CN110479099B - 一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法。本发明的纳滤膜的制备方法包括以下步骤：1)对聚丙烯腈超滤膜进行预处理；2)制备氮化碳粉末；3)制备层状石墨相氮化碳纳米片分散液；4)制备膜改性液；5)膜改性液在预处理过的聚丙烯腈超滤膜上的共沉积反应。本发明的纳滤膜表面具有由层状石墨相氮化碳纳米片构建的二维纳米通道，其亲水性优异，水渗透通量大，溶质截留率高，且其制备方法简单，成本低廉，膜结构稳定，可以广泛应用于废水处理、物料分离与提纯等领域。

Description

一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其 制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法，属于纳滤膜技术领域。
背景技术
水污染与水资源匮乏已经严重威胁到人类的可持续发展。膜分离技术因具有工艺简单、分离迅速、高效节能、出水水质稳定等特点，被业界普遍认为是解决水环境问题的“金钥匙”。经过几十年的快速发展，膜分离技术(如微滤、超滤、纳滤、反渗透等)已经被广泛应用在工业水回用、海水淡化、家用饮水终端处理、食品、化工和医药的分离与提纯等领域。
近年来，随着公众对水安全的日益关注及污水排放的高标准化，纳滤分离技术越来越受重视。然而，在纳滤膜应用过程中，水体中的腐殖酸、微量污染物、染料等有机物易通过疏水效应吸附在纳滤膜上，造成膜孔堵塞，进而导致膜通量大幅降低。同时，微量污染物还会通过溶解-扩散机制透过纳滤膜，导致纳滤膜的截留率大幅下降，最终会严重影响纳滤膜的出水水质。因此，为了适应当前日益严格的工业/城市用水标准和污水排放标准，亟需开发一种功能更加强大的纳滤膜。
表面改性处理是实现纳滤膜多功能化的有效途径。近年来，研究人员开发了一种基于聚多巴胺仿生化学的表面修饰法，可以对纳滤膜进行功能化修饰，但多巴胺在碱性水溶液中的自氧化聚合过程往往因溶液中溶解氧浓度过低而十分缓慢，且形成的聚多巴胺颗粒的粒径较大，易团聚在基体表面，破坏基体规整的表面形态，无法精确调控表面结构。石墨烯、氧化石墨烯等二维层状纳米片对于调节膜表面结构和性质具有显著效果，但其制备过程繁琐，价格昂贵，限制了其大规模应用。
层状石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米片具有和石墨烯/氧化石墨烯类似的二维空间结构，光电性能优良，且其制备方法简单，生产成本比石墨烯/氧化石墨烯低，易于实现大规模生产。
因此，利用层状石墨相氮化碳纳米片对纳滤膜表面进行功能化，有望开发一种具有高通量、能够进行精确分离、抗污染等多重功能的纳滤膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤膜浸泡在碱性溶液中进行水解，再浸泡在水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)对含氮有机化合物进行煅烧，再对所得固体产物进行研磨和清洗，得到氮化碳粉末；
3)将氮化碳粉末分散在水中，再进行超声剥离，离心除去下层沉淀，得到层状石墨相氮化碳纳米片分散液；
4)将多巴胺盐酸盐分散在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，加入层状石墨相氮化碳纳米片分散液和聚乙烯亚胺，再加入过硫酸盐，充分混匀，得到膜改性液；
5)将预处理过的聚丙烯腈超滤膜浸入膜改性液，进行共沉积反应，再将超滤膜取出进行清洗、干燥，得到基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜。
优选的，步骤1)所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的至少一种。
进一步优选的，步骤1)所述碱性溶液为浓度0.5～2mol/L的氢氧化钠溶液。
优选的，步骤1)所述水解的时间为20～28h。
优选的，步骤2)所述含氮有机化合物为双氰胺、尿素、三聚氰胺、硫脲中的至少一种。
进一步优选的，步骤2)所述含氮有机化合物为三聚氰胺。
优选的，步骤2)所述煅烧的温度为500～650℃，时间为2～4h。
优选的，步骤2)所述氧等离子清洗的时间为20～40min。
优选的，步骤3)所述超声剥离的时间为12～20h。
优选的，步骤3)所述离心的时间为5～20min。
优选的，步骤4)所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液的pH值为7～9，三羟甲基氨基甲烷的浓度为5.5～6.5mg/mL。
优选的，步骤4)所述多巴胺盐酸盐、层状石墨相氮化碳纳米片、聚乙烯亚胺、过硫酸盐的质量比为1：(0.005～0.04)：(1～3)：(1～1.5)。
优选的，步骤4)所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
优选的，步骤5)所述共沉积反应的时间为2～8h。
优选的，步骤5)所述干燥的方式为自然晾干。
本发明的有益效果是：本发明的纳滤膜表面具有由层状石墨相氮化碳纳米片构建的二维纳米通道，其亲水性优异，水渗透通量大，溶质截留率高，且其制备方法简单，成本低廉，膜结构稳定，可以广泛应用于废水处理、物料分离与提纯等领域。
1)本发明通过层状石墨相氮化碳纳米片和多巴胺的共沉积在聚丙烯腈超滤膜上构建出二维纳米通道，可以显著提高制备得到的纳滤膜的亲水性，有助于促进水分子的渗透，从而可以大幅提高纳滤膜的水通量(纯水通量比类似产品高2～3倍)；
2)本发明利用层状石墨相氮化碳纳米片的可见光催化特性，使制备得到的纳滤膜表面具有近中性的电荷特性，对硫酸钠、氯化钠等无机盐具有极高的透过率，且由于在聚丙烯腈超滤膜上构建出的二维纳米通道尺寸较小，可以有效截留有机物，从而可以实现有机物和无机盐的高效分离。
附图说明
图1为水解后的聚丙烯腈超滤膜的SEM图。
图2为实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤膜(12cm×12cm)浸泡在250mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中进行20h水解(水解后的聚丙烯腈超滤膜的SEM图如图1所示)，再浸泡在去离子水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)将5g三聚氰胺加入坩埚并置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率升温至600℃，煅烧2h，再将煅烧产物研磨成粉末后放入氧等离子清洗机中，在氧气气氛下处理30min，得到氮化碳粉末；
3)将0.1g氮化碳粉末分散在100mL去离子水中，再超声剥离12h，再在3000rpm下离心10min，除去下层沉淀，得到层状石墨相氮化碳纳米片分散液；
4)将0.08g多巴胺盐酸盐分散在40mL三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(pH＝8.5，三羟甲基氨基甲烷浓度为6.06mg/mL)中，加入10mL浓度为0.4g/L的层状石墨相氮化碳纳米片分散液和0.16g聚乙烯亚胺，再加入0.084g过硫酸铵，充分搅拌均匀，得到膜改性液；
5)将预处理过的聚丙烯腈超滤膜固定在模具中，再加入膜改性液进行4h共沉积反应，再将超滤膜取出进行清洗，自然晾干，得到基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜(SEM图如图2所示)。
经测试，基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的水接触角为23.0°，表面粗糙度Rrms＝89.9nm。
由图1和图2可知：层状石墨相氮化碳纳米片和多巴胺共沉积在聚丙烯腈超滤膜表面，并形成了特殊的致密薄膜结构。
实施例2：
一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤膜(12cm×12cm)浸泡在250mL浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液中进行25h水解，再浸泡在去离子水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)将5g三聚氰胺加入坩埚并置于马弗炉中，以4℃/min的升温速率升温至550℃，煅烧3h，再将煅烧产物研磨成粉末后放入氧等离子清洗机中，在氧气气氛下处理20min，得到氮化碳粉末；
3)将0.1g氮化碳粉末分散在100mL去离子水中，再超声剥离18h，再在4000rpm下离心15min，除去下层沉淀，得到层状石墨相氮化碳纳米片分散液；
4)将0.08g多巴胺盐酸盐分散在40mL三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(pH＝8.5，三羟甲基氨基甲烷浓度为6.06mg/mL)中，加入10mL浓度为0.2g/L的层状石墨相氮化碳纳米片分散液和0.12g聚乙烯亚胺，再加入0.1g过硫酸钾，充分搅拌均匀，得到膜改性液；
5)将预处理过的聚丙烯腈超滤膜固定在模具中，再加入膜改性液进行4h共沉积反应，再将超滤膜取出进行清洗，自然晾干，得到基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜。
经测试，基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的水接触角为26.8°，表面粗糙度Rrms＝77.6nm。
实施例3：
一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜，其制备方法包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤膜(12cm×12cm)浸泡在250mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中进行28h水解，再浸泡在去离子水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)将5g三聚氰胺加入坩埚并置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至500℃，煅烧4h，再将煅烧产物研磨成粉末后放入氧等离子清洗机中，在氧气气氛下处理40min，得到氮化碳粉末；
3)将0.1g氮化碳粉末分散在100mL去离子水中，再超声剥离16h，再在5000rpm下离心5min，除去下层沉淀，得到层状石墨相氮化碳纳米片分散液；
4)将0.08g多巴胺盐酸盐分散在40mL三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(pH＝8.5，三羟甲基氨基甲烷浓度为6.06mg/mL)中，加入10mL浓度为0.1g/L的层状石墨相氮化碳纳米片分散液和0.08g聚乙烯亚胺，再加入0.12g过硫酸钠，充分搅拌均匀，得到膜改性液；
5)将预处理过的聚丙烯腈超滤膜固定在模具中，再加入膜改性液进行5h共沉积反应，再将超滤膜取出进行清洗，自然晾干，得到基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜。
经测试，基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的水接触角为28.7°，表面粗糙度Rrms＝66.7nm。
测试例：
1)纯水通量性能测试：
将纳滤膜安装到测试装置上，打开仪器开关，通过调节压力表调节进水和出水压力、流量。在每次测试前，纳滤膜要在测试压力下预压半个小时以上，待纯水流量大致稳定后进行测试。测试时，设置操作压力ΔP，测试时间t内膜组件的出水体积V。本实验中纯水通量F与渗透通量Lp的计算公式分别为：
F＝V/(A×t)；
Lp＝V/(A×t×ΔP)；
其中：ΔP为操作压力，单位为bar；
V为t时间内产水体积，单位为L；
A为膜组件有效面积，单位为m2；
t为取样时间，单位为h。
测试得到：实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的水通量为28.41±1.16L/(m2·h·bar)，而市售某商用纳滤膜的水通量为11.73±1.05L/(m2·h·bar)。
2)无机盐截留性能测试：
无机盐的浓度使用离子色谱测试，其中测试的无机盐分别为氯化钠和硫酸钠，其浓度为1.0g/L。将纳滤膜安装到测试装置上，通过预压处理，待水通量稳定后进行测试。测试时，设置操作压力为4bar，两种无机盐分别取其进料液与渗透液进行离子色谱测试得出浓度。纳滤膜对无机盐的截留率(R)的计算公式为：
R＝(Cf-Cp)/Cf×100％；
其中：Cf为染料溶质在进料液中的浓度；
Cp为染料溶质在渗透液中的浓度。
测试得到：实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜对氯化钠和硫酸钠的截留率分别为2.88％±0.58％和7.62％±0.83％，而市售某商用纳滤膜对氯化钠和硫酸钠的截留率分别为16.74％±2.01％和81.73％±2.77％。可见，实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜对无机盐的截留率比市售某商用纳滤膜低。
3)染料截留性能测试：
染料浓度使用紫外-可见分光光度计测试，其中测试染料为活性橙16的最大吸收波长为492nm、活性橙1的最大吸收波长为478nm、活性蓝19的最大吸收波长为592nm。将纳滤膜安装到测试装置上，经过预压处理，待水通量稳定后进行测试。测试时，设置操作压力为4bar，3种染料分别取其进料液与渗透液进行紫外-可见分光光度计测试得出浓度。纳滤膜染料的截留率R的计算公式为：
R＝(Cf-Cp)/Cf×100％；
其中：Cf为染料溶质在进料液中的浓度；
Cp为染料溶质在渗透液中的浓度。
测试得到：实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜对活性橙16的截留率为99.39％±0.09％，对活性橙1的截留率为99.61％±0.04％，对活性蓝19的截留率为99.76％±0.08％，而市售某商用纳滤膜对活性橙16的截留率为97.32％±0.73％，对活性橙1的截留率为97.84％±0.96％，对活性蓝19的截留率为98.87％±0.11％。可见，实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜对3种染料的截留率都非常高，远高于市售某商用纳滤膜。
4)采用同样的方法对实施例2和实施例3的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜进行纯水通量性能测试、无机盐截留性能测试和染料截留性能测试，可以得到和实施例1的基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜十分接近的测试结果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤膜浸泡在碱性溶液中进行水解，再浸泡在水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)对含氮有机化合物进行煅烧，再对所得固体产物进行研磨和清洗，得到氮化碳粉末；
3)将氮化碳粉末分散在水中，再进行超声剥离，离心除去下层沉淀，得到层状石墨相氮化碳纳米片分散液；
4)将多巴胺盐酸盐分散在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，加入层状石墨相氮化碳纳米片分散液和聚乙烯亚胺，再加入过硫酸盐，充分混匀，得到膜改性液；
5)将预处理过的聚丙烯腈超滤膜浸入膜改性液，进行共沉积反应，再将超滤膜取出进行清洗、干燥，得到基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜；
步骤4)所述多巴胺盐酸盐、层状石墨相氮化碳纳米片、聚乙烯亚胺、过硫酸盐的质量比为1：(0.005～0.04)：(1～3)：(1～1.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述碱性溶液为氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述水解的时间为20～28h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述含氮有机化合物为双氰胺、尿素、三聚氰胺、硫脲中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述煅烧的温度为500～650℃，时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液的pH值为7～9，三羟甲基氨基甲烷的浓度为5.5～6.5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5)所述共沉积反应的时间为2～8h。
9.一种基于层状石墨相氮化碳纳米片的高通量仿生纳滤膜，其特征在于：由权利要求1～8中任意一项所述的方法制备得到。
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