CN103409940B - 用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法 - Google Patents
用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,包括:(1)将聚合物材料溶解在溶剂中得到质量百分浓度为8~30%的聚合物共混溶液,然后通过静电纺丝得到复合纳米纤维膜;(2)将上述复合纳米纤维膜浸泡在多巴胺的Tris-HCl溶液中,即得用于吸附稀土金属离子La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜。本发明的制备方法简单易行,原料易得,成本较低,且能够方便精确的制备用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜,更容易实现规模化生产操作;本发明的高比表面积多巴胺复合纳米纤维亲和膜可广泛应用稀土金属La3+富集、吸附与分离及化学探针、传感器,水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子吸附分离亲和膜的制备领域,特别涉及一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法。
背景技术
海洋生物贻贝的足腺细胞能分泌出一种超强度的粘液,在海水中能凝固成足丝,紧密附着在基材表面上,这种粘液的主要成分是贻贝粘附蛋白(MAPs),它可以在潮湿的环境中迅速固化,与基材表面形成很强的粘附作用。研究发现MAPs中含有大量的L-多巴和赖氨酸残基,是赋予MAPs特殊粘附功能的关键成分。作为L-多巴的儿茶酚衍生物,多巴胺(Dopamine)(分子式为C6H3(OH)2-CH2-CH2-NH2,英文名为4-(2-aminoethyl)benzene-1,2-diol,中文名为4-(2-乙胺基)苯-1,2-二醇,简称DOPA)结合了L-多巴的邻苯二酚和赖氨酸的氨基功能团,能够很好地模拟MAPs的粘附作用,实现潮湿环境中队基材表面的附着。多巴胺在水溶液条件下能发生氧化聚合,在聚合物、金属、陶瓷、玻璃、木材等固体材料表面形成一层耐水的、超强附着的复合层。这一现象可以用于对疏水型材料进行表面亲水性改性,提高材料的亲水性,为聚合物纳米纤维亲和膜的表面改性提供了一条新的途径。X.L.Li等将疏水的聚砜(PSF)超滤(UF)膜浸入DOPA-Tris-HCl溶液中,在膜表面自然生长了一层自聚的聚多巴胺,从而获得了亲水性非常好的纳滤(NF)膜,并将之应用于NaCl、Na2SO4、MgSO4、MgCl2、CaCl2等盐水溶液的过滤(X.L.Li,L.P.Zhu,J.H.Jiang,Y.Zhuan,B.K.Zhu,Y.Y.Xu,Hydrophilic nanofiltration membrane with self-polymerized and strongly-adhered polydopamine as separation layer.Chin.J.Polym.Sci.,2012,30(2):152-163)。多巴胺分子结构中的-OH,-NH2基团是含f轨道的金属离子的优良配体(电子给与体),可以与金属离子形成配位化合物。N.Farnad等利用在多巴胺水溶液中自聚所得的聚多巴胺纳米颗粒对Cu2+进行吸附,测得最大吸附量是34.4mg/g,并在一定条件下脱附(N.Farnad,K.Farhadi,N.H.Voelker,Polydopamine nanoparticles as a new and highly selective biosorbent for the removal of copper(II)ions from aqueous solutions.Water Air and Soil Pollution,2012,223(6):3535-3544)。
稀土金属由于化学性质活泼,其化学活性与碱金属相当,在水介质中易被氧化成离子态,而无法成金属单体。由于稀土金属离子的常见价态为+3,稀土金属离子的4f电子层(Sc除外)中存在大量的空轨道,为富孤对电子的N、O、P等原子提供了很好的空轨道,从而形成稳定的配位化合物。聚多巴胺中含有大量的NH、NH2、OH等功能基团,这些功能基团的孤电子对可以和稀土金属离子的4f空轨道结合成配位键,从而可以形成结构稳定的配位化合物。
由静电纺丝制得的纳米纤维无纺布具有纤维直径小、比表面积大、孔隙率高、机械强度 好等优点,是非常好的膜材料。与传统的纤维膜相比,纳米纤维膜具有单位面积的官能基团数量大,有利于与靶体充分接触,利用效率高等特点。由于只有纤维表面的官能基团才能与靶体接触,发挥其功能,而纤维内的官能基团由于包覆作用而失去了与靶体接触的机会,从而失去了作用。将静电纺丝得到的纳米纤维表面进行化学、物理处理,形成微观多层次结构如微孔、微纳结构的凹凸等,可以提高其比表面积,提高官能基团与靶体接触的面积,大大提高其利用效率。闵明华等人采用干法静电纺丝方法制备PEI/PES纳米纤维,通过溶剂刻蚀后处理工艺制备出微纳结构PEI/PES纳米纤维亲和膜,对日落黄、固绿、苋菜红、铅离子、铜离子和镉离子的饱和吸附量分别为1000.00mg/g、344.83mg/g、454.44mg/g、94.34mg/g、161.29mg/g和357.14mg/g[Min M H,Shen L D,Hong G S,Zhu M F,Zhang Y,Wang X F,Chen Y M,Hsiao B S,Application of Micro-nano structure poly(ether sulfones)/poly(ethyleneimine)nanofibrous affinity membranes to adsorb anionic dyes and metal cations in aqueous solution,Chem.Eng.J.,2012,197,88-100.]。
因此,结合静电纺丝技术,将多巴胺自组装在高比表面积的纳米纤维上,获得含有多巴胺功能基团的纳米纤维亲和膜,并用于对稀土金属离子La3+的吸附与分离,是吸附与分离La3+的创新工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,该方法简单易行,原料易得,成本较低,该纳米纤维亲和膜可广泛应用于吸附的吸附与分离及化学探针、传感器,水处理等领域。
本发明的一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,包括:
(1)将聚合物材料溶解在溶剂中得到质量百分浓度为8~30%的聚合物共混溶液,然后通过静电纺丝得到具有多级结构的凸起的复合纳米纤维膜;
(2)将上述复合纳米纤维膜浸泡在多巴胺的Tris-HCl溶液中,即得用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜。
所述步骤(1)中聚合物材料为聚丙烯腈PAN、聚氧化乙烯PEO、聚乙烯醇PVA、壳聚糖CS、聚N-乙烯基吡咯烷酮PVP、聚醚砜PES、聚乙二醇PEG、聚苯乙烯PS、聚己内酯PCL、聚偏氟乙烯PVDF、聚氯乙烯PVC、聚碳酸酯PC、聚砜PSF中的两种,按重量比1:0.1~10进行共混。
所述步骤(1)中溶液的溶剂为丙酮、乙醇、二甲基亚砜DMSO、N,N’-二甲基甲酰胺DMF、N,N’-二甲基乙酰胺DMAc、乙腈、醋酸、四氢呋喃THF、1,4-二氧六环、正丁醇、石油醚、氯仿、二氯甲烷中的一种或两种。
所述步骤(1)中聚合物溶解温度为20~80℃,溶解时间为4~96h。
所述步骤(1)中静电纺丝工艺参数为电压10-30KV,喷口孔径1.5~2.0mm,溶液流速0.2~2.0ml/h,环境温度20-30℃,空气相对湿度30~60%。
所述步骤(2)中浸泡温度为20~40℃,pH=6.0-10.0,浸泡时间为2~48h。
所述步骤(2)中所述的多巴胺溶液的浓度为0.5~5g/L。
本发明用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,其以部分相容的两种聚合物进行共混,配制成可纺丝的共混溶液,然后进行静电纺丝,由于共混聚合物的不相容性而引起微相分离,使得得到复合纳米纤维表面具有多级结构的凸起,从而获得的复合纳米纤维膜比常规的静电纺丝纳米纤维膜具有更高的比表面积。这种具有高比表面积、亲水性适中的复合纳米纤维膜可以均匀地吸附多巴胺而获得具有用于吸附稀土金属La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜。
本发明以多巴胺为吸附官能团,通过物理、化学方法自组装在具有多级结构的凸起的高比表面积的纳米纤维上制备而成。
该纳米纤维亲和膜由于比表面积大,功能基团较少被包覆,对稀土金属离子La3+具有非常好的吸附作用,可广泛应用于稀土金属离子La3+的吸附与分离及化学探针、传感器,水处理等领域。
稀土金属镧广泛应用于光电材料,航空航天材料,微电子材料,催化触媒等领域,现行的镧的冶炼分离是采用有机溶剂进行串级萃取技术,给环境造成严重的污染与危害。本发明通过物理、化学方法将多巴胺自组装在具有多级结构的凸起的静电纺丝纳米纤维表面,将多巴胺的物理化学特性与具有多级结构的凸起的纳米纤维高比表面积的特点有机相结合,从而将纳米纤维作为多巴胺的固相载体,充分发挥多巴胺与La3+的配位、吸附作用,有效解决了金属镧在冶炼的富集与分离过程中由于使用有机溶剂而对环境、人体的潜在威胁,是一种新型的创新方法。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单易行,原料易得,成本较低,且能够方便精确的制备用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜,更容易实现规模化生产操作;
(2)本发明的高比表面积多巴胺复合纳米纤维亲和膜可广泛应用稀土金属La3+富集、吸附与分离及化学探针、传感器,水处理等领域。
附图说明
图1实施例1的具有多级结构凸起的复合纳米纤维膜的场发射扫描电镜FESEM照片;
图2是实施例1的具有微纳结构的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的扫描电镜SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将15g聚丙烯腈PAN和聚砜PSF按重量比1:1共混聚合物,溶解于85g N,N’-二甲基乙酰胺DMAc中,在60℃下搅拌24h,获得均匀的静电纺丝溶液;将纺丝溶液加到容器中,由微量注射泵控制挤出,喷口接高压正极,静电纺丝参数为电压25KV,喷口孔径1.5mm,溶液流速1.5ml/h,环境温度25℃,空气相对湿度35%,进行静电纺丝,所获得的PAN-PSF复合纳米纤维的平均直径为600nm,沉积厚度为100μm,孔隙率为92%。
(2)将(1)所述得到的PAN-PSF复合纳米纤维膜浸泡入1.0g/L的多巴胺的Tris-HCl溶液中,调节pH=8.0,在25℃下浸泡5-12h,将膜取出,用去离子水洗净,烘干,得到具有微纳结构的多巴胺复合纳米纤维亲和膜,经ASAP2020比表面仪测试,比表面积为25m2/g。该亲和膜对LaCl3溶液进行静态吸附,经电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)测试,该亲和膜对La3+的吸附量为59.5mg/g(0.43mmol/g);该具有多级结构凸起的复合纳米纤维膜的场发射扫描电镜(FESEM)照片和具有微纳结构的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的扫描电镜(SEM)照片分别见图1和图2所示。
实施例2
(1)将10g聚苯乙烯PEO和聚醚砜PES按重量比1:9共混聚合物,溶解于90g N,N’-二甲基甲酰胺DMF中,在80℃下搅拌80h,获得均匀的静电纺丝溶液;将纺丝溶液加到容器中,由微量注射泵控制挤出,喷口接高压正极,静电纺丝参数为电压30KV,喷口孔径2mm,溶液流速0.8ml/h,环境温度30℃,空气相对湿度50%,进行静电纺丝,所获得的PEO-PES复合纳米纤维的平均直径为500nm,沉积厚度为100μm,孔隙率为94%。
(2)将(1)所述得到的PEO-PES复合纳米纤维膜浸泡入3.0g/L的多巴胺的Tris-HCl溶液中,调节pH=9.0,在30℃下浸泡10-20h,将膜取出,用去离子水洗净,烘干,得到具有微纳结构的多巴胺复合纳米纤维亲和膜;经ASAP2020比表面仪测试,比表面积为20m2/g。
该亲和膜对LaCl3溶液进行静态吸附,经电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)测试,该亲和膜对La3+的最大吸附量为48.7mg/g(0.35mmol/g)。
Claims (4)
1.一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,包括:
(1)将聚合物材料溶解在溶剂中得到质量百分浓度为8~30%的聚合物共混溶液,然后通过静电纺丝得到复合纳米纤维膜;其中聚合物材料为聚丙烯腈PAN、聚氧化乙烯PEO、聚乙烯醇PVA、壳聚糖CS、聚N-乙烯基吡咯烷酮PVP、聚醚砜PES、聚乙二醇PEG、聚苯乙烯PS、聚己内酯PCL、聚偏氟乙烯PVDF、聚氯乙烯PVC、聚碳酸酯PC、聚砜PSF中的两种,按重量比1:0.1~10进行共混;静电纺丝工艺参数为电压10-30KV,喷口孔径1.5~2.0mm,溶液流速0.2~2.0ml/h,环境温度20-30℃,空气相对湿度30~60%;
(2)将上述复合纳米纤维膜浸泡在多巴胺的Tris-HCl溶液中,即得用于吸附稀土金属离子La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜;其中浸泡温度为20~40℃,pH=6.0-10.0,浸泡时间为2~48h。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶液的溶剂为丙酮、乙醇、二甲基亚砜DMSO、N,N’-二甲基甲酰胺DMF、N,N’-二甲基乙酰胺DMAc、乙腈、醋酸、四氢呋喃THF、1,4-二氧六环、正丁醇、石油醚、氯仿、二氯甲烷中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚合物溶解温度为20~80℃,溶解时间为4~96h。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附La3+的多巴胺复合纳米纤维亲和膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的多巴胺溶液的浓度为0.5~5g/L。
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