JP4888366B2 - 高分子固体電解質およびリチウム2次電池 - Google Patents
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Description
(2) ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体と、ポリカーボネートおよびポリ(メタ)アクリレートの1種または2種以上とのポリマーアロイである高分子、電解質塩および溶媒を有する高分子固体電解質を備えるリチウム2次電池。
(3) 少なくとも電極の1つが、高分子固体電解質と電極活物質との組成物を有し、上記高分子固体電解質は、ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体と、ポリカーボネートおよびポリ(メタ)アクリレートの1種または2種以上とのポリマーアロイである高分子、電解質塩および溶媒を有するものである、リチウム2次電池。
[参考例1]
アルゴングローブボックス中においてすべての実験を行った。300mlの三角フラスコに水分含有量30ppm以下のTHFを22.5g、1MLiClO4/EC+PCを10.5g、ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体(XC−90、セントラル硝子社製)を4.5g入れ、室温で90分間混合したら均一な溶液となった。尚、1M LiClO4/EC+PCはEC(エチレンカーボネート)とPC(プロピレンカーボネート)の体積比1:1の混合溶媒に電解質塩のLiPF6を1M溶解させたものである。このゲル電解質溶液をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムにギャップ0.8mmのアプリケーターで幅50mmに塗布した。これを1時間風乾し、THFを蒸発させふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体/1M LiClO4/EC+PCからなる透明なゲル電解質フィルムを得た。このフィルムは弾力性があり十分ハンドリング可能な強度であった。このフィルムの膜厚は0.2mmであった。このときの仕込み組成はふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体:1M LiClO4/EC+PC=30:70重量%であった。
上記参考例1で作製したゲル電解質溶液(THF/ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体/1M LiClO4/EC+PC)を45g、ホモジナイザーの容器に入れコバルト酸リチウム(セイミケミカル社製、粒径2〜3μm)を10.8gとアセチレンブラック(電気化学工業社製商品名HS−100)を1.35g添加し、12000rpmで5分間室温で分散した。この塗布液をアルミ箔(縦30mm、横30mm、厚み30μm)にメタルマスク印刷機で直径15mmの円形状に印刷し、1時間風乾しTHFを蒸発させた。この電極の膜厚は0.15mmであった。この電極を正極としこの上に、参考例1で作製した高分子電解質フィルムを直径25mmに切り抜いたもの、直径20mm、厚み0.1mmのリチウムフォイルを圧着したニッケル箔(縦30mm、横30mm、厚み35μm)をこの順序で積層し周囲をポリオレフィン系のホットメルト接着剤でシールしリチウム2次電池を作製した。この電池の内部抵抗は50Ωと小さかった。
参考例1と同様の方法でXC−90:PVDF:1M LiPF6/EC+PC=18:18:64重量%であるゲル電解質を作製した。なお、ここで使用したPVDFはホモポリマー(エルフ・アトケム社製KYNAR741)を用いた。25℃における導電率は3.0×10−3S・cm−1と高かった。
参考例1と同様の方法でXC−90:1M LiPF6/EC+PC=30:70重量%であるゲル電解質を作製した。25℃における導電率は4.0×10−3S・cm−1と高かった。
参考例1と同様の方法でXC−90:ポリカーボネート:1M LiPF6/EC+PC=18:18:64重量%であるゲル電解質を作製した。25℃における導電率は3×10−3S・cm−1と高かった。
参考例1と同様の方法でXC−90:ポリメタクリル酸メチル:1M LiPF6/EC+PC=18:18:64重量%であるゲル電解質を作製した。25℃における導電率は3×10−3S・cm−1と高かった。
参考例1と同様の方法でTHF、1M (C2H5)4NBF4/PC、XC−90からなるゲル電解質溶液を作製し、PETフィルム上に塗布し、THFを乾燥除去させ、XC−90:1M (C2H5)4NBF4/PC=30:70重量%であるゲル電解質フィルムを作製した。このゲル電解質の25℃における導電率は1.5×10−3S・cm−1と高かった。尚、(C2H5)4NBF4は4ふっ化硼酸4エチルアンモニウムである。
参考例4で作製したゲル電解質溶液に活性炭粉末(大阪ガス製、スーパー活性炭M−20)を混合し、これをアルミニウム箔上に塗布し、THFを乾燥除去させた。この電極を直径15mmの円形状に2枚切り抜き、この電極で上記参考例4で作製したゲル電解質フィルム(直径20mmに切り抜いたもの)をはさみ、これをアルミラミネート袋に挿入しリード取り出し部をヒートシールした。
200mlの三角フラスコに水分含有量30ppm体積以下のテトラヒドロフラン(THF)を66.67gと1M LiPF6/EC+PCを21.33g入れ5分間攪拌した。この混合溶媒にエルフ・アトケム社製VDF−HFP共重合体(商品名KYNAR2801、HFP含有量10重量%)を12.00g入れ室温で15分間、さらに沸点で15分間攪拌したところ透明なゲル電解質溶液が得られた。このゲル電解質溶液を参考例1と同様にPETフィルムに塗布し室温で1時間乾燥しTHFを蒸発させた。仕込み組成はKYNAR2801:1M LiPF6/EC+PC=36:64重量%である。得られたゲル電解質は半透明の部分と電解質塩が結晶化したと思われる白色部分とが混在していた。この高分子電解質の25℃における導電率は1.2×10−3S・cm−1であった。
比較例1で作製したゲル電解質溶液(KYNAR2801+THF+1M LiPF6/EC+PC)を50g、コバルト酸リチウム(参考例1と同じもの)を12.00gとアセチレンブラック(参考例1と同じもの)を1.5gホモジナイザーの容器に入れ、12000rpmで5分間分散させた。得られた塗布液を参考例2と同様にメタルマスク印刷機でアルミ箔に印刷し、室温で1時間放置しTHFを蒸発させた。以下は参考例2と同様にリチウム2次電池を作製したが内部抵抗が1000Ωと大きく充放電が不可能であった。この電池に荷重を加えたところ内部抵抗が減少したがそれでも100Ωと高かった。
Claims (3)
- ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体と、ポリカーボネートおよびポリ(メタ)アクリレートの1種または2種以上とのポリマーアロイである高分子、電解質塩および溶媒を有する高分子固体電解質。
- ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体と、ポリカーボネートおよびポリ(メタ)アクリレートの1種または2種以上とのポリマーアロイである高分子、電解質塩および溶媒を有する高分子固体電解質を備えるリチウム2次電池。
- 少なくとも電極の1つが、高分子固体電解質と電極活物質との組成物を有し、
前記高分子固体電解質は、ふっ化ビニリデン−6ふっ化アセトン共重合体と、ポリカーボネートおよびポリ(メタ)アクリレートの1種または2種以上とのポリマーアロイである高分子、電解質塩および溶媒を有するものである、リチウム2次電池。
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