CN113149903B - 一种氰基吡啶的合成方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氰基吡啶的合成方法及装置，以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO 3负载在氟磷灰石上，于110‑150℃下干燥，催化剂记为KNO 3/CoO@Ca 5(PO 4)3F；将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，通入氮气进行活化，然后反应管降到反应温度；将原料和溶剂加入配料釜中，然后通过离心泵打入混合釜中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵打入浆态床反应器中反应，反应液进入过滤干燥一体机，催化剂进入混合釜继续参与反应，反应液经过第三个离心泵打入结晶釜结晶，得氰基吡啶。本发明采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，且原子利用率高，便于工业化生产。

Description

一种氰基吡啶的合成方法及装置
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种氰基吡啶的合成方法及装置。
背景技术
目前，比较成熟的氰基吡啶的合成方法主要有两大类，利用化学合成法和氨氧化法，目前此方法非常成熟，而通过酰胺脱水生成氰基吡啶的研究报道是非常少的。
中国专利CN201911202965.8一种以2-吡啶甲酰胺经过氨氧化法合成2-氰基吡啶的方法，反应器温度在350-400℃，以含氧气体、氨气/2-吡啶甲酰胺为原料制备，甲酰胺转化率大于98%，2-氰基吡啶收率大于86%，选择性在87.8%。
负载型K2O催化2-吡啶甲酰胺脱水生成2-氰基吡啶反应研究，文章采用2-吡啶甲酰胺脱水制备2-氰基吡啶，采用间歇反应，收率只有37.6%；此方法不仅生产效率低，且反应收率低。
综上，现有生产2-氰基吡啶工艺存在的不足如下：
大部分采用氨催化氧化工艺，反应温度高，反应过程复杂；且2-氰基吡啶的选择性低，生产成本高，反应过程的安全性有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氰基吡啶的合成方法及装置，采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，且原子利用率高，工艺简单，便于工业化生产，可以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氰基吡啶的合成方法，包括如下步骤：
步骤1：催化剂的制备
催化剂的制备方法具体为：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F；
步骤2：催化剂活化
将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到250-350℃，通入氮气进行活化，活化2-4h,然后反应管降到反应温度；
步骤3：反应
将原料和溶剂加入配料釜中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵打入混合釜中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵打入浆态床反应器中反应，反应液进入过滤干燥一体机，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合釜继续参与反应，反应液经过第三个离心泵打入结晶釜结晶，最后经过过滤器过滤后得氰基吡啶。
进一步地，步骤1的催化剂中Co源为硝酸钴或者醋酸钴，催化剂的K源为硝酸钾，催化剂Co和K的质量分数为2%-10%，催化剂的颗粒尺寸为30-100目，特别是50-80目，尤其是50-70目。
进一步地，步骤3的原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺。
进一步地，步骤3的反应温度为150-180℃，反应压力为常压。
进一步地，步骤3的溶剂为均三甲苯，原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。
进一步地，步骤3的结晶温度为30-35℃。
进一步地，步骤3得到的氰基吡啶为2-氰基吡啶和3-氰基吡啶。
本发明提供另一种技术方案：一种氰基吡啶的合成方法利用的装置，包括配料釜、离心泵、混合釜、浆态床反应器、过滤干燥一体机、结晶釜、过滤器，所述配料釜的出料口连接混合釜的管路上设置离心泵，混合釜与浆态床反应器的连接管路上设置另一个离心泵，浆态床反应器的出料口连接过滤干燥一体机，过滤干燥一体机的催化剂出口连接混合釜，过滤干燥一体机的上端出料口与结晶釜连接的管路上设置第三个离心泵，结晶釜的出料口连接过滤器。
进一步地，浆态床反应器的下端设置进气口，上端设置出气口。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、2-氰基吡啶的收率在95%以上，选择性在95.0%以上；
2、此工艺为连续化生产，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高。
3、催化剂结构稳定，寿命延长，能够连续使用。
4、此方法制备氰基吡啶工艺简单，对环境友好。
附图说明
图1为本发明的装置结构图。
图中：1、配料釜；2、离心泵；3、混合釜；4、浆态床反应器；5、过滤干燥一体机；6、结晶釜；7、过滤器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为5%，Co的质量分数为5%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到300℃，通入氮气进行活化，活化2h。
反应：将2-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:5加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为180℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得2-氰基吡啶；2-氰基吡啶的收率为95.6%，选择性97.2%（装置的结构如图1所示）。
实施例2：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为5%，Co的质量分数为5%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到300℃，通入氮气进行活化，活化2h。
反应：将3-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:5加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为180℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得3-氰基吡啶；3-氰基吡啶的收率为95.7%，选择性97.1%。
实施例3：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为2%，Co的质量分数为2%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到330℃，通入氮气进行活化，活化4h；
反应：将2-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:2加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为170℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得2-氰基吡啶；2-氰基吡啶的收率为97.5%，选择性98.1%。
实施例4：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为2%，Co的质量分数为5%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到350℃，通入氮气进行活化，活化2h。
反应：将2-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:10加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为150℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得2-氰基吡啶；2-氰基吡啶的收率为96.2%，选择性97.3%。
实施例5：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为10%，Co的质量分数为10%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到340℃，通入氮气进行活化，活化4h；
反应：将3-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:7加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为160℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得3-氰基吡啶；3-氰基吡啶的收率为97.1%，选择性98.3%。
实施例6：
催化剂制备：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F。K的质量分数为2%，Co的质量分数为10%。
活化：将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到300℃，通入氮气进行活化，活化3h；
反应：将2-吡啶甲酰胺和均三甲苯按照质量比1:7加入配料釜1中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵2打入混合釜3中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵2打入浆态床反应器4中反应，反应温度为150℃，反应液进入过滤干燥一体机5，将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合器3继续参与反应，反应液进入结晶釜6结晶，经过过滤器7过滤后得2-氰基吡啶；2-氰基吡啶的收率为95.8%，选择性96.6%。
本发明采用2-吡啶甲酰胺为原料，反应温度低，温度为130-150℃，2-氰基吡啶收率在90%以上，且选择性在95%以上，分离过程简单。本发明采用2-吡啶甲酰胺为原料，反应温度低，温度为130-150℃，2-氰基吡啶收率在90%以上，且选择性在95%以上，分离过程简单。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种氰基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：催化剂的制备
催化剂的制备方法具体为：以氟磷灰石为载体，表面涂覆一层CoO薄膜，然后采用浸渍法将KNO3负载在氟磷灰石上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在350-500℃焙烧2-4h，催化剂记为KNO3/CoO@Ca5(PO4)3F；
步骤2：催化剂活化
将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，反应管升温到250-350℃，通入氮气进行活化，活化2-4h，然后反应管降到反应温度；
步骤3：反应
将原料和溶剂加入配料釜（1）中，开启搅拌，配制成溶液；然后通过离心泵（2）打入混合釜（3）中与催化剂混合均匀，一起通过另一个离心泵（2）打入浆态床反应器（4）中反应，反应液进入过滤干燥一体机（5），将催化剂与反应液分离，催化剂进入混合釜（3）继续参与反应，反应液经过第三个离心泵（2）打入结晶釜（6）结晶，最后经过过滤器（7）过滤后得氰基吡啶，原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺，反应温度为150-180℃，反应压力为常压，得到的氰基吡啶为2-氰基吡啶和3-氰基吡啶。
2.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤1的催化剂中Co源为硝酸钴或者醋酸钴，催化剂的K源为硝酸钾，催化剂Co和K的质量分数为2%-10%，催化剂的颗粒尺寸为30-100目。
3.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤3的溶剂为均三甲苯，原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。
4.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法，其特征在于，其特征在于，步骤3的结晶温度为30-35℃。
5.一种如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法利用的装置，其特征在于，包括配料釜（1）、离心泵2、混合釜（3）、浆态床反应器4、过滤干燥一体机（5）、结晶釜（6）、过滤器（7），所述配料釜（1）的出料口连接混合釜（3）的管路上设置离心泵（2），混合釜（3）与浆态床反应器（4）的连接管路上设置另一个离心泵（2），浆态床反应器（4）的出料口连接过滤干燥一体机（5），过滤干燥一体机（5）的催化剂出口连接混合釜（3），过滤干燥一体机（5）的上端出料口与结晶釜（6）连接的管路上设置第三个离心泵（2），结晶釜（6）的出料口连接过滤器（7）。
6.如权利要求5所述的一种氰基吡啶的合成方法利用的装置，其特征在于，浆态床反应器（4）的下端设置进气口，上端设置出气口。
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