CN103044917B - 一种聚芳砜酰胺基多孔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子膜材料领域，具体涉及一种聚芳砜酰胺基多孔膜及其制备方法和应用。该多孔膜为多孔网眼结构，孔径范围为50nm-5μm，孔隙率为50%-90%。本发明还公开了该多孔膜的制备方法：将含有聚芳砜酰胺、添加剂、致孔剂和溶剂的溶液采用相转化法制备聚芳砜酰胺基多孔膜。本发明所提供的制备工艺可控性好、制造方法简单、生产成本低廉；并且所得到的多孔膜孔径可调、渗透性能较好、膜透气率较高；在200℃条件下尺寸收缩率小于1%，热稳定性能优异，阻燃性能好。该多孔膜可用于高温过滤材料，吸附材料，透气性包装材料，分离材料和锂离子电池隔膜等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚芳砜酰胺基多孔膜及其制备方法和应用，属于高分子膜材料领域，也属于化学化工，环境工程，分离工程，农业和电化学领域。
背景技术
多孔膜具有很好的渗透性与特定的气体选择性，从而使得多孔膜在许多领域得到了广泛应用，如水处理、气体分离、 环保等领域。目前，国内外的制膜方法很多，包括物理方法和化学方法两大类。其中最实用的是相转化法（流涎法和纺丝法）和复合膜化法。相转化法是指将均质的制膜液通过溶剂的挥发或向溶液中加入非溶剂或加热制膜液，使液相转变为固相的过程。并且，几乎所有的多孔膜都是用湿法相转化法制备的。其主要步骤为：将高分子材料和致孔剂一起溶于溶剂中形成铸膜液，然后将铸膜液涂膜，在空气中静置片刻后将膜浸入非溶剂凝固浴中凝固再生，实现膜的相分离，然后将膜进行充分水洗，最后干燥得到多孔膜。
用作制膜的材料包括天然的和人工合成的有机高分子材料和无机材料。但实际上，真正成为工业化膜的材料并不多，这主要取决于膜的一些特定要求，如分离效率、分离速度等。此外，也取决于膜的制备技术。目前，实用的有机高分子膜材料有：纤维素酯类、聚砜类、聚酰胺类及其他材料。其中，聚砜类树脂具有良好的化学、热学和水解稳定性，强度也很高，pH值的适应范围为1～13，抗氧化性和抗氯性都十分优良。
聚芳砜酰胺的玻璃化转变温度为288 ˚C，连续使用温度为260 ˚C，热变形温度为274 ˚C。聚芳砜酰胺具有十分优异的耐化学腐蚀性，电化学稳定性，电绝缘性，阻燃性和耐高温等优点，其主要应用在高温过滤材料、特种防护服，电绝缘材料和耐高温工程塑料等方面。利用相转化技术制备聚芳砜酰胺基多孔膜及其应用至今还没有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚芳砜酰胺基多孔膜及其制备方法和应用。为实现上述目的，本发明制备的聚芳砜酰胺基多孔膜，其特征在于：该多孔膜为多孔网眼结构，孔径范围为50 nm-5 μm，孔隙率为50 %-90 %，膜厚度范围为10 μm -200 μm，透气率为5 s-300 s/100 cc，热稳定性能优异，在200 ˚C条件下尺寸收缩率小于1%，阻燃性能好，极限氧指数为32 %-35 %。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，其特征在于：将含有聚芳砜酰胺、添加剂、致孔剂和溶剂的溶液进行刮膜，在凝固浴凝固再生制得多孔膜。
其中所用溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种或多种。上述聚芳砜酰胺在溶液中的质量分数为5 %-25 %，溶解温度为20-80 ˚C 。
其中添加剂为含氟聚合物，聚环氧乙烷、聚芳醚酮、聚酰亚胺、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种，添加剂质量分数为1 %-25 %。
其中，含氟聚合物包括但不限于聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVDF-HFP）、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物（PVDF-CTFE）、聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物（PVDF-TFE）、氟化乙丙烯（FEP）、乙烯四氟乙烯共聚物（ETFE）、乙烯三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）。聚芳醚酮、聚酰亚胺和聚醚砜包括所有具有该结构特征的高性能聚合物。
其中，致孔剂为丙酮、甲醇、正丁醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种，致孔剂质量分数为5 %-40 %。其中，凝固浴为去离子水、甲醇、乙醇、甲醚、乙醚、丙酮、甲基丙二醇中的一种或多种。凝固浴温度为5-90 ˚C，凝固时间为1-100分钟。
本发明提供的聚芳砜酰胺基多孔膜孔径分布均匀，制备方法简单，并且孔隙率较高、阻燃性能优异、高温尺寸稳定性好。可应用于高温过滤材料、吸附材料、透气性包装材料、分离材料和锂离子电池隔膜材料等领域。
附图说明
图1是实施例1中的聚芳砜酰胺基多孔膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将6 g聚芳砜酰胺，1.5 g正丁醇和22.5 g N, N-二甲基乙酰胺加入到100 mL试剂瓶中，在75 ˚C下搅拌3 h，配制得到均一的聚芳砜酰胺溶液（铸膜液）， 将得到的铸膜液倾倒在玻璃板上，用300 μm刮刀刮涂成溶液膜。静置片刻后，将上述带有溶液膜的玻璃板浸入75 ˚C去离子水凝固浴中,浸渍3 min凝固再生，得到聚芳砜酰胺多孔膜。
实施例2
将4.5 g聚芳砜酰胺，1.5 g聚偏氟乙烯-六氟丙烯，3 g乙醇和21 g N -甲基吡咯烷酮加入到100 mL试剂瓶中，在60 ˚C下搅拌5 h， 配制得到均一的混合溶液（铸膜液）。将得到的铸膜液倾倒在玻璃板上，用200 μm刮刀刮涂成溶液膜。静置片刻后，将上述带有溶液膜的玻璃板浸入 30 ˚C甲醇凝固浴中，浸渍20 min凝固再生，得到聚芳砜酰胺/聚偏氟乙烯-六氟丙烯多孔膜。
实施例3
将3 g聚芳砜酰胺，3 g聚甲基丙烯酸甲酯，4.5 g丙三醇和19.5 g 四氢呋喃加入到100 mL试剂瓶中，在40 ˚C下搅拌7 h， 配制得到均一的混合溶液（铸膜液）。将得到的铸膜液倾倒在玻璃板上，用400 μm刮刀刮涂成溶液膜。静置片刻后，将上述带有溶液膜的玻璃板浸入 45 ˚C乙醚凝固浴中，浸渍40 min凝固再生，得到聚芳砜酰胺/聚甲基丙烯酸甲酯多孔膜。
实施例4
将1.7 g聚芳砜酰胺，6 g 聚芳醚酮，6 g乙二醇和17.5 g N, N-二甲基甲酰胺加入到100 mL试剂瓶中，在20 ˚C下搅拌9 h， 配制得到均一的混合溶液（铸膜液）。将得到的铸膜液倾倒在玻璃板上，用100 μm刮刀刮涂成溶液膜。静置片刻后，将上述带有溶液膜的玻璃板浸入20 ˚C甲基丙二醇凝固浴中，浸渍75 min凝固再生，得到聚芳砜酰胺/聚醚醚酮多孔膜。
对上述实施例1-4中的聚芳砜酰胺基多孔膜性能进行表征：
扫描电镜：用冷场发射扫描电子显微镜（S-4800）来观察该聚芳砜酰胺基多孔膜的表面和横断面的形貌，纳米纤维的尺寸以及排列，以及部分孔径大小。
膜厚度：采用千分尺（精度0.01 mm）测试该聚芳砜酰胺基多孔膜的厚度，任意取样品上的5个点，并取平均值。
透气性：采用Gurley 4110N透气仪（USA）来测量该聚芳砜酰胺基多孔膜的透气性。
孔隙率：采用下列测试方法，把该聚芳砜酰胺基多孔膜浸泡在正丁醇中1 h，然后根据公式计算孔隙率：
P = (mb/ρb) / (mb/ρb + ma/ρa) ×100 %
其中，ρa和ρb是多孔膜的干密度和正丁醇的密度，ma和mp是多孔膜自身的质量和膜吸入的正丁醇的质量。
高温尺寸稳定性：将聚芳砜酰胺基多孔膜放在200˚C条件下恒温处理半小时，观察尺寸变化率。
极限氧指数：根据国家标准GB/T5454-1997，对该多孔膜进行极限氧指数测试。
所得结果列于表1。从表1的结果可以看出，采用本发明提供的工艺制备的聚芳砜酰胺基多孔膜具有孔径可调，较好的渗透性能，膜透气率较高，尺寸稳定性好等优点。
表1
Claims (10)
1.一种聚芳砜酰胺基多孔膜，其特征在于，该多孔膜为多孔网眼结构，孔径可调，孔径范围为 50nm-5 µm，孔隙率为 50 %-65 %。
2.根据权利要求 1 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜，其特征在于：所使用的聚芳砜酰胺为对位聚芳砜酰胺和间位聚芳砜酰胺中的一种或两种。
3.根据权利要求 1 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜，其特征在于：膜厚度为10 µm -200 µm；透气率为 5 s -300 s/100 cc。
4.根据权利要求 1 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜，其特征在于：热稳定性能优异，在 200 oC条件下尺寸收缩率小于 1%；阻燃性能较好，极限氧指数为32%-35%。
5.一种制备聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚芳砜酰胺溶液的配制；
（2）含氟聚合物、聚环氧乙烷、聚芳醚酮、聚酰亚胺、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种作为添加剂和丙酮、甲醇、正丁醇、乙醇、丙三醇中的一种或多种作为致孔剂加入聚芳砜酰胺溶液进行均匀混合；
（3）溶液刮膜，凝固浴再生得到聚芳砜酰胺基多孔膜。
6.根据权利要求 5 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，其特征在于：聚芳砜酰胺溶液所用的溶剂为 N, N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或多种；聚芳砜酰胺在溶液中的质量分数为5 %-25 %，溶解温度为20-80 oC。
7.根据权利要求 5 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，其特征在于添加剂质量分数为1%-25%，含氟聚合物包括聚偏氟乙烯（PVDF）、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVDF-HFP）、聚偏氟乙烯-氯三氟乙烯共聚物（PVDF-CTFE）、聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物（PVDF-TFE）、氟化乙丙烯（FEP）、乙烯四氟乙烯共聚物（ETFE）、乙烯三氯氟乙烯共聚物（ECTFE）；其中，聚芳醚酮，聚酰亚胺和聚醚砜包括所有具有该结构特征的高性能聚合物。
8.根据权利要求 5 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，其特征在于：致孔剂质量分数为5 %-40 %。
9.根据权利要求 5 所述的聚芳砜酰胺基多孔膜的制备方法，其特征在于：凝固浴为甲醇、甲醚、乙醚、丙酮、甲基丙二醇中的一种或多种，凝固浴温度为5-90 oC，凝固时间为 1-100分钟。
10.权利要求1所述的聚芳砜酰胺基多孔膜应用于高温过滤材料、吸附材料和透明性包装材料领域。
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