CN105401335A - 一种聚芳醚酮基微/纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚芳醚酮基微/纳米纤维的制备方法。该材料的制备包括如下步骤：将聚芳醚酮加入到有机溶剂得到聚芳醚酮聚合物溶液，采用溶液喷射纺丝技术制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡，该材料在真空管式炉中高温煅烧，得到聚芳醚酮基微/纳米碳化纤维.本发明提供的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡可以应用在高性能复合材料增强增韧、阻燃材料、水过滤、高温空气过滤、食品加工、医药领域、提纯纯化等方面。本发明提供的聚芳醚酮基微/纳米碳化纤维应用在于锂离子二次电池阳极材料、催化剂和催化剂载体、双电层电容器电极、高效吸附剂、结构增强材料、导热材料、场电子发射材料等领域。
Description
本发明涉及一种聚芳醚酮基微/纳米纤维的制备方法，具体涉及到采用溶液喷射纺丝技术，制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维材料。
背景技术
微/纳米纤维较之传统的纤维直径小、质量轻、比表面积大等特点，从而具有较高表面能，产生一系列不同的效应，包括表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，使其在分离和过滤、生物及医学治疗、电池材料方面、作为聚合物的增强物、用于电子和光学设备，和酶及催化作用等方面具有广泛的应用。虽然纳米纤维市场广阔，可现今纳米纤维的生产效率还是普遍低，纳米纤维的种类数量也有限，纳米纤维的功能化改性技术也有待提高。
目前，溶液喷射法作为一种制备微/纳米纤维的新型方法引起了广泛的关注。与静电纺纺丝法相较之，溶液喷射法具有工艺简单、耗能低、生产效率高等优势。溶液喷射技术是利用高速气流对溶液挤出细流进行超细拉伸制备出超细甚至纳米级纤维。溶液喷射技术提高了产量，为工业化生产纳米纤维提供了可能。刘雍，《一种微纳米纤维无纺布的生产方法及装置》(中国专利CN101775706A)，其特征在于发明了通过气流与高分子溶液共同作用来制备微纳米纤维无纺布的生产方法和装置，可在常温常压下实现聚合物溶液制备无纺布的连续化生产，大大降低了生产成本，节约了能源；该生产装置采用喷气管在纺丝溶液中向上释放压缩气体的方法，避免了其它方法需要高温或/和高压条件下的设备复杂性问题。
聚芳醚酮是一类半结晶的高分子材料。聚芳醚酮结构一般可以写成-Ar-X-Ar-Y-。其中Ar代表芳香基团，X和Y代表醚键或酮键。聚芳醚酮的主链含有芳香族和杂原子，芳香族结构一般都能形成大π键，这些芳香族的化合物具有分子结构牢固、电子云密度高及对称性强等特点。主链上引入芳环，可使聚合物刚性增加，整体结构更加稳定、牢固，玻璃化温度和热稳定性随之增加，从而显示出优良的耐热性和更多的功能特性。聚合物分子结构中刚性、耐热性的芳环及柔性的氧醚键形成“螺状”、“片状”、“梯状”结构，化学键能高，链段的刚性大，因而具有较高的玻璃化转变温度、较高的热分解温度、耐溶剂性能、低可燃性、优良的电性能、耐热氧老化性能和优异的机械性能。Berer发现了PEEK具有急剧的热控制和机械性能和研究了PEEK在疲劳试验显示不同的淬火使他们更有弹性。(Berer，M.Major，Z.Investigationofthedynamicmechanicalbehaviorofpolyetheretherketone(PEEK)inthehighstresstensileregine[J].JouranalCitationReports，2014，18(4)：663-684.)。张辉等人通过高压静电纺丝技术制得非织布纤维得直径为300-600nm，且分布均匀，断裂强度为0.35g.m2/g(张辉，张天娇，包建文。高压静电纺丝法制备聚芳醚酮超细纤维非织布[J].纺织学报，2011，(张辉，张天娇，包建文。高压静电纺丝法制备聚芳醚酮超细纤维非织布[J].纺织学报，2011，32(7)：23-27.)。但是静电纺制备纳米纤维，产量较低，很大程度上阻碍了它的发展。
本发明涉及一种采用溶液喷射纺丝技术制备聚芳醚酮基微/纳米纤维材料的方法，目前，这种制备方法尚未有人报道。不同于静电纺丝法制备聚芳醚酮基/微纳米纤维毡，本发明制备的聚芳醚酮基/微纳米纤维毡，纤维毡蓬松，产量大，孔隙率高，内部纤维呈三维卷曲状态，从而制备的聚芳醚酮基/微纳米纤维具有更广泛的应用和使用价值。
发明内容
本发明涉及一种制备聚芳醚酮基微/纳米纤维的方法，该方法制备的纳米纤维毡外观蓬松，内部纳米纤维成三维卷曲形态，使该纳米纤维毡具有高孔隙率，高比表面积，孔径小，低阻等诸多优点。聚芳醚酮具有较高的玻璃化转变温度、较高的热分解温度、耐溶剂性能、低可燃性、优良的电性能、耐热氧老化性能和优异的机械性能，使其这种方法制备的聚芳醚酮基微/纳米纤维材料具有广阔的应用前景和使用价值。
本发明一种制备聚芳醚酮基微/纳米纤维的具体步骤如下：
1.一种制备聚芳醚酮基微/纳米纤维的方法，其包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮聚合物加入到有机溶剂中，0-100℃溶解2-8个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮聚合物溶液，采用溶液喷射纺丝技术制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡。
(3)在步骤(2)得到的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡的基础上，在真空管式炉中，采用程序控温，以1-20℃/min的升温速率，升温至700-1000℃，保温0.5-3h，自然降温至常温后即得到聚芳醚酮基微/纳米碳化纤维。
2.如权利要求1所述的聚芳醚酮聚合物结构式中含有苯环、醚键、酮基，以及Ar1和Ar2基团中一种或两种。
所述-Ar1-为下列结构式中的一种：
所述-Ar2-为下列结构式中的一种：
其中，R1、R2、R3各选自C1-C8的烷基或氟取代的C1-C8的烷基；R4、R5、R6、R7、R8可各选自H、NH2、NO2、-SO3H、CN与C1-C8的烷基或氟取代的C1-C8的烷基。
3.如权利要求1所述的制备方法，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，环丁砜、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的制备方法，所述气流法溶液喷射的方法制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡的过程中，影响纳米纤维的直径的工艺参数为高聚物溶液的浓度1000-10000mPa·s，推进速度0.5-50ml/h，喷丝孔直径为0.05-1.25mm，气流狭缝为0.02-0.75mm，进气口气流量为300-1200m3/h，排气口气流量为1600-3200m3/h，纺丝气压的大小0.01-0.8MPa，气流的温度20-380℃，接收距离0.4-10m等因素。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述溶液喷射纺丝技术制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡可以应用在高性能复合材料增强增韧、阻燃材料、水过滤、高温空气过滤、食品加工、医药领域、提纯纯化等方面。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维导电材料其特征在于所用的真空气氛为氮气，氩气，或氦气。
7.如权利要求1所述的制备方法，所述聚芳醚酮基碳化微/纳米纤维应用在于锂离子二次电池阳极材料、催化剂和催化剂载体、双电层电容器电极、高效吸附剂、结构增强材料、导热材料、场电子发射材料等领域。
本发明利用溶液喷射纺丝技术制备聚芳醚酮基微/纳米纤维，在一定程度上解决了纳米纤维产率低的缺点，较之静电纺丝技术，简化了工艺，降低了能源的消耗。除此之外，其同时具有设备简单，操作方便等优点，利于大规模的工业生产。更重要的是利用这种方法制备得到的纳米纤维毡，结构上三维卷曲，低阻，孔隙率高，过滤效率高，在阻燃材料、水过滤、高温空气过滤、食品加工、医药领域、提纯纯化等方面具有很大的潜在应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例所制得的聚芳醚酮基微/纳米纤维形貌图(扫描电子显微图片)。
图2是本发明实施例所制得的聚芳醚酮基微/纳米纤维形貌图(扫描电子显微图片)。
图3是本发明实施例所制得的碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维形貌图(扫描电子显微图片)。
具体实施方式
以下通过具体实施例用于进一步说明本发明描述的方法，但是并不意味着本发明局限于这些实施例。
实施例1：
一种制备聚芳醚酮(-Ar1-为1，4-二甲基二氮杂奈)基微基/纳米纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮(-Ar1-为1，4-二甲基二氮杂奈)聚合物加入到有机溶剂N，N-二甲基乙酰胺中，60℃溶解2个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮(-Ar1-为1，4-二甲基二氮杂奈)聚合物溶液，配制到可纺浓度的范围，用溶液喷射纺丝技术制备得到最优化的聚芳醚酮微/纳米纤维毡。溶液喷射纺丝技术中，溶液的表观粘度为4712mPa·s，气流温度为80℃，推进速度为7ml/h，喷丝孔直径为0.3mm，气流狭缝为0.2mm，进气口气流量700m3/h，排气口的气流量1800m3/h，纺丝气压为0.15MPa，接收距离为80cm。
(3)在步骤(2)所得到的微/纳米纤维毡，在真空管式炉中，采用程序控温，氮气气氛，以3℃/min，升温至700，800，900，1000℃，并每个温度保温0.5小时。自然降温至常温后取出即得到碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维。
制备所得到聚芳醚酮(-Ar1-为1，4-二甲基二氮杂奈)基微/纳米纤维毡，图1和图2是聚芳醚酮(-Ar1-为1，4-二甲基二氮杂奈)基微/纳米纤维毡的扫描电镜图片。从图中可以看出，纤维分布均匀，直径比较均一。纤维内部结构成三维卷曲状态，具有高的比表面积，和高的孔隙率。
实施例2：
一种制备聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)聚合物加入到有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，80℃溶解1个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)聚合物溶液，配制到可纺浓度的范围，用溶液喷射纺丝技术制备得到最优化的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡。溶液喷射纺丝技术中，溶液的表观粘度为4512mPa·s，气流温度为90℃，喷丝孔直径为0.5mm，气流狭缝为0.3mm，进气口气流量900m3/h，排气口的气流量1800m3/h，推进速度为10ml/h，纺丝气压为0.12MPa，接收距离为50cm。
(3)在步骤(2)所得到的聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维毡，在真空管式炉中，采用程序控温，氮气气氛，以5℃/min，升温至700，800，900，1000℃，并每个温度保温1.5小时。自然降温至常温后取出即得到碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维。
制备所得到聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米碳化纤维毡，图3是碳化聚芳醚酮(-Ar1-为4，4’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维毡，从图中可以看出纤维内部结构仍能成纤维形式存在。
实施例3：
一种制备聚芳醚酮(-Ar1-为3，3-二甲基异吲哚啉-1-酮)基微/纳米纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮(-Ar1-为3，3-二甲基异吲哚啉-1-酮)聚合物加入到有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，70℃溶解3个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮(-Ar1-为3，3-二甲基异吲哚啉-1-酮)聚合物溶液，配制到可纺浓度的范围，用溶液喷射纺丝技术制备得到最优化的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡。溶液喷射纺丝技术中，溶液的表观粘度为7058mPa·s，气流温度为110℃，喷丝孔直径为0.75mm，气流狭缝为0.5mm，进气口气流量800m3/h，排气口的气流量2000m3/h，推进速度为25ml/h，纺丝气压为0.2MPa，接收距离为90cm。
(3)在步骤(2)所得到的聚芳醚酮(-Ar1-为3，3-二甲基异吲哚啉-1-酮)基微/纳米纤维毡，在真空管式炉中，采用程序控温，氩气气氛，以20℃/min，升温至700，800，900，1000℃，并每个温度保温1.5小时。自然降温至常温后取出即得到碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维毡。
实施例4：
一种制备聚芳醚酮(-Ar1-为3，3’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维的方法，包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮(-Ar1-为3，3’-二甲基-1，1’-联苯)聚合物加入到有机溶剂二甲基亚砜中，50℃溶解5个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮(-Ar1-为3，3’-二甲基-1，1’-联苯)溶液，配制到可纺浓度的范围，用溶液喷射纺丝技术制备得到最优化的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡。溶液喷射纺丝技术中，溶液的表观粘度5172mPa·s，气流温度为50℃，喷丝孔直径为0.2mm，气流狭缝为0.05mm，进气口气流量500m3/h，排气口的气流量2000m3/h，推进速度为18ml/h，纺丝气压为0.12MPa，接收距离为70cm。
(3)在步骤(2)所得到的聚芳醚酮(-Ar1-为3，3’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维毡，在真空管式炉中，采用程序控温，氩气气氛，以20℃/min，升温至700，800，900，1000℃，并每个温度保温1.5小时。并每个温度保温1小时。自然降温至常温后取出即得到碳化聚芳醚酮(-Ar1-为3，3’-二甲基-1，1’-联苯)基微/纳米纤维。
Claims (7)
1.一种聚芳醚酮基微/纳米纤维的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将聚芳醚酮聚合物加入到有机溶剂中，0-100℃溶解2-8个小时，制备得到聚芳醚酮聚合物溶液。
(2)将步骤(1)得到的聚芳醚酮聚合物溶液，采用溶液喷射纺丝技术制备得到聚芳醚酮微/纳米纤维毡。
(3)在步骤(2)得到的聚芳醚酮基微/纳米纤维毡的基础上，在真空管式炉中，采用程序控温，以1-20℃/min的升温速率，升温至700-1000℃，保温0.5-3h，自然降温至常温后即得到聚芳醚酮基微/纳米碳化纤维。
2.如权利要求1所述的聚芳醚酮聚合物结构式中含有苯环、醚键、酮基，以及Ar1和Ar2基团中一种或两种。
所述-Ar1-为下列结构式中的一种：
所述-Ar2-为下列结构式中的一种：
其中，R1、R2、R3各选自C1-C8的烷基或氟取代的C1-C8的烷基；R4、R5、R6、R7、R8可各选自H、NH2、NO2、-SO3H、CN与C1-C8的烷基或氟取代的C1-C8的烷基。
3.如权利要求1所述的制备方法，所述有机溶剂为甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿，N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，环丁砜、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的制备方法，所述气流法溶液喷射的方法制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡的过程中，影响纳米纤维的直径的工艺参数为高聚物溶液的浓度1000-10000mPa·s，推进速度0.5-50ml/h，喷丝孔直径为0.05-1.25mm，气流狭缝为0.02-0.75mm，进气口气流量为300-1200m3/h，排气口气流量为1600-3200m3/h，纺丝气压的大小0.01-0.8MPa，气流的温度20-380℃，接收距离0.4-10m等因素。
5.如权利要求1所述的制备方法，所述溶液喷射纺丝技术制备得到聚芳醚酮基微/纳米纤维毡可以应用在高性能复合材料增强增韧、阻燃材料、水过滤、高温空气过滤、食品加工、医药领域、提纯纯化等方面。
6.如权利要求1所述的制备方法，所述碳化聚芳醚酮基微/纳米纤维导电材料其特征在于所用的真空气氛为氮气，氩气，或氦气。
7.如权利要求1所述的制备方法，所述聚芳醚酮基碳化微/纳米纤维应用在于锂离子二次电池阳极材料、催化剂和催化剂载体、双电层电容器电极、高效吸附剂、结构增强材料、导热材料、场电子发射材料等领域。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160316 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |