CN111454191A - 2-[(n-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法，包括配料釜A、储罐A、储罐B、配料釜B、结晶釜、管式反应器第一反应区、管式反应器第二反应区和管式反应器第三反应区。本发明以对氯苯肼盐酸盐为原材料，采用管式反应器合成2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯，实现了连续化生产，不仅产品的收率和含量高，密闭性强，废水少，步骤简化，实现了自动化控制，大大提高了生产效率，利于工艺化生产，以解决上述背景技术中提出釜式反应器存在含量和收率低、环境污染严重，废水量大以及步骤复杂，自动化程度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法。
背景技术
众所周知，2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯是合成吡唑醚菌酯的重要中间体，它的合成工艺主要有三种，唐建军等(河南化工，2016,6)详细论述了2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成方法，一是以1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇为原料，二是以1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮为原料，三是以3-(2-硝基苄氧基)-1H-吡唑为原料，这三种方法均是采用传统的釜式工艺。中国发明专利(公开号CN201410835534.6)公开了一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成方法，以1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇和邻硝基苄溴为原料，以水和有机溶剂组成的混合溶剂为反应溶媒，在无机碱和相转移催化剂作用下进行反应制得。但此方法单一个工段收率最高只有94.2％，含量98.8％，收率和含量较低；戴永坤等，在吡唑醚菌酯合成工艺研究论文中采用1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇和邻硝基苄溴为原料采用传统的间歇反应工艺合成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，含量只有97.0％，收率为85.0％；传统的釜式工艺不仅收率和含量低，而且生产过程中存在大量的环境问题以及废水问题，反应步骤繁琐，自动化程度太低，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法，以对氯苯肼盐酸盐为原材料，采用管式反应器合成2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，实现了连续化生产，不仅产品的收率和含量高，密闭性强，废水少，步骤简化，实现了自动化控制，大大提高了生产效率，利于工艺化生产，以解决上述背景技术中提出釜式反应器存在含量和收率低、环境污染严重，废水量大以及步骤复杂，自动化程度低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，包括配料釜A、储罐A、储罐B、配料釜B、结晶釜、管式反应器第一反应区、管式反应器第二反应区和管式反应器第三反应区，所述配料釜A的出口和管式反应器第一反应区的进口通过管道连接，所述管式反应器第一反应区的进口管道还连接储罐A的出口管道，所述管式反应器第一反应区的出口通过管道连接管式反应器第二反应区的进口，管式反应器第二反应区的进口管道还连接储罐B的出口管道，管式反应器第二反应区的出口通过管道连接管式反应器第三反应区的进口，管式反应器第三反应区的进口管道还连接配料釜B的出口管道，管式反应器第三反应区的出口通过管道连接结晶釜。
进一步地，配料釜A与管式反应器第一反应区连接的管道上沿着远离配料釜A的方向依次安装阀门A、离心泵A、阀门B、阀门D，阀门B和阀门D之间的管道连接储罐A的出口管道，储罐A的出口管道上沿着远离储罐A的方向依次安装离心泵E和阀门C。
进一步地，管式反应器第一反应区和管式反应器第二反应区连接的管道上沿着远离管式反应器第一反应区的方向依次安装阀门E、离心泵B、阀门F、阀门I，阀门F和阀门I之间的管道连接储罐B的出口管道以及空气或氧气进气管道，该进气管道安装阀门H，储罐B的出口管道沿着远离储罐B的方向依次安装离心泵F和阀门G。
进一步地，管式反应器第二反应区和管式反应器第三反应区连接的管道上沿着远离管式反应器第二反应区的方向依次安装阀门J、离心泵C、阀门K、阀门M，阀门K和阀门M之间的管道连接配料釜B的出口管道，配料釜B的出口管道沿着远离配料釜B的方向依次安装离心泵G和阀门L。
进一步地，管式反应器第三反应区与结晶釜连接的管道上沿着远离管式反应器第三反应区的方向依次安装阀门N、离心泵D、阀门P。
本发明的另一种技术方案为：2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，包括如下步骤：
步骤1：配料：将对氯苯肼盐酸盐、溶剂以及催化剂打入配料釜A中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液1；将邻硝基溴苄和溶剂打入配料釜B中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液2；
步骤2：环合反应：开启离心泵A、离心泵E和阀门A、阀门B和阀门C，分别将步骤1的混合液1和混合液2中的环合剂通过离心泵按照一定的比例打入管式反应器第一反应区在30℃-100℃下进行环合反应，得反应液1；
步骤3：氧化反应：开启离心泵B、离心泵F和阀门F、阀门G、阀门H和阀门I，分别将步骤1的反应液1和氧化剂3按照一定的比例打入管式反应器第二反应区在60℃-90℃下进行氧化反应，得反应液2；
步骤4：缩合反应：开启离心泵C、离心泵G、阀门J、阀门K、阀门L、阀门M，分别将上述的反应液2和混合液2按照一定的比例打入管式反应器第三反应区在60℃-90℃下进行缩合反应，得反应液3；
步骤5：结晶反应：开启离心泵D、阀门N和阀门P，将反应液3打入结晶釜中，加入一定量的结晶溶剂在0℃-30℃结晶1h-3h，过滤、洗涤烘干后得一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。
进一步地，所述的催化剂为甲醇钠甲醇溶液、乙醇钠乙醇溶液、甲醇钠、乙醇钠的一种或任意两种的混合物，所述的氧化剂为双氧水、浓硫酸、次氯酸中的一种或任意两种的混合物，所述的环合剂为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯、丙烯酰胺中的一种或者任意两者的混合物，所述的结晶溶剂为甲醇、甲苯、乙醇、二氯乙烷中的一种或者任意两者的混合物。
进一步地，所述的混合液1中的溶剂为甲醇、甲苯、乙醇中的一种或者任意两者的混合物，所述的混合液2中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、乙醇、甲醇中的一种或者任意两者的混合物。
进一步地，步骤2中的比例为对氯苯肼盐酸盐、催化剂、溶剂和环合剂的摩尔比为1：2.0-4.0:8.0-30：1.1-2.5，步骤3中的比例为对氯苯肼盐酸盐与氧化剂的摩尔比为1：1-3，所述的混合液2中邻硝基溴苄与溶剂的质量比例为1:2-8，所述的对氯苯肼盐酸盐与结晶溶剂的重量比为1:3-6。
进一步地，步骤3中的比例为对氯苯肼盐酸盐与邻硝基溴苄的摩尔比为1:1-3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明实现了连续化生产，生产过程自动化，节省了大量的人力；反应中间过程无中间体拿出，无环境问题，废水量大幅度减少；缩短反应时间，提高生产效率；原料混合均匀，反应稳定，提高反应的安全性；提高了产品的收率和含量，产品含量可达99.7％以上，收率99.1％以上，利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的生产装置结构图；
图2为本发明的工艺流程图。
图中：1、配料釜A；2、储罐A；3、储罐B；4、配料釜B；5、结晶釜；6、管式反应器第一反应区；7、管式反应器第二反应区；8、管式反应器第三反应区；9、离心泵A；10、离心泵B；11、离心泵C；12、离心泵D；13、离心泵E；14、离心泵F；15、离心泵G；16、阀门A；17、阀门B；18、阀门C；19、阀门D；20、阀门E；21、阀门F；22、阀门G；23、阀门H；24、阀门I；25、阀门J；26、阀门K；27、阀门L；28、阀门M；29、阀门N；30、阀门P。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参阅图1，2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，包括配料釜A1、储罐A2、储罐B3、配料釜B4、结晶釜5、管式反应器第一反应区6、管式反应器第二反应区7和管式反应器第三反应区8，配料釜A1的出口和管式反应器第一反应区6的进口通过管道连接，配料釜A1用于对物料的搅拌混合，管式反应器第一反应区6内进行环合反应，管式反应器第一反应区6的进口管道还连接储罐A2的出口管道，储罐A2用于储存环合剂，管式反应器第一反应区6的出口通过管道连接管式反应器第二反应区7的进口，管式反应器第二反应区7用于进行氧化反应，管式反应器第二反应区7的进口管道还连接储罐B3的出口管道，管式反应器第二反应区7的出口通过管道连接管式反应器第三反应区8的进口，管道连接管式反应器第三反应区8用于进行缩合反应，管式反应器第三反应区8的进口管道还连接配料釜B4的出口管道，配料釜B4用于对物料的搅拌混合，管式反应器第三反应区8的出口通过管道连接结晶釜5，结晶釜5进行结晶形成2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。
配料釜A1与管式反应器第一反应区6连接的管道上沿着远离配料釜A1的方向依次安装阀门A16、离心泵A9、阀门B17、阀门D19，阀门B17和阀门D19之间的管道连接储罐A2的出口管道，储罐A2的出口管道上沿着远离储罐A2的方向依次安装离心泵E13和阀门C18，通过阀门的调节，便于将两种混合液通过离心泵打入管式反应器第一反应区6进行环合反应。
管式反应器第一反应区6和管式反应器第二反应区7连接的管道上沿着远离管式反应器第一反应区6的方向依次安装阀门E20、离心泵B10、阀门F21、阀门I24，阀门F21和阀门I24之间的管道连接储罐B3的出口管道以及空气或氧气进气管道，该进气管道安装阀门H23，阀门H23控制通过进气管道进入的氧气或空气，储罐B3的出口管道沿着远离储罐B3的方向依次安装离心泵F14和阀门G22，通过阀门的调节，便于将反应液和双氧水打入管式反应器第二反应区7进行氧化反应。
管式反应器第二反应区7和管式反应器第三反应区8连接的管道上沿着远离管式反应器第二反应区7的方向依次安装阀门J25、离心泵C11、阀门K26、阀门M28，阀门K26和阀门M28之间的管道连接配料釜B4的出口管道，配料釜B4的出口管道沿着远离配料釜B4的方向依次安装离心泵G15和阀门L27。通过阀门的调节，便于将反应液和混合液打入管式反应器第三反应区8进行缩合反应，管式反应器第三反应区8与结晶釜5连接的管道上沿着远离管式反应器第三反应区8的方向依次安装阀门N29、离心泵D12、阀门P30，通过阀门的调节，结晶釜5用来实现结晶反应。
如图2，2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置的生产步骤如下：
(1)配料：将179kg对氯苯肼盐酸盐、1790kg甲苯以及450kg甲醇钠甲醇溶液打入配料釜A1中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液1；将432kg邻硝基溴苄和1286kg甲苯打入配料釜B4中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液2；
(2)环合反应：开启离心泵A9、离心泵E13和阀门A16、阀门B17和阀门C18，分别将步骤1的混合液1和混合液2中的129kg丙烯酸甲酯通过离心泵打入管式反应器第一反应区(6)在50℃下进行环合反应，得反应液1；
(3)氧化反应：开启离心泵B10、离心泵F14和阀门F21、阀门G22、阀门H23和阀门I24，分别将步骤1的反应液1和170kg双氧水3打入管式反应器第二反应区7在60℃下进行氧化反应，得反应液2；
(4)缩合反应：开启离心泵C11、离心泵G15、阀门J25、阀门K26、阀门L27、阀门M28，分别将上述的反应液2和混合液2打入管式反应器第三反应区8在60℃下进行缩合反应，得反应液3；
(5)结晶反应：开启离心泵D12、阀门N29和阀门P30，将反应液3打入结晶釜5中，加入358kg甲醇溶剂在10℃结晶1h，过滤、洗涤烘干后得2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，产品含量99.7％，收率96.1％。
实施例2
2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置的生产步骤如下：
(1)配料：将179kg对氯苯肼盐酸盐、1074kg乙醇以及850kg乙醇钠乙醇溶液打入配料釜A1中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液1；将216kg邻硝基溴苄和432kg二氯乙烷打入配料釜B4中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液2；
(2)环合反应：开启离心泵A9、离心泵E13和阀门A16、阀门B17和阀门C18，分别将混合液1和混合液2中的250kg丙烯酸乙酯通过离心泵打入管式反应器第一反应区6在65℃下进行环合反应，得反应液1；
(3)氧化反应：开启离心泵B10、离心泵F14和阀门F21、阀门G22、阀门H23和阀门I24，分别将反应液1和340kg双氧水3打入管式反应器第二反应区7在65℃下进行氧化反应，得反应液2；
(4)缩合反应：开启离心泵C11、离心泵G15、阀门J25、阀门K26、阀门L27、阀门M28，分别将反应液2和混合液2打入管式反应器第三反应区8在65℃下进行缩合反应，得反应液3；
(5)结晶反应：开启离心泵D12、阀门N29和阀门P30，将反应液3打入结晶釜5中，加入537kg乙醇溶剂在10℃结晶1h，过滤、洗涤烘干后得2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，产品含量99.8％，收率96.3％。
实施例3
(1)配料：将179kg对氯苯肼盐酸盐、1500kg乙醇以及580kg甲醇钠甲醇溶液打入配料釜A1中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液1；将540kg邻硝基溴苄和1620kg二氯乙烷打入配料釜B4中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液2；
(2)环合反应：开启离心泵A9、离心泵E13和阀门A16、阀门B17和阀门C18，分别将混合液1和混合液2中的150kg丙烯酸乙酯通过离心泵打入管式反应器第一反应区6在70℃下进行环合反应，得反应液1；
(3)氧化反应：开启离心泵B10、离心泵F14和阀门F21、阀门G22、阀门H23和阀门I24，分别将反应液1和空气打入管式反应器第二反应区7在80℃下进行氧化反应，得反应液2；
(4)缩合反应：开启离心泵C11、离心泵G15、阀门J25、阀门K26、阀门L27、阀门M28，分别将反应液2和混合液2打入管式反应器第三反应区在60℃下进行缩合反应，得反应液3；
(5)结晶反应：开启离心泵D12、阀门N29和阀门P30，将反应液3打入结晶釜5中，加入626kg二氯乙烷溶剂在10℃结晶1h，过滤、洗涤烘干后得2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，产品含量99.8％，收率96.3％。
以上的三个实施例，均以对氯苯肼盐酸盐为原材料，采用管式反应器合成2-[(N-4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯，其产品含量均可以达到99.7％以上，96.1％以上，这就说明本发明相较于现有技术大大提高了生产效率，利于工艺化生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，其特征在于，包括配料釜A(1)、储罐A(2)、储罐B(3)、配料釜B(4)、结晶釜(5)、管式反应器第一反应区(6)、管式反应器第二反应区(7)和管式反应器第三反应区(8)，所述配料釜A(1)的出口和管式反应器第一反应区(6)的进口通过管道连接，所述管式反应器第一反应区(6)的进口管道还连接储罐A(2)的出口管道，所述管式反应器第一反应区(6)的出口通过管道连接管式反应器第二反应区(7)的进口，管式反应器第二反应区(7)的进口管道还连接储罐B(3)的出口管道，管式反应器第二反应区(7)的出口通过管道连接管式反应器第三反应区(8)的进口，管式反应器第三反应区(8)的进口管道还连接配料釜B(4)的出口管道，管式反应器第三反应区(8)的出口通过管道连接结晶釜(5)。
2.如权利要求1所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，其特征在于，配料釜A(1)与管式反应器第一反应区(6)连接的管道上沿着远离配料釜A(1)的方向依次安装阀门A(16)、离心泵A(9)、阀门B(17)、阀门D(19)，阀门B(17)和阀门D(19)之间的管道连接储罐A(2)的出口管道，储罐A(2)的出口管道上沿着远离储罐A(2)的方向依次安装离心泵E(13)和阀门C(18)。
3.如权利要求2所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，其特征在于，管式反应器第一反应区(6)和管式反应器第二反应区(7)连接的管道上沿着远离管式反应器第一反应区(6)的方向依次安装阀门E(20)、离心泵B(10)、阀门F(21)、阀门I(24)，阀门F(21)和阀门I(24)之间的管道连接储罐B(3)的出口管道以及空气或氧气进气管道，该进气管道安装阀门H(23)，储罐B(3)的出口管道沿着远离储罐B(3)的方向依次安装离心泵F(14)和阀门G(22)。
4.如权利要求3所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，其特征在于，管式反应器第二反应区(7)和管式反应器第三反应区(8)连接的管道上沿着远离管式反应器第二反应区(7)的方向依次安装阀门J(25)、离心泵C(11)、阀门K(26)、阀门M(28)，阀门K(26)和阀门M(28)之间的管道连接配料釜B(4)的出口管道，配料釜B(4)的出口管道沿着远离配料釜B(4)的方向依次安装离心泵G(15)和阀门L(27)。
5.如权利要求4所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置，其特征在于，管式反应器第三反应区(8)与结晶釜(5)连接的管道上沿着远离管式反应器第三反应区(8)的方向依次安装阀门N(29)、离心泵D(12)、阀门P(30)。
6.利用如权利要求5所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配料：将对氯苯肼盐酸盐、溶剂以及催化剂打入配料釜A(1)中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液1；将邻硝基溴苄和溶剂打入配料釜B(4)中，开启搅拌，常温下搅拌均匀得混合液2；
步骤2：环合反应：开启离心泵A(9)、离心泵E(13)和阀门A(16)、阀门B(17)和阀门C(18)，分别将步骤1的混合液1和混合液2中的环合剂通过离心泵按照一定的比例打入管式反应器第一反应区(6)在30℃-100℃下进行环合反应，得反应液1；
步骤3：氧化反应：开启离心泵B(10)、离心泵F(14)和阀门F(21)、阀门G(22)、阀门H(23)和阀门I(24)，分别将步骤1的反应液1和氧化剂3按照一定的比例打入管式反应器第二反应区(7)在60℃-90℃下进行氧化反应，得反应液2；
步骤4：缩合反应：开启离心泵C(11)、离心泵G(15)、阀门J(25)、阀门K(26)、阀门L(27)、阀门M(28)，分别将上述的反应液2和混合液2按照一定的比例打入管式反应器第三反应区(8)在60℃-90℃下进行缩合反应，得反应液3；
步骤5：结晶反应：开启离心泵D(12)、阀门N(29)和阀门P(30)，将反应液3打入结晶釜(5)中，加入一定量的结晶溶剂在0℃-30℃结晶1h-3h，过滤、洗涤烘干后得一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。
7.如权利要求6所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，其特征在于，所述的催化剂为甲醇钠甲醇溶液、乙醇钠乙醇溶液、甲醇钠、乙醇钠的一种或任意两种的混合物，所述的氧化剂为双氧水、浓硫酸、次氯酸中的一种或任意两种的混合物，所述的环合剂为丙烯酸甲酯，丙烯酸乙酯、丙烯酰胺中的一种或者任意两者的混合物，所述的结晶溶剂为甲醇、甲苯、乙醇、二氯乙烷中的一种或者任意两者的混合物。
8.如权利要求6所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，其特征在于，所述的混合液1中的溶剂为甲醇、甲苯、乙醇中的一种或者任意两者的混合物，所述的混合液2中的溶剂为二氯乙烷、氯苯、乙醇、甲醇中的一种或者任意两者的混合物。
9.如权利要求6所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，其特征在于，步骤2中的比例为对氯苯肼盐酸盐、催化剂、溶剂和环合剂的摩尔比为1：2.0-4.0:8.0-30：1.1-2.5，步骤3中的比例为对氯苯肼盐酸盐与氧化剂的摩尔比为1：1-3，所述的混合液2中邻硝基溴苄与溶剂的质量比例为1:2-8，所述的对氯苯肼盐酸盐与结晶溶剂的重量比为1:3-6。
10.如权利要求6所述的2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置生产的方法，其特征在于，步骤3中的比例为对氯苯肼盐酸盐与邻硝基溴苄的摩尔比为1:1-3。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 朱洪法等: "《催化剂手册》", 31 August 2008, 金盾出版社 * |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN113149903A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-23 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种氰基吡啶的合成方法及装置 |
| CN113149903B (zh) * | 2021-04-30 | 2023-02-10 | 安徽国星生物化学有限公司 | 一种氰基吡啶的合成方法及装置 |
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