CN113441013A - 一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，属于分离膜的制备技术领域。本发明的目的是为了增强纳滤膜与带电体之间的相互作用进而提高纳滤膜的分离性能。本发明包括如下步骤：首先将聚丙烯腈超滤膜进行水解；然后在水解聚丙烯腈膜上真空抽滤碳纳米管分散液，得到碳纳米管膜；再然后浸入由苯胺单体、盐酸和聚苯乙烯磺酸盐制成的混合液中，加入过硫酸铵溶液氧化一段时间后干燥；放入交联剂溶液中交联固化，得到导电膜。获得的导电膜具备碳纳米管优异的机械性能、水传输性能和导电性能，且导电性能通过聚苯胺得到加强；增强了纳滤膜的荷电性，进而增强了纳滤膜与带电体的介电排斥，增加了纳滤膜的截留效果，减缓了纳滤膜的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，属于分离膜的制备技术领域。
背景技术
膜分离技术因其占地面积小、设备运行稳定、出水水质好以及优异的可再生和可持续等特点广泛地应用于水处理领域。纳滤膜技术因其较高的水通量和相对较低的能耗在水处理领域越来越有竞争力。自然水体中的微粒和细菌体大多是带负电的；纳滤膜对带电分子和离子的分离机制基于尺寸筛分效应和静电相互作用以及介电排斥。因此，增强纳滤膜的导电性，进而增强膜与带电分子或离子的静电相互作用是提高纳滤膜分离效果的有效途径。
发明内容
本发明的目的是为了增强纳滤膜与带电体之间的相互作用进而提高纳滤膜的分离性能，提供一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案：
一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，在室温条件下，将聚丙烯腈超滤膜在氢氧化钠溶液中浸泡12h～24h后，继续在去离子水中浸泡12h～24h，得到水解聚丙烯腈膜；
步骤2，在步骤1获得的水解聚丙烯腈膜上真空抽滤碳纳米管分散液，并在50℃下干燥，获得碳纳米管膜，命名为CNT-PAN；
步骤3，将步骤2获得的CNT-PAN加入到由苯胺单体、盐酸和聚苯乙烯磺酸盐组成的混合液中，在冰水浴条件下浸泡30min～150min；
步骤4，向步骤3的反应体系中加入30mL～60mL预冷的过硫酸铵溶液，摇匀，继续在冰水浴的条件下保持8h～24h，然后取出室温下干燥；
步骤5，将步骤4获得的干燥的膜侵入到30mL～50mL交联剂溶液中，交联 10min～30min后，用去离子水完全洗涤，得到的导电膜，命名为PANI-PSS/CNT-PAN，保存在去离子水中备用。
进一步限定，步骤1中氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
进一步限定，步骤2中碳纳米管分散液的制备过程为：
(1)将5mg～8mg碳纳米管在80℃的硝酸/硫酸混合溶液中浸泡3h；通过真空过滤分离碳纳米管，并用去离子水完全洗涤，在室温下干燥；
(2)将(1)得到的碳纳米管通过超声分散在10mL～15mL超纯水中，获得碳纳米管分散液。
进一步限定，步骤(1)中硝酸/硫酸混合液中硝酸和硫酸的体积比1：3。
进一步限定，步骤3中由苯胺单体、盐酸和聚苯乙烯磺酸盐组成的混合液的体积为100mL～300mL。
更进一步限定，苯胺单体的体积为1.5mL～3.5mL，聚苯乙烯磺酸盐的质量百分数为 1.0％～3.0％，盐酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
进一步限定，步骤4中过硫酸铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
进一步限定，步骤5中交联剂溶液为50％的戊二醛溶液。
本发明具有以下有益效果：本发明在聚丙烯腈超滤膜表面加入碳纳米管层，增强了纳滤膜的机械性能和水传输性能，且使纳滤膜具备良好的导电性能，并在碳纳米管表面继续聚合了聚苯胺-聚苯乙烯磺酸盐涂层，增加了纳滤膜表面的电活性位点，进一步增强了纳滤膜的导电性。此外，本发明还具有以下优点：
(1)本发明增强了纳滤膜的荷电性，进而增强了纳滤膜与带电体的介电排斥，增加了纳滤膜的截留效果，减缓了纳滤膜的污染；
(2)本发明突破了传统的电-膜耦合限制，可以在电-膜耦合系统中独立作为电极使用，简化了系统设计，减小了电极之间的电阻，且通过电极连接方式的转换，可以便捷地达到膜清洗的效果。
附图说明
图1为本发明用于水处理的导电纳滤膜的制备过程示意图；
图2为本发明用于水处理的导电纳滤膜的制备流程图；
图3为本发明用于水处理的导电纳滤膜的结构示意图；
图4为原始PAN膜和实施例1制备的PANI-PSS/CNT-PAN的扫描电镜图，其中(a) 为原始PAN膜，(b)为PANI-PSS/CNT-PAN；
图5为实施例1制备的PANI-PSS/CNT-PAN的能谱图；
图6为实施例1制备的PANI-PSS/CNT-PAN的X射线光电子能谱图，其中(a)为X 射线光电子能谱图，(b)为C1s谱图，(c)为O1s谱图，(d)为N1s谱图，(f)为S2p 谱图；
图7为实施例1制备的PANI-PSS/CNT-PAN的电导率曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
一、制备碳纳米管分散液：
(1)将5mg碳纳米管在80℃的体积比为1：3的硝酸-硫酸混合溶液中浸泡3h；通过真空过滤分离碳纳米管，并用去离子水完全洗涤，在室温下干燥；
(2)将(1)得到的碳纳米管通过超声分散在10mL超纯水中，得到0.5mg/mL的碳纳米管分散液。
二、制备PANI-PSS/CNT-PAN：
如图1和图2所示，具体操作步骤如下：
(1)聚丙烯腈超滤膜PAN在室温下浸泡在氢氧化钠溶液中12h后，再在去离子水中浸泡12h，得到水解聚丙烯腈膜；
(2)在(1)得到的聚丙烯腈膜上真空抽滤(一)获得的碳纳米管分散液，并在50℃下干燥，获得碳纳米管膜CNT-PAN。
(3)将(2)得到的碳纳米管膜浸入200mL由2.5mL苯胺单体、1.0mol/L盐酸和2.5g聚苯乙烯磺酸钠制成的混合液中，在冰水浴中保持60min；
(4)将50mL预冷的含有1.7g过硫酸铵溶液倒入(3)的混合溶液中，摇匀，在冰水浴中继续反应12h后，在室温下干燥；
(5)将(4)得到的干燥的膜浸入30mL交联剂溶液中，交联20min后，用去离子水完全洗涤得到的导电膜PANI-PSS/CNT-PAN，其中交联剂溶液为50％的戊二醛溶液。
获得的PANI-PSS/CNT-PAN的结构示意图，如图3所示。
对上述获得的PANI-PSS/CNT-PAN进行表征，结果如下：
①对聚丙烯腈超滤膜PAN和导电膜PANI-PSS/CNT-PAN进行微观结构表征，结果如图1所示，其中图4(a)为PAN的表面形貌，图4(b)为PANI-PSS/CNT-PAN的表面形貌，有图4(b)可知，因为PANI-PSS以及CNT的存在改变了原始膜的表面形貌，增大了粗糙度。
②对导电膜PANI-PSS/CNT-PAN进行EDX能谱分析，结果如图5所示，证明了 PANI-PSS/CNT-PAN中N元素和S元素的存在，根据N元素和S元素的分布，可进一步证实PANI-PSS在膜表面的分布相对均匀。
③对导电膜PANI-PSS/CNT-PAN进行X射线光电子能谱分析，结果如图6(a)-图6(f)所示，图6(a)进一步佐证在PANI-PSS/CNT-PAN中C元素、O元素、N元素和S 元素的存在；图6(b)在284.8eV、285.5eV、286.0eV和289.0eV处的峰分别对应C-C、 C-N、C-O和C＝O；图6(c)在531.4eV、532.0eV和533.0eV处的峰分别对应C-O、C＝O 和S-O；图6(d)在399.3eV、399.8eV和401.3eV处的峰分别对应-N-H-、-NH+和＝N+；图6(f)在167.84eV和169.00eV处的峰分别对应S2p3/2和S2p1/2，证实了-SO3的存在；综上可以看出，PANI和PSS在PANI-PSS/CNT-PAN的存在，以及存在PANI-PSS。
④对导电膜PANI-PSS/CNT-PAN进行导电性测试，结果如图7所示，图7显示了PANI-PSS/CNT-PAN在厚度为0.01mm时的电导率为1879.7uS/cm，即表面处的导电性相对较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，在室温条件下，将聚丙烯腈超滤膜在氢氧化钠溶液中浸泡12h～24h后，继续在去离子水中浸泡12h～24h，得到水解聚丙烯腈膜；
步骤2，在步骤1获得的水解聚丙烯腈膜上真空抽滤碳纳米管分散液，并在50℃下干燥，获得碳纳米管膜，命名为CNT-PAN；
步骤3，将步骤2获得的CNT-PAN加入到由苯胺单体、盐酸和聚苯乙烯磺酸盐组成的混合液中，在冰水浴条件下浸泡30min～150min；
步骤4，向步骤3的反应体系中加入30mL～60mL预冷的过硫酸铵溶液，摇匀，继续在冰水浴的条件下保持8h～24h，然后取出室温下干燥；
步骤5，将步骤4获得的干燥的膜侵入到30mL～50mL交联剂溶液中，交联10min～30min后，用去离子水完全洗涤，得到的导电膜，命名为PANI-PSS/CNT-PAN，保存在去离子水中备用。
2.根据权利要求1所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中碳纳米管分散液的制备过程为：
(1)将5mg～8mg碳纳米管在80℃的硝酸/硫酸混合溶液中浸泡3h；通过真空过滤分离碳纳米管，并用去离子水完全洗涤，在室温下干燥；
(2)将(1)得到的碳纳米管通过超声分散在10mL～15mL超纯水中，获得碳纳米管分散液。
4.根据权利要求3所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中硝酸/硫酸混合液中硝酸和硫酸的体积比1：3。
5.根据权利要求1所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中由苯胺单体、盐酸和聚苯乙烯磺酸盐组成的混合液的体积为100mL～300mL。
6.根据权利要求5所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的苯胺单体的体积为1.5mL～3.5mL，聚苯乙烯磺酸盐的质量百分数为1.0％～3.0％，盐酸的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中过硫酸铵溶液的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种用于水处理的导电纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中交联剂溶液为50％的戊二醛溶液。
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