JP7252479B2 - 構造体、複合体、電池、及び、複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
上記含フッ素ポリマー層は、含フッ素ポリマー及びアルカリ金属塩を含む複合体からなる
ことを特徴とする構造体に関する。
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、上記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は上記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー、及び、アルカリ金属塩を含むことを特徴とする複合体に関する。
上記構造単位(2)は、式(i):
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、上記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は上記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー、アルカリ金属塩、及び、溶媒を混合することにより混合物を得る工程(1)と、
上記混合物から上記溶媒を除去することにより、上記含フッ素ポリマー及び上記アルカリ金属塩を含む複合体を得る工程(2)と
を含むことを特徴とする複合体の製造方法にも関する。
本開示は、電極層と、無機固体電解質層と、上記電極層と上記無機固体電解質層との間に設けられた含フッ素ポリマー層とを有し、上記含フッ素ポリマー層は、含フッ素ポリマー及びアルカリ金属塩を含む複合体からなることを特徴とする構造体に関する。
全固体電池等の電気化学デバイスにおいて、電極層や電解質層の構成材料に無機固体電解質を使用する場合には、粒子間の空隙が生じやすく、イオン伝導性が低下しやすいという問題がある。
本開示の構造体は、電極層と無機固体電解質層との間に特定の含フッ素ポリマー層を有するので、電極層(例えば電極活物質や無機固体電解質の粒子を含む)と無機固体電解質層との間に空隙が生じにくく、優れたイオン伝導性、例えば優れたアルカリ金属イオン伝導性を発揮し得る。
また、含フッ素ポリマーの使用により、優れた耐電圧性を発揮し得る。
本開示の構造体は、後述のように、電池の構成材料として好適に使用できる。
なお、「2種以下」は、1種又は2種を意味する。
上記官能基としては、なかでも、水酸基、アミド基、カーボネート基、エーテル基、及び、エステル基からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、水酸基、アミド基、カーボネート基、及び、エステル基からなる群より選択される少なくとも1種がより好ましく、水酸基、アミド基、及び、エステル基からなる群より選択される少なくとも1種が更に好ましい。
また、上記含フッ素ポリマー(1)は、式:-(RbO)n-(Rbは非フッ素化アルキレン基、nは1以上の整数)で示される構造を主鎖に含まないことが好ましい。
融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
ムーニー粘度は、ASTM D1646及びJIS K6300に準拠して測定する。
上記含フッ素ポリマーとしては、含フッ素ポリマー(1)及び含フッ素ポリマー(1)以外のフッ素樹脂からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、含フッ素ポリマー(1)がより好ましい。
上記アルカリ金属塩として、具体的には、LiSCN、LiN(CN)2、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(CF3SO2)3C、LiN(SO2C2F5)2、リチウムアルキルフルオロリン酸塩、リチウムオキサラトホウ酸塩、5~7員環を有する他のリチウムビス(キレート)ホウ酸塩、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホンイミド)(LiTFSI)、リチウムビス(モノフルオロスルホンイミド)(LiFSI)、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、LiB(C2O4)2、リチウムジフルオロオキサラトボレート(LiDFOB)、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2=CHCH2)2NSO3Li、(CF3CH2)2NSO3Li、(CF3CH2)N(CH3)SO3Li、(N≡CCH2)2NSO3Li、リチウムピロリジン-1-サルフォネート、リチウムピペリジン-1-サルフォネート、リチウムモルフォリン-4-サルフォネート等のリチウム塩;NaSCN、NaSO3CF3、NaCl、NaF、NaBr、NaI、NaFSI、NaTFSI等のナトリウム塩;KCl、KF、KBr、KI、KFSI、KTFSI等のカリウム塩;これらの混合物等が挙げられる。
上記アルカリ金属塩としては、なかでも、LiSCN、LiN(CN)2、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、Li(CF3SO2)3C、LiN(SO2C2F5)2、LiTFSI、LiFSI、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2=CHCH2)2NSO3Li、(CF3CH2)2NSO3Li、(CF3CH2)N(CH3)SO3Li、(N≡CCH2)2NSO3Li、リチウムピロリジン-1-サルフォネート、リチウムピペリジン-1-サルフォネート、リチウムモルフォリン-4-サルフォネートが好ましく、LiTFSI、LiFSI、LiCl、LiF、LiBr、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2=CHCH2)2NSO3Liがより好ましく、LiTFSI、LiFSI、LiI、LiPO2F2、LiSO3F、(CH3CH2)2NSO3Li、(CH2=CHCH2)2NSO3Liが特に好ましい。
例えば、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、LiNiCoO2、ニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2等)、アルミニウム含有ニッケルコバルト酸リチウム(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等)、Li1+xMn2-x-yMyO4(Mは、Al、Mg、Co、Fe、Ni、及びZnから選ばれる1種以上の金属元素)で表される組成の異種元素置換Li-Mnスピネル、チタン酸リチウム(LixTiOy)、リン酸金属リチウム(LiMPO4、MはFe、Mn、Co、又はNi)、遷移金属酸化物(V2O5、MoO3等)、イオウ含有化合物(Li2S、TiS2等)、リチウムシリコン酸化物(LixSiyOz)、リチウム金属(Li)、リチウム合金(LiM、Mは、Sn、Si、Al、Ge、Sb、又はP)、リチウム貯蔵性金属間化合物(MgxM又はLySb、MはSn、Ge、又はSb、LはIn、Cu、又はMn)、Li過剰の複合酸化物(Li2MnO3-LiMO2)、Li2PtO3、LiNiVO4、LiCoVO4、LiCrMnO4、LiFe(SO4)3等のリチウム含有化合物;Na4M3(PO4)2P2O7(MはNi、Co又はMn)等のナトリウム含有化合物;これらの誘導体を挙げることができる。
上記正極活物質の粒径は特に限定されないが、平均粒径が3~20μmのものを好適に用いることができる。
例えば、アルカリ金属イオンを挿入及び脱離可能な炭素質材料の他、アルカリ金属イオンを挿入及び脱離可能な金属や半金属の単体・合金、化合物等が挙げられる。炭素質材料としては、黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛等)、ハードカーボン、非晶質炭素等が例示できる。金属や半金属の単体・合金としては、リチウム金属や合金;Sn、Si、Al、Sb、Zn、Bi等の金属粉;Sn5Cu6、Sn2Co、Sn2Fe、Ti-Sn、Ti-Si等の金属合金粉;その他アモルファス合金やメッキ合金等が挙げられる。上記化合物としては、例えば、酸化物、硫化物、窒化物、水素化物、シリサイド(リチウムシリサイド等)等が挙げられる。酸化物としては、チタン酸化物、リチウムチタン酸化物(Li4/3Ti5/3O等)、ケイ素酸化物等が挙げられる。窒化物としては、リチウムコバルト窒化物(LiCoN)等が挙げられる。負極活物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。例えば、ケイ素酸化物と炭素質材料とを併用してもよい。
上記負極活物質の粒径は特に限定されないが、平均粒径が3~80μmのものを好適に用いることができる。
上記バインダーとしては、例えば、上述の複合体(1)、ポリシロキサン、ポリアルキレングリコール、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル、水素添加ブチレンゴム、多硫化ゴム、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンブタジエンゴム/カルボキシメチルセルロース(SBR/CMC)、ポリエチレンオキシド(PEO)、分岐PEO、ポリフェニレンオキサイド(PPO)、PEO-PPO共重合体、分岐PEO-PPO共重合体、アルキルボラン含有ポリエーテル等が挙げられる。
上記導電助材としては、特に制限されず、従来用いられる材料を用いることができ、黒鉛、カーボンブラック等を用いることができる。
上記電極集電体の材質としては、例えば、アルミニウム、マグネシウム、ステンレス鋼、チタン、鉄、コバルト、亜鉛、スズ、銅、ニッケル、ゲルマニウム、インジウム、これらの合金、カーボン等が例示される。
上記の方法以外に、ブラスト法、エアロゾルデポジション法、コールドスプレー法、スパッタリング法、気相成長法、加圧プレス法、溶射法等も用いることができる。
上記硫化物系固体電解質としては、例えば、Li2S-SiS2、Li2S-P2S5、Li2S-GeS2、Li2S-B2S3、Li2S-Ga2S3、Li2S-Al2S3、Li2S-GeS2-P2S5、Li2S-Al2S3-P2S5、Li2S-P2S3、Li2S-P2S3-P2S5、LiX0-Li2S-P2S5、LiX0-Li2S-SiS2、LiX0-Li2S-B2S3、Li3PO4-Li2S-Si2S、Li3PO4-Li2S-SiS2、LiPO4-Li2S-SiS、LiX0-Li2S-P2O5、LiX0-Li3PO4-P2S5、等のリチウムイオン伝導体(X0は、I、Br、又はClである。)が挙げられる。
上記硫化物固体電解質は、結晶質であってもよく、非晶質であってもよく、ガラスセラミックスであってもよい。
上記酸化物系固体電解質としては、例えば、LiPON、Li3PO4、Li2SiO2、Li2SiO4、Li0.5La0.5TiO3、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、La0.51Li0.34TiO0.74、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3が挙げられる。
上記酸化物固体電解質は、結晶質であってもよく、非晶質であってもよく、ガラスセラミックスであってもよい。
上記の方法以外に、ブラスト法、エアロゾルデポジション法、コールドスプレー法、スパッタリング法、気相成長法、加圧プレス法、溶射法等も用いることができる。
また、上記複合体(1)の少なくとも一部が、上記電極層の少なくとも一部における空隙(例えば電極活物質又は無機固体電解質の粒子間の空隙)に含浸されていることが好ましい。
また、上記電極層又は上記無機固体電解質層の上に上記含フッ素ポリマー層(上記複合体(1))の原料混合物を塗布し、溶媒を除去した後、形成された含フッ素ポリマー層の上に、上記無機固体電解質層又は上記電極層を積層し、所望によりプレスすることによっても、製造することができる。
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、上記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は上記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー(以下、含フッ素ポリマー(2)ともいう。)、及び、
アルカリ金属塩を含むことを特徴とする複合体(以下、複合体(2)ともいう。)にも関する。
上記含フッ素ポリマー(2)は、上記アルカリ金属塩の溶解性に優れるので、上記複合体(2)は、優れたイオン伝導性、例えば優れたアルカリ金属イオン伝導性を発揮し得る。また、上記含フッ素ポリマー(2)を含むので、優れた耐電圧性を発揮し得る。
本開示の複合体(2)は、後述のように、電池の構成材料として好適に使用できる。
上記含フッ素ポリマー(2)は、式:-(RbO)n-(Rbは非フッ素化アルキレン基、nは1以上の整数)で示される構造を主鎖に含まないことが好ましい。
上記パーフルオロアルキル基としては、パーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基、パーフルオロペンチル基、パーフルオロヘキシル基等が挙げられ、パーフルオロメチル基及びパーフルオロプロピル基が特に好ましい。
CR1R2=CR3R4
(式中、R1~R4は、上記と同じである。)で示されるフルオロモノマー(a)に基づく構造単位であることが好ましい。
なかでも、-[CF2-CF2]-、-[CF2-CFCF3]-、-[CF2-CFCl]-、-[CH2-CF2]-、-[CF2-CFOCF3]-及び-[CF2-CFOC3F7]-からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、-[CF2-CF2]-及び-[CF2-CFCF3]-からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、-[CF2-CF2]-が更に好ましい。
R5~R8の2つ以上が上記官能基又は上記官能基を含む基である場合、それらは互いに結合していてもよい。
CR5R6=CR7R8
(式中、R5~R8は、上記と同じである。)で示される単量体(以下、ヘテロ基含有単量体ともいう。)に基づく構造単位であることが好ましい。
式(A):CH2=CH-(CH2)l-O-(CH2)m-OH
(式中、lは0又は1、mは2~20の整数)で示される単量体からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、ビニルアルコール、4-ヒドロキシブチルビニルエーテル、2-ヒドロキシエチルビニルエーテル、2-ヒドロキシエチルアリルエーテル及び4-ヒドロキシブチルアリルエーテルからなる群より選択される少なくとも1種がより好ましく、ビニルアルコールが特に好ましい。
上記各式において、R1及びR2は、互いに結合して環を形成してもよい。
上記アミド基含有単量体としては、また、上述の式(i)で示される化合物も好ましい。
式(B):CH2=CR1a-(CH2)n-COOH
(式中、R1aは、水素原子又は炭素数1~10の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基;nは0以上の整数)で示されるものが好ましく、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢酸、ペンテン酸、ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデシレン酸、ドデセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、オクタデセン酸、ノナデセン酸、エイコセン酸、22-トリコセン酸等が挙げられる。なかでも、アクリル酸及びウンデシレン酸からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、アクリル酸がより好ましい。
上記水酸基含有単量体、上記アミド基含有単量体及び上記エステル基含有単量体からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、
上記水酸基含有単量体及び上記アミド基含有単量体からなる群より選択される少なくとも1種がより好ましく、
上記アミド基含有単量体が更に好ましく、
式(i)で示される化合物が特に好ましく、
N-ビニル-2-ピロリドンが最も好ましい。
ビニルアルコール、N-ビニル-2-ピロリドン、酢酸ビニル及び酢酸イソプロペニルからなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、
ビニルアルコール及びN-ビニル-2-ピロリドンからなる群より選択される少なくとも1種がより好ましく、
N-ビニル-2-ピロリドンが更に好ましい。
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)が上記水酸基含有単量体、上記アミド基含有単量体及び上記エステル基含有単量体からなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であるものが好ましく、
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)が上記水酸基含有単量体及び上記アミド基含有単量体からなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であるものがより好ましく、
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)が上記アミド基含有単量体に基づく構造単位であるものが更に好ましく、
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)が式(i)で示される化合物に基づく構造単位であるものが特に好ましく、
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)がN-ビニル-2-ピロリドンに基づく構造単位であるものが最も好ましい。
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)がビニルアルコール及びN-ビニル-2-ピロリドンからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であるものがより好ましく、
構造単位(1)がTFE及びHFPからなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位であり、構造単位(2)がN-ビニル-2-ピロリドンに基づく構造単位であるものが更に好ましい。
上記アルキル基としては、炭素数1~3のアルキル基が挙げられ、メチル基が好ましい。
上記フルオロアルキル基としては、炭素数1~12の直鎖又は分岐したフルオロアルキル基が好ましい。
上記他のフルオロモノマーとしては、トリフルオロスチレン、一般式:CH2=CFRf1(式中、Rf1は炭素数1~12の直鎖又は分岐したフルオロアルキル基)で表されるフルオロモノマー、フルオロアルキルビニルエーテル、フルオロアルキルエチレン、トリフルオロプロピレン、ペンタフルオロプロピレン、トリフルオロブテン、テトラフルオロイソブテン、ヘキサフルオロイソブテン、トリフルオロスチレン等が好ましい。
上記含フッ素ポリマー(2)がビニルアルコールに基づく構造単位(-[CH2-CH(OH)]-)を有する場合は、フルオロモノマーとビニルエステルモノマーとを重合させた後、ケン化等によりエステル部位を水酸基化する方法や、フルオロモノマーとビニルエーテルモノマーとを重合させた後、脱保護によりアルコキシ基を水酸基に変換する方法等により製造することができる。
上記カチオンとしては、アンモニウム系カチオン、ホスホニウム系カチオン等が挙げられる。なかでも、アルキルアンモニウムカチオン、アルキルホスホニウムカチオンが好ましい。
上記アニオンとしては、フッ素原子を有してもよいボレート系アニオン、フッ素原子を有してもよいスルホンイミド系アニオン、フッ素原子を有してもよいホスフェート系アニオン、H2F3 -等が挙げられる。なかでも、フッ素原子を有するボレート系アニオン、フッ素原子を有するスルホンイミド系アニオン、フッ素原子を有するホスフェート系アニオンが好ましい。
上記有機イオン性プラスチッククリスタルとして、コハク酸ニトリル等の公知の化合物を使用してもよい。
上記分子結晶は、芳香環を有することが好ましい。上記芳香環としては、ベンゼン環、チオフェン環等が挙げられる。
上記分子結晶として、公知の化合物を使用してもよい。
上記揮発分量は、60℃で60分間試料を加熱し、得られたガス量により測定する値である。
上記アルカリ金属イオン輸率は、リチウムイオン輸率、ナトリウムイオン輸率又はカリウムイオン輸率であってよく、リチウムイオン輸率であることが好ましい。
上記アルカリ金属イオン輸率は、以下の方法により求める値である。
複素交流インピーダンス測定を行い、抵抗値(R0)を見積もる。その後、直流分極測定を行い、電流値が一定になったのを確認(初期電流値をI0、一定になった時の電流値をIsとする)する。その後、再び複素交流インピーダンス測定を行い、抵抗値(Rs)を見積もる。
下記式で表されるエバンス式により、アルカリ金属イオン輸率(t+)を算出する。
t+=Is(ΔV-I0・R0)/I0(ΔV-Is・Rs)
ΔV:印加電圧
R0、Rs、I0、Is:上記のとおり
上記複合体(2)は、電解質に用いられることが好ましい。上記電解質は固体電解質でもゲル電解質でもよい。上記複合体(2)を、上記電解質として用いてもよく、上記電解質の構成材料として用いてもよい。
上記複合体(2)は、固体粒子間の空隙にも含浸可能であることから、電池を構成する固体粒子間、特に無機固体粒子間(好ましくはこれらの粒子間の空隙)に上記複合体(2)を存在させることも好ましい。この態様において、上記複合体(2)を電解質として機能させることも好ましい。
上記複合体(2)は、全固体電池、特に全固体二次電池の構成材料として好適に利用できる。なかでも、無機固体電解質を含む全固体電池の構成材料として特に好適に利用できる。
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、上記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は上記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー、アルカリ金属塩、及び、溶媒を混合することにより混合物を得る工程(1)と、
上記混合物から上記溶媒を除去することにより、上記含フッ素ポリマー及び上記アルカリ金属塩を含む複合体を得る工程(2)とを含むことを特徴とする複合体の製造方法にも関する。
本開示の製造方法によれば、上述した複合体(2)を好適に製造できる。
上記溶媒は、更に、上述した有機ヘテロ系結晶をも溶解可能であることが好ましい。
なかでも、N-メチル-2-ピロリドン、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド等の含窒素系有機溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒が好ましい。
乾燥、加熱の条件は、上記溶媒の種類等に応じて適宜決定することができる。
工程(3)は、工程(1)の実施後、かつ工程(2)の実施前に実施することが好ましい。
本開示の電池は、リチウムイオン電池、ナトリウムイオン電池、カリウムイオン電池等のアルカリ金属イオン電池であることが好ましく、リチウムイオン電池であることがより好ましい。
上記有機固体電解質電池は、全固体電池であってもよい。
上記無機固体電解質電池は、全固体電池であってもよい。
上記全固体電池は、全固体リチウムイオン電池、全固体ナトリウムイオン電池、全固体カリウムイオン電池等の全固体アルカリ金属イオン電池であることが好ましく、全固体リチウムイオン電池であることがより好ましい。
正極層と、
負極層と、
上記正極層及び上記負極層の間に形成された無機固体電解質層と、
上記正極層と上記無機固体電解質層との間、及び、上記負極層と上記無機固体電解質層との間の少なくとも一方に設けられた含フッ素ポリマー層と
を有することが好ましい。
実施例1~4
ポリマーとして、テトラフルオロエチレン及びN-ビニル-2-ピロリドンの共重合体(組成比(モル比)48:52)のポリマー1及び同共重合体(組成比(モル比)36:64)のポリマー2を用いた。溶媒としてのアセトンに上記ポリマー、表1に示すリチウム塩及び添加剤を加えて、ポリマーに対してリチウム塩20質量%、添加剤10質量%を含む溶液を作成した。
上記溶液をPET製のフィルムに塗布し、バーコーターで膜を形成し、高温乾燥機で徐々に溶媒を留去し、複合体1~4(固体電解質)を得た。その際、フィルムから膜を剥がすことができるかどうかにより、膜形成能を確認した。膜を剥がすことができた場合を〇(膜形成可能)、剥がすことができなかった場合を×(膜形成不可能)と評価した。
また、得られた膜の透明性を確認した。膜が透明であれば〇、白濁していれば×と評価した。膜が透明であることは、ポリマーにリチウム塩が充分に溶解していることを意味する。
結果を表1に示す。
また、得られた複合体の揮発分量を下記方法により測定した。結果を表2に示す。
上記で得られた複合体1~4を60℃で60分間加熱し、発生したガス量を求めた。加熱前の複合体に対する上記ガスの質量割合を、揮発分量とした。
ポリマーとして、ポリマー1の代わりにポリマー3(ポリエチレンオキシド)を使用する点以外は実施例1と同様にして複合体5及び6を作成し、膜形成能及び透明性の評価を行った。結果を表1に示す。
LSV(Linear Sweep Voltammetry)法による測定を行い、耐酸化性を評価した。LSV測定はプロピレンカーボネートを溶媒として、3質量%のLiTFSI、2質量%のコハク酸ニトリルを入れた溶液を用いた。この溶液に上記ポリマー1を1質量%加えたもの(実施例5)及び上記ポリマー3を1質量%加えたもの(比較例3)の2種の調製を行った。測定容器に予め調製した各測定溶液を入れ、作用極に白金電極を、対極及び参照極にリチウム金属を浸したものをLSV測定用セルとし、OCV(Open Circuit Voltage)から掃引速度5mV/sで、酸化側に8V(vs.Li+/Li)まで電位を掃引させ測定した。
結果を図1に示す。
本測定用サンプルとして、実施例1及び比較例2と同様の複合体を用いた。ただし、膜形成時のPETフィルムを銅箔に変更し、ポリマー溶液を銅箔へ塗布し溶媒留去後、銅箔から剥がさずそのままコイン型の大きさにくりぬいた(複合体6の膜形成ができないことから、このように工程を変更した)。
ステンレススチールを作用電極及び相対電極にして、これら電極の間に上記の銅箔と複合体膜を介在させてコイン型電池を製造した。作成した電池を複素交流インピーダンス測定装置に銅線を用いて接続し、その抵抗を測定した。測定は電池を60℃に設定した恒温槽に3時間放置し、電解質と電極を十分になじませた後に行った。イオン伝導度σ(S/cm)は次のように定義される。
σ=C/R (C=l/s)
ここでlは試料の厚さ、sはその面積、Rは抵抗を示す。
結果を表3に示す。
Claims (13)
- 電極層と、無機固体電解質層と、前記電極層と前記無機固体電解質層との間に設けられた含フッ素ポリマー層とを有し、
前記含フッ素ポリマー層は、含フッ素ポリマー及びアルカリ金属塩を含む複合体からなり、
前記含フッ素ポリマーは、フッ素原子以外のヘテロ原子、及び、主鎖上のフッ素原子を含み、
前記含フッ素ポリマーは、式:
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、前記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は前記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まないことを特徴とする構造体。 - 前記複合体は、更に、有機ヘテロ系結晶を含む請求項1記載の構造体。
- 式:
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、前記官能基を含む基であり、前記官能基を含む基は、炭素数が10以下である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は前記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー、及び、アルカリ金属塩を含むことを特徴とする電池の構成材料用複合体。 - 前記フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基は、水酸基、アミド基、カーボネート基及び、エステル基からなる群より選択される少なくとも1種である請求項3記載の複合体。
- 前記構造単位(1)は、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニリデン、パーフルオロ(メチルビニルエーテル)、及び、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)からなる群より選択される少なくとも1種に基づく構造単位である請求項3又は4記載の複合体。
- 更に、有機ヘテロ系結晶を含む請求項3~6のいずれかに記載の複合体。
- 前記有機ヘテロ系結晶は、ヘテロ原子と炭素原子とを含む、柔粘性結晶又は分子結晶である請求項7記載の複合体。
- 電解質に用いられる請求項3~8のいずれかに記載の複合体。
- 請求項1又は2記載の構造体、又は、請求項3~9のいずれかに記載の複合体を備える電池。
- 全固体電池である請求項10記載の電池。
- 式:
-[CR1R2-CR3R4]-
(式中、R1~R4は、互いに独立に、H、F、Cl、CF3、OR11(R11は炭素数1~8の有機基)である。ただし、R1~R4の少なくとも1つはFである。)で示される構造単位(1)と、
式:
-[CR5R6-CR7R8]-
(式中、R5~R8は、互いに独立に、H、炭素数1~3のアルキル基、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基、又は、前記官能基を含む基である。ただし、R5~R8の少なくとも1つは、フッ素原子以外のヘテロ原子を含む官能基又は前記官能基を含む基である。)で示される構造単位(2)とを含み、かつ、式:-(RaO)m-(Raはパーフルオロアルキレン基、mは2以上の整数)で示される構造を含まない含フッ素ポリマー、アルカリ金属塩、及び、溶媒を混合することにより混合物を得る工程(1)と、
前記混合物から前記溶媒を除去することにより、前記含フッ素ポリマー及び前記アルカリ金属塩を含む複合体を得る工程(2)と
を含むことを特徴とする電池の構成材料用複合体の製造方法。 - 更に、工程(1)で得られた前記混合物を対象物に塗布する工程(3)を含む請求項12記載の製造方法。
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- 2021-07-28 US US17/387,361 patent/US20210359296A1/en active Pending
Patent Citations (1)
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Non-Patent Citations (1)
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LIU, Yu et al.,SYNTHESIS, CHARACTERIZATION AND ELECTROCHEMICAL TRANSPORT PROPERTIES OF THE POLY(ETHYLENEGLYCOL)-GRAFTED POLY(VINYLEIDENEFLUORIDE) NANOPOROUS MEMBRANES,REACTIVE & FUNCTIONAL POLYMERS,2001年,VOL.47,PP201-213 |
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