CN1136272C - 高度取向片状颜料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在平面内良好取向(层离效果)的高度取向片状颜料，其特征在于：将水合金属氧化物和一种或多种选自如下通式(A)和(B)的具有全氟烷基的磷酸酯的磷酸酯或其盐依次涂布在具有珠光的片状颜料表面。通式为：(A)(RfCnH2nO)mPO(OM)3-m(B)(RfSO2NRCnH2nO)mPO(OM)3-m其中Rf相同或不同，表示直链或支链C3-C21全氟烷基或全氟烷氧基，n为1-12，m为1-3，M表示氢、碱金属、铵基或取代铵基，R是氢或C1-C3烷基。此外还公开了一种湿法制备这种颜料的方法。
Description
本发明涉及一种能在平面内良好地取向(层离效果)的高度取向片状颜料。具体地说，本发明涉及一种新的能在平面内良好地取向的高度取向片状颜料，它已用含氟磷酸酯化合物进行表面处理以改进片状珠光颜料的多彩性和光泽。
具有珠光的片状颜料(在这里称之为“片状珠光颜料”)是用如二氧化钛、氧化锆、氧化铁等具有高折射率的透明或半透明金属氧化物涂布片状基材表面制备的一种颜料，由来自片状基材/涂布层界面的入射光的反射光与来自涂布层表面的入射光的反射光之间的相互干涉作用显示出珠光，这种颜料广泛地用于多种领域，如涂料、油墨、塑料和化妆品。当片状珠光颜料本身由上述无机材料组成时，它具有相当高的极性和亲水性。因此，其亲油性差，它对有机介质的亲和力低下。因此，由于其较差的分散性，存在片状珠光颜料不能单独使用的问题。所以，为了改进在不同用途中的耐候性和抗变黄性，提出了用各种方法对片状珠光颜料进行表面处理(如用于涂料，参见JP-A63-130673，JP-A 1-292067等；用于塑料，参见JP-A 4-296371，JP-A 5-171058，JP-A 9-48930等)。
然而，大多数已知技术基本上是涉及为提高片状珠光颜料对介质的亲和力而进行处理，仅仅提高了在如油墨、涂料和塑料等介质中的分散性(润湿性)，片状珠光颜料在介质中的取向容易变得无序，因此，由片状珠光颜料的形状导致的原有特征得不到充分体现。也就是说，存在这样的问题：不可能排列出平行于印刷表面或涂布表面的珠光颜料的片状颗粒的平面(这种排列下面称为“平面取向”)以得到颜料在色度和光泽方面的原有充分效果。通过改进或设计印刷或涂布方法可以在一定程度上提高平面取向的可能性，但是仍不能实现理想的效果。因此，在市场上特别需要展现片状珠光颜料形状的原有特征(通过平面取向改进多彩性等在下面也称之为层离效果)。满足这一需要的技术问题是要求片状珠光颜料必须保持适当的亲和力以防止粉末颗粒在构成油墨、涂料和塑料等的介质中相互聚集，同时使粉末颜料颗粒漂浮在介质表面，而不会将其分散到介质的内部，因此为建立这一条件需要精细的平衡。
另一方面，已提出了使用具有全氟烷基基团的磷酸酯(以下称含氟磷酸酯化合物)作为粉末处理剂以赋予化妆品憎水性和憎油性(JP-A 5-39209，JP-A 5-124932，JP-A 9-30935等)，但它们不是直接针对为改进片状颜料特征的层离效果。进一步说，这些现有技术使用的方法为(a)含氟磷酸酯化合物与粉末直接干混，或(b)含氟磷酸酯化合物先溶解在溶剂中，所得溶液与粉末干混并干燥，因此，这些方法的目的仅仅是物理吸附，而不是化学吸附，因此导致了弱的结合，使效果的持久性和稳定性不充分。事实上，当这些含氟酯化合物加入到油墨、涂料、塑料等中时，其效果不令人满意，由于与其它介质组分的混合操作，降低了颜料的原有性能。此外，由于在干混过程中难以实现均匀的吸附，需要长时间来混合和搅拌，导致了片状基材的破坏。
通过对改进片状珠光颜料性能的深入研究，本发明人发现先用水合金属氧化物处理片状颜料，然后用含氟磷酸酯化合物进行表面处理，片状珠光颜料被赋予了良好的平面取向性，当用作油墨、涂料、塑料或化妆品中的颜料时，表现出良好的层离效果。基于这一发现完成了本发明。
因此，本发明提供一种新的高度取向片状颜料，一种制备这种颜料的方法，以及含有这种颜料的油墨、涂料、塑料和化妆品。
1.一种在平面内良好取向的高度取向片状颜料，其特征在于：将水合金属氧化物和一种或多种选自如下通式(A)和(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的磷酸酯化合物依次涂布在具有珠光的片状颜料表面。通式为：
(A)(RfCnH2nO)mPO(OM)3-m
(B)(RfSO2NRCnH2nO)mPO(OM)3-m
其中Rf相同或不同，表示直链或支链C3-C21全氟烷基或全氟烷氧基，n为1-12，m为1-3，M表示氢、碱金属、铵基或取代铵基，R是氢或C1-C3烷基。
2.按照上述第1项的高度取向片状颜料，其特征在于：水合金属氧化物中的金属组分包括选自铝、锌、钙、镁、锆和铈的一种或多种金属，相对于片状珠光颜料，金属氧化物的重量为0.1-20％。
3.按照上述第1或2项的高度取向片状颜料，其特征在于：相对于片状珠光颜料，通式(A)或(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的重量为0.1-20％。
4.一种高度取向片状颜料，其特征在于：按照上述第1-3中任何一项的高度取向片状颜料进一步用选自纤维素化合物和聚(甲基)丙烯酸酯及其盐化合物的聚合物进行表面处理。
5.一种生产高度取向的片状颜料的方法，其特征在于：将片状颜料分散在水中，调节分散液的pH值使之不低于金属盐的中和水解点(neutralizationhydrolysis point)，然后将一种或多种选自铝、锌、钙、镁、锆和铈的金属盐的水溶液加入到分散液中，同时用碱溶液保持其pH恒定，在加入后，调节其pH不高于金属的中和水解点时的pH值，在搅拌下，向所得到的分散液中加入通式(A)或(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的水溶液，加入后，过滤分散液，用水洗涤并干燥。
6.一种含有第1-4项中任何一种高度取向片状颜料的油墨、涂料、塑料或化妆品。
以下将更详细地公开本发明。
在本发明中用作起始原料的片状珠光颜料没有特别限制，其平均尺寸为500μm或更小，优选200μm或更小，其平均厚度为2μm或更小，优选1μm或更小，例如，可以使用由具有高折射率的透明或半透明金属氧化物按已知方法涂布如天然云母、合成云母、石墨、氧化铝薄片、氧化硅薄片、氯氧化铋薄片或玻璃薄片的片状基材获得的珠光颜料。特别地，可以通过用如二氧化钛、氧化铁、氧化锆等具有高折射率的高度透明或半透明金属氧化物涂布基材来获得片状珠光颜料，其中金属氧化物可以单独或以混合物或独立层的形式使用。作为生产片状珠光颜料的方法，有一种方法是在片状基材分散液中用金属盐溶液的中和水解或加热水解的水解产物涂布片状基材表面，然后，干燥并烧结，还有一种方法是通过溶胶-凝胶方法涂布这种金属醇盐。另外，在本发明中，当片状基材是如石墨的低极性物质时，可以使用表面氧化处理后的金属氧化物涂布的片状珠光颜料(JP-A 4-320460，JP-A 4-348170等)，或用Ce、Zr等对片状珠光颜料进行耐候性处理制备的耐候颜料(JP-A 1-292067等)。本发明的高度片状取向颜料，其色彩(色调、色度、光泽)取决于上面描述的已知片状珠光颜料的色彩，进一步有效地改进了所述基本色彩。
本发明的良好平面取向的片状颜料具有多种上述已知的涂布了特定水合金属氧化物的片状珠光颜料。在本发明中，“水合金属氧化物”是指金属盐水解获得的物质，它们意味着金属氢氧化物、水合氧化物或其混合物等。所述水合金属氧化物据信作为片状珠光颜料起始材料与含有全氟烷基的磷酸酯或其盐(含氟磷酸酯化合物)之间的粘结剂，还具有耐候的辅助效果。也就是说，形成水合金属氧化物的材料选自能与通式(A)或(B)的含氟磷酸酯化合物形成不溶金属盐键的金属物质。构成这种水合金属氧化物的金属物质包括如铝、锌、钙、镁、锆和铈或其混合物。在这些金属物质中，铝、锌、钙和镁是优选的。为了改进耐候性，特别优选如锆和铈等金属物质。可以通过将相应金属盐的水溶液作为起始材料用碱水解，从而将这些水合金属氧化物涂布在片状珠光颜料上，金属盐的例子有氯化物、硫酸盐、硝酸盐、卤化物和氧卤化物。
用于本发明中形成水合金属氧化物的金属盐的量应在这样的范围内：在片状珠光颜料表面足以形成单层水合金属氧化物。因此，如果片状珠光颜料的比表面积大，需要的金属盐量就大，如果比表面积小，则需要的金属盐量也小。进一步说，大量使用金属盐并不是优选的，因为这样可能引起片状珠光颜料色彩(色调、色度、光泽)的改变，还易于引起颜料颗粒的聚集。通常，可以根据片状珠光颜料的比表面积改变金属盐的量，其量可以确定在相对于片状珠光颜料的重量的0.1-20％的范围内。例如，当使用平均粒径为12μm的云母钛(在这里是指覆盖了二氧化钛的片状云母颜料)时，推荐用量为10％(重量)或更低，优选5％(重量)或更低。
可以这样考虑，以这种方式涂布在片状珠光颜料上的水合金属氧化物然后暴露于低于金属盐的中和水解点的pH，按反应式a)-c)的方式反应，键合到表面金属上的羟基转化为水分子，从而形成了如羟基金属阳离子、氧合金属阳离子(oxymetal cations)、水合金属阳离子的各种金属阳离子，然后在这些位置上的含氟磷酸酯化合物形成不溶的金属盐键并吸附在其上。
M：n价的金属
a)
(羟基金属阳离子)
b) 或
(羟基金属阳离子)
(氧合金属阳离子)
c)
(金属阳离子) (水合金属阳离子)
用于本发明中的含氟磷酸酯化合物是选自通式(A)和(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐。通式为：
(A)(RfCnH2nO)mPO(OM)3-m
(B)(RfSO2NRCnH2nO)mPO(OM)3-m
其中Rf相同或不同，表示直链或支链C3-C21全氟烷基或全氟氧烷基，n为1-12，m为1-3，M表示氢、碱金属、铵基或取代铵基，R是氢或C1-C3烷基。
典型的例子包括二(十七氟癸基)磷酸[(C8F17C2H4O)2PO(OH)]，十七氟癸基磷酸[(C8F17C2H4O)PO(OH)2]，及其混合物，双[2-(N-丙基-N-全氟辛烷磺酰胺)乙基]磷酸[C8F17SO2N(C3H7)C2H4O]2PO(OH)]，及其碱金属盐，铵盐，取代铵盐(在这里取代铵盐是指烷醇胺，如单乙醇胺和二乙醇胺以及碱式氨基酸)。在这些盐中，从水溶性的观点来看，碱金属盐、铵盐、单乙醇胺盐和二乙醇胺盐是合适的，碱金属盐是特别优选的。如果这些盐是以水溶液的形式从市场上购得的，可以直接使用。
含氟磷酸酯化合物如UNIDAN TG101(Daikin Industries，Ltd.)，ZONYL-UR，ZONYL-FSP，ZONYL-FSE(杜邦公司)，FTOP EF-123A，EF-123B(TOHKEM Products Co.Ltd.)，MEGAFACF-191(Dainippon Ink and Chemicals，Inc)，SURFLON S-12(Asahi Glass Co.Ltd.)是可以从市场上购买的。含氟磷酸酯化合物的用量可以根据作为起始原料的片状珠光颜料的比表面积变化，其用量范围为0.1-20％(重量)，优选0.5-10％(重量)，进一步优选1-5％(重量)。用量的选择应至少在表面上形成单吸附层。如果用量太低，不能充分得到所谓的层离效果。如果用量太高，形成了双层或多层，则所需的层离效果变差，而且不经济。
对含氟磷酸酯化合物在本发明高度取向片状颜料中的结合状态进行FT-IR分析，结果表明相应于-P-O…H的宽而强的吸收(波长2700-2500cm-1和2300-2100cm-1)消失了，TG/DTA分析表明含氟磷酸酯化合物的热解温度变为较高的温度，从这些分析结果可以计算得出，含氟磷酸酯化合物是通过化学键合而不是通过物理吸附被吸附的。
本发明高度取向片状颜料还可以根据用途用各种聚合物处理。根据各种在油墨、涂料、塑料和化妆品中应用的不同的介质进行处理以进一步改进层离效果。在这里使用的聚合物包括如硝酸纤维素、烷基纤维素、羟基纤维素、羟烷基纤维素、羧甲基纤维素、乙酸丁酸纤维素等纤维素，或聚(甲基)丙烯酸酯及其盐，马来酸酐与各种烯烃的共聚物及其盐，如马来酸酐-苯乙烯共聚物的碱水解产物，马来酸酐-异丁烯的碱水解产物。当用于塑料中时，可以在本方法中单独或与其它聚合物结合使用如DOP(对苯二甲酸二辛酯)等增塑剂。
以下描述生产本发明高度取向片状颜料的方法。
首先，制备片状珠光颜料的水分散液，用酸溶液或碱溶液将分散液的pH调节到不低于金属盐(铝盐、钙盐、锌盐、镁盐、锆盐或铈盐，以及这些盐的混合物)中和点的预定pH值。根据用于本发明的金属盐的种类决定这一水解pH值，采用的pH值高于中和点pH。在搅拌下向分散液中加入单独制备的盐溶液，其间，保持分散液的pH恒定。在加入了预定量的盐之后，加入酸性溶液以使pH从水解中和点降低约0.2-3.0。据信通过这一pH调节，在颜料表面形成了上述各种金属阳离子。如果这一pH值的下降为0.2或更小，则形成阳离子的程度下降，难于获得所述高度取向的片状颜料。
另一方面，如果这一pH值的下降超过3.0，已涂布的水合金属氧化物会大量洗脱，以至于也难于获得所需高度取向片状颜料。例如，如果使用铝盐(中和点5.2)，在pH5.8下进行水解以沉淀水合氧化铝，然后，将pH下降到4.8(低于中和点0.4)。在使用镁盐的情况下(中和点12.4)，在pH12.5下进行水解，然后将pH降低到如10.2(低于中和点2.2)以形成阳离子。在使用锌盐的情况下(中和点8.0)，在pH8.0下进行水解，然后将pH降低到如6.5(低于中和点1.5)。如果中和点pH较高，可以使pH在0.2-3.0的范围内显著降低。
一方面，在水溶液调节到预定的pH和浓度后，使用含氟磷酸酯化合物。如果起始原料是固体，在用碱溶液使pH升高到不低于溶于水的pH后单独制备预定浓度的水溶液。在调节pH后将如此获得的水溶液加入到片状珠光颜料分散液中。在加入后，根据具体情况将分散液的pH进一步降低(任选地)。这是根据含氟磷酸酯的性质朝pH降低的方向进行，因而加强含氟磷酸酯化合物与涂布的水合金属氧化物表面上的金属阳离子之间的金属结合。
由于采用了这种允许在湿系统(分散液)中将含氟磷酸酯化合物粘附到涂布了水合金属氧化物的片状珠光颜料表面上的方法，含氟磷酸酯化合物可以比传统干混方法更均匀地粘附到表面。
然后，在含氟磷酸酯化合物溶液滴入之后，通过过滤分离分散液中的固体，用水洗掉附在滤饼上的水溶性物质，再经干燥就得到了本发明的高度取向片状颜料。干燥步骤的温度为水蒸发温度，低于含氟磷酸酯化合物的分解温度，考虑到干燥速度，110-150℃的温度通常是合适的。
在本发明中，在用聚合物进行表面处理的过程中，可以采用常用的干混方法。干混单元的装置可包括如汉歇尔混合器、Waring混合器、Super混合器、桨叶式混合器等。此外，也可以采用喷雾混合方法。在对本发明所用的聚合物进行表面处理时，聚合物预先溶解在可溶溶剂中，可能的话，溶解在高蒸发的溶剂中，如水、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲醇、甲苯、环己酮等，它们可以干混或喷雾。在这一步骤中，尤其当用于塑料时，可以与增塑剂结合使用。
当引入到油墨、涂料、塑料或化妆品中时，这种方式获得的本发明高度取向片状颜料可以充分展示层离效果，这是本发明的主要目的，在这些介质中观察不到聚集物的形成。因此，本发明高度取向片状颜料可以有效地应用于如照相凹版印刷、压染、胶印等印刷油墨中，用于各种工业涂料、汽车涂料中，用于印刷和涂布在纸和塑料表面，或混入塑料中以改善其颜色，或者利用其高度取向特征，可以用在液晶显示器的半透明反射板和漫射片上。
以下通过实施例和对比例更详细地描述本发明，它们不应视为对本发明的限定。
实施例
实施例1
100g片状珠光颜料(Iriodin223，平均粒径12μm，Merck)分散在2.0升水中，在搅拌下加热到75℃。用20％(重量)的盐酸溶液将分散液的pH调节到5.8。然后滴加130g氯化铝水溶液(浓度5.6％重量)，同时用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将pH保持在5.8。滴加后，用盐酸溶液将pH下调到4.8，混合物搅拌30分钟。单独将100g水加入到二(十七氟癸基)磷酸[(C8F17C2H4O)2PO(OH)]和十七氟癸基磷酸[(C8F17C2H4O)PO(OH)2]混合物的二乙醇胺盐(10g15％(重量)的活性组分的水溶液)中，然后加入32％(重量)的氢氧化钠水溶液使pH调节到8.0。向这一水溶液中滴加上述分散液，同时用20％(重量)的盐酸溶液将分散液的pH保持在4.8。滴加后，用20％(重量)的盐酸使pH进一步下降到4，通过过滤从分散液中分离出固体，然后洗涤，并在130℃下干燥12小时，以得到高度取向片状颜料。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状颜料上的含氟磷酸酯化合物的量为颜料重量的1.5％，计算得出，加入的含氟磷酸酯化合物有99％(重量)涂布到了所述颜料上。
实施例2
通过滴加5g硝酸纤维素溶液(浓度：20％(重量))，实施例1中的100g高度取向片状颜料进一步与硝酸纤维素溶液在Waring混合器中干混，然后干燥得到用纤维素处理的高度取向片状颜料。
实施例3
100g片状珠光颜料(Iriodin223，平均粒径12μm，Merck)分散在2.0升水中，在搅拌下加热到75℃。用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将分散液的pH调节到8.0。然后滴加46g氯化锌水溶液(浓度4％重量)，同时用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将pH保持在8.0。滴加后，用20％(重量)的盐酸溶液将pH下调到6.5，混合物搅拌30分钟。
单独将100g水加入到二(十七氟癸基)磷酸[(C8F17C2H4O)2PO(OH)]和十七氟癸基磷酸[(C8F17C2H4O)PO(OH)2]混合物的二乙醇胺盐(10g15％(重量)的活性组分的水溶液)中，然后加入32％(重量)的氢氧化钠水溶液使pH调节到8.0。
将这一水溶液滴加到上述分散液中，同时用20％(重量)的盐酸将分散液的pH保持在6.5。滴加后，用20％(重量)的盐酸溶液使pH进一步下降到4，通过过滤从分散液中分离出固体，然后洗涤，并在130℃下干燥12小时，以得到高度取向片状颜料。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状颜料上的含氟磷酸酯化合物的量为颜料重量的1.4％，计算得出，加入的含氟磷酸酯化合物有94％(重量)涂布到了所述颜料上。
实施例4
通过滴加5g硝酸纤维素(浓度：20％(重量))，由实施例3得到的100g高度取向片状颜料进一步与硝酸纤维素溶液在Waring混合器中干混，然后干燥得到用纤维素处理的高度取向片状颜料。
实施例5
100g片状珠光颜料(Iriodin223，平均粒径12μm，Merck)分散在2.0升水中，在搅拌下加热到75℃。用20％(重量)的盐酸溶液将分散液的pH调节到5.8。然后滴加130g氯化铝水溶液(浓度5.6％重量)，同时用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将pH保持在8.0。滴加后，用20％(重量)的盐酸溶液将pH下调到4.8，混合物搅拌30分钟。
单独将300g水加入3g双[2-(N-丙基-N-全氟辛烷磺酰胺)乙基]磷酸[C8F17SO2N(C3F7)(C2H4O)2PO(OH)]中，然后调节到pH8以制备水溶液。将此水溶液滴加到上述分散液中，同时用20％(重量)的盐酸将分散液的pH保持在4.8。滴加后，用20％(重量)的盐酸溶液使pH进一步下降到4，通过过滤从所得分散液中分离出固体，然后洗涤，并在130℃下干燥12小时，以得到高度取向片状颜料。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状颜料上的双[2-(N-丙基-全氟辛烷磺酰胺)乙基]磷酸酯的量为颜料重量的3.0％，计算得出，加入的酯有99％(重量)涂布到了所述颜料上。
实施例6
通过滴加5g聚丙烯酸钠盐(浓度：20％(重量))，由实施例5获得的100g高度取向片状颜料进一步与聚丙烯酸钠盐溶液在Waring混合器中干混，然后干燥得到用聚丙烯酸盐处理的高度取向片状颜料。
对比例
对比例1
将130g氯化铝水溶液(浓度：5.6％重量)滴加到实施例1的片状珠光颜料分散液中，同时用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将pH保持在5.8，然后，加入实施例1的含氟磷酸酯化合物，同时保持pH为5.8，其它条件与实施例1相同，得到高度取向片状颜料。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状珠光颜料上的含氟磷酸酯化合物的量为颜料重量的1.2％，计算得出，加入的含氟磷酸酯化合物有81％(重量)涂布到了所述颜料上，这一涂布量低于实施例1的高度取向片状颜料的涂布量。
对比例2
将46g氯化锌水溶液(浓度：4％重量)滴加到实施例3的片状珠光颜料分散液中，同时用32％(重量)的氢氧化钠水溶液将pH保持在8.0，然后，加入实施例3的含氟磷酸酯化合物，同时保持pH为8.0，其它条件与实施例3相同，得到高度取向片状颜料。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状珠光颜料上的含氟磷酸酯化合物的量为颜料重量的0.5％，计算得出，加入的含氟磷酸酯化合物有34％(重量)涂布到了所述颜料上，这一涂布量低于在实施例3的片状颜料上的涂布量。
对比例3
按与实施例1相同的条件制备高度取向片状颜料，例外的是实施例1的片状珠光颜料分散液的pH调节到5.8，不加入氯化铝的水溶液。用TG/DTA测定这一产品，表明涂布在片状颜料上的含氟磷酸酯化合物的量为颜料重量的0.9％，计算得出，加入的含氟磷酸酯化合物有58％(重量)涂布到了所述颜料上。这一涂布量低于在实施例1的高度取向片状颜料上的涂布量。
评估试验
(取向评估)
本发明所解决的技术问题是对用于片状颜料中使用的介质保持一定的亲和度，而不在介质中形成任何聚集，同时使颜料浮在介质的表面，并使颜料平行于液体表面。因此应用简单的评估试验(飘浮试验)来考察颜料是否浮在水或甲苯溶剂表面而不形成任何聚集，在以这种颜料制成凹版印刷油墨后再进行印刷试验。
1.漂浮试验
方法：将约20ml水或甲苯加入到试验管中，加入约0.2g试验样品，用手上下摇晃试验管然后静置，用肉眼观察在液体表面形成聚集物的状态和漂浮状态。漂浮状态(包括聚集物的形成)分为三级。表1：漂浮试验
| 样品 漂浮状态 聚集物的形成 |
| 水 甲苯 水 甲苯 |
| 实施例1 3 3 无 无 |
| 实施例2 3 3 无 无 |
| 实施例3 3 3 无 无 |
| 实施例4 3 3 无 无 |
| 实施例5 3 3 无 无 |
| 实施例6 3 3 无 无 |
| 对比例1 3 2 无 有 |
| 对比例2 3 2 无 有 |
| 对比例3 3 2 无 有 |
| Ir.223* 1 1 无 有 |
*：Iriodin223
3级：所有样品均漂浮
2级：部分样品漂浮，润湿并分散在液体中。
1级：所有样品被润湿并分散在液体中，或者沉底并不分散。2.凹版印刷试验
制备如下组成的凹版印刷油墨，进行凹版油墨的印刷试验。油墨组成：
实施例1的片状颜料10重量份，CCST油墨介质(Toyo Ink.Ltd.)20重量份，稀释剂(环己酮)20重量份。
制备上述组成油墨，并用K印刷打样印刷机(R.K.Print-CoatInstruments Co.Ltd.)进行凹版印刷。
印刷评估：油墨印在黑纸和白纸上，用光学显微镜考察油墨中片状颜料在印刷品表面的排列状态(取向)以及其颜色和光泽，也分为三级。表2：印刷评估结果
| 样品 取向 颜色 光泽 |
| 实施例1 3 3 3 |
| 对比例1 2 2 1 |
| Ir.223* 1 1 1 |
3级：效果明显
2级：效果中等
1级：效果差
以下描述使用本发明片状颜料的各种应用实施例。
应用实施例
1.汽车涂料的应用实施例
组合物A(丙烯酰基三聚氰胺树脂)Acrydic 47-712 70重量份Super Deckamine G821-60 30重量份组合物B：实施例1-6中获得的片状颜料组合物C(丙烯酰基三聚氰胺树脂的稀释剂)：乙酸乙酯 50重量份甲苯 30重量份正丁醇 10重量份Solvesso#150 40重量份
100重量份组合物A与20重量份组合物B混合，然后用组合物C稀释，调节其粘度适合于喷涂(在4号福特杯中12-15秒)，再喷涂形成基底层。
2.塑料应用实施例
组合物(塑料组合物)：
高密聚乙烯(颗粒) 100重量份
实施例1-6的片状颜粒 1重量份
硬脂酸镁 0.1重量份
硬脂酸锌 0.1重量份
按上述比率复合的颗粒干混，并注塑成型。
3.化妆品应用实施例
压制粉末配方
组成：
实施例1-6的片状颜料 25重量份
着色颜料 5重量份
羊毛脂 3重量份
肉豆蔻酸异丙酯 合适量
硬脂酸镁 2重量份
滑石粉 50重量份
Claims (6)
1.一种在平面内良好取向的高度取向片状颜料，其特征在于：将水合金属氧化物和一种或多种选自如下通式(A)和(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的磷酸酯化合物依次涂布在具有珠光的片状颜料表面，通式为：
(A)(RfCnH2nO)mPO(OM)3-m
(B)(RfSO2NRCnH2nO)mPO(OM)3-m其中Rf相同或不同，表示直链或支链C3-C21全氟烷基或全氟烷氧基，n为1-12，m为1-3，M表示氢、碱金属、铵基或取代铵基，R是氢或C1-C3烷基。
2.权利要求1的高度取向片状颜料，其特征在于：水合金属氧化物中的金属组分包括选自铝、锌、钙、镁、锆和铈的一种或多种金属，相对于片状珠光颜料，金属氧化物的重量为0.1-20％。
3.权利要求1或2的高度取向片状颜料，其特征在于：相对于片状珠光颜料，通式(A)或(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的重量为0.1-20％。
4.一种高度取向片状颜料，其特征在于：权利要求1-3中任何一项的高度取向片状颜料进一步用选自纤维素化合物和聚(甲基)丙烯酸酯及其盐化合物的聚合物进行表面处理。
5.一种生产权利要求1的高度取向片状颜料的方法，其特征在于：将片状颜料分散在水中，调节分散液的pH值使之不低于金属盐的中和水解点，所述金属盐是水解产生所述水合金属氧化物的物质，然后将一种或多种选自铝、锌、钙、镁、锆和铈的金属盐的水溶液加入到分散液中，同时用碱溶液保持其pH恒定，在加入后，调节其pH不高于金属的中和水解点时的pH值，在搅拌下，向所得到的分散液中加入通式(A)或(B)的具有全氟烷基的磷酸酯或其盐的水溶液，加入后，过滤分散液，用水洗涤并干燥。
6.一种含有权利要求1-4中任何一项的高度取向片状颜料的油墨、涂料、塑料或化妆品。
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