实施例1：
(1)将10根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚砜)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％哌嗪、0.2wt％磷酸钠、0.001wt％氧化石墨烯混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
实施例2：
(1)将30根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚偏氟乙烯)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％对苯二胺、0.2wt％磷酸钠、0.005wt％氧化石墨烯混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水与乙醇的混合溶液(体积比为9:1)；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
实施例3：
(1)将80根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚氯乙烯)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％间苯二胺、0.2wt％磷酸钠、0.01wt％氧化石墨烯混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水与乙醇的混合溶液(体积比为8:2)；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
实施例4：
(1)将100根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚醚砜)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％哌嗪、0.2wt％磷酸钠、0.025wt％氧化石墨烯混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水与乙醇的混合溶液(体积比为7:3)；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
实施例5：
(1)将50根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚砜)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％哌嗪、0.2wt％磷酸钠、0.05wt％氧化石墨烯混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水与乙醇的混合溶液(体积比为6:4)；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
对比例1：
(1)将50根长度为25cm的中空纤维超滤膜(所述超滤膜材料为聚砜)集为一束，装入长度为20cm的组件壳体中，并用调匀后的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，做好的膜组件备用；
(2)分别配制0.4wt％哌嗪、0.2wt％磷酸钠混合溶液作为水相，0.3wt％均苯三甲酰氯溶液作为有机相；所述有机相溶液的溶剂为正己烷；所述水相溶液的溶剂为纯水；
(3)将水相溶液引入中空纤维基膜内腔并排出气泡，充分浸没10min，之后排除膜内腔多余的水相溶液，用氮气吹干；再将有机相溶液引入基膜内腔，使水相溶液与有机相溶液在中空纤维膜内表面进行界面聚合反应50s，之后排除膜内腔多余的有机相，氮气吹干，经纯水漂洗后，将所得组件放在60℃的烘箱中热处理10min，即得未掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜组件。
对实施例4制备得到的掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜做扫描电子显微镜图与对比例1制备得到的未掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜进行对比，结果分别如图1和图2所示，由图1和图2可以看出，掺杂氧化石墨烯后膜的聚酰胺功能层并没有受到破坏，同时图1并没有看到氧化石墨烯团聚现象，说明氧化石墨烯均匀分散到聚酰胺功能层内。
性能测试例1：
在操作压力为0.4MPa，操作温度为25℃条件下，分别将1000ppm的硫酸镁水溶液通过实施例1～5制备得到的掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜和由对比例1制备得到的未掺杂氧化石墨烯的中空纤维纳滤膜，测试过膜后的渗透液中硫酸镁的浓度和体积，分别计算各个实施例下的膜通量和脱盐率，测试结果如表1所示。
表1：
由表1的测试结果可以看出，掺杂氧化石墨烯后的水相溶液制备的中空纤维纳滤膜的分离性能较好，且掺杂氧化石墨烯含量质量分数百分比浓度为0.005～0.025wt％时较佳。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将若干根中空纤维超滤膜作为基膜封装入组件壳体中，得到膜组件备用；
(2)将氧化石墨烯、活性单体、酸接受剂加入溶剂A中超声混匀，得到溶液A；将多元酰氯溶于溶剂B中，得到溶液B；
所述的活性单体为哌嗪、对苯二胺或间苯二胺；
所述的酸接受剂为磷酸钠、氢氧化钠、碳酸钠或三乙胺；
所述的溶剂A为纯水、乙醇，或者纯水与乙醇任意比例的混合液；
所述的多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯或对苯二甲酰氯；
所述的溶剂B为正己烷、庚烷或十二烷；
所述的溶液A中，氧化石墨烯、活性单体、酸接受剂各自的浓度分别为0.001wt％～0.05wt％、0.1wt％～0.6wt％、0.1wt％～0.5wt％；
所述的溶液B中，多元酰氯的浓度为0.2wt％～1.0wt％；
(3)将步骤(2)所得溶液A引入步骤(1)准备好的膜组件的中空纤维超滤膜基膜内腔，排除气泡后充分浸润5～20min，之后排除溶液A并使膜内腔表面干燥后，再将溶液B引入膜内腔进行界面聚合反应30～60s，之后排除溶液B并使膜内腔表面干燥后，再经纯水漂洗、烘干，即得所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将10～100根中空纤维超滤膜作为基膜封装入组件壳体中。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述封装的操作方法为：取若干根长度为25～30cm的中空纤维超滤膜作为基膜，集为一束装入长度为20～25cm的组件壳体中，并用调均的环氧AB胶进行封装，待环氧AB胶固化后，切除壳体两端多余的膜丝，即得膜组件。
4.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述中空纤维超滤膜的膜材料为：聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚氯乙烯或聚偏氟乙烯。
5.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述中空纤维超滤膜的截留分子量在30000～50000Da。
6.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的组件壳体为：有机玻璃管、不锈钢管或玻璃管。
7.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氧化石墨烯直径介于0.5～10μm之间。
8.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述膜内腔表面干燥的方法为：自然阴干，或者用空气或氮气吹干。
9.如权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干在50～70℃恒温烘箱中进行。
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