CN113366683A - 结构体、复合体、电池以及复合体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供适于电池的新型结构体和复合体、以及具备这样的结构体或复合体的电池。一种结构体，其特征在于，其具有电极层、无机固体电解质层、以及设于上述电极层与上述无机固体电解质层之间的含氟聚合物层，上述含氟聚合物层由包含含氟聚合物和碱金属盐的复合体构成。
Description
技术领域
本发明涉及结构体、复合体、电池以及复合体的制造方法。
背景技术
近年来开发出了显示出与非水电解液相匹敌的高离子传导性的固体电解质，加速进行了面向全固态电池的实用化的开发。
专利文献1中记载了一种电解质膜，其是将琥珀腈、聚环氧乙烷、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、双三氟甲烷磺酰亚胺锂和紫外线(UV)引发剂的混合物浇注在玻璃板上，之后进行紫外线照射而聚合得到的。
专利文献2中记载了一种聚合物电解质，其包含全氟聚醚(PFPE)等链段、聚(氧化乙烯)(PEO)等链段、以及锂盐。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2013-532360号公报
专利文献2：日本特表2018-522085号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供适于电池的新型结构体和复合体、以及具备这样的结构体或复合体的电池。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种结构体，其特征在于，
该结构体具有电极层、无机固体电解质层、以及设于上述电极层与上述无机固体电解质层之间的含氟聚合物层，
上述含氟聚合物层由包含含氟聚合物和碱金属盐的复合体构成。
上述含氟聚合物优选包含氟原子以外的杂原子以及主链上的氟原子。
上述复合体优选进一步包含有机异质系结晶。
本发明涉及一种复合体，其特征在于，其包含含氟聚合物以及碱金属盐，该含氟聚合物包含式：
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11(R11为碳原子数1～8的有机基团)。其中，R1～R4中的至少一者为F)所表示的结构单元(1)、以及
式：
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含上述官能团的基团。其中，R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团)所表示的结构单元(2)，并且不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构。
上述包含氟原子以外的杂原子的官能团优选为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基和酯基组成的组中的至少一种。
上述结构单元(1)优选为基于选自由四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏二氟乙烯、全氟(甲基乙烯基醚)以及全氟(丙基乙烯基醚)组成的组中的至少一种的结构单元。
优选上述结构单元(1)为基于选自由四氟乙烯和六氟丙烯组成的组中的至少一种的结构单元，
上述结构单元(2)为基于式(i)：
[化1]
(式中，R1和R2独立地为H或碳原子数1～10的烷基)所表示的化合物的结构单元。
本发明的复合体优选进一步包含有机异质系结晶。
上述有机异质系结晶优选为包含杂原子和碳原子的柔粘性结晶或分子结晶。
本发明的复合体优选被用于电解质中。
本发明还涉及具备本发明的结构体或本发明的复合体的电池。
上述电池优选为全固态电池。
本发明还涉及一种复合体的制造方法，其特征在于，其包括工序(1)和工序(2)，
工序(1)是通过将含氟聚合物、碱金属盐以及溶剂进行混合而得到混合物的工序，该含氟聚合物包含式：
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11(R11为碳原子数1～8的有机基团)。其中，R1～R4中的至少一者为F)所表示的结构单元(1)、以及
式：
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含上述官能团的基团。其中，R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团)所表示的结构单元(2)，并且不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构；
工序(2)是通过从上述混合物中除去上述溶剂而得到包含上述含氟聚合物和上述碱金属盐的复合体的工序。
上述制造方法优选进一步包括将工序(1)中得到的上述混合物涂布至对象物的工序(3)。
发明的效果
根据本发明，能够提供适于电池的新型结构体和复合体以及具备这样的结构体或复合体的电池。
附图说明
图1是示出实施例5和比较例3中的LSV(线性扫描伏安法，Linear SweepVoltammetry)测定的结果的图。
具体实施方式
以下具体说明本发明。
本发明涉及一种结构体，其特征在于，其具有电极层、无机固体电解质层、以及设于上述电极层与上述无机固体电解质层之间的含氟聚合物层，上述含氟聚合物层由包含含氟聚合物和碱金属盐的复合体构成。
本发明的结构体可发挥出优异的离子传导性和耐电压性。
在全固态电池等电化学器件中，在电极层或电解质层的构成材料中使用无机固体电解质的情况下，具有颗粒间容易产生空隙、离子传导性容易降低的问题。
本发明的结构体中，由于在电极层与无机固体电解质层之间具有特定的含氟聚合物层，因此在电极层(例如包含电极活性物质或无机固体电解质的颗粒)与无机固体电解质层之间不容易产生空隙，可发挥出优异的离子传导性、例如优异的碱金属离子传导性。
另外，通过使用含氟聚合物，可发挥出优异的耐电压性。
如下文所述，本发明的结构体能够适当地用作电池的构成材料。
上述含氟聚合物层由包含含氟聚合物和碱金属盐的复合体(下文中也称为复合体(1))构成。
作为上述含氟聚合物，可以广泛使用具有氟原子的聚合物。例如可以举出：包含氟原子以外的杂原子以及主链上的氟原子的含氟聚合物(以下也称为含氟聚合物(1))；四氟乙烯[TFE]/全氟(烷基乙烯基醚)[PAVE]共聚物[PFA]、TFE/六氟丙烯[HFP]共聚物[FEP]、乙烯[Et]/TFE共聚物[ETFE]、Et/TFE/HFP共聚物[EFEP]、聚三氟氯乙烯[PCTFE]、三氟氯乙烯[CTFE]/TFE共聚物、Et/CTFE共聚物、聚氟化乙烯[PVF]、聚偏二氟乙烯[PVdF]、偏二氟乙烯[VdF]/TFE共聚物、VdF/HFP共聚物、VdF/TFE/HFP共聚物、VdF/HFP/(甲基)丙烯酸共聚物、VdF/CTFE共聚物、VdF/五氟丙烯共聚物、VdF/PAVE/TFE共聚物等含氟聚合物(1)以外的氟树脂；偏二氟乙烯[VdF]系氟橡胶、四氟乙烯[TFE]/丙烯[Pr]系氟橡胶、TFE/Pr/VdF系氟橡胶、乙烯[Et]/六氟丙烯[HFP]系氟橡胶、Et/HFP/VdF系氟橡胶、Et/HFP/TFE系氟橡胶、全氟橡胶、氟硅酮系氟橡胶、氟磷腈系氟橡胶等含氟聚合物(1)以外的氟橡胶；等等，可以使用这些中的1种或2种以上。
上述含氟聚合物(1)在主链上包含氟原子。只要在主链上包含氟原子，在主链以外的部分也可以具有氟原子。
上述含氟聚合物(1)包含氟原子以外的杂原子。上述含氟聚合物(1)中，上述杂原子可以在主链上具有、也可以在侧链上具有，优选在侧链上具有。
上述杂原子为氟原子以外即可，优选为卤原子以外的杂原子，更优选为选自由氧原子、氮原子、硫原子、硅原子、硼原子和磷原子组成的组中的2种以下，进一步优选为选自由氧原子、氮原子、硫原子和硅原子组成的组中的2种以下，特别优选为选自由氧原子和氮原子组成的组中的2种以下。
需要说明的是，“2种以下”是指1种或2种。
上述含氟聚合物(1)优选具有包含氟原子以外的杂原子的官能团。作为上述官能团所包含的杂原子，可以举出上述的杂原子。
作为上述官能团，可以举出羟基(不包括羧基中的羟基。以下相同)、羧基、氨基甲酸酯基、酰胺基、羰基、碳酸酯基、酯基、醚基、氨基、异氰酸酯基、-COOCO-所表示的基团、巯基、甲硅烷基、硅酸基(シラネート基)、环氧基、氰基等。
作为上述官能团，其中优选为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基、醚基以及酯基组成的组中的至少一种，更优选为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基以及酯基组成的组中的至少一种，进一步优选为选自由羟基、酰胺基以及酯基组成的组中的至少一种。
上述含氟聚合物(1)优选不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构。
另外，上述含氟聚合物(1)优选在主链不包含式：-(RbO)n-(Rb为非氟代亚烷基、n为1以上的整数)所表示的结构。
上述含氟聚合物(1)优选具有基于氟单体的结构单元、以及基于具有包含氟原子以外的杂原子的官能团的单体(以下也称为含杂基单体)的结构单元。
作为上述氟单体以及上述含杂基单体，可以举出能够在后述的含氟聚合物(2)中使用的氟单体和含杂基单体。
作为上述含氟聚合物(1)，优选后述的含氟聚合物(2)。
上述PVdF可以为VdF的均聚物，也可以为VdF与微量的共聚单体的共聚物。作为上述共聚单体，可以举出氟化乙烯、氟代烷基乙烯基醚、(全氟烷基)乙烯、六氟丙烯、2,3,3,3-四氟丙烯、反式-1,3,3,3-四氟丙烯、乙烯、丙烯等。
在上述PVdF为VdF与上述共聚单体的共聚物的情况下，基于上述共聚单体的聚合单元的含量相对于全部聚合单元优选为5摩尔％以下、更优选为3摩尔％以下、进一步优选为2摩尔％以下、特别优选为1摩尔％以下。基于上述共聚单体的聚合单元的含量的下限可以为0.01摩尔％。
上述含氟聚合物(1)以外的氟树脂的熔点优选为100～360℃、更优选为140～350℃、进一步优选为160～320℃。
熔点是使用差示扫描量热计[DSC]以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
上述氟橡胶在100℃的门尼粘度优选为2～200、更优选为10～150、进一步优选为30～80以下。
门尼粘度依据ASTM D1646和JIS K6300进行测定。
作为上述含氟聚合物，优选可溶解上述碱金属盐的含氟聚合物。
作为上述含氟聚合物，优选为选自由含氟聚合物(1)和含氟聚合物(1)以外的氟树脂组成的组中的至少一种，更优选为含氟聚合物(1)。
作为上述碱金属盐，可以举出锂、钠、钾等碱金属的氟化物、氯化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐、硫化物、氢化物、氮化物、磷化物、磺酰亚胺盐、三氟甲磺酸盐、硫氰酸盐、高氯酸盐、硼酸盐、硒化物、氟磷酸盐、氟磺酸盐、氨基磺酸盐等，但并不限于这些。
作为上述碱金属盐，具体地说，LiSCN、LiN(CN)2、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(CF3SO2)3C、LiN(SO2C2F5)2、氟烷基磷酸锂盐、草酸硼酸锂盐、具有5～7元环的其他双(螯合)硼酸锂盐、双(三氟甲烷磺酰亚胺)锂(LiTFSI)、双(单氟磺酰亚胺)锂(LiFSI)、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、LiB(C2O4)2、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2＝CHCH2)2NSO3Li、(CF3CH2)2NSO3Li、(CF3CH2)N(CH3)SO3Li、(N≡CCH2)2NSO3Li、吡咯烷基-1-磺酸锂、哌啶基-1-磺酸锂、吗啉基-4-磺酸锂等锂盐；NaSCN、NaSO3CF3、NaCl、NaF、NaBr、NaI、NaFSI、NaTFSI等钠盐；KCl、KF、KBr、KI、KFSI、KTFSI等钾盐；这些的混合物等。
作为上述碱金属盐，其中优选LiSCN、LiN(CN)2、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(CF3SO2)3C、LiN(SO2C2F5)2、LiTFSI、LiFSI、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2＝CHCH2)2NSO3Li、(CF3CH2)2NSO3Li、(CF3CH2)N(CH3)SO3Li、(N≡CCH2)2NSO3Li、吡咯烷基-1-磺酸锂、哌啶基-1-磺酸锂、吗啉基-4-磺酸锂，更优选LiTFSI、LiFSI、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2＝CHCH2)2NSO3Li，特别优选LiTFSI、LiFSI、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2＝CHCH2)2NSO3Li。
上述碱金属盐优选溶解于上述含氟聚合物(1)中。由此，离子传导性进一步提高。
上述碱金属盐的含量相对于上述含氟聚合物(1)100质量份优选为0.1～500质量份、更优选为1～100质量份、进一步优选为10～50质量份。
上述复合体(1)优选进一步包含有机异质系结晶。由此，离子传导性进一步提高。作为上述有机异质系结晶，可以举出能够用于后述本发明的复合体的有机异质系结晶。
上述有机异质系结晶的含量相对于上述含氟聚合物(1)100质量份优选为0.1～100质量份、更优选为0.5～50质量份。
上述复合体(1)可以依据后述本发明的制造方法进行制造。
上述电极层优选包含电极活性物质和无机固体电解质。
作为上述电极活性物质，可以根据电极的正负举出正极活性物质和负极活性物质。
作为上述正极活性物质，可以没有特别限制地使用在全固态电池中作为正极活性物质使用的成分。
例如可以举出：钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、LiNiCoO2、镍钴锰酸锂(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2等)、含铝的镍钴酸锂(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等)、Li1+xMn2-x-yMyO4(M为选自Al、Mg、Co、Fe、Ni以及Zn中的1种以上的金属元素)所表示的组成的异种元素取代Li-Mn尖晶石、钛酸锂(LixTiOy)、磷酸金属锂(LiMPO4、M为Fe、Mn、Co或Ni)、过渡金属氧化物(V2O5、MoO3等)、含硫化合物(Li2S、TiS2等)、锂硅氧化物(LixSiyOz)、锂金属(Li)、锂合金(LiM、M为Sn、Si、Al、Ge、Sb或P)、锂储藏性金属间化合物(MgxM或LySb、M为Sn、Ge或Sb、L为In、Cu或Mn)、Li过量的复合氧化物(Li2MnO3-LiMO2)、Li2PtO3、LiNiVO4、LiCoVO4、LiCrMnO4、LiFe(SO4)3等含锂化合物；Na4M3(PO4)2P2O7(M为Ni、Co或Mn)等含钠化合物；它们的衍生物。
上述正极活性物质的粒径没有特别限定，可以适当地使用平均粒径为3～20μm的物质。
作为上述负极活性物质，可以没有特别限制地使用在全固态电池中作为负极活性物质使用的成分。
例如，除了能够嵌入和脱嵌碱金属离子的碳质材料以外，还可以举出能够嵌入和脱嵌碱金属离子的金属或半金属的单质·合金、化合物等。作为碳质材料，可例示出石墨(天然石墨、人造石墨等)、硬碳、非晶碳等。作为金属或半金属的单质·合金，可以举出锂金属及合金；Sn、Si、Al、Sb、Zn、Bi等金属粉；Sn5Cu6、Sn2Co、Sn2Fe、Ti-Sn、Ti-Si等金属合金粉；其他无定形合金、镀覆合金等。作为上述化合物，例如可以举出氧化物、硫化物、氮化物、氢化物、硅化物(锂硅化物等)等。作为氧化物，可以举出钛氧化物、锂钛氧化物(Li4/3Ti5/3O等)、硅氧化物等。作为氮化物，可以举出锂钴氮化物(LiCoN)等。负极活性物质可以单独使用一种，也可以组合使用2种以上。例如可以将硅氧化物与碳质材料合用。
上述负极活性物质的粒径没有特别限定，可以适当地使用平均粒径为3～80μm的物质。
作为上述无机固体电解质，可以使用与能够在上述无机固体电解质层中使用的后述的无机固体电解质同样的无机固体电解质。
上述电极层可以进一步包含粘结剂、导电助剂。
作为上述粘结剂，例如可以举出上述的复合体(1)、聚硅氧烷、聚亚烷基二醇、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氟化乙烯、氢化丁烯橡胶、多硫化橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-丁二烯橡胶/羧甲基纤维素(SBR/CMC)、聚氧乙烯(PEO)、支链PEO、聚苯醚(PPO)、PEO-PPO共聚物、支链PEO-PPO共聚物、含烷基硼聚醚等。
作为上述导电助剂没有特别限制，可以使用以往使用的材料，可以使用石墨、炭黑等。
上述电极层可以进一步具有电极集电体。作为上述电极集电体，只要是作为全固态电池的电极集电体使用的电极集电体就可以没有特别限制地使用。作为这样的电极集电体的形态，例如可以举出箔状体、板状体、网状体、粉体的聚集体等，可以使用将电极集电体的材质进行成膜而得到的形态。箔状体可以为电解箔、蚀刻箔等。
作为上述电极集电体的材质，例如可例示出铝、镁、不锈钢、钛、铁、钴、锌、锡、铜、镍、锗、铟、它们的合金、碳等。
上述电极层的厚度例如可以为50～500μm。
上述电极层例如可以通过下述方法进行制造：将上述无机固体电解质和上述电极活性物质以及必要时的其他成分与溶剂混合，将所得到的混合液涂布至基材(例如上述电极集电体)上，进行干燥，由此制造上述电极层。也可以根据需要进一步进行压制。
除了上述方法以外，还可以使用喷砂法、气溶胶沉积法、冷喷雾法、溅射法、气相生长法、加压压制法、喷镀法等。
作为上述电极层的制造中使用的溶剂，优选有机溶剂。作为上述有机溶剂，例如可以举出己烷、庚烷、甲苯、二甲苯、十氢化萘等烃系有机溶剂。上述有机溶剂优选使用进行脱水处理而降低了水分含量的成分。
作为构成上述无机固体电解质层的无机固体电解质，可以举出硫化物系固体电解质和氧化物系固体电解质。
作为上述硫化物系固体电解质，只要包含硫成分就没有特别限定，可以使用能够作为全固态电池的硫化物系固体电解质应用的材料。
作为上述硫化物系固体电解质，例如可以举出Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、Li2S-GeS2、Li2S-B2S3、Li2S-Ga2S3、Li2S-Al2S3、Li2S-GeS2-P2S5、Li2S-Al2S3-P2S5、Li2S-P2S3、Li2S-P2S3-P2S5、LiX0-Li2S-P2S5、LiX0-Li2S-SiS2、LiX0-Li2S-B2S3、Li3PO4-Li2S-Si2S、Li3PO4-Li2S-SiS2、LiPO4-Li2S-SiS、LiX0-Li2S-P2O5、LiX0-Li3PO4-P2S5等锂离子导体(X0为I、Br或Cl)。
上述硫化物固体电解质可以为晶态、可以为非晶态、也可以为玻璃陶瓷。
作为上述氧化物系固体电解质，可以使用能够作为全固态电池的氧化物系固体电解质应用的材料。
作为上述氧化物系固体电解质，例如可以举出LiPON、Li3PO4、Li2SiO2、Li2SiO4、Li0.5La0.5TiO3、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、La0.51Li0.34TiO0.74、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3。
上述氧化物固体电解质可以为晶态、可以为非晶态、也可以为玻璃陶瓷。
上述无机固体电解质层可以进一步包含粘结剂。作为上述粘结剂，例如可以举出上述的复合体(1)、聚硅氧烷、聚亚烷基二醇、聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、四氟乙烯-六氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、偏二氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚三氟氯乙烯(PCTFE)、偏二氟乙烯-五氟丙烯共聚物、丙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(ECTFE)、偏二氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、偏二氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚-四氟乙烯共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物或其(Na+)离子交联体、乙烯-(甲基)丙烯酸甲酯共聚物或其(Na+)离子交联体等。
上述无机固体电解质层例如可以通过下述方法进行制造：将上述无机固体电解质和必要时的其他成分与溶剂混合，将所得到的混合液涂布至基材上，进行干燥，由此制造上述电解质层。也可以根据需要进一步进行压制。
除了上述方法以外，还可以使用喷砂法、气溶胶沉积法、冷喷雾法、溅射法、气相生长法、加压压制法、喷镀法等。
作为上述无机固体电解质层的制造中使用的溶剂，优选有机溶剂。作为上述有机溶剂，例如可以举出庚烷、甲苯、己烷、四氢呋喃(THF)、甲基异丁基酮(MIBK)、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、二甲氧基乙烷、碳酸二甲酯等。上述有机溶剂优选使用进行脱水处理而降低了水分含量的成分。
本发明的结构体中，优选构成上述含氟聚合物层的上述复合体(1)的至少一部分含浸在上述无机固体电解质层的至少一部分中的空隙(例如无机固体电解质的颗粒间的空隙)中。
另外，优选上述复合体(1)的至少一部分含浸在上述电极层的至少一部分中的空隙(例如电极活性物质或无机固体电解质的颗粒间的空隙)中。
本发明的结构体例如可以通过依序层积上述电极层、上述含氟聚合物层和上述无机固体电解质层并根据需要进行压制来制造。
另外，也可以如下进行制造：在上述电极层或上述无机固体电解质层上涂布上述含氟聚合物层(上述复合体(1))的原料混合物，除去溶剂后，在所形成的含氟聚合物层上层积上述无机固体电解质层或上述电极层，根据需要进行压制，由此来进行制造。
本发明的结构体可用于要求离子传导性和耐电压性的领域中，例如可适当地用作电池、特别是二次电池的构成材料。其中，可适当地用作全固态电池、特别是全固态二次电池的构成材料。
本发明还涉及一种复合体(以下也称为复合体(2))，其特征在于，其包含含氟聚合物(以下也称为含氟聚合物(2))以及碱金属盐，该含氟聚合物(2)包含
式：
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11(R11为碳原子数1～8的有机基团)。其中，R1～R4中的至少一者为F)所表示的结构单元(1)、以及
式：
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含上述官能团的基团。其中，R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团)所表示的结构单元(2)，并且不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构。
本发明的复合体(2)可发挥出优异的离子传导性和耐电压性。
上述含氟聚合物(2)对上述碱金属盐的溶解性优异，因此上述复合体(2)可发挥出优异的离子传导性、例如优异的碱金属离子传导性。另外，由于包含上述含氟聚合物(2)，因此可发挥出优异的耐电压性。
如下文所述，本发明的复合体(2)能够适当地用作电池的构成材料。
上述含氟聚合物(2)不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构。上述含氟聚合物(2)尽管不包含上述结构，复合体(2)仍可发挥出优异的离子传导性和耐电压性。
上述含氟聚合物(2)优选在主链上不包含式：-(RbO)n-(Rb为非氟代亚烷基、n为1以上的整数)所表示的结构。
上述结构单元(1)中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11(R11为碳原子数1～8的有机基团)。其中，R1～R4中的至少一者为F。
作为R11的上述有机基团的碳原子数优选为1～5，更优选为1～3。
作为上述有机基团，优选为可以被氟化的烷基，更优选为氟代烷基，进一步优选为全氟烷基。
作为上述全氟烷基，可以举出全氟甲基、全氟乙基、全氟丙基、全氟丁基、全氟戊基、全氟己基等，特别优选全氟甲基和全氟丙基。
上述结构单元(1)优选为基于式：
CR1R2＝CR3R4
(式中，R1～R4与上述相同)所表示的氟单体(a)的结构单元。
作为上述氟单体(a)，可以举出单氟乙烯、三氟乙烯、偏二氟乙烯(VdF)、四氟乙烯(TFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、六氟丙烯(HFP)、烷基的碳原子数为1～8的全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)等，可以使用1种或2种以上。
作为PAVE，可以举出全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)、全氟(丁基乙烯基醚)、全氟(戊基乙烯基醚)、全氟(己基乙烯基醚)等，特别优选全氟(甲基乙烯基醚)(PMVE)和全氟(丙基乙烯基醚)(PPVE)。
作为上述氟单体(a)，优选为选自由TFE、HFP、CTFE、VdF、PMVE和PPVE组成的组中的至少一种，更优选为选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种，进一步优选为TFE。
作为上述结构单元(1)，可以举出-[CH2-CHF]-、-[CH2-CF2]-、-[CF2-CHF]-、-[CF2-CF2]-、-[CF2-CFCl]-、-[CF2-CFCF3]-、-[CF2-CFORf11]-(Rf11为碳原子数1～8的全氟烷基)等，可以使用1种或2种以上。
其中优选为选自由-[CF2-CF2]-、-[CF2-CFCF3]-、-[CF2-CFCl]-、-[CH2-CF2]-、-[CF2-CFOCF3]-和-[CF2-CFOC3F7]-组成的组中的至少一种，更优选为选自由-[CF2-CF2]-和-[CF2-CFCF3]-组成的组中的至少一种，进一步优选为-[CF2-CF2]-。
上述结构单元(1)的重复数优选为10～1000、更优选为100～500。
上述结构单元(2)中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含上述官能团的基团。其中，R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团。
R5～R8中的2个以上为上述官能团或包含上述官能团的基团的情况下，它们可以相互键合。
作为R5～R8的上述烷基的碳原子数为1～3，优选为1或2，更优选为1。
作为R5～R8的上述官能团或包含上述官能团的基团中，上述杂原子为氟原子以外即可，优选为卤原子以外的杂原子，更优选为选自由氧原子、氮原子、硫原子、硅原子、硼原子和磷原子组成的组中的2种以下，进一步优选为选自由氧原子、氮原子、硫原子和硅原子组成的组中的2种以下，特别优选为选自由氧原子和氮原子组成的组中的2种以下。
作为上述官能团，可以举出羟基(不包括羧基中的羟基。以下相同)、羧基、氨基甲酸酯基、酰胺基、羰基、碳酸酯基、酯基、醚基、氨基、异氰酸酯基、-COOCO-所表示的基团、巯基、甲硅烷基、硅酸基、环氧基、氰基等。其中优选为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基、醚基以及酯基组成的组中的至少一种，更优选为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基以及酯基组成的组中的至少一种，进一步优选为选自由羟基、酰胺基以及酯基组成的组中的至少一种。
上述官能团或包含上述官能团的基团的碳原子数优选为0～20、更优选为0～10。
上述官能团或包含上述官能团的基团优选为羟基、具有内酰胺结构的基团、醚基、酰氧基、或者包含它们中的至少一者的基团，更优选羟基、具有5～6元环的内酰胺结构的基团、醚基、酰氧基、或者包含它们中的至少一者的基团，进一步优选羟基、吡咯烷酮基、醚基、乙酰氧基、或者包含它们中的至少一者的基团，进而更优选羟基、吡咯烷酮基、醚基或乙酰氧基，更进一步优选羟基、吡咯烷酮基或乙酰氧基，特别优选羟基或吡咯烷酮基，最优选吡咯烷酮基。
上述结构单元(2)中，优选R5～R8中的一者或两者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团。
另外，上述结构单元(2)中，R5和R6为H、R7为H或碳原子数1～3的烷基、R8为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团的方式为适宜方式之一。
上述结构单元(2)可以使用1种或2种以上。
上述结构单元(2)优选为基于式：
CR5R6＝CR7R8
(式中，R5～R8与上述相同)所表示的单体(下文中也称为含杂基单体)的结构单元。
作为上述含杂基单体，可以举出含羟基单体、含酰胺基单体、含酯基单体、含羧基单体、含氨基单体、含水解性甲硅烷基单体、含醚基单体等，可以使用1种或2种以上。
作为上述含羟基单体，优选为选自由乙烯醇、羟基烷基乙烯基醚、羟基烷基烯丙基醚、羟基羧酸乙烯酯、羟基羧酸烯丙酯和(甲基)丙烯酸羟烷基酯组成的组中的至少一种，更优选为选自由乙烯醇、羟基烷基乙烯基醚和羟基烷基烯丙基醚组成的组中的至少一种，进一步优选为选自由乙烯醇和羟基烷基乙烯基醚组成的组中的至少一种，特别优选为乙烯醇。
作为上述羟基烷基乙烯基醚，可以举出2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基-2-甲基丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、4-羟基-2-甲基丁基乙烯基醚、5-羟基戊基乙烯基醚、6-羟基己基乙烯基醚、4-(羟基甲基)环己基甲基乙烯基醚等。
作为上述羟基烷基烯丙基醚，可以举出2-羟基乙基烯丙基醚、4-羟基丁基烯丙基醚、甘油单烯丙基醚等。
作为上述羟基羧酸乙烯酯，可以举出羟基乙酸乙烯酯、羟基丙酸乙烯酯、羟基丁酸乙烯酯、羟基己酸乙烯酯、4-羟基环己基乙酸乙烯酯等。
作为上述羟基羧酸烯丙酯，可以举出羟基乙酸烯丙酯、羟基丙酸烯丙酯、羟基丁酸烯丙酯、羟基己酸烯丙酯、4-羟基环己基乙酸烯丙酯等。
作为上述(甲基)丙烯酸羟烷基酯，可以举出丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯等。
作为上述含羟基单体，其中优选为选自由乙烯醇以及
式(A)：CH2＝CH-(CH2)l-O-(CH2)m-OH
(式中，l为0或1、m为2～20的整数)所表示的单体组成的组中的至少一种，更优选为选自由乙烯醇、4-羟基丁基乙烯基醚、2-羟基乙基乙烯基醚、2-羟基乙基烯丙基醚和4-羟基丁基烯丙基醚组成的组中的至少一种，特别优选为乙烯醇。
作为上述含酰胺基单体，可以举出N-乙烯基-β-丙内酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-γ-戊内酰胺、N-乙烯基-2-哌啶酮、N-乙烯基-庚内酰胺等N-乙烯基内酰胺化合物、N-乙烯基甲酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺等非环状的N-乙烯基酰胺化合物、N-烯丙基-N-甲基甲酰胺、烯丙基脲等非环状的N-烯丙基酰胺化合物、1-(2-丙烯基)-2-吡咯烷酮等N-烯丙基内酰胺化合物、(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺等丙烯酰胺化合物。
作为上述含酰胺基单体，还可以举出式(i)：
[化2]
(式中，R1和R2独立地为H或碳原子数1～10的烷基)所表示的化合物、式(ii)：
[化3]
(式中，R1和R2独立地为H或碳原子数1～10的烷基)所表示的化合物等。
上述各式中，R1和R2可以相互键合而形成环。
作为上述含酰胺基单体，其中优选N-乙烯基内酰胺化合物或非环状的N-乙烯基酰胺化合物，更优选为选自由N-乙烯基-β-丙内酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-乙烯基-γ-戊内酰胺、N-乙烯基-2-哌啶酮以及N-乙烯基-庚内酰胺组成的组中的至少一种，特别优选为选自由N-乙烯基-2-吡咯烷酮以及N-乙烯基-2-哌啶酮组成的组中的至少一种，特别优选N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
作为上述含酰胺基单体，还优选上述式(i)所表示的化合物。
作为上述含酯基单体，可以举出乙酸异丙烯酯、既不包含羟基也不包含芳香环的乙烯酯、包含芳香环但不包含羟基的羧酸乙烯酯等。
作为上述既不包含羟基也不包含芳香环的乙烯酯，优选羧酸乙烯酯，更优选为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、异丁酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯、已酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯和环己基甲酸乙烯酯组成的组中的至少一种，进一步优选为选自由乙酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯和环己基甲酸乙烯酯组成的组中的至少一种，特别优选为选自由乙酸乙烯酯和叔碳酸乙烯酯组成的组中的至少一种，最优选为乙酸乙烯酯。
作为上述包含芳香环但不包含羟基的羧酸乙烯酯，可以举出苯甲酸乙烯酯、对叔丁基苯甲酸乙烯酯等。
作为上述含酯基单体，其中优选既不包含羟基也不包含芳香环的乙烯酯、乙酸异丙烯酯，更优选乙酸乙烯酯、乙酸异丙烯酯。
作为上述含羧基单体，优选
式(B)：CH2＝CR1a-(CH2)n-COOH
(式中，R1a为氢原子或碳原子数1～10的直链或支链状的烷基；n为0以上的整数)所表示的单体，例如可以举出丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、戊烯酸、己烯酸、庚烯酸、辛烯酸、壬烯酸、癸烯酸、十一碳烯酸、十二碳烯酸、十三碳烯酸、十四碳烯酸、十五碳烯酸、十六碳烯酸、十七碳烯酸、十八碳烯酸、十九碳烯酸、二十碳烯酸、22-二十三碳烯酸等。其中优选为选自由丙烯酸和十一碳烯酸组成的组中的至少一种，更优选丙烯酸。
另外，作为上述含羧基单体，还可以举出3-烯丙氧基丙酸、邻苯二甲酸乙烯酯、苯均四酸乙烯酯、巴豆酸、衣康酸、衣康酸单酯、马来酸、马来酸单酯、马来酸酐、富马酸、富马酸单酯、柠康酸、中康酸、乌头酸等。
作为上述含氨基单体，例如可以举出CH2＝CH-O-(CH2)x-NH2(x＝0～10)所表示的氨基乙烯基醚类；CH2＝CH-O-CO(CH2)x-NH2(x＝1～10)所表示的胺类；以及氨基甲基苯乙烯、乙烯胺等。
作为上述含水解性甲硅烷基单体，例如可例示出CH2＝CHCO2(CH2)3Si(OCH3)3、CH2＝CHCO2(CH2)3Si(OC2H5)3、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3Si(OCH3)3、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3Si(OC2H5)3、CH2＝CHCO2(CH2)3SiCH3(OC2H5)2、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3SiC2H5(OCH3)2、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3Si(CH3)2(OC2H5)、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3Si(CH3)2OH、CH2＝CH(CH2)3Si(OCOCH3)3、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3SiC2H5(OCOCH3)2、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3SiCH3(N(CH3)COCH3)2、CH2＝CHCO2(CH2)3SiCH3[ON(CH3)C2H5]2、CH2＝C(CH3)CO2(CH2)3SiC6H5[ON(CH3)C2H5]2等(甲基)丙烯酸酯类；CH2＝CHSi[ON＝C(CH3)(C2H5)]3、CH2＝CHSi(OCH3)3、CH2＝CHSi(OC2H5)3、CH2＝CHSiCH3(OCH3)2、CH2＝CHSi(OCOCH3)3、CH2＝CHSi(CH3)2(OC2H5)、CH2＝CHSi(CH3)2SiCH3(OCH3)2、CH2＝CHSiC2H5(OCOCH3)2、CH2＝CHSiCH3[ON(CH3)C2H5]2、乙烯基三氯硅烷或它们的部分水解物等乙烯基硅烷类；三甲氧基甲硅烷基乙基乙烯基醚、三乙氧基甲硅烷基乙基乙烯基醚、三甲氧基甲硅烷基丁基乙烯基醚、甲基二甲氧基甲硅烷基乙基乙烯基醚、三甲氧基甲硅烷基丙基乙烯基醚、三乙氧基甲硅烷基丙基乙烯基醚等乙烯基醚类；等等。
作为上述含醚基单体，可以举出不包含羟基的烷基乙烯基醚。作为上述不包含羟基的烷基乙烯基醚，可以举出甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、十二烷基乙烯基醚、十八烷基乙烯基醚等，其中优选为选自由乙基乙烯基醚和环己基乙烯基醚组成的组中的至少一种。
作为上述含杂基单体，其中优选为选自由上述含羟基单体、上述含酰胺基单体和上述含酯基单体组成的组中的至少一种，
更优选为选自由上述含羟基单体和上述含酰胺基单体组成的组中的至少一种，
进一步优选为上述含酰胺基单体，
特别优选为式(i)所表示的化合物，
最优选N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
作为上述含杂基单体，还优选为选自由乙烯醇、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、乙酸乙烯酯和乙酸异丙烯酯组成的组中的至少一种，
更优选为选自由乙烯醇和N-乙烯基-2-吡咯烷酮组成的组中的至少一种，
进一步优选为N-乙烯基-2-吡咯烷酮。
上述结构单元(2)的重复数优选为10～1000、更优选为100～500。
作为上述含氟聚合物(2)，其中优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于选自由上述含羟基单体、上述含酰胺基单体和上述含酯基单体组成的组中的至少一种的结构单元，
更优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于选自由上述含羟基单体和上述含酰胺基单体组成的组中的至少一种的结构单元，
进一步优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于上述含酰胺基单体的结构单元，
特别优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于式(i)所表示的化合物的结构单元，
最优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的结构单元。
作为上述含氟聚合物(2)，还优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于选自由乙烯醇、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、乙酸乙烯酯和乙酸异丙烯酯组成的组中的至少一种的结构单元，
更优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于选自由乙烯醇和N-乙烯基-2-吡咯烷酮组成的组中的至少一种的结构单元，
进一步优选结构单元(1)为基于选自由TFE和HFP组成的组中的至少一种的结构单元，结构单元(2)为基于N-乙烯基-2-吡咯烷酮的结构单元。
作为上述含氟聚合物(2)，出于进一步提高离子传导性和耐电压性的原因，相对于全部结构单元，优选上述结构单元(1)为99.9～0.1摩尔％、上述结构单元(2)为0.1～99.9摩尔％。另外，更优选上述结构单元(1)为65～7摩尔％、上述结构单元(2)为35～93摩尔％。另外，进一步优选上述结构单元(1)为55～15摩尔％、上述结构单元(2)为45～85摩尔％。另外，特别优选上述结构单元(1)为45～20摩尔％、上述结构单元(2)为55～80摩尔％。
另外，特别是上述结构单元(1)与上述结构单元(2)的摩尔比((1)/(2))优选为0.07～1.50的范围、更优选为0.25～1.25的范围。进一步优选为0.25～0.82的范围。
上述含氟聚合物(2)可以实质上仅由上述结构单元(1)和(2)构成。
上述含氟聚合物(2)可以在无损于本发明的复合体的效果的范围内具有上述结构单元(1)和(2)以外的其他结构单元。作为上述其他的结构单元，可以举出基于上述氟单体(a)以外的其他氟单体、上述含杂基单体以外的含官能团单体、不包含卤原子和羟基的烯烃、具有长链烃基的(甲基)丙烯酸单体、具有长链烃基的乙烯基单体等的结构单元。上述其他结构单元的合计可以为0～50摩尔％、可以为0～40摩尔％、可以为0～30摩尔％、可以为0～15摩尔％、可以为0～5摩尔％。
作为上述氟单体(a)以外的其他氟单体，可以举出：(1)具有与sp2杂化碳原子结合的氟原子的碳原子数3以上的烯烃(其中不包括氟单体(a))；(2)通式：CH2＝CX-COORf(式中，X为Cl、H或烷基，Rf为氟代烷基)所表示的单体；(3)通式：CH2＝CH-Rf(式中，Rf为氟代烷基)所表示的单体；(4)通式：CH2＝CH-ORf(式中，Rf为氟代烷基)所表示的单体；等等。
作为上述烷基，可以举出碳原子数1～3的烷基，优选甲基。
作为上述氟代烷基，优选碳原子数1～12的直链或带支链的氟代烷基。
作为上述其他氟单体，优选三氟苯乙烯、通式：CH2＝CFRf1(式中，Rf1为碳原子数1～12的直链或带支链的氟代烷基)所表示的氟单体、氟代烷基乙烯基醚、氟代烷基乙烯、三氟丙烯、五氟丙烯、三氟丁烯、四氟异丁烯、六氟异丁烯、三氟苯乙烯等。
作为上述含杂基单体以外的含官能团单体，可以举出肉桂酸等。
作为上述不包含卤原子和羟基的烯烃，可以举出乙烯、丙烯、正丁烯、异丁烯等非氟系烯烃等。
上述含氟聚合物(2)的重均分子量优选为10000以上、更优选为15000以上、进一步优选为20000以上、特别优选为30000以上。更优选为15000～500000、进一步优选为20000～300000、特别优选为30000～300000。上述重均分子量可以通过凝胶渗透色谱(GPC)求出。
上述含氟聚合物(2)例如可以通过将各结构单元所对应的单体利用公知的聚合法进行聚合来制造。
上述含氟聚合物(2)具有基于乙烯醇的结构单元(-[CH2-CH(OH)]-)的情况下，可以通过下述方法来制造：将氟单体和乙烯酯单体聚合后，通过皂化等将酯部位进行羟基化的方法；将氟单体和乙烯基醚单体聚合后，通过脱保护将烷氧基转换成羟基的方法；等等。
作为上述复合体(2)中的上述碱金属盐，可以举出与可用于上述复合体(1)中的碱金属盐同样的物质。
上述碱金属盐优选溶解于上述含氟聚合物(2)中。由此，离子传导性进一步提高。
上述碱金属盐的含量相对于上述含氟聚合物(2)100质量份优选为0.1～500质量份、更优选为1～100质量份、进一步优选为10～50质量份。
上述复合体(2)优选进一步包含有机异质系结晶。由此，离子传导性进一步提高。
上述有机异质系结晶优选为包含杂原子和碳原子的柔粘性结晶(有机离子型塑性晶体(OIPC))或分子结晶。上述有机异质系结晶优选进一步包含氢原子。
作为上述有机异质系结晶所具有的杂原子，可以举出硼原子、氧原子、氮原子、硫原子、磷原子、硅原子、卤原子等。
作为上述有机离子型塑性晶体，例如可以举出由包含选自由氮原子和磷原子组成的组中的至少一种的阳离子与包含选自由硼原子、氧原子、氮原子、硫原子和氟原子组成的组中的至少一种的阴离子构成的化合物。
作为上述阳离子，可以举出铵系阳离子、磷鎓系阳离子等。其中优选烷基铵阳离子、烷基磷鎓阳离子。
作为上述阴离子，可以举出：可以具有氟原子的硼酸盐系阴离子、可以具有氟原子的磺酰亚胺系阴离子、可以具有氟原子的磷酸盐系阴离子、H2F3 -等。其中优选具有氟原子的硼酸盐系阴离子、具有氟原子的磺酰亚胺系阴离子、具有氟原子的磷酸盐系阴离子。
作为上述有机离子型塑性晶体，可以使用琥珀腈等公知的化合物。
作为上述分子结晶，可以举出包含选自由硼原子、氧原子、氮原子、硫原子、硅原子和氟原子组成的组中的至少一种的化合物。
上述分子结晶优选具有芳香环。作为上述芳香环，可以举出苯环、噻吩环等。
作为上述分子结晶，可以使用公知的化合物。
上述有机异质系结晶的含量相对于上述含氟聚合物(2)100质量份优选为0.1～100质量份、更优选为0.5～50质量份。
上述复合体(2)可以根据需要进一步包含上述含氟聚合物(2)、上述碱金属盐和上述有机异质系结晶以外的其他成分。
上述复合体(2)中，相对于上述复合体(2)，挥发成分量优选为1质量％以下、更优选为0.1质量％以下、进一步优选为0.01质量％以下、特别优选为0.001质量％以下。上述挥发成分量的下限没有特别限定，可以为0质量％，也可以为0.0001质量％。
上述挥发成分量为在60℃将试样加热60分钟，通过所得到的气体量进行测定而得到的值。
上述复合体(2)的碱金属离子迁移数优选为0.3以上、更优选为0.5以上、进一步优选为0.8以上。上述碱金属离子迁移数的上限没有特别限定。
上述碱金属离子迁移数可以为锂离子迁移数、钠离子迁移数或钾离子迁移数，优选为锂离子迁移数。
上述碱金属离子迁移数为通过下述方法求出的值。
进行复交流阻抗测定，估算出电阻值(R0)。其后进行直流极化测定，确认电流值达到恒定的情况(设初期电流值为I0、达到恒定时的电流值为Is)。其后再次进行复交流阻抗测定，估算出电阻值(Rs)。
通过下式所表示的Evans公式(エバンス式)求出碱金属离子迁移数(t+)。
t+＝Is(ΔV-I0·R0)/I0(ΔV-Is·Rs)
ΔV：施加电压
R0、Rs、I0、Is：如上所述
上述复合体(2)可用于要求离子传导性和耐电压性的领域中，例如可适当地用作电池、特别是二次电池的构成材料。
上述复合体(2)优选被用于电解质。上述电解质可以为固体电解质、也可以为凝胶电解质。上述复合体(2)可以用作上述电解质，也可以用作上述电解质的构成材料。
由于上述复合体(2)还能够含浸在固体颗粒间的空隙中，因此还优选在构成电池的固体颗粒间、特别是无机固体颗粒间(优选这些颗粒间的空隙中)存在上述复合体(2)。该方式中，还优选上述复合体(2)起到作为电解质的功能。
上述复合体(2)可以适当地用作全固态电池、特别是全固态二次电池的构成材料。其中，能够特别合适地用作包含无机固体电解质的全固态电池的构成材料。
本发明还涉及一种复合体的制造方法，其特征在于，其包括工序(1)和工序(2)，
工序(1)是通过将含氟聚合物、碱金属盐以及溶剂进行混合而得到混合物的工序，该含氟聚合物包含式：
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11(R11为碳原子数1～8的有机基团)。其中，R1～R4中的至少一者为F)所表示的结构单元(1)、以及
式：
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含上述官能团的基团。其中，R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含上述官能团的基团)所表示的结构单元(2)，并且不包含式：-(RaO)m-(Ra为全氟亚烷基、m为2以上的整数)所表示的结构；
工序(2)是通过从上述混合物中除去上述溶剂而得到包含上述含氟聚合物和上述碱金属盐的复合体的工序。
利用本发明的制造方法能够适当地制造上述的复合体(2)。
作为本发明的制造方法中的上述含氟聚合物和上述碱金属盐，可例示出与上述复合体(2)中的含氟聚合物(含氟聚合物(2))和碱金属盐同样的物质。
工序(1)中的上述溶剂只要能够溶解上述含氟聚合物和上述碱金属盐就没有限定，可以为水或有机溶剂，优选为有机溶剂。
上述溶剂还优选也能够溶解上述有机异质系结晶。
作为上述有机溶剂，例如可以举出：N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等含氮系有机溶剂；丙酮、甲基乙基酮、环己酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶剂；四氢呋喃、二氧六环、乙基溶纤剂、甲基溶纤剂、二甘醇二甲醚、三甘醇二甲醚等醚系溶剂；二甲苯、甲苯、溶剂石脑油等芳香族烃系溶剂；正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、矿物精油等脂肪族烃系溶剂；这些的混合溶剂；等等。
其中优选N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等含氮系有机溶剂；丙酮、甲基乙基酮、环己酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂。
工序(1)中，各成分的混合顺序没有特别限定。例如，可以在上述溶剂中同时混合、溶解上述含氟聚合物和上述碱金属盐，也可以在上述溶剂中混合、溶解上述含氟聚合物，接着混合、溶解上述碱金属盐，还可以在上述溶剂中混合、溶解上述碱金属盐，接着混合、溶解上述含氟聚合物。
工序(1)中可以进一步混合上述有机异质系结晶。这种情况下的混合顺序也没有特别限定，可以与上述含氟聚合物和上述碱金属盐同时将上述有机异质系结晶混合、溶解在上述溶剂中，可以在上述含氟聚合物和上述碱金属盐之前将上述有机异质系结晶混合、溶解在上述溶剂中，也可以在上述含氟聚合物和上述碱金属盐之后将上述有机异质系结晶混合、溶解在上述溶剂中，还可以在上述含氟聚合物与上述碱金属盐之间将上述有机异质系结晶混合、溶解在上述溶剂中。
工序(2)中的上述溶剂的除去例如可以通过干燥来进行。可以根据需要进行加热。
干燥、加热的条件可以根据上述溶剂的种类等适宜地确定。
本发明的制造方法可以进一步包括将工序(1)中得到的上述混合物涂布至对象物的工序(3)。
工序(3)优选在工序(1)的实施后且在工序(2)的实施前实施。
工序(3)中的涂布可以通过刷涂、喷涂、浸渍涂布、流延涂布、点胶涂布、丝网涂布等方法来进行。
工序(3)中的上述对象物没有特别限定，根据用途进行选择即可。在将上述复合体用于电池(优选全固态电池)的情况下，例如可以为电解质层(优选无机固体电解质层)或电极层。
本发明还涉及具备上述本发明的结构体或上述本发明的复合体(复合体(2))的电池。
本发明的电池优选为二次电池。
本发明的电池优选为锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池等碱金属离子电池，更优选为锂离子电池。
本发明的电池可以为固体电解质电池、凝胶电解质电池等。上述固体电解质电池可以为有机固体电解质电池，也可以为无机固体电解质电池。上述固体电解质电池可以为全固态电池。
上述有机固体电解质电池可以具备上述复合体(2)。例如，上述复合体(2)可以作为有机固体电解质(固体聚合物电解质)使用。
上述有机固体电解质电池可以为全固态电池。
上述无机固体电解质电池可以具备本发明的结构体或复合体(2)。例如，可以将本发明的结构体用于上述无机固体电解质电池的基本构成中。另外，例如可以使上述复合体(2)存在于无机固体颗粒(例如构成电极或电解质的无机固体颗粒)之间(优选这些颗粒间的空隙中)。该方式中，上述复合体(2)还可起到作为电解质的功能。
上述无机固体电解质电池可以为全固态电池。
上述凝胶电解质电池可以具备上述复合体(2)。例如，可以将上述复合体(2)作为凝胶电解质中的保持溶剂或电解液的聚合物材料使用。
本发明的电池为全固态电池的方式为适宜的方式之一。上述全固态电池优选为全固态二次电池。另外，上述全固态电池优选包含无机固体电解质。
上述全固态电池优选为全固态锂离子电池、全固态钠离子电池、全固态钾离子电池等全固态碱金属离子电池，更优选为全固态锂离子电池。
上述全固态电池优选具有：
正极层、
负极层、
形成于上述正极层与上述负极层之间的无机固体电解质层、
以及设于上述正极层与上述无机固体电解质层之间和/或上述负极层与上述无机固体电解质层之间的含氟聚合物层。
上述正极层和上述负极层中的至少一者优选为上述本发明的结构体中的电极层。构成上述正极层和上述负极层的电极活性物质和其他构成材料如上所述。
上述无机固体电解质层优选为上述本发明的结构体中的无机固体电解质层。构成上述无机固体电解质层的无机固体电解质和其他构成材料如上所述。
上述含氟聚合物层优选为上述本发明的结构体中的含氟聚合物层或者由上述本发明的复合体构成的层。
作为上述全固态电池的形状，例如可以举出纽扣型、层叠型、圆筒型、方型等。
上述全固态电池例如可以通过下述方法等进行制造：将上述正极层、上述含氟聚合物层(存在的情况下)、上述无机固体电解质层、上述含氟聚合物层(存在的情况下)以及上述负极层依序层积，根据需要进行压制来制作层积体，将该层积体收纳在电池壳的内部，根据需要将电池壳进行铆接。
实施例
接着举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不仅限于这些实施例。
<复合体的制造>
实施例1～4
作为聚合物，使用四氟乙烯和N-乙烯基-2-吡咯烷酮的共聚物(组成比(摩尔比)48：52)的聚合物1和该共聚物(组成比(摩尔比)36：64)的聚合物2。向作为溶剂的丙酮中加入上述聚合物、表1所示的锂盐和添加剂，制作相对于聚合物包含锂盐20质量％、添加剂10质量％的溶液。
将上述溶液涂布至PET制造的薄膜上，利用刮条涂布机形成膜，利用高温干燥机缓慢地蒸馏除去溶剂，得到复合体1～4(固体电解质)。此时通过是否可以将膜从薄膜剥离来确认膜形成能力。将能够将膜剥离的情况评价为〇(能够形成膜)，将不能剥离的情况评价为×(不能形成膜)。
另外确认所得到的膜的透明性。膜为透明时评价为〇、为白浊时评价为×。膜为透明时，意味着锂盐充分溶解于聚合物中。
将结果示于表1。
另外，通过下述方法对所得到的复合体的挥发成分量进行测定。将结果示于表2。
<挥发成分量>
将上述得到的复合体1～4在60℃加热60分钟，求出所生成的气体量。将上述气体相对于加热前的复合体的质量比例作为挥发成分量。
比较例1、2
作为聚合物，使用聚合物3(聚氧乙烯)来代替聚合物1，除了这一点以外与实施例1同样地制作复合体5和6，进行膜形成能力和透明性的评价。将结果示于表1。
[表1]
| 固体电解质 | 锂盐 | 聚合物 | 添加剂 | 膜形成能力 | 透明性 | |
| 实施例1 | 复合体1 | LiTFSI | 聚合物1 | 琥珀腈 | 〇 | 〇 |
| 实施例2 | 复合体2 | LiFSI | 聚合物1 | 琥珀腈 | 〇 | 〇 |
| 实施例3 | 复合体3 | LiFSI | 聚合物2 | 琥珀腈 | 〇 | 〇 |
| 实施例4 | 复合体4 | LiTFSI | 聚合物1 | 无 | 〇 | 〇 |
| 比较例1 | 复合体5 | LiTFSI | 聚合物3 | 琥珀腈 | × | × |
| 比较例2 | 复合体6 | LiTFSI | 聚合物3 | 无 | × | × |
[表2]
<电化学稳定性测定>
进行基于LSV(线性扫描伏安法)法的测定，对耐氧化性进行评价。LSV测定中，使用将碳酸亚丙酯作为溶剂、加入3质量％的LiTFSI、2质量％的琥珀腈而得到的溶液。进行向该溶液中加入1质量％上述聚合物1的试样(实施例5)和加入1质量％上述聚合物3的试样(比较例3)这2种试样的制备。向测定容器中加入预先制备的各测定溶液，将铂电极浸在工作电极中、将锂金属浸在对电极和参比电极中作为LSV测定用电池，由OCV(开路电压，OpenCircuit Voltage)以扫描速度5mV/s在氧化侧进行电位扫描至8V(vs.Li+/Li)为止来进行测定。
将结果示于图1。
<离子传导率测定>
作为本测定用样品，使用与实施例1和比较例2同样的复合体。但是，将膜形成时的PET薄膜变更为铜箔，将聚合物溶液涂布至铜箔，进行溶剂蒸馏除去后，不从铜箔剥下保持原样将其挖空成纽扣型的大小(由于不能进行复合体6的膜形成，因此如此变更了工序)。
使不锈钢为工作电极和对电极，在这些电极之间夹设上述铜箔和复合体膜，制造纽扣型电池。将所制作的电池使用铜线连接至复交流阻抗测定装置，对其电阻进行测定。测定中，将电池在设定于60℃的恒温槽中放置3小时，在电解质与电极充分融合后进行测定。离子传导率σ(S/cm)如下进行定义。
σ＝C/R(C＝l/s)
此处的l表示试样的厚度、s表示其面积、R表示电阻。
将结果示于表3。
[表3]
| 固体电解质 | 离子传导率(60℃、S/cm) | |
| 实施例1 | 复合体1 | 2.6×10<sup>-5</sup> |
| 比较例2 | 复合体6 | 8.0×10<sup>-6</sup> |
Claims (14)
1.一种结构体，其特征在于，
该结构体具有电极层、无机固体电解质层、以及设于所述电极层与所述无机固体电解质层之间的含氟聚合物层，
所述含氟聚合物层由包含含氟聚合物和碱金属盐的复合体构成。
2.如权利要求1所述的结构体，其中，所述含氟聚合物包含氟原子以外的杂原子以及主链上的氟原子。
3.如权利要求1或2所述的结构体，其中，所述复合体进一步包含有机异质系结晶。
4.一种复合体，其特征在于，其包含含氟聚合物以及碱金属盐，该含氟聚合物包含结构单元(1)和结构单元(2)，并且不包含式-(RaO)m-所表示的结构，其中Ra为全氟亚烷基，m为2以上的整数，
所述结构单元(1)由式-[CR1R2-CR3R4]-表示，式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11，R11为碳原子数1～8的有机基团，其中R1～R4中的至少一者为F；
所述结构单元(2)由式-[CR5R6-CR7R8]-表示，式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含所述官能团的基团，其中R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含所述官能团的基团。
5.如权利要求4所述的复合体，其中，所述包含氟原子以外的杂原子的官能团为选自由羟基、酰胺基、碳酸酯基和酯基组成的组中的至少一种。
6.如权利要求4或5所述的复合体，其中，所述结构单元(1)为基于选自由四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏二氟乙烯、全氟(甲基乙烯基醚)以及全氟(丙基乙烯基醚)组成的组中的至少一种的结构单元。
7.如权利要求4～6中任一项所述的复合体，其中，
所述结构单元(1)为基于选自由四氟乙烯和六氟丙烯组成的组中的至少一种的结构单元，
所述结构单元(2)为基于式(i)所表示的化合物的结构单元，
式(i)：
[化1]
式中，R1和R2独立地为H或碳原子数1～10的烷基。
8.如权利要求4～7中任一项所述的复合体，其进一步包含有机异质系结晶。
9.如权利要求8所述的复合体，其中，所述有机异质系结晶为包含杂原子和碳原子的柔粘性结晶或分子结晶。
10.如权利要求4～9中任一项所述的复合体，其被用于电解质。
11.一种电池，其具备权利要求1～3中任一项所述的结构体或者权利要求4～10中任一项所述的复合体。
12.如权利要求11所述的电池，其为全固态电池。
13.一种复合体的制造方法，其特征在于，其包括工序(1)和工序(2)，
所述工序(1)是通过将含氟聚合物、碱金属盐以及溶剂进行混合而得到混合物的工序，该含氟聚合物包含结构单元(1)和结构单元(2)，并且不包含式-(RaO)m-所表示的结构，其中Ra为全氟亚烷基，m为2以上的整数，
所述结构单元(1)由式-[CR1R2-CR3R4]-表示，式中，R1～R4相互独立地为H、F、Cl、CF3、OR11，R11为碳原子数1～8的有机基团，其中R1～R4中的至少一者为F；
所述结构单元(2)由式-[CR5R6-CR7R8]-表示，式中，R5～R8相互独立地为H、碳原子数1～3的烷基、包含氟原子以外的杂原子的官能团、或包含所述官能团的基团，其中R5～R8中的至少一者为包含氟原子以外的杂原子的官能团或包含所述官能团的基团；
所述工序(2)是通过从所述混合物中除去所述溶剂而得到包含所述含氟聚合物和所述碱金属盐的复合体的工序。
14.如权利要求13所述的制造方法，其进一步包括将工序(1)中得到的所述混合物涂布至对象物的工序(3)。
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