CN102227837A - 电极膜、电极及其制造方法、以及蓄电设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极膜，其含有平均粒径为2μm以上50μm以下的活性物质、平均粒径为1nm以上且小于2μm的含导电离子的无机粒子，该电极膜是上述活性物质经由上述无机粒子粘合而成的电极膜，另外，本发明还提供上述电极膜层叠于集电体上而成的电极。另外还提供一种蓄电设备，该设备中，具有上述电极，2片电极以各自的电极膜彼此对向的方式配置，在两电极以各自的电极膜之间介在有间隔件的状态下进行卷绕或层叠，上述电极、间隔件与电解液一起封入于金属盒中。
Description
技术领域
本发明涉及电极膜、电极及其制造方法。本发明进一步涉及具有上述电极的蓄电设备。需要说明的是，本发明中的所谓电极膜，是指与集电体一起构成电极的部件，是在电极中实质上蓄积电的部分。
背景技术
作为在称为一次电池、二次电池、混合电容(hybrid capacitor)的蓄电设备中使用的电极，已知有包含作为集电体的金属箔和用粘结剂(binder)粘合的活性物质的电极。以往，作为粘结剂，可以使用氟树脂，其中优选使用耐热性、耐药剂性、电气化学稳定性优异的聚四氟乙烯(以下记为PTFE)、优选可以使用聚偏氟乙烯(以下，记为PVDF)。
例如日本特开平6-103979号公报中公开了将聚氟化乙烯和含有活性物质的混合物压合于金属网板上而得到的电极。
近年来需要导电性高的电极。对于上述的作为粘结剂含有氟树脂的电极而言，从导电性的观点出发，尚不充分。
发明内容
本发明的目的在于提供导电性高的电极膜、以及具备其的电极和蓄电设备。
本发明的一个方面涉及一种电极膜，其含有平均粒径为2μm以上50μm以下的活性物质和平均粒径为1nm以上且小于2μm的含导电离子的无机粒子，其中，上述活性物质通过上述无机粒子进行粘合。
本发明的另一方面涉及一种电极，其是将上述电极膜层叠在集电体上的电极。
本发明的其他的方面涉及上述电极的制造方法，该方法中，将活性物质和含导电离子的无机粒子分散在液体介质中得到分散液，将所得的分散液涂布在集电体上形成分散液膜，然后从上述分散膜中除去上述液体介质，从而形成电极膜。
本发明的其他的方面涉及一种蓄电设备，其是具有上述电极的蓄电设备，该设备中，2片电极以各自的电极膜彼此对向的方式配置，两电极以在各电极膜之间介在有间隔件的状态下被卷绕或层叠，上述电极和间隔件与电解液一起被封入金属盒中。
具体实施方式
本发明的电极膜含有活性物质和含导电离子的无机粒子。
在本发明中，所谓活性物质，是指通过与电解质发生化学反应，放出电子或取得电子的物质。一般而言，放电时放出电子的物质称为负极活性物质，放电时获取电子的活性物质称为正极活性物质。
在本发明中，所谓正极活性物质，可举出含导电离子的过渡金属元素的氧化物或硫属元素化物，所述过渡金属包括钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、铌(Nb)、钼(Mo)等，例如，在锂离子二次电池中，从平均放电电位高的观点出发，可举出钴/锂复合氧化物，含有镍以及、铝(Al)或镍以外的过渡金属元素的锂复合氧化物等。
作为负极活性物质，可举出轻金属、轻金属合金、碳物质、无机氧化物、无机硫族化合物、金属络合物、有机高分子化合物等，优选为碳物质。所谓碳物质，是指含有碳作为成分的物质。作为碳物质，例如可举出天然石墨、人造石墨、石墨化中间相碳小球体、石墨晶须、石墨化碳纤维、气相成长碳纤维等石墨系材料，煤焦炭、石油焦炭、沥青焦炭等将干馏燃料热处理而得的石墨化性碳材料，糠醇树脂的烧成品、酚醛清漆树脂的烧成品、酚醛树脂的烧成品、聚丙烯腈树脂的烧成品、螺萦(rayon)的烧成品、活性炭、乙炔黑、科琴黑等炭黑，玻璃碳、碳纳米管、碳纳米微球，优选活性炭。此外，活性炭可以通过将锯屑或椰壳等来自植物的碳源，或者焦炭、沥青等来自煤、石油的碳源，或者酚醛树脂、糠醇树脂、氯化乙烯基树脂等合成高分子系碳源碳化并活性化来制造。这些可以单独使用，也可以组合使用，作为可应用于本发明的组合，例如，可举出轻金属和碳物质的组合、轻金属和无机氧化物的组合、轻金属和碳物质以及无机氧化物的组合等。
在本发明中，活性物质的平均粒径为2μm以上50μm以下。另外，从膜的强度和稳定性的观点出发，活性物质的平均粒径优选为2μm以上、30μm以下的范围内。此外，所谓活性物质的平均粒径是通过激光衍射/散射式粒度分布测定装置测定的平均粒径。这样的平均粒径的活性物质可以通过球磨机等粉碎装置对市售的活性物质进行粉碎来得到。通过球磨机进行粉碎时，为了避免金属粉的混入，磨球和粉碎容器优选使用氧化铝、玛瑙、氧化锆等非金属制品。
所谓含导电离子的无机粒子是含有导电离子的无机粒子，通过其自身的化学反应(例如，与电解质的反应)能够放出该导电离子的无机粒子。
这里所说的导电离子，是指通过含导电离子的无机粒子的化学反应(例如与电解质的反应)放出电子时同时放出的离子。例如在锂离子二次电池中，锂离子为导电离子，在钠离子二次电池中钠离子为导电离子。另外，作为导电离子，可举出钾离子、铯离子等碱金属离子，钙离子、镁离子、钡离子等碱土类金属离子，铝离子、银离子、锌离子等。优选为碱金属离子、碱土类金属离子，特别优选为锂离子、钠离子。
另外，在本发明的电极膜中，含导电离子的无机粒子是将活性物质彼此粘合的粘结剂。另外，本发明的电极膜与集电体组合而构成电极时，该含导电离子的无机粒子也作为将该电极膜与集电体粘合的粘结剂发挥功能。从与活性物质的粘合力、以及电极膜的耐热性的观点出发，优选硅酸钠、硅酸锂之类的硅酸盐，铝酸钠、铝酸锂之类的铝酸盐，钛酸钠、钛酸锂之类的钛酸盐，锆酸钠、锆酸锂之类的锆酸盐，锌酸钠、锌酸锂之类的锌酸盐，其中，优选使用硅酸盐。
在本发明中，含导电离子的无机粒子的平均粒径为1nm以上且小于2μm。另外，从与活性物质的粘合力的观点出发，本发明中的含导电离子的无机粒子的平均粒径优选处于1nm～100nm的范围内，进一步优选处于1nm～50nm的范围内。另外，含导电离子的无机粒子的平均粒径优选为电极膜的膜厚以下，从与活性物质的粘合力的观点出发，更优选为活性物质的平均粒径以下，进一步优选为活性物质的平均粒径的10分之1以下。在本发明中，所谓含导电离子的无机粒子的平均粒径是通过激光衍射/散射式粒度分布测定装置测定的平均粒径。
从膜的强度和稳定性的观点出发，本发明的电极膜中的含导电离子的无机粒子的含量优选相对于活性物质100重量份为1～100重量份的范围内，从静电容量的观点出发，特别优选为1～50重量份的范围内，进一步特别优选为1～35重量份的范围内，最优选为1～25重量份的范围内。
本发明中的含导电离子的无机粒子的组成也可以是活性物质。换言之，本发明中的所谓电极膜，是可以含有至少2种平均粒径不同的活性物质、且活性物质中的平均粒径最小的粒子为含导电离子的无机粒子。
从电极膜的导电性的观点出发，优选并用比活性物质的平均粒径更小的乙炔黑、炭黑、石墨、碳纳米管、碳纳米微球等导电剂。从电极的导电性的观点出发，导电剂的平均粒径优选为1nm以上且小于1μm的范围内。此外，在本发明中，所谓导电剂的平均粒径是通过激光衍射/散射式粒度分布测定装置测定的平均粒径。
并用导电剂时，两者的混合比例无特别限定，从电极膜的静电容量的观点出发，导电剂的量相对于活性物质100重量份优选为1～20重量份的范围内。
从电极膜的密度提高的观点出发，可以添加离子液体。另外，通过预先添加离子液体制成蓄电设备时，可以期待蓄电设备的离子迁移率提高。
本发明的离子液体的添加量相对于活性物质100重量份优选为0.01～2重量份的范围内，从密度提高的观点出发优选为0.01～1.5重量份的范围内。
所谓本发明的离子液体，一般而言，是常温下为液体的盐。例如可举出以下所示的咪唑鎓盐、吡啶鎓盐、吡咯烷鎓盐、鏻盐、铵盐、胍鎓盐、异脲鎓盐、异硫脲鎓盐，优选为咪唑鎓盐。
(咪唑鎓盐)
1，3-二甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓双[草酸根(2-)]硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基溴化咪唑鎓、1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓、1-乙基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓三氟乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓对甲苯磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑鎓硫氰酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓三氟甲烷磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓甲基硫酸盐、1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓、1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓三氟乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑鎓辛基硫酸盐、1-己基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲基磺基)酰亚胺、1-己基-3-甲基氯化咪唑鎓、1-己基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-己基-3-甲基咪唑鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐、3-甲基-1-辛基咪唑鎓六氟磷酸盐、3-甲基-1-辛基氯化咪唑鎓、3-甲基-1-辛基咪唑鎓四氟硼酸盐、3-甲基-1-辛基咪唑鎓双(三氟甲基磺基)酰亚胺、3-甲基-1-辛基咪唑鎓辛基硫酸盐、3-甲基-1-十四烷基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑鎓、3-甲基-1-十八烷基咪唑鎓六氟磷酸盐、3-甲基-1-十八烷基咪唑鎓双(三氟甲基磺基)酰亚胺、3-甲基-1-十八烷基咪唑鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-乙基-2，3-二甲基溴化咪唑鎓、1-乙基-2，3-二甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-乙基-2，3-二甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-乙基-2，3-二甲基氯化咪唑鎓、1-乙基-2，3-二甲基咪唑鎓对甲苯磺酸盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑鎓四氟硼酸盐、1-丁基-2，3-二甲基氯化咪唑鎓、1-丁基-2，3-二甲基咪唑鎓六氟磷酸盐、1-丁基-2，3-二甲基咪唑鎓辛基硫酸盐、1-己基-2，3-二甲基氯化咪唑鎓、1-十六烷基-2，3-二甲基氯化咪唑鎓
(吡啶鎓盐)
N-乙基氯化吡啶鎓、N-乙基溴化吡啶鎓、N-丁基氯化吡啶鎓、N-丁基吡啶鎓四氟硼酸盐、N-丁基吡啶鎓六氟磷酸盐、N-丁基吡啶鎓三氟甲烷磺酸盐、N-己基吡啶鎓四氟硼酸盐、N-己基吡啶鎓六氟磷酸盐、N-己基吡啶鎓双(三氟甲基磺基)酰亚胺、N-己基吡啶鎓三氟甲烷磺酸盐、N-辛基氯化吡啶鎓、4-甲基-N-丁基氯化吡啶鎓、4-甲基-N-丁基吡啶鎓四氟硼酸盐、4-甲基-N-丁基吡啶鎓六氟磷酸盐、3-甲基-N-丁基氯化吡啶鎓、4-甲基-N-丁基溴化吡啶鎓、3，4-二甲基-N-丁基氯化吡啶鎓、3，5-二甲基-N-丁基氯化吡啶鎓
(吡咯烷鎓盐)
1-丁基-1-甲基氯化吡咯烷鎓、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓三氟甲烷磺酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓双(三氟甲基磺基)酰亚胺、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓六氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷鎓三氟乙酸盐、1-己基-1-甲基氯化吡咯烷鎓、1-甲基-1-辛基氯化吡咯烷鎓
(鏻盐)
三己基(十四烷基)氯化鏻、三己基(十四烷基)鏻三(五氟乙基)三氟磷酸盐、三己基(十四烷基)鏻四氟硼酸盐、三己基(十四烷基)鏻双(三氟甲基磺基)酰亚胺、三己基(十四烷基)鏻六氟磷酸盐、三己基(十四烷基)鏻双[草酸根(2-)]硼酸盐
(铵盐)
甲基三辛基铵三氟乙酸盐、甲基三辛基铵三氟甲烷磺酸盐、甲基三辛基铵双(三氟甲基磺基)酰亚胺
(胍鎓盐)
N”-乙基-N，N，N’，N’-四甲基胍鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐、胍鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐、胍鎓三氟甲烷磺酸盐、N”-乙基-N，N，N’，N’-四甲基胍鎓三氟甲烷磺酸盐
(异脲鎓盐)
O-乙基-N，N，N’，N’-四甲基异脲鎓三氟甲烷磺酸盐、O-乙基-N，N，N’，N’-四甲基异脲鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐
(异硫脲鎓盐)
S-乙基-N，N，N’，N’-四甲基异硫脲鎓三氟甲烷磺酸盐、S-乙基-N，N，N’，N’-四甲基异硫脲鎓三(五氟乙基)三氟磷酸盐
本发明的电极具有集电体和层叠于该集电体上的电极膜，该电极膜含有活性物质和含导电离子的无机粒子，该电极膜是上述活性物质彼此经由上述含导电离子的无机粒子粘合而成的膜，即为上述本发明的电极膜。集电体通常为金属箔，作为这里的金属的例子，可举出铝、铜、铁等。其中，铝由于轻且电阻低而优选。由于卷绕型电极、层叠型电极的制作容易，因此集电体优选为厚度是20μm～100μm的范围内的膜状。另外，为了提高集电体和电极膜的密接性，优选集电体的表面通过蚀刻处理等而进行粗面化。
以下，说明制造本发明的电极膜和电极的方法。
本发明的电极膜可以通过公知的方法来制造，这里公知的方法例如有：使用辊成形、挤压成形将活性物质和含导电离子的无机粒子的混合物成形为片状的片材成形法；在支撑体上涂布将上述混合物分散在液体介质(以下，记为溶剂)中而成的分散液来形成分散液膜，接着再从该分散液膜除去溶剂而形成电极膜的涂布法等。此外，通过使用集电体作为上述支撑体，可以直接制造本发明的电极。
在片材成形法中，首先将活性物质和含导电离子的无机粒子按照规定的比例投入混合机中进行混合，得到糊状混合物。这时，可以通过添加少量的溶剂来提高混合物的均匀性。接着，将该糊状混合物通过延展成形等辊成形、挤压成形等成形方法成形为片状，可以得到本发明的电极膜。另外，为了使用上述方法得到的电极膜形成规定的厚度，可以继续用辊进行压延。通过将由此得到的电极膜贴合于集电体，可以得到本发明的电极。电极膜中残存有溶剂的情况下，使溶剂蒸发而除去。
由于可以容易地形成厚度均匀的电极膜，优选通过涂布法制造电极膜。这里对通过涂布法的本发明的电极膜的制造更详细地进行说明。所谓涂布法，是指将含有分散于溶剂中的活性物质和含导电离子的无机粒子的分散液涂布在支撑体(例如，由金属箔构成的集电体)上，形成分散液膜之后，从上述分散液膜中除去溶剂，形成含有活性物质和含导电离子的无机粒子的电极膜的方法。涂布法中，首先制备将活性物质和含导电离子的无机粒子分散于溶剂的分散液。
作为分散液的制备方法，可举出：在溶剂中添加规定量的活性物质和含导电离子的无机粒子并进行混合的方法；在规定量的活性物质和含导电离子的无机粒子的混合物中添加溶剂并进行混合的方法；将规定量的含导电离子的无机粒子分散于溶剂得到含导电离子的无机粒子的分散液，并在该分散液中添加规定量的活性物质并进行混合的方法；将规定量的含导电离子的无机粒子分散于溶剂中得到含导电离子的无机粒子分散液，将规定量的活性物质分散于溶剂中得到活性物质分散液，再将两种分散液混合的方法；将规定量的活性物质分散于溶剂得到活性物质分散液，在该分散液中添加含导电离子的无机粒子并进行混合的方法等。在混合中，可以使用公知的混合机。进而，可以一边将活性物质和含导电离子的无机粒子在上述液体介质中进行粉碎一边将该活性物质和该含导电离子的无机粒子混合于该液体介质中。这样，可以抑制活性物质和含导电离子的无机粒子的凝聚，可以得到分散性良好的分散液。由于易于使活性物质和含导电离子的无机粒子分散得更均匀，优选通过将含导电离子的无机粒子分散于溶剂中制成含导电离子的无机粒子分散液，再将活性物质和溶剂添加在该分散液中并使其分散的方法来制备分散液。另外，为了得到导电性更高的电极膜，优选使用导电离子和二氧化硅形成的化合物的硅酸盐溶液作为含导电离子的无机粒子分散液，例如可举出硅酸钠溶液、硅酸锂溶液。
为了将分散液涂布在支撑体上形成分散液膜，可以使用便携膜涂机、棒涂机、模涂机等公知的涂布装置。通过从形成的分散液膜中除去溶剂，可以在支撑体上形成含有活性物质和含导电离子的无机粒子的电极膜。如上所述，通过使用集电体作为上述支撑体，可直接制造本发明的电极。作为除去溶剂的方法，通常可举出在50～500℃的温度条件下使溶剂蒸发的方法。作为含导电离子的无机粒子分散液使用硅酸锂溶液时，从提高粘合力的观点出发，优选首先在50～80℃的温度条件下进行1～30分钟的干燥，然后，继续在100～200℃的温度条件下进行1～60分钟的干燥。另外，用涂布法在支撑体上形成电极膜之后，为了调整电极膜的厚度，可以挤压支撑体上的电极膜。
压缩电极膜的情况下，其压力优选为10～500kg/cm2，更优选为50～300kg/cm2。
压缩时的温度优选为活性物质的熔点和含导电离子的无机粒子的熔点以下。从引发基于残留溶剂的液交联力，提高电极膜的成形性的观点出发，进一步优选进行压缩时的温度为所使用的溶剂的沸点以下，具体地更优选为10～50℃。通过在这样的温度进行压缩，可以不使电极膜发生熔融，还可以使活性物质牢固地粘合。压缩而得到的电极膜可以直接以与支撑体层叠的方式使用，也可以将支撑体溶解或剥离，以电极膜单层的形式使用。
由于本发明的电极导电性优异，可以适宜地用于蓄电设备。具体而言，本发明的电极通过将2片电极以各自的电极膜彼此对向的方式进行配置，以两电极膜间介在有间隔件的状态下进行卷绕或层叠，并将该电极和间隔件与电解液一同封入金属盒中，由此可以制成蓄电设备来使用。
作为这里所述的蓄电设备，例如可举出干电池、一次电池、二次电池、氧化还原电容器、混合电容等，本发明的电极尤其适于作为二次电池的电极。
使用钴酸锂作为活性物质，使用硅酸锂作为含导电离子的无机粒子而制作的电极，特别适合于作为锂离子二次电池的电极。
本发明的一个方面是具备上述本发明的电极的二次电池。具体而言，可举出在2片电极之间存在间隔件并且在间隔件和各电极之间填充有电解液的二次电池，或者在2片电极之间填充有固体电解质(凝胶电解质)的二次电池等。
在二次电池中，充电时，导电离子从一方的含有活性物质的电极向另一方的含活性物质的电极移动，充电电流可以流动。放电时，通过与充电时相反的导电离子移动，放电电流可以流动。这里所谓的导电离子根据各种电池的不同而不同，例如锂离子二次电池中该离子为锂离子，钠离子二次电池中该离子为钠。
二次电池可以是仅具有一个包含2片电极，即1对正极和负极的单体电池的二次电池，也可以是具有多个这样的单体电池的二次电池。
本发明的电极可以适宜地用于填充有电解液的二次电池。更具体而言，这样的二次电池具有至少1个由2片具有集电体和在该集电体上层叠的电极膜的电极以电极膜彼此对向的方式配置而成的且两电极膜间还配置有间隔件的单体电池、电解液、以及密封上述至少1个单体电池和电解质的容器，上述电极膜包含活性物质和含导电离子的无机粒子，上述电极膜是上述活性物质彼此经由上述含导电离子的无机粒子粘合而成的膜，即，该二次电池具有本发明的电极膜。作为具备了本发明的电极的二次电池，更具体而言，可举出以下几种：将2片圆盘状的电极以电极膜彼此对向的方式配置且两电极膜间还配置有间隔件的单体电池与电解液一起封入纽扣型盒中的纽扣型二次电池；将2片片状的电极以电极膜彼此对向的方式配置且两电极膜间还配置有间隔件的单体电池卷绕，并将其与电解液一起封入圆筒型盒内的圆筒型二次电池；层叠有膜状电极和间隔件的层叠型二次电池；以及蛇腹型二次电池等。
作为电解液，可以使用公知的电解质与溶剂的混合物。电解质可以是无机系电解质也可以是有机系电解质。无机系电解质通常与水混合来制成电解液。有机系电解质通常与以有机极性溶剂为主成分的溶剂混合来制成电解液。
作为间隔件，可以使用具有较大的离子透过度和规定的机械的强度的绝缘性的膜。具体而言，可举出天然纤维素、马尼拉麻等天然纤维的抄纸；螺萦、维尼纶、聚酯等再生纤维或合成纤维等的抄纸；混合上述天然纤维和上述再生纤维或上述合成纤维进行抄造而成的混抄纸；聚乙烯无纺布、聚丙烯无纺布、聚酯无纺布、聚对苯二甲酸丁二醇酯无纺布等无纺布；多孔质聚乙烯、多孔质聚丙烯、多孔质聚酯等多孔质膜；对位系全芳香族聚酰胺、聚偏氟乙烯、四氟乙烯、聚偏氟乙烯和六氟丙烯的共聚物、氟橡胶等含氟树脂等的树脂膜。
实施例
以下，通过实施例进一步具体地说明本发明，本发明并不限于这些实施例。
[实施例1]
作为活性物质使用了钴酸锂(日本化学工业公司制Cellseed10-N；平均粒径12μm)，作为导电剂使用了Denka black(DB：电气化学工业制50％挤压品；平均粒径32nm)。作为含导电离子的无机粒子使用了硅酸锂(硅酸锂35：日产化学工业公司制，水溶液固体成分浓度23wt％，平均粒径1.3μm)。
在钴酸锂36.0g和Denka black 2.8g的混合物中，添加10.4g的硅酸锂，进而添加纯水进行混合，制备了固体成分浓度50重量％的浆料。该浆料含有钴酸锂36.0g、Denka black 2.8g、硅酸锂2.4g。即，相对于活性物质100重量份的含导电离子的无机粒子的量为6.6重量份。在厚度20μm的铝箔(集电体)上，使用便携膜涂机涂布上述浆料形成浆料膜，然后，在室温下保持30分钟后，在60℃加热60分钟，进一步在150℃加热6小时，除去水，由此得到在集电体上层叠有电极膜的电极。干燥后的电极膜的膜厚为71μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表面电阻的测定中使用了Loresta(Dia instruments公司制)。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[实施例2]
作为含导电离子的无机粒子，代替硅酸锂而使用了硅酸钾(和光纯药工业公司制，水溶液固体成分浓度28wt％，平均粒径0.7μm)8.4g，除此以外，与实施例1同样地制备固体成分浓度44重量％的浆料。该浆料含有钴酸锂36.0g、Denka black 2.8g、硅酸钾2.4g。即，相对于活性物质每100重量份的含导电离子的无机粒子的量为6.6重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为28μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表面电阻的测定中，使用了Loresta(Dia instruments公司制)。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[实施例3]
作为含导电离子的无机粒子，代替硅酸锂而使用了硅酸钠(和光纯药工业公司制，水溶液固体成分浓度55wt％)4.4g，除此以外，与实施例1同样地制备固体成分浓度44重量％的浆料。该浆料含有钴酸锂36.0g、Denka black 2.8g、硅酸钠2.4g。即，相对于每活性物质100重量份的含导电离子的无机粒子的量为6.6重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为49μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表面电阻的测定中，使用了Loresta(Dia instruments公司制)。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[实施例4]
作为活性物质使用了钴酸锂(STREM CHEMICALS公司制；平均粒径6μm)，作为导电剂使用了Denka black(DB：电气化学工业制50％挤压品；平均粒径32nm)。作为含导电离子的无机粒子使用了硅酸锂(硅酸锂35：日产化学工业公司制，平均粒径1.3μm)。还添加了1-乙基-3-甲基咪唑鎓四氟硼酸盐(默克公司)作为离子液体。
在钴酸锂9.0g、Denka black0.7g和硅酸锂2.61g的混合物中，添加离子液体0.01g，再添加纯水进行混合，制备固体成分浓度44重量％的浆料。该浆料含有钴酸锂9.0g、Denka black0.7g、硅酸锂0.6g、离子液体0.1g。即，相对于每活性物质100重量份的离子液体的量为1.1重量份。在厚度20μm的铝箔(集电体)上使用便携膜涂机涂布上述浆料，形成浆料膜，然后，在室温下保持30分钟后，在60℃加热60分钟，进而在150℃进行6小时加热，除去水，由此得到在集电体上层叠有电极膜的电极。干燥后的电极膜的膜厚为36.7μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表面电阻的测定中，使用了Loresta(Dia instruments公司制)。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[比较例1]
作为活性物质使用了钴酸锂(STREM CHMICALS公司制：平均粒径6μm)，作为导电剂使用了Denka black(DB：电气化学工业制50％挤压品)和人造石墨(Lonza公司制的KS15)。代替含导电离子的无机粒子而使用氟树脂(Sigma-Aldrich公司制的PVdF(商品名))，代替纯水而是用了N-甲基吡咯烷酮(NMP)。在钴酸锂9.0g、Denka black0.1g和人造石墨0.6g的混合物中添加0.3g氟树脂，再添加纯水进行混合，制备固体成分浓度57wt％的浆料。该浆料含有活性物质9.0g、Denka black 0.1g、人造石墨0.6g和PVdF 0.3g。即，相对于活性物质100重量份的氟树脂的量为3.3重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为72μm。
与实施例1同样地，从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定膜厚和表面电阻。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[比较例2]
代替氟树脂，使用了胶体状二氧化硅(日产化学工业公司制的Snowtex PS-S(商品名)；平均粒径10～50nm；球状二氧化硅键合成50～200nm的长度的链状粒子；固体成分浓度：20重量％)3.0g作为无机粒子，代替NMP使用了纯水，除此以外，与比较例1同样地制备固体成分浓度57重量％的浆料。该浆料含有活性物质9.0g、Denka black 0.1g、人造石墨0.6g、二氧化硅0.6g。即，相对于活性物质100重量份的无机粒子的量为6.6重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为41μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[比较例3]
作为活性物质使用了钴酸锂(STREM CHMICALS公司制：平均粒径6μm)，代替含导电离子的无机粒子使用了胶体状二氧化硅(日产化学工业公司制的Snowtex PS-S(商品名)；平均粒径10～50nm；球状二氧化硅键合成50～200nm的长度的链状粒子；固体成分浓度：20重量％)12.0g作为无机粒子，除此以外，与实施例1同样地制备固体成分浓度44重量％的浆料。该浆料含有活性物质36.0g、Denka black 2.8g、二氧化硅2.4g。即，相对于活性物质100重量份的无机粒子的量为6.6重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为28μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[比较例4]
代替含导电离子的无机粒子而使用了胶体状二氧化硅(日产化学工业公司制的Snowtex PS-S(商品名)；平均粒径10～50nm；球状二氧化硅键合成50～200nm的长度的链状粒子；固体成分浓度：20重量％)12.0g作为无机粒子，除此以外，与实施例1同样地制备固体成分浓度44重量％的浆料。该浆料含有活性物质36.0g、Denka black 2.8g、二氧化硅2.4g。即，相对于活性物质100重量份的无机粒子的量为6.6重量份。接着，与实施例1同样地制作电极。干燥后的电极膜的膜厚为36μm。
从所得的电极切出1片3.0cm×3.0cm的尺寸的电极，测定电极膜的重量、膜厚和表面电阻。表1示出了根据重量和膜厚算出的密度和表面电阻结果。
[表1]
产业上的利用可能性
根据本发明，可以得到导电性高的电极膜以及使用其的电极和蓄电设备。该蓄电设备为所谓的氧化还原性蓄电设备，可以适合地在笔记本PC、移动电话等存储器备份电源，OA机器的辅助电源，电动汽车、混合动力车、燃料电池车等的电源、辅助电源等中利用。
Claims (11)
1.一种电极膜，其含有平均粒径为2μm以上50μm以下的活性物质以及平均粒径为1nm以上且小于2μm的含导电离子的无机粒子，该电极膜是所述活性物质经由所述含导电离子的无机粒子粘合而成的膜。
2.根据权利要求1所述的电极膜，其中，相对于所述活性物质100重量份，含有所述含导电离子的无机粒子1～50重量份。
3.根据权利要求1或2所述的电极膜，其中，还含有离子液体。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的电极膜，其在为所述活性物质的熔点以下且为所述含导电离子的无机粒子的熔点以下的温度条件下被进行了压缩。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电极膜，其中，所述含导电离子的无机粒子为硅酸锂。
6.一种电极，其是在集电体上层叠有权利要求1～5中的任一项所述的电极膜的电极。
7.一种权利要求6所述的电极的制造方法，该方法中，将活性物质和含导电离子的无机粒子分散在液体介质中得到分散液，并将该分散涂布在液集电体上形成分散液膜，然后，从所述分散液膜中除去所述液体介质，从而形成电极膜。
8.根据权利要求7所述的电极的制造方法，其特征在于，所述分散液是一边将活性物质和含导电离子的无机粒子在所述液体介质中粉碎，一边将该活性物质和该含导电离子的无机粒子与该液体介质混合而制备的液体。
9.根据权利要求7所述的电极的制造方法，其特征在于，所述分散液是在将含导电离子的无机粒子分散于液体介质中而成的含导电离子的无机粒子分散液中，添加活性物质并进行混合而制备的液体。
10.根据权利要求9所述的电极的制造方法，其中，所述含导电离子的无机粒子分散液为硅酸锂溶液。
11.一种蓄电设备，其具有权利要求6所述的电极，在该蓄电设备中，2片电极以各自的电极膜彼此对向的方式配置，两电极以在各自的电极膜之间介在有间隔件的状态下被卷绕或层叠，所述电极和间隔件与电解液一起被封入金属盒中。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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