CN107174984A - 一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，属于膜制备技术领域。首先将中空纤维超滤膜放入去离子水中浸泡处理；然后将氧化石墨烯、哌嗪、表面活性剂、缚酸剂和pH调节剂依次加入到去离子水中，制备pH值为7‑12的水相溶液；再将均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中溶解制备油相溶液。最后将中空纤维超滤膜分别与水相溶液A接触反应，去除多余溶液，再与油相溶液B充分接触反应一段时间，烘干保存，即制备得到所述的低压高通量抗污染中空纤维复合纳滤膜。本发明所制备的纳滤膜具有水通量高，对二价及高价盐离子截留率高的特点，并且提高了膜的抗污染能力，具有广泛的应用前景。

Description

一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低压高通量抗污染中空纤维复合纳滤膜的制备方法，具体涉及一种利用氧化石墨烯改性复合纳滤膜的制备方法，属于膜制备技术领域。
背景技术
纳滤是一种近年来迅速发展的新型膜分离技术，其特点在于对二价、高价离子以及分子量大于300的有机物具有很高的截留率，而对一价离子的截留率很低。现已被广泛应用于饮用水净化、水软化、印染废水、海水淡化等领域。
在纳滤膜实际应用过程中，膜分离技术面临诸多挑战，尤其是因膜污染造成的膜通量下降的问题。在膜分离过程中，因膜污染造成通量下降，往往需要清洗膜组件，从而降低了生产效率，增加了成本及时间。因此提高纳滤膜的水通量和抗污染性能对纳滤膜的广泛应用至关重要。
专利CN105854650A公开了一种抗污染高通量聚砜平板复合纳滤膜的制备方法，通过共混的方法，在铸膜液中添加氧化石墨烯、纳米氧化锌等多种纳米材料来制备高通量抗污染复合纳滤膜；专利CN104667759A公开了一种制备高通量抗污染复合纳滤膜的方法，通过在基膜制备中添加氧化铝、氧化铁或碳纳米管等无机纳米粒子，然后通过在基膜表面界面聚合制备聚酰胺功能层的方法，制备平板复合纳滤膜；专利CN102247771A公开了一种通过利用含磺酸基的烯类单体和含有羧基或羟基的烯类单体，采用紫外辐照分步接枝的方法，制备了一种荷负电平板纳滤膜，在0.4MPa下，膜通量为36.6L/(m2·h)，对硫酸钠截留为94.8％-97.9％
然而，目前制备高通量或抗污染复合纳滤膜多为平板纳滤膜，而有关制备高通量抗污染中空纤维纳滤膜的技术却很少，尤其是基于聚酰胺复合来制备中空纤维复合纳滤膜，并通过在水相和油相中分别添加氧化石墨烯材料来制备的荷负电中空纤维复合纳滤膜，以提高膜通量及膜抗污染能力的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法。该方法通过采用氧化石墨烯改性纳滤膜的方法，并且在低压条件下，使得改性纳滤膜的通量和抗污染能力得到显著提升。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，其步骤如下：
(1)超滤膜预处理：将一定截留分子量的超滤基膜放入去离子水中浸泡一段时间，之后在干燥处理；
(2)配置水相溶液：分别将氧化石墨烯、哌嗪、表面活性剂、缚酸剂和pH调节剂依次加入到去离子水中，慢慢搅拌，得到混合均匀，且pH值为7-12的哌嗪浓度为0.2％-5％的水相溶液；
(3)配置油相溶液：将均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，混合均匀，使之充分溶解，得到均苯三甲酰氯浓度为0.01％-5％的油相溶液；
(4)界面聚合过程：将上述水相溶液与中空纤维超滤膜充分接触反应0.5min-40min，去除多余的水分、晾干，再与上述油相溶液接触反应10s-500s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡、保存，即得到高通量抗污染中空纤维复合纳滤膜；
上述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备过程中，所述的超滤基膜的截留分子量为5000-40000，所述的浸泡时间为12-48h，所述的氧化石墨烯的含量为0.01％-5％，所述的哌嗪含量为0.2％-5％，所述的缚酸剂含量为0.1％-5％，所述的表面活性剂含量为0.05％-5％，所述的pH调节剂含量为0.5％-10％，所述的均苯三甲酰氯的含量为0.01％-5％。
进一步，所述的中空纤维超滤膜的材料为聚醚砜、聚砜、聚苯烯腈或聚丙烯中的一种；
进一步，所述的氧化石墨烯为羧基化石墨烯、羟基化石墨烯或氨基化石墨烯中的一种或几种；
进一步，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸或十二烷基硫酸铵中的一种或几种；
进一步，所述的缚酸剂为三乙胺；
进一步，所述的pH的调节剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种；
优选地，在界面聚合过程中所述的水相溶液与中空纤维超滤膜充分接触反应20min，去除多余的水分、晾干，再与上述油相溶液接触反应100s；所述的超滤基膜的截留分子量为20000，所述的浸泡时间为20h，所述氧化石墨烯的用量为1％，所述的哌嗪用量为2％，所述的表面活性剂用量为1％，所述的缚酸剂用量为2％，所述的均苯三甲酰氯含量为1％，所述的水相溶液pH值为8。
本技术的发明特点在于通过界面聚合的方法将氧化石墨烯和聚酰胺功能层涂敷在中空纤维超滤膜的表面，制备出氧化石墨烯改性的聚酰胺中空纤维纳滤膜。
与现有的技术相比，本发明制备的纳滤膜具有亲水性强、高通量、抗污染能力强等优点，对印染废水和高硬度的硬水具有很高的去除软化效果。
具体实施方案：
结合以下实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中对氧化石墨烯改性中空纤维纳滤膜的三个性能进行评价：硫酸钠的截留率、水通量和抗污染性能。性能评价时的测试压力为0.2MPa，浓水流量为1.5L/min，环境温度均为25℃，浓水pH值为6.5-7.5，浓水为1000mg/L的硫酸钠和500mg/L的牛血清蛋白混合溶液。
对比例1
(1)超滤膜预处理：将截留分子量为5000的聚醚砜超滤膜放入纯水中浸泡24h。
(2)水相溶液的配置：分别称取0.4g哌嗪、1.5g十二烷基磺酸钠、3g三乙胺加入到95.1g的超纯水中，完全溶解，用硫酸溶液调节水相的pH＝9，即得水相溶液。
(3)油相溶液的配置：将0.2g均苯三甲酰氯放入99.8g的正己烷中，搅拌使之充分溶解，即得油相溶液。
(4)界面聚合过程：将中空纤维纳滤膜与水相溶液充分接触5min，移去多余的水分，晾干之后在与油相溶液接触反应100s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡，保存。
(5)将制得的中空纤维复合纳滤膜分别在1000mg/L的硫酸钠、1000mg/L的硫酸钠和500mg/L的牛血清蛋白混合溶液中运行48h，复合纳滤膜的水通量和硫酸钠截留率分别为38.1L/(m2·h)和92.8％、30.1L/(m2·h)和93.2％。
实施例1
(1)超滤膜预处理：将截留分子量为20000的聚砜超滤膜放入纯水中浸泡36h；
(2)水相溶液的配置：分别称取0.1g羧基化石墨烯、0.5g哌嗪、2g十二烷基磺酸钠、4g三乙胺加入到93.4g的超纯水中，完全溶解，用硫酸溶液调节水相的pH＝8.5，即得水相溶液；
(3)油相溶液的配置：将0.3g均苯三甲酰氯放入99.7g的正己烷中，搅拌使之充分溶解，即得油相溶液；
(4)界面聚合过程：将中空纤维纳滤膜与水相溶液充分接触8min，移去多余的水分，晾干之后在与油相溶液接触反应120s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡，保存；
(5)将制得的中空纤维复合纳滤膜分别在1000mg/L的硫酸钠、1000mg/L的硫酸钠和500mg/L的牛血清蛋白混合溶液中运行48h，复合纳滤膜的水通量和硫酸钠截留率分别为57.1L/(m2·h)和96.9％、56.4L/(m2·h)和97.1％，复合纳滤膜的通量和抗污染能力显著提升。
实施例2
(1)超滤膜预处理：将截留分子量为8000聚苯烯腈超滤膜放入纯水中浸泡48h；
(2)水相溶液的配置：分别称取0.3g羟基化石墨烯、1g哌嗪、1g十二烷基磺酸钠、2g三乙胺加入到95.7g的超纯水中，完全溶解，用硫酸溶液调节水相的pH＝9.5，即得水相溶液；
(3)油相溶液的配置：将0.5g均苯三甲酰氯放入99.5g的正己烷中，搅拌使之充分溶解，即得油相溶液；
(4)界面聚合过程：将中空纤维纳滤膜与水相溶液充分接触10min，移去多余的水分，晾干之后在与油相溶液接触反应80s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡，保存；
(5)将制得的中空纤维复合纳滤膜分别在1000mg/L的硫酸钠、1000mg/L的硫酸钠和500mg/L的牛血清蛋白混合溶液中运行48h，复合纳滤膜的水通量和硫酸钠截留率分别为61.6L/(m2·h)和97.6％、60.5/(m2·h)和97.9％，复合纳滤膜的通量和抗污染能力显著提升。
实施例3
(1)超滤膜预处理：将截留分子量为12000聚丙烯超滤膜放入纯水中浸泡30h；
(2)水相溶液的配置：分别称取0.5g氨基化石墨烯、2g哌嗪、2.5g十二烷基磺酸钠、1.5g三乙胺加入到93.5g的超纯水中，完全溶解，用硫酸溶液调节水相的pH＝10，即得水相溶液；
(3)油相溶液的配置：将0.4g均苯三甲酰氯放入99.6g的正己烷中，搅拌使之充分溶解，即得油相溶液；
(4)界面聚合过程：将中空纤维纳滤膜与水相溶液充分接触6min，移去多余的水分，晾干之后在与油相溶液接触反应150s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡，保存；
(5)将制得的中空纤维复合纳滤膜分别在1000mg/L的硫酸钠、1000mg/L的硫酸钠和500mg/L的牛血清蛋白混合溶液中运行48h，复合纳滤膜的水通量和硫酸钠截留率分别为65.4L/(m2·h)和97.1％、64.6/(m2·h)和98.1％，复合纳滤膜的通量和抗污染能力显著提升。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，该方法是包括以下步骤：
(1)超滤膜预处理：将一定截留分子量的超滤基膜放入去离子水中浸泡一段时间，之后再干燥处理；
(2)配置水相溶液：分别将氧化石墨烯、哌嗪、表面活性剂、缚酸剂和pH调节剂依次加入到去离子水中，慢慢搅拌，得到混合均匀，且pH值为7-12，哌嗪浓度为0.2％-5％的水相溶液；
(3)配置油相溶液：将均苯三甲酰氯加入到有机溶剂中，混合均匀，使之充分溶解，得到均苯三甲酰氯浓度为0.01％-5％的油相溶液；
(4)界面聚合过程：将上述水相溶液与中空纤维超滤膜充分接触反应0.5min-40min，去除多余的水分、晾干，再与上述油相溶液接触反应10s-500s，之后去除多余的溶液，晾干，放入纯水中浸泡、保存，即得到高通量抗污染中空纤维复合纳滤膜。
上述低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备过程中，所述的超滤基膜的截留分子量为5000-40000，所述的浸泡时间为12-48h，所述氧化石墨烯的用量为0.01％-5wt％，所述的哌嗪用量为0.2％-5wt％，所述的表面活性剂用量为0.05％-5wt％，所述的缚酸剂用量为0.5％-10wt％，所述的均苯三甲酰氯含量为0.01％-5wt％。
2.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，在界面聚合过程中所述的水相溶液与中空纤维超滤膜充分接触反应20min，去除多余的水分、晾干，再与上述油相溶液接触反应100s；所述的超滤基膜的截留分子量为20000，所述的浸泡时间为20h，所述氧化石墨烯的用量为1％，所述的哌嗪用量为2％，所述的表面活性剂用量为1％，所述的缚酸剂用量为2％，所述的均苯三甲酰氯含量为1％，所述的水相溶液pH值为8。
3.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的中空纤维超滤膜的材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚苯烯腈或聚丙烯中的一种。
4.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯为羧基化石墨烯、羟基化石墨烯或氨基化石墨烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸或十二烷基硫酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺。
7.根据权利要求1所述的低压高通量抗污染中空纤维纳滤膜制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
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