JP2006083033A - ルチル形酸化チタンゾル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明性の高いルチル形酸化チタンヒドロゾルを作成し、そのヒドロゾルをシランカップリング剤の加水分解で被覆して安定なゾルを作成する。
【選択図】 なし
Description
また、特開平2−210027は、水和酸化チタン(オルソチタン酸)に過酸化水素水を加えて溶解し、この溶液をスズ化合物の共存下加熱することからなるルチル形酸化チタンゾルの製造を開示している。スズ化合物はルチル形への転移剤として作用する。このようにして得られたルチル形酸化チタンゾル、およびスズ化合物の共存下でチタン酸溶液の加熱をシリカゾル中で行って得られるゾルは、前述のように透明性においてアナタース形ゾルに及ばない。
ビニルトリメトキシシラン
ビニルトリエトキシシラン
2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン
1−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシラン
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
p−スチリルトリメトキシシラン
3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン
3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン
3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
3−アミノプロピルトリメトキシシラン
3−アミノプロピルトリエトキシシラン
3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン
N―フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
N―(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩
3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン
3−クロロプロピルトリメトキシシラン
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン
ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン
実施例1〜5および比較例1〜3で得たゾルについてヘーズ(透明性)、酸化チタンの結晶形、貯蔵安定性について以下の方法で試験し、表1に示す結果を得た。
実施例5のゾルの場合はイソプロパノールで、他のゾルはメタノールでそれぞれ固形分0.1%に希釈し、これを光路長1cmの石英セルへ収容し、スガ試験機(株)製DIGITAL HAZE COMPUTER HGM−2DP型を用いてヘーズを測定した。
水52.8gと、濃塩酸0.9gと、イソプロパノール73.5gを混合し、この溶液へイソプロパノール100g中テトラエトキシシラン22.8gの溶液を加えて加水分解し、固形分2.5%のシリカゾルを得た。このシリカゾル100gをバインダーとし、実施例および比較例のゾルを固形分として2.5gを混一に混合してコーティング液とした。このコーティング液をガラスプレートへ乾燥重量0.3g/m2の塗布量となるようにスピンコートし、110℃で30分乾燥し、下記式により塗膜のヘーズを算出した。
塗膜ヘーズ=〔塗布後プレートのヘーズ〕−〔塗布前プレートのヘーズ〕
実施例および比較例のゾルを110℃で30分間乾燥して得たゲルを試料とし、X線回折装置(PHILIPS社X‘Pert Pro)を用いて結晶形を測定した。
実施例および比較例のゾルを25℃の恒温室に1ケ月間静置した後、目視により下記基準に従って安定性を評価した。
安定性あり:相分離、沈澱物の生成、増粘、ゲル化が認められない。
安定性なし:相分離、沈澱物の生成、増粘またはゲル化が認められる。
1.光学エレメントのヘーズ
それぞれの光学エレメントをスガ試験機(株)製DIGITAL HAZE COMPUTER HGM−2DP型を用いてヘーズを測定した。
2.光学エレメントの屈折率
それぞれの光学エレメントを(株)溝尻光学研究所製エリプソメーターDHA−XA/M8型を用いて単波長エリプソメトリー法にて測定した。
3.光学エレメントの耐光性
それぞれの光学エレメントを1ヶ月間屋外暴露し、暴露後の光学エレメントの外観変化を目視にて評価した。
表1に示した結果から、本発明のシランカップリング剤で処理したルチル形酸化チタンゾルは対応するアナタース形酸化チタンゾルに匹敵する透明性と貯蔵安定性を有することがわかる。
Claims (11)
- 溶媒で固形分0.1wt%に希釈した時のヘーズが50%以下であるルチル形酸化チタンヒドロゾル。
- 請求項1のゾルを溶媒置換して得られるルチル形酸化チタンオルガノゾル。
- シランカップリング剤の加水分解物で被覆されている請求項1または2のルチル形酸化チタンゾル。
- シランカップリング剤はケイ素原子へ結合した少なくとも2つの加水分解可能な基と、炭素原子でケイ素原子へ結合した少なくとも1つの有機基を有するシラン化合物である請求項3のルチル形酸化チタンゾル。
- ヒドロゾル中のルチル形酸化チタンに対する加水分解前のシランカップリング剤の割合が0.1ないし300wt%である請求項3または4のルチル形酸化チタンゾル。
- ヒドロゾル中のルチル形酸化チタンに対する加水分解前のシランカップリング剤の割合が5ないし200wt%である請求項5のルチル形酸化チタンゾル。
- ルチル形転移剤の存在下水和酸化チタンを解膠して得られるルチル形酸化チタンヒドロゾルを被覆処理した請求項3ないし6のいずれかのルチル形酸化チタンゾル。
- 液状バインダー中に請求項1ないし7のいずれかのルチル形酸化チタンゾルを分散してなるコーティング組成物。
- 請求項8のコーティング組成物を皮膜した光学エレメント。
- a)ルチル転移剤の存在下水和酸化チタンを解膠してルチル形酸化チタンのヒドロゾルを製造し、
b)製造したヒドロゾルへシランカップリング剤を加え、
c)添加したシランカップリング剤が加水分解され、加水分解生成物によりヒドロゾル中のルチル形酸化チタン粒子が被覆されるのに十分な条件下で混合物を熟成するステップを含んでいるルチル形酸化チタンゾルの製造方法。 - 熟成ステップc)の後、d)ヒドロゾルを溶媒置換によりオルガノゾルへ転換するステップをさらに含んでいる請求項10の方法。
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