CN113413768A - 一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法 Download PDF

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CN113413768A CN202110226690.2A CN202110226690A CN113413768A CN 113413768 A CN113413768 A CN 113413768A CN 202110226690 A CN202110226690 A CN 202110226690A CN 113413768 A CN113413768 A CN 113413768A
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Abstract

本发明涉及一种具有低压高通量自清洁性能纳滤膜的制备方法，其包括如下步骤：将g‑C3N4粉末与碱溶液反应得到的混合溶液透析至中性后离心处理至其中的大颗粒完全溶解得到g‑C3N4溶胶，取g‑C3N4溶胶稀释后超声处理得到g‑C3N4溶液；用磷酸二氢钾和磷酸配制成酸溶液；将哌嗪配制成哌嗪溶液与三乙胺混合，再加入配置好的酸溶液调节溶液的pH值，然后加入g‑C3N4溶液，制备成水相溶液；将预处理后的纳滤基膜依次放入水相溶液、有机相溶液中，得到具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。本发明方法制备的纳滤膜在低压的状态下其水通量依旧高于传统的纳滤膜，并保持较高的盐截留率，同时可实现可见光照射下自清洁功能。

Description

一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及分离膜制备技术领域，尤其涉及一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是一种新型的膜分离材料，它是允许溶剂分子或者一些低分子量溶质/低价离子透过的功能性半透膜。膜的截留相对分子质量界限为200～1000道尔顿，孔径一般1-2nm。由于其分离效率高、通量大、操作压力低，正逐步取代一些污染严重、能耗高、工艺复杂的传统分离技术，广泛地应用于石油化工、饮用水工程、生物工程、环保工程、食品工程等领域。
近几十年来，人们在制备具有高溶剂渗透性和高溶质选择性的纳滤膜方面做出了很大的努力，使纳滤膜在分离过程能够低能耗运行。但是，纳滤膜本身固有的渗透性和选择性的权衡即“trade-off”效应仍然是实现上述目标的主要障碍，因此对解决纳滤膜“trade-off”效应以及膜污染成了热点问题。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于提出一种具有低压高通量自清洁性能纳滤膜的制备方法，该制备方法制得的纳滤膜能够很好地解决“trade-off”效应以及膜污染的问题，并且该制备方法工艺简单，耗时少，操作方便，所得纳滤膜的水通量明显高于传统的聚酰胺纳滤膜，并能够保持较高的盐截留率。
为此，本发明提供一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳滤基膜预处理；
(2)将g-C3N4粉末与碱溶液反应得到的混合溶液透析至中性后离心处理至其中的大颗粒完全溶解得到g-C3N4溶胶，取g-C3N4溶胶稀释后超声处理得到g-C3N4溶液；
(3)用磷酸二氢钾和磷酸配制成酸溶液；
(4)将哌嗪配制成哌嗪溶液与三乙胺混合，再加入配置好的酸溶液调节溶液的pH值，然后加入g-C3N4溶液，制备成水相溶液；
(5)将均苯三甲酰氯和正己烷溶剂混合，制备成有机相溶液；
(6)将预处理后的纳滤基膜放入水相溶液中，取出干燥后再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后再次干燥得到具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜为聚醚砜膜，进一步优选的，所述聚醚砜膜的截留分子量为5-100KDa，所述预处理为：在15-30℃条件下，将纳滤基膜浸入去离子水中48-72h，每隔4-12h更换去离子水。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述g-C3N4粉末由以下方法制得：将三聚氰胺高温热解后，自然降解冷却，得到g-C3N4晶体，然后研磨成g-C3N4粉末；优选的，所述高温热解的温度为500-650℃，时间为2-4h。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，步骤(2)中，所述碱溶液的浓度为0.1-3mol/L，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种，所述g-C3N4粉末与所述氢氧化钠溶液的质量之比为1：2-8，所述反应的条件为：60-90℃，搅拌6-12小时；所述离心的速率为1000-2000r·min-1；所述超声处理的条件为：时间3-6h，温度17-44℃，超声功率是20-40KHz。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述水相溶液中g-C3N4的浓度为1.5-6mg/mL。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述酸溶液中磷酸二氢钾和磷酸的质量百分数分别为0.1-1％和1-10％；所述酸溶液调节溶液的pH值至8～11。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述水相溶液中三乙胺的质量百分数为0.05～1.5％，哌嗪的质量百分数为0.1～3.0％，g-C3N4的浓度为100～500ppm。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，步骤(4)中，所述哌嗪溶液与所述三乙胺的质量之比为4-1：1。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述有机相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1～0.5wt％。
本发明所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其中优选的是，所述纳滤基膜在水相溶液中停留时间为1～5min，所述干燥为橡胶辊干燥；所述界面聚合反应的条件为：时间1～5min，温度室温；所述再次干燥的条件为：温度60℃～90℃，时间1～10min。
本发明提供的具有低压高通量自清洁性能纳滤膜的制备方法具体步骤如下：
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解，最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)，加入一定量的正己烷溶剂，将配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成含质量百分数为0.4％的均苯三甲酰氯的油相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明在传统制备纳滤膜的基础上引入了g-C3N4溶胶，g-C3N4溶胶具有优异的分散性和良好的结构，能够得到性能优异的低压高通量自清洁性能纳滤膜，该纳滤膜在保持较高的盐截留率以及低压的前提下，其水通量依旧高于传统的纳滤膜，同时在可见光照射下可实现自清洁功能。
(2)本发明的酸溶液中采用磷酸，相较于硫酸，磷酸属于弱酸，更易调控溶液的PH值。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分去除后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下制备的纳滤膜的水通量依旧高达46.6Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.3％。
实施例2
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.1％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分去除后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.6Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.6％。
实施例3
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取0.1g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入0.05g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分去除后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.4Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为97.8％。
实施例4
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.5％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分去除后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.9Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.9％。
实施例5
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取3g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1.5g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达40.2Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.1％。
实施例6
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在8～9之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.9Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为97.8％。
实施例7
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在10～11之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.0Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.0％。
实施例8
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入25g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.5Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为96.8％。
实施例9
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入150g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.8Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.8％。
实施例10
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应1min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.9Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为96.6％。
实施例11
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应5min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.1Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为97.8％。
实施例12
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应1min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应1min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.7Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为97.6％。
实施例13
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S4、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S5、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S6、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应5min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S7、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.2Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为96.8％。
实施例14
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为60℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达37.9Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为95.8％。
实施例15
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为90℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.7Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为96.7％。
实施例16
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，1min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达38.9Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为98.5％。
实施例17
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
S3、称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
S4、取g-C3N4溶胶加水稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，10min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下，制备的聚酰胺纳滤膜的水通量依旧高达39.0Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为96.3％。
对比例1
制备纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
(2)将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
(3)称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
(4)取g-C3N4溶胶稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
(5)称取2g的哌嗪(PIP)后，加水至溶液质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
(6)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
(7)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，4min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。2min后取出，放入80℃恒温干燥箱中，5min后得到高通量自清洁性能的纳滤膜。
(8)将干燥后的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.2Mpa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液测试纳滤膜的性能。测试结果表明，纳滤膜的纯水渗透性为35.6Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为94.5％。
对比例2
(1)将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
(2)将5g三聚氰胺放入坩埚钳中，放入马弗炉中高温热解，升温至550℃，保持4h，然后自然降解至室温，将得到的g-C3N4用玛瑙研体磨成粉末。
(3)称取6g氢氧化钠放入烧杯中，加入100mL纯水搅拌溶解，将制备的g-C3N4粉末倒入烧杯中，在60℃的条件下搅拌12小时，等待自然冷却后将制备好的溶液转移至透析袋中透析至中性，然后将透析后的溶液在离心速率为1000r·min-1下离心至大颗粒完全溶解。最后得到1.5mg·ml-1的g-C3N4溶胶。
(4)取g-C3N4溶胶稀释后，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
(5)称取2g的哌嗪(PIP)后，2.5g十二烷基磺酸钠、1g三乙胺加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，用硫酸溶液调节溶液PH值至9～10。
(6)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
(7)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，4min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。2min后取出，放入80℃恒温干燥箱中，5min后得到高通量自清洁性能的纳滤膜。
(8)将干燥后的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.2Mpa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液测试制备的纳滤膜的性能。测试结果表明，纳滤膜的纯水渗透性为36.1Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为95.5％。
对比例3
制备纳滤膜，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
(1)将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜(截留分子量为100KDa)。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
(2)取石墨烯配制成浓度为100ppm的石墨烯溶液。
(3)称取2g的哌嗪(PIP)后，加水至溶液质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的石墨烯溶液，得到水相溶液。
(4)取均苯三甲酰氯与正己烷溶剂混合配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
(5)将预处理后的PES膜浸入配制好的水相溶液中，4min后取出。膜表面残留的水分用胶辊干燥后，然后放入的有机相溶液中进行界面聚合。2min后取出，放入80℃恒温干燥箱中，5min后得到高通量自清洁性能的纳滤膜。
(6)将干燥后的纳滤膜取出，密封在水环境中，用于测量。在0.2Mpa压力下，分别用纯水、2000ppm的Na2SO4水溶液测试纳滤膜的性能。测试结果表明，兼具高通量自清洁性能的纳滤膜的纯水渗透性为32.6Lm-2h-1bar-1，Na2SO4水溶液的截留率为96.7％。
对比例4
制备具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜(截留分子量为100KDa)，以下未注明温度的步骤均在室温下进行。
S1、将聚醚砜膜裁剪大小为5cm×5cm膜。并放入去离子水中浸泡，每隔24h换一次去离子水，浸泡48h。
S2、取g-C3N4粉末，放入超声波粉碎机中，在超声频率为40KHz下进行超声处理6h，得到g-C3N4浓度为100ppm的g-C3N4溶液。
S5、取1g的磷酸二氢钾放入10g浓度为85wt％的正磷酸溶液中，再将其缓缓倒入100g水中配制成酸溶液，将配制好的酸溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌。
S6、称取2g的哌嗪(PIP)后，加一部分水至没过PIP，随后加入1g三乙胺，以及一定量的酸溶液，将溶液pH控制在9～10之间，配制好的溶液放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，最后加水至溶液总质量为100g，最后加入50g的浓度为100ppm的g-C3N4溶液，得到水相溶液。
S7、称取均苯三甲酰氯(TMC)加入正己烷溶剂，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌至充分溶解，配制成均苯三甲酰氯质量百分数为0.4％的有机相溶液。
S8、将预处理过的聚醚砜膜放入水相溶液中反应4min，取出后用橡胶辊将聚醚砜膜表面残留的水分赶干后，放入油相溶液中反应2min后取出，再放入温度为80℃的恒温干燥箱中进行固化处理，5min后即得具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
S9、将具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜取出，将塑封袋中倒入一定量的去离子水，将膜放在塑封袋的水中，在水环境中保存。
对具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜进行性能测试，性能测试方法如下：分别用纯水和2000ppm的硫酸钠水溶液，在0.2Mpa压力下测试制备的纳滤膜的性能。结果显示，在低压的状态下制备的纳滤膜的水通量高达34.2Lm-2h-1bar-1，硫酸钠的截留率为95.6％。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)纳滤基膜预处理；
(2)将g-C3N4粉末与碱溶液反应得到的混合溶液透析至中性后离心处理至其中的大颗粒完全溶解得到g-C3N4溶胶，取g-C3N4溶胶稀释后超声处理得到g-C3N4溶液；
(3)用磷酸二氢钾和磷酸配制成酸溶液；
(4)将哌嗪配制成哌嗪溶液与三乙胺混合，再加入配置好的酸溶液调节溶液的pH值，然后加入g-C3N4溶液，制备成水相溶液；
(5)将均苯三甲酰氯和正己烷溶剂混合，制备成有机相溶液；
(6)将预处理后的纳滤基膜放入水相溶液中，取出干燥后再放入有机相溶液中进行界面聚合反应，取出后再次干燥得到具有低压高通量自清洁性能的纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜为聚醚砜膜，优选的，所述聚醚砜膜的截留分子量为5-100KDa，所述预处理为：在15-30℃条件下，将纳滤基膜浸入去离子水中48-72h，每隔4-12h更换去离子水。
3.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4粉末由以下方法制得：将三聚氰胺高温热解后，自然降解冷却，得到g-C3N4晶体，然后研磨成g-C3N4粉末；优选的，所述高温热解的温度为500-650℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱溶液的浓度为0.1-3mol/L，所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种，所述g-C3N4粉末与所述氢氧化钠溶液的质量之比为1：2-8，所述反应的条件为：60-90℃，搅拌6-12小时；所述离心的速率为1000-2000r·min-1；所述超声处理的条件为：时间3-6h，温度17-44℃，超声功率是20-40KHz。
5.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4溶液中g-C3N4的浓度为1.5-6mg/mL。
6.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述酸溶液中磷酸二氢钾和磷酸的质量百分数分别为0.1-1％和1-10％；所述酸溶液调节溶液的pH值至8～11。
7.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述水相溶液中三乙胺的质量百分数为0.05～1.5％，哌嗪的质量百分数为0.1～3.0％，g-C3N4的浓度为100～500ppm。
8.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述哌嗪溶液与所述三乙胺的质量之比为4-1：1。
9.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述有机相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分数为0.1～0.5wt％。
10.根据权利要求1所述的兼具高渗透高选择性的纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述纳滤基膜在水相溶液中停留时间为1～5min，所述干燥为橡胶辊干燥；所述界面聚合反应的条件为：时间1～5min，温度室温；所述再次干燥的条件为：温度60℃～90℃，时间1～10min。
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