JP7245648B2 - 電極形成組成物 - Google Patents
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Description
- 少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む電極形成組成物[組成物(C1)]に関する。
- 少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と、
- 前記媒体(L)と異なる少なくとも1つの有機溶媒[溶媒(S)]と、
- 任意選択的に、少なくとも1つの導電化合物[化合物(C)]と
を好ましくは含むか、より好ましくはそれらからなる。
(i)金属基材を提供する工程と、
(ii)上に定義されたような電極形成組成物[組成物(C1)]を提供する工程と、
(iii)工程(ii)で提供された組成物(C1)を、工程(i)で提供された金属基材上に適用し、それによって前記組成物(C1)からなる少なくとも1つの層でコートされた金属基材を含むアセンブリを提供する工程と、
(iv)工程(iii)で提供されたアセンブリを乾燥させる工程と
を含む。
- 金属基材と、
- 前記金属基材上に直接付着された少なくとも1つの層[層(L1)]であって、
- 少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む組成物[組成物(C2)]からなる少なくとも1つの層[層(L1)]と
を含む。
- 少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と、
- 任意選択的に、少なくとも1つの導電化合物[化合物(C)]と
を好ましくは含み、より好ましくはそれらからなる。
- リチウムをホストする粉末、フレーク、繊維または球体(例えば、メソカーボンマイクロビーズ)などの形態で典型的に存在する、リチウムを挿入することができる黒鉛炭素、
- リチウム金属、
- リチウム合金組成物、特に米国特許第6,203,944号明細書(3M INNOVATIVE PROPERTIES CO.)2001年3月20日および/または国際公開第00/03444号パンフレット(MINNESOTA MINING AND MANUFACTURING CO.)2000年1月20日に記載されているものなど、
- 一般に式Li4Ti5O12によって表されるリチウムチタネート(これらの化合物は、一般に、可動イオン、すなわち、Li+を引き取るときに低レベルの物理的膨脹を有する「ゼロ歪」挿入材料と考えられる)、
- 高いLi/Si比のケイ化リチウムとして一般に知られるリチウム-ケイ素合金、特に式Li4.4Siのケイ化リチウム、
- 式Li4.4Geの結晶相を含むリチウム-ゲルマニウム合金
を含んでいてもよい。
- テトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロペンなどのC2~C8パーフルオロオレフィン、
- フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、1,2-ジフルオロエチレンおよびトリフルオロエチレンなどのC2~C8水素化フルオロオレフィン、
- 式CH2=CH-Rf0(式中、Rf0は、C1~C6パーフルオロアルキルである)のパーフルオロアルキルエチレン、
- クロロトリフルオロエチレンなどのクロロ-および/またはブロモ-および/またはヨード-C2~C6フルオロオレフィン、
- 式CF2=CFORf1(式中、Rf1は、C1~C6フルオロ-またはパーフルオロアルキル、例えば、CF3、C2F5、C3F7である)の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル、
- CF2=CFOX0(パー)フルオロ-オキシアルキルビニルエーテル(式中、X0は、C1~C12アルキル基、C1~C12オキシアルキル基またはパーフルオロ-2-プロポキシ-プロピル基など、1つまたは複数のエーテル基を有するC1~C12(パー)フルオロオキシアルキル基である)、
- 式CF2=CFOCF2ORf2(式中、Rf2は、C1~C6のフルオロ-またはパーフルオロアルキル基、例えば、CF3、C2F5、C3F7など、または1つもしくは複数のエーテル基を有するC1~C6(パー)フルオロオキシアルキル基、例えば、-C2F5-O-CF3である)の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル、
- 式CF2=CFOY0(式中、Y0は、C1~C12アルキルもしくは(パー)フルオロアルキル基、C1~C12オキシアルキル基、または1つもしくは複数のエーテル基を含むC1~C12(パー)フルオロオキシアルキル基であり、かつY0は、その酸、酸ハライドまたは塩の形態でカルボン酸またはスルホン酸基を含む)の官能性(パー)フルオロ-オキシアルキルビニルエーテル、
- フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール
が挙げられる。
- 少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)と、
- 0.01%~20モル%、好ましくは0.05%~15モル%、より好ましくは0.1%~10モル%の、少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーと、
(b)任意選択的に、0.1モル%~15モル%、好ましくは0.1モル%~12モル%、より好ましくは0.1モル%~10モル%の、フッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)およびパーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)から選択される少なくとも1つのフッ素化モノマーと
に由来する繰り返し単位を含む。
(式中、互いに等しいかまたは異なるR1、R2およびR3のそれぞれは、独立して、水素原子またはC1~C3炭化水素基である)の(メタ)アクリルモノマーからなる群から選択される。
- メチルアルコール、エチルアルコール、ジアセトンアルコールなどのアルコール、
- アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン、
- イソプロピルアセテート、n-ブチルアセテート、メチルアセトアセテート、ジメチルフタレートおよびγ-ブチロラクトンなどの直鎖状または環状エステル類、
- N,N-ジエチルアセトアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミドおよびN-メチル-2-ピロリドンなどの直鎖状または環状アミド、および
- ジメチルスルホキシド
からなる群から選択される。
(a)MeI、Me(PF6)n、Me(BF4)n、Me(ClO4)n、Me(ビス(オキサラト)ボレート)n(「Me(BOB)n」)、MeCF3SO3、Me[N(CF3SO2)2]n、Me[N(C2F5SO2)2]n、Me[N(CF3SO2)(RFSO2)]n(式中、RFがC2F5、C4F9、またはCF3OCF2CF2である)、Me(AsF6)n、Me[C(CF3SO2)3]n、Me2Sn(式中、Meが金属、好ましくは遷移金属、アルカリ金属またはアルカリ土類金属であり、より好ましくはMeがLi、Na、KまたはCsであり、さらにより好ましくはMeがLiであり、およびnが前記金属の原子価であり、典型的にnが1または2である)、
(b)
(式中、R’Fが、F、CF3、CHF2、CH2F、C2HF4、C2H2F3、C2H3F2、C2F5、C3F7、C3H2F5、C3H4F3、C4F9、C4H2F7、C4H4F5、C5F11、C3F5OCF3、C2F4OCF3、C2H2F2OCF3およびCF2OCF3からなる群選択される)、および
(c)それらの組合せ
からなる群から選択される。
- 1つまたは複数のC1~C30アルキル基を任意選択的に含有するイミダゾリウム、ピリジニウム、ピロリジニウムおよびピペリジニウムイオンからなる群から選択されるプラスに帯電したカチオンと、
- ハロゲン化物アニオン、過フッ素化アニオンおよびボレートからなる群から選択されるマイナスに帯電したアニオンと
を含有する。
- 式(II):
(式中、互いに等しいかまたは異なるR11およびR22は、独立して、C1~C8アルキル基を表し、互いに等しいかまたは異なるR33、R44、R55およびR66は、独立して、水素原子またはC1~C30アルキル基、好ましくはC1~C18アルキル基、より好ましくはC1~C8アルキル基を表す)
のピロリジニウムカチオン、および
- 式(III):
(式中、互いに等しいかまたは異なるR11およびR22は、独立して、C1~C8アルキル基を表し、互いに等しいかまたは異なるR33、R44、R55、R66およびR77は、独立して、水素原子またはC1~C30アルキル基、好ましくはC1~C18アルキル基、より好ましくはC1~C8アルキル基を表す)
のピペリジニウムカチオン
からなる群から選択される。
- 式(SO2CF3)2N-のビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド、
- 式PF6 -のヘキサフルオロホスフェート、
- 式BF4 -のテトラフルオロボレート、および
- 式:
のオキサロボレート
からなる群から選択される。
- 正極と、
- 負極と、
- 前記正極と前記負極との間の膜と
を含む二次電池にさらに関し、ここで、正極および負極のうちの少なくとも1つが本発明の電極[電極(E)]である。
- 少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマーと、
- 式(IV):
X4-mAYm (IV)
(式中、mが1~4の整数であり、Aが、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yが加水分解性基であり、およびXが、場合により1つまたは複数の官能基を含む炭化水素基である)
の少なくとも1つの金属化合物[化合物(M1)]と、
- 上に定義されたような少なくとも1つのイオン性液体と、
- 上に定義されたような少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む組成物を加水分解および/または凝縮する工程を含む方法によって得ることができる。
RA 4-mA(ORB)m (IV-A)
(式中、mが1~4、および特定の実施形態によれば1~3の整数であり、Aが、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、RAおよびRBが、互いにおよび各出現時に等しいかまたは異なり、C1~C18炭化水素基から独立して選択され、ここで、RAが任意選択的に少なくとも1つの官能基を含む)で表される。
RA’ 4-mA(ORB’)m (IV-B)
(式中、mが1~3の整数であり、AがSi、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRA’が、少なくとも1つの官能基を含むC1~C12炭化水素基であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRB’がC1~C5直鎖状または分岐アルキル基であり、好ましくはRB’がメチルまたはエチル基である)
のものである。
の2-(3,4-エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン)、式:
のグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、式:
のグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、式:
のアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、式:
H2NC2H4NHC3H6Si(OCH3)3
のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3-クロロイソブチルトリエトキシシラン、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n-(3-アクリロキシ-2-ヒドロキシプロピル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、(3-アクリロキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3-アクリロキシプロピル)メチルジクロロシラン、(3-アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3-(n-アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、2-(4-クロロスルホニルフェニル)エチルトリメトキシシラン、2-(4-クロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン、カルボキシエチルシラントリオール、およびそのナトリウム塩、式:
のトリエトキシシリルプロピルマレインアミド酸、式HOSO2-CH2CH2CH2-Si(OH)3の3-(トリヒドロキシシリル)-1-プロパン-スルホン酸、N-(トリメトキシシリルプロピル)エチレン-ジアミン三酢酸、およびそのナトリウム塩、式:
の3-(トリエトキシシリル)プロピルコハク酸無水物、式H3C-C(O)NH-CH2CH2CH2-Si(OCH3)3のアセトアミドプロピルトリメトキシシラン、式Ti(L)X(OR)Y(式中、Lはアミン置換アルコキシ基、例えばOCH2CH2NH2であり、Rはアルキル基であり、xおよびyはx+y=4であるような整数である)のアルカノールアミンチタネートである。
- 少なくとも1つのヒドロキシル末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマーと、
- 式(V):
X’4-m’A’Y’m’ (V)
(式中、m’が1~3の整数であり、A’がSi、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Y’が加水分解性基であり、およびX’が、少なくとも1つの-N=C=O官能基を含む炭化水素基である)
の少なくとも1つの金属化合物[化合物(M2)]と、
- 任意選択的に、上に定義されたような式(IV)の少なくとも1つの金属化合物[化合物(M1)]と、
- 上に定義されたような少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 上に定義されたような少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む組成物を加水分解および/または凝縮する工程を含む方法によって得ることができる。
RC 4-m’A’(ORD)m’ (V-A)
(式中、m’が1~3の整数であり、A’が、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRCが、少なくとも1つの-N=C=O官能基を含むC1~C12炭化水素基であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRDがC1~C5直鎖状または分岐アルキル基であり、好ましくはRDがメチルまたはエチル基である)
のものである。
O=C=N-RC’-A’-(ORD’)3 (V-B)
(式中、A’が、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRC’が直鎖状または分岐C1~C12炭化水素基であり、互いにおよび出現ごとに等しいかまたは異なるRD’がC1~C5直鎖状または分岐アルキル基であり、好ましくはRD’がメチルまたはエチル基である)
のものである。
- 正極[電極(Ep)]と、
- 負極と、
- 前記電極(Ep)と前記負極との間の、上に定義されたような膜と
を含む。
- 正極[電極(Ep)]と、
- 負極[電極(En)]と、
- 前記電極(Ep)と前記電極(En)との間の、上に定義されたような膜と
を含む。
ポリマー(FF-A):25℃のDMF中で0.30l/gの粘度を有するVDF-AA(0.9モル%)-HFP(2.4モル%)ポリマー。
ポリマー(FF-B):25℃のDMF中で0.30l/gの粘度を有するVDF-AA(0.9モル%)ポリマー。
ポリマー(F-1):15g/分(2.16Kg、230℃)のメルトフローインデックス(MFI)を有するVDF-HEA(0.8モル%)-HFP(2.4モル%)ポリマー。
ポリマー(F-2):15g/分(2.16Kg、230℃)のメルトフローインデックス(MFI)を有するVDF-HEA(0.8モル%)ポリマー。
ポリマー(F-3):約148.5~149℃の融点および25℃のDMF中で0.28~0.29l/gの粘度を有するVDF-HFPコポリマー。
LiTFSI:ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム塩。
Pyr13TFSI:N-プロピル-N-メチルピロリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド。
電解質媒体(EL-1):Pyr13TFSI中のLiTFSIの溶液(0.5モル/L)。
電解質媒体(EL-2):ビニレンカーボネート(VC)(2重量%)を含むエチレンカーボネート(EC)/プロピレンカーボネート(PC)(1/1体積比)中のLiTFSIの溶液(1モル/L)。
黒鉛:75%のSMG HE2(Hitachi Chemical Co.,Ltd.)/25%のTIMREX(登録商標)SFG6。
DBTDL:ジブチル錫ジラウレート。
TSPI:3-(トリエトキシシリル)プロピルイソシアネート。
金属コレクターと電極の層(L1)との間の中間層の接着強さを以下の手順に従って測定した:SCOTCH(登録商標)3M467M接着剤のストライプをステンレス鋼プラック上に強固に付着させ、ストライプの他方の面を電極に付着させた。ステンレス鋼ロールでそれを3回押しつけることにより、電極へのこのストライプの接着強さを強化した。標準離層を180°で測定し、力をN/m単位で測定した。引張り速度は室温で300mm/分であった。
DMSO中のポリマー(FF-B)の溶液を60℃で調製し、次いで室温にした。次の工程において、電解質媒体(EL1)を溶液に添加した。重量比[m電解質/(m電解質+mポリマー(FF-))]×100は70%であった。カソード:SUPER P(登録商標)カーボンブラック(CF)とLiFePO4(LFP)とのブレンドを含む組成物をそのように得られた溶液に重量比87/13((CF+LFP)/ポリマー(FF-B))で添加した。CF/LFP重量比は13/87であった。
テープキャスティング装置(ドクターブレード)を使用して溶液混合物を一定の厚さで金属コレクター上に塗布した。厚さは、ナイフと金属コレクターとの間の距離によって制御された。そのように得られた電極の湿潤層(L1)の厚さは約250μmであった。次に、電極を1時間にわたり真空下で乾燥させ、その後、5kN/cm2の圧力下において室温で静的プレスを使用してカレンダー処理した。最終負荷は0.5mAh/cm2であった。
膜は、国際公開第2013/160240号パンフレット(SOLVAY SPECIALTY POLYMERS ITALY S.P.A.)2013年10月31日の実施例3に記載されているように作製した。
アセトン中のポリマー(FF-A)の溶液を60℃で調製し、次いで室温にした。次の工程において、電解質媒体(EL2)を溶液に添加した。重量比[m電解質/(m電解質+mポリマー(FF-A))]×100は75%であった。アノード:黒鉛をそのように得られた溶液に重量比90/10(黒鉛/ポリマー(FF-A))で添加した。カソード:50重量%のC-NERGY(登録商標)SUPER C65カーボンブラックおよび50重量%のVGCF(登録商標)炭素繊維(CF)とLiFePO4(LFP)とのブレンドを含む組成物をそのように得られた溶液に重量比90/10((CF+LFP)/ポリマー(FF-A))で添加した。CF/LFP重量比は11/89であった。
テープキャスティング装置(ドクターブレード)を使用して溶液混合物を一定の厚さで金属コレクター上に塗布した。厚さは、ナイフと金属コレクターとの間の距離によって制御された。そのように得られたアノードの湿潤層(L1)の厚さは約120μmであった。そのように得られたカソードの湿潤層(L1)の厚さは約250μmであった。混合物の粘度はアセトンを添加することによって調節された。次に、溶媒を前記混合物から蒸発させ、それによって電極を提供した。
ポリマー(F-1)(1.5g)を60℃で8.5gのアセトンに溶解させ、それによって15重量%の前記ポリマー(F-1)を含有する溶液を提供した。溶液は、室温での均質化後に均一であり、透明であった。次に、DBTDL(0.015g)を添加した。溶液を60℃で均質化し、次いで室温にした。TSPI(0.060g)をそれに添加した。DBTDLの量は、TSPIに対して10モル%であると計算された。TSPIはそれ自体、ポリマー1に対して1.1モル%であるように計算した。再度、溶液を60℃で均質化させ、次にそれを、TSPIのイソシアネート官能基をポリマー1のヒドロキシル基と反応させるために約90分間にわたり60℃でそのままにした。溶液を次に室温にした。次の工程において、電解質媒体(EL-2)を添加した。重量比[m電解質/(m電解質+mポリマー(F-1))]は66%であった。60℃で均質化後、蟻酸を添加した。溶液を60℃で均質化し、次いで室温にした。TEOSをそれに添加した。TEOSがSiO2に完全に変換すると仮定して、TEOSの量を重量比(mSiO2/mポリマー1)から計算した。この比は10%であった。蟻酸の量を以下の式から計算した:
n蟻酸/nTEOS=7.8
テープキャスティング装置(ドクターブレード)を使用して溶液混合物を一定の厚さでPET基材上に塗布した。厚さは、ナイフとPETフィルムとの間の距離によって制御された。溶媒は溶液混合物から急速に蒸発され、膜が得られた。数時間後、膜がPET基材から分離された。そのように得られた膜は、20μmの一定厚さを有した。
上に詳述された電解質媒体(EL-2)を使用して、電極の作製のための一般的な手順に従って調製された溶液混合物から銅コレクター上に層をキャスティングすることにより、アノードを作製した。接着強さ:そのように得られたアノード層と銅コレクターとの間に50N/mの力が測定された。
上に詳述された電解質媒体(EL-2)を使用して、電極の作製のための一般的な手順に従って調製された溶液混合物からアルミニウムコレクター上に層をキャスティングすることにより、カソードを作製した。接着強さ:そのように得られたカソード層と金属コレクターとの間に11N/mの力が測定された。
実施例1に詳述したのと同じ手順を使用するが、ポリマー(FF-A)の代わりにポリマー(F-3)を使用することによってアノードを作製した。そのように得られたアノード層と金属コレクターとの間に中間層の接着性は観察されなかった。
実施例2に詳述したのと同じ手順を使用するが、ポリマー(FF-A)の代わりにポリマー(F-1)を使用することによってカソードを作製した。そのように得られたアノード層と金属コレクターとの間に中間層の接着性は観察されなかった。
上に詳述された電解質媒体(EL-1)を使用して、電極の作製のための一般的な手順に従って調製された溶液混合物からアルミニウムコレクター上に層をキャスティングすることにより、カソードを作製した。接着強さ:そのように得られたカソード層と金属コレクターとの間に136N/mの力が測定された。
実施例3に詳述したのと同じ手順を使用するが、ポリマー(FF-B)の代わりにポリマー(F-2)を使用することによってカソードを作製した。層...と金属コレクターとの間に中間層の接着性は観察されなかった。
N-メチル-2-ピロリドン中のポリマー(FF-B)の12重量%溶液を60℃で調製し、次いで室温にした。50重量%のC-NERGY(登録商標)SUPER C65カーボンブラックおよび50重量%のVGCF(登録商標)炭素繊維(CF)とLiFePO4(LFP)とのブレンドを含む組成物をそのように得られた溶液に重量比95.5/4.5((CF+LFP)/ポリマー(FF-B))で添加した。CF/LFP重量比は4/96であった。テープキャスティング装置(ドクターブレード)を使用して溶液混合物を一定の厚さで金属コレクター上に塗布した。厚さは、ナイフと金属コレクターとの間の距離によって制御された。そのように得られたカソードの湿潤層の厚さは約15μmであった。次に、一晩にわたり60℃で乾燥させることによって溶媒を前記混合物から蒸発させ、それによって電極を提供した。
N-メチル-2-ピロリドン中のポリマー(FF-B)の12重量%溶液を60℃で調製し、次いで室温にした。黒鉛をそのように得られた溶液に重量比96/4(黒鉛/ポリマー(FF-B))で添加した。テープキャスティング装置(ドクターブレード)を使用して溶液混合物を一定の厚さで金属コレクター上に塗布した。厚さは、ナイフと金属コレクターとの間の距離によって制御された。そのように得られたアノードの湿潤層の厚さは約15μmであった。次に、一晩にわたり60℃で乾燥させることによって溶媒を前記混合物から蒸発させ、それによって電極を提供した。
電解質媒体(EL-2)を使用して、上に詳述したように一般的な手順に従って作製された膜を実施例2のカソード(EL-2)と実施例1のアノード(EL-2)との間に置くことによってコインセルを作製した。
電解質媒体(EL-2)を使用して、上に詳述したように一般的な手順に従って作製された膜を、比較例4-Aに詳述されたように作製されたカソードと、比較例4-Bに詳述されたように作製されたアノードとの間に置くことによってコインセルを作製した。それによって提供される電池は作動しなかった。
電解質媒体(EL-1)を使用して、上に詳述したように一般的な手順に従って作製された膜をリチウム金属箔と実施例3のカソード(EL-1)との間に置くことによってSwagelokセルを作製した。異なる放電率でそのようにして得られたコインセルの放電容量値を本明細書で下の表2に示す。
電解質媒体(EL-1)を使用して、上に詳述したように一般的な手順に従って作製された膜を、リチウム金属箔と、8重量%のポリマー(F-2)、82重量%のLiFePO4(LFP)および10重量%のVGCF(登録商標)炭素繊維(CF)を含むN-メチル-2-ピロリドン中の溶液から調製されたカソードとの間に置くことによってSwagelokセルを作製した。それによって提供された電池は、C/20のレートで5サイクル後に作動しなかった。
Claims (9)
- - 正極と、
- 負極と、
- 前記正極と前記負極との間の膜と
を含むリチウムイオン二次電池である電気化学デバイスを製造するための方法であって、前記正極および前記負極のうちの少なくとも1つが、
(i)金属基材を提供する工程と、
(ii)- 少なくとも1つのフッ素化モノマーと、少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーとに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの有機カーボネートまたは少なくとも1つのイオン性液体を含む少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む電極形成組成物[組成物(C1)]を提供する工程と、
(iii)工程(ii)で提供された前記組成物(C1)を、工程(i)で提供された前記金属基材上に適用し、それによって前記組成物(C1)からなる少なくとも1つの層でコートされた金属基材を含むアセンブリを提供する工程と、
(iv)工程(iii)で提供された前記アセンブリを乾燥させる工程と
を含む方法により得ることができる電極であり、
前記電極が、
- 金属基材及び、
- 前記金属基材上に直接付着された少なくとも1つの層[層(L1)]であって、
- 少なくとも1つのフッ素化モノマーと、少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーとに由来する繰り返し単位を含む少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマー[ポリマー(FF)]と、
- 少なくとも1つの電気活性化合物[化合物(EA)]と、
- 少なくとも1つの有機カーボネートまたは少なくとも1つのイオン性液体を含む少なくとも1つの液体媒体[媒体(L)]と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む組成物[組成物(C2)]からなる少なくとも1つの層[層(L1)]
を含み、
前記膜がフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体を含み、前記フルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合体が、
- 少なくとも1つの部分フッ素化フルオロポリマーと、
- 式(IV):
X4-mAYm (IV)
(式中、mが1~4の整数であり、Aが、Si、TiおよびZrからなる群から選択される金属であり、Yが加水分解性基であり、およびXが、1つまたは複数の官能基を任意選択的に含む炭化水素基である)
の少なくとも1つの金属化合物[化合物(M1)]と、
- 少なくとも1つのイオン性液体と、
- 少なくとも1つの金属塩[塩(M)]と
を含む組成物を加水分解および/または凝縮する工程を含む方法によって得ることができる、方法。 - 前記組成物(C1)における前記ポリマー(FF)が、フッ化ビニリデン(VDF)、少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマー、および任意選択的に、VDFと異なる少なくとも1つのフッ素化モノマーに由来する繰り返し単位を含むポリマー(FF-1)である、請求項1に記載の方法。
- 前記組成物(C1)における前記ポリマー(FF)が、少なくとも0.01モル%の、少なくとも1つのカルボン酸末端基を含む少なくとも1つの官能性含水素モノマーに由来する繰り返し単位を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物(C1)が、前記媒体(L)および前記ポリマー(FF)の全重量に基づいて少なくとも40重量%の前記媒体(L)を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記媒体(L)中の前記塩(M)の濃度が少なくとも0.01Mである、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記媒体(L)中の前記塩(M)の濃度が最大で3Mである、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩(M)が、
(a)MeI、Me(PF6)n、Me(BF4)n、Me(ClO4)n、Me(ビス(オキサラト)ボレート)n(「Me(BOB)n」)、MeCF3SO3、Me[N(CF3SO2)2]n、Me[N(C2F5SO2)2]n、Me[N(CF3SO2)(RFSO2)]n(式中、RFがC2F5、C4F9またはCF3OCF2CF2である)、Me(AsF6)n、Me[C(CF3SO2)3]n、Me2Sn(式中、Meが金属であり、およびnが前記金属の原子価であり、典型的にnが1または2である)、
(式中、R’Fが、F、CF3、CHF2、CH2F、C2HF4、C2H2F3、C2H3F2、C2F5、C3F7、C3H2F5、C3H4F3、C4F9、C4H2F7、C4H4F5、C5F11、C3F5OCF3、C2F4OCF3、C2H2F2OCF3およびCF2OCF3からなる群から選択される)、および
(c)それらの組合せ
からなる群から選択される、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(iii)下において、前記組成物(C1)がキャスティング、印刷またはロールコーティングによって前記金属基材上に適用される、請求項1に記載の方法。
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C302 | Record of communication |
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