CN110526840A - 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 - Google Patents
合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110526840A CN110526840A CN201910888211.6A CN201910888211A CN110526840A CN 110526840 A CN110526840 A CN 110526840A CN 201910888211 A CN201910888211 A CN 201910888211A CN 110526840 A CN110526840 A CN 110526840A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- biphenyl ether
- sodium salt
- disulfonic acid
- acid sodium
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 77
- ZCILODAAHLISPY-UHFFFAOYSA-N biphenyl ether Natural products C1=C(CC=C)C(O)=CC(OC=2C(=CC(CC=C)=CC=2)O)=C1 ZCILODAAHLISPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- VOSAPGZIZMAMTH-UHFFFAOYSA-N 1-dodecyl-2-phenylbenzene Chemical group CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 VOSAPGZIZMAMTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 39
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 22
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 9
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 9
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 9
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 238000013517 stratification Methods 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 4
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- DEZRYPDIMOWBDS-UHFFFAOYSA-N dcm dichloromethane Chemical compound ClCCl.ClCCl DEZRYPDIMOWBDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
- C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
- C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/32—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of salts of sulfonic acids
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，在反应釜中预先加入十二烷基联苯醚和溶剂至没过设置于反应釜内的喷嘴，将磺化剂输送至喷嘴在液面下喷雾给料，雾化的磺化剂与十二烷基联苯醚反应，待反应结束后加入氢氧化钠溶液生成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。本发明还公开了合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置。本发明通过喷嘴在液下进行液态三氧化硫给料，一方面可以避免液态三氧化硫挥发，另一方面通过液态三氧化硫的雾化增大反应物料与三氧化硫的接触面积，避免局部过氧化，获得十二烷基联苯醚二磺酸钠盐成品颜色浅且透明。
Description
技术领域
本发明涉及磺化反应，尤其涉及合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺。本发明还涉及该工艺应用的反应装置。
背景技术
三氧化硫(SO3)磺化是目前以SO3为磺化剂的一种芳香烃的直接磺化反应方法，根据磺化剂的形态不同分为气态SO3磺化法、液态SO3磺化法、SO3溶剂磺化法和SO3络合物定位磺化法。其中，液态SO3磺化法收率高、无废酸、后处理简单，适宜不活泼芳香化合物的磺化。但是，该方法是采用滴加方式将液态SO3加入反应物进行反应，容易造成局部过氧化形成黑色物质，通常生产出来的产品的颜色较深，影响产品外观。其次，在滴加过程中，SO3会挥发，导致磺化剂与反应物之间的摩尔比无法满足反应的要求，导致副产品的产生，影响成品质量，也增加生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺。该工艺通过喷嘴在液下进行液态三氧化硫(SO3)喷雾给料，一方面可以避免液态SO3挥发，另一方面通过液态SO3的雾化增大反应物料与SO3的接触面积，避免局部过氧化，获得磺酸盐成品颜色浅且透明。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：一种合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，在反应釜中预先加入十二烷基联苯醚和溶剂至没过设置于反应釜内的喷嘴，磺化剂通过喷嘴在液面下喷雾给料，雾化的磺化剂与十二烷基联苯醚反应，待磺化反应结束后，反应体系内加入氢氧化钠溶液生成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。
所述磺化剂可以是含质量分数为7～15％三氧化硫的二氯甲烷溶液。
所述溶剂为二氯甲烷。
所述十二烷基联苯醚和三氧化硫的反应摩尔比为1:2.0～2.3。
进一步地，本发明在搅拌条件下，在液下进行磺化剂喷雾给料。
作为本发明的一个实施例，所述磺化剂的给料速度为30～60r/min，优选35-50r/min。在本发明中，采用蠕动泵作为磺化剂的给料泵。
作为本发明的一个实施例，控制磺化温度为20～40℃，优选30-35℃。
本发明提供的工艺，在磺化反应结束后，反应体系先保温老化0.5-1.5小时，之后加入氢氧化钠溶液中和，萃取，静置分层，水相去除水分得十二烷基联苯醚二磺酸钠盐粗产品。在本发明中，所述氢氧化钠溶液至少为反应体系体积的8倍。当然，本发明还可以进一步地对所得粗产品进行纯化得到纯化十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。例如，对粗产品进行复溶后，滤除无机盐，即得纯化十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。
本发明另一个目的是提供液态三氧化硫(SO3)磺化合成磺酸盐的反应装置。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置，包括具有进料口和出料口的反应釜和至少一个与位于反应釜外的磺化剂供应装置连接的喷嘴，喷嘴设置在反应釜内并接近于反应釜底部的位置。在进行生产时，先往反应釜内加入反应物溶液至没过喷嘴，将喷嘴液封于液面下，使磺化剂在液下喷雾给料。
本发明的反应釜还设有搅拌装置。
本发明提供的反应装置还包括给料泵，该给料泵与反应釜内的喷嘴经给料管连接。作为本发明的一个实施例，所述给料泵为蠕动泵。
本发明的喷嘴、给料管和给料泵采用耐腐蚀性材料制成，如聚四氟乙烯、不锈钢、高硅铸铁、耐腐蚀的合金材料等。
本发明具有以下优点：
1.本发明提供的工艺，在液下供给三氧化硫，避免了三氧化硫的挥发，三氧化硫与反应物间比例稳定，尽可能地减少副产物的生成。
2.采用喷嘴雾化三氧化硫，不仅增大反应物与SO3的接触面积，避免局部过氧化。
3.磺化反应是放热反应，采用液下喷雾供给三氧化硫，在喷出的流体的作用下起到一定的混合作用，并加以机械搅拌的混合作用，降低喷嘴附近的温度。
4.采用溶剂稀释三氧化硫，降低三氧化硫的粘度，有利于控制磺化剂给料速度，进而有效地控制反应速率。
5.本发明提供的合成工艺对磺化试剂浓度、反应温度、喷雾加料速度和反应物料摩尔比等条件进行了优化，得到高产率高纯度的磺酸钠盐。
附图说明
图1是本发明用于制备以液态三氧化硫为磺化剂的磺酸盐的反应装置的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
如图1所示的反应装置，包括反应釜1、搅拌装置、喷嘴3和蠕动泵(图中未示出)。反应釜具有反应物进料口11、三氧化硫进料口12以及位于反应釜1顶部的用于安装搅拌装置的安装口13。搅拌装置包括电机4和搅拌桨5。电机4安装在安装口13上，搅拌桨5位于反应釜1内，具有桨叶的一端延伸至接近反应釜1的底部。喷嘴3位于反应釜1内并接近于反应釜1底部。喷嘴3经进料管2和蠕动泵与三氧化硫原料装置(图中未示出)连接。喷嘴采用耐腐蚀性材料制成，如聚四氟乙烯、316L不锈钢、高硅铸铁、耐腐蚀的合金材料等。进料管2自三氧化硫进料口12的密封塞穿过伸进反应釜1内与喷嘴3连接。反应物进料口11设有密封塞，可同时作为出料口。在进行生产时，先往反应釜1内加入反应物至没过喷嘴3，将喷嘴3液封于反应物下，然后，启动蠕动泵往反应物喷入三氧化硫，直至磺化反应完全。
本发明还可以在上述实施例进行拓展：①反应釜1为双层壁结构，外壁与内壁之间的空腔为冷媒腔，外壁上设冷媒进口和冷媒出口。在反应中，通入冷媒控制反应温度。②设置水浴锅，反应釜1置于水浴锅内，通过水浴控制反应温度在20～40℃。③在反应釜1内设置温度计或温度传感器，监控釜内反应温度。
实施例2
将反应釜置于水浴锅的水浴内。预先自反应物进料口11往反应釜1加入十二烷基联苯醚71.4g和二氯甲烷300克。按照十二烷基联苯醚与三氧化硫摩尔比1:2.2取三氧化硫40.5克，加入二氯甲烷532克配制质量分数为7％的三氧化硫的二氯甲烷溶液。将反应釜1置于水浴锅中，水浴温度控制在40℃，按照蠕动泵40r/min的加料速度输送至喷嘴3进行喷雾磺化。磺化结束后，反应体系保温老化1小时，取样测酸值。
往反应体系中加入适量的氢氧化钠溶液进行中和，氢氧化钠溶液体积为反应体系体积8倍，萃取过滤处理，所得水相真空干燥得到十二烷基联苯醚二磺酸钠盐粗产品，然后把粗产品溶于热乙醇中，趁热过滤去除无机盐，得到精制的十二烷基联苯醚二磺酸钠盐，收率90.5％，颜色浅且透明。
实施例3
将反应釜置于水浴锅的水浴内。预先加入十二烷基联苯醚74.07g，二氯甲烷300克。按照摩尔比1:2.1制备三氧化硫40.1克，配制7％浓度二氯甲烷溶液则加入溶剂530克。将反应釜1置于水浴中，水浴温度控制在30℃，按照蠕动泵50r/min的加料速度进行喷雾磺化。磺化结束后保温老化1小时，取样测酸值。
往反应体系中加入适量的氢氧化钠溶液进行中和，氢氧化钠溶液体积为反应体系体积8倍，萃取过滤处理，所得水相真空干燥得到十二烷基联苯醚二磺酸钠盐粗产品，然后把粗产品溶于热乙醇中，趁热过滤去除无机盐，得到精制的十二烷基联苯醚二磺酸钠盐，收率91.5％，颜色浅且透明。
实施例4
将反应釜置于水浴锅的水浴内。预先加入十二烷基联苯醚70.54g，二氯甲烷300克。按照摩尔比1:2.2制备三氧化硫40.0克，配制15％浓度二氯甲烷溶液则加入溶剂266克。将将反应釜1置于水浴中，水浴温度控制在20℃，按照蠕动泵50r/min的加料速度进行喷雾磺化。磺化结束后保温老化1小时，取样测酸值。
往反应体系中加入适量的氢氧化钠溶液进行中和，氢氧化钠溶液体积为反应体系体积8倍，萃取过滤处理，所得水相真空干燥得到十二烷基联苯醚二磺酸钠盐粗产品，然后把粗产品溶于热乙醇中，趁热过滤去除无机盐，得到精制的十二烷基联苯醚二磺酸钠盐，收率90.1％，颜色浅且透明。
Claims (10)
1.一种合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，在反应釜中预先加入十二烷基联苯醚和溶剂至没过设置于反应釜内的喷嘴，磺化剂通过喷嘴在液面下喷雾给料，雾化的磺化剂与十二烷基联苯醚反应，待磺化反应结束后，反应体系内加入氢氧化钠溶液生成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐。
2.根据权利要求1所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，所述磺化剂是含质量分数为7～15％三氧化硫的二氯甲烷溶液。
3.根据权利要求1所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，所述十二烷基联苯醚和三氧化硫的反应摩尔比为1:2.0～2.3。
4.根据权利要求1所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，在搅拌条件下，在液下进行磺化剂喷雾给料。
5.根据权利要求1所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，所述磺化剂的给料速度为30～60r/min；反应过程中控制磺化温度为20～40℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺，其特征是，在磺化反应结束后，反应体系先保温老化0.5-1.5小时，之后加入氢氧化钠溶液中和，萃取，静置分层，水相去除水分得十二烷基联苯醚二磺酸钠盐粗产品；所述氢氧化钠溶液至少为反应体系体积的8倍。
7.合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置，其特征是，包括具有进料口和出料口的反应釜和至少一个与位于反应釜外的磺化剂供应装置连接的喷嘴，所述喷嘴设置在所述反应釜内并接近于反应釜底部的位置。在进行生产时，先往反应釜内加入反应物溶液至没过喷嘴，将喷嘴液封于反应物溶液液面下，使磺化剂在液下喷雾给料。
8.根据权利要求7所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置，其特征是，所述反应釜还设有搅拌装置。
9.根据权利要求7所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置，其特征是，还包括给料泵，所述给料泵与所述反应釜内的喷嘴经给料管连接。
10.根据权利要求7所述的合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置，其特征是，所述给料泵为蠕动泵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910888211.6A CN110526840B (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910888211.6A CN110526840B (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110526840A true CN110526840A (zh) | 2019-12-03 |
| CN110526840B CN110526840B (zh) | 2024-06-04 |
Family
ID=68669317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910888211.6A Active CN110526840B (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110526840B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115745850A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-07 | 深圳智微通科技有限公司 | 一种连续流生产十二烷基二苯醚磺酸钠的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1951915A (zh) * | 2006-11-10 | 2007-04-25 | 中国日用化学工业研究院 | 重烷基苯的三氧化硫气体喷射磺化工艺及装置 |
| CN102180815A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-09-14 | 江苏中丹集团股份有限公司 | 一种气相磺化法生产间苯二磺酸的生产工艺 |
| CN203417670U (zh) * | 2013-08-15 | 2014-02-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种可调式喷雾磺化反应器 |
| CN103566839A (zh) * | 2012-07-26 | 2014-02-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 可调式下喷雾膜磺化反应器及其应用 |
| CN104785159A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 中国日用化学工业研究院 | 一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺 |
| CN105384662A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-03-09 | 无锡清杨机械制造有限公司 | 一种有机物喷射式磺化反应工艺 |
| CN210885882U (zh) * | 2019-09-19 | 2020-06-30 | 南雄市汉科化工科技有限公司 | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置 |
-
2019
- 2019-09-19 CN CN201910888211.6A patent/CN110526840B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1951915A (zh) * | 2006-11-10 | 2007-04-25 | 中国日用化学工业研究院 | 重烷基苯的三氧化硫气体喷射磺化工艺及装置 |
| CN102180815A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-09-14 | 江苏中丹集团股份有限公司 | 一种气相磺化法生产间苯二磺酸的生产工艺 |
| CN103566839A (zh) * | 2012-07-26 | 2014-02-12 | 中国石油天然气股份有限公司 | 可调式下喷雾膜磺化反应器及其应用 |
| CN203417670U (zh) * | 2013-08-15 | 2014-02-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种可调式喷雾磺化反应器 |
| CN104785159A (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-22 | 中国日用化学工业研究院 | 一种制备磺酸盐与硫酸酯盐复合阴离子表面活性剂的工艺 |
| CN105384662A (zh) * | 2015-11-13 | 2016-03-09 | 无锡清杨机械制造有限公司 | 一种有机物喷射式磺化反应工艺 |
| CN210885882U (zh) * | 2019-09-19 | 2020-06-30 | 南雄市汉科化工科技有限公司 | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 范肥林: "三氧化硫磺化及磺化反应器", 《中国洗涤用品工业》, pages 65 - 68 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115745850A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-07 | 深圳智微通科技有限公司 | 一种连续流生产十二烷基二苯醚磺酸钠的方法 |
| CN115745850B (zh) * | 2022-11-23 | 2024-06-04 | 深圳智微通科技有限公司 | 一种连续流生产十二烷基二苯醚磺酸钠的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110526840B (zh) | 2024-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101717357B (zh) | 一种利用微结构反应器制备二硫化四烷基秋兰姆的方法 | |
| CN104804034A (zh) | 一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法 | |
| CN110526840A (zh) | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的制备工艺及反应装置 | |
| CN109761851A (zh) | 一种间苯二甲腈的制备方法 | |
| CN105418452A (zh) | 重氮甲烷的制备方法及其设备 | |
| CN106800512A (zh) | 一种3,5‑二硝基邻甲基苯甲酸的制备方法及制备装置 | |
| CN111018907B (zh) | 一种缩醛粗品的连续釜式工业化生产方法及系统 | |
| CN102531968A (zh) | L-精氨酸α-酮戊二酸的制备工艺 | |
| CN105130764A (zh) | 原乙酸三甲酯的连续化生产工艺 | |
| US7098344B2 (en) | Reaction of carbonyl compounds with organometallic reagents | |
| CN210885882U (zh) | 合成十二烷基联苯醚二磺酸钠盐的反应装置 | |
| US4147886A (en) | Process for the preparation of ethynyl-β-ionol | |
| CN1218939C (zh) | 一种制取巯基乙酸的方法 | |
| CN110746326A (zh) | 一种连续化生产羟乙基磺酸的方法 | |
| CN103787968B (zh) | 化合物的制备方法 | |
| CN102807505B (zh) | 生产苯肼的方法 | |
| CN106807445A (zh) | 一种醋酸铱催化剂的制备方法 | |
| CN113842857A (zh) | 一种用于配制酰化液的系统及方法 | |
| CN106810440B (zh) | 一种醋酸铱的制备方法 | |
| US7071350B2 (en) | Method of introducing amino group and method of synthesizing amino acid compound | |
| CN105820054A (zh) | 一种3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN110272368B (zh) | 一种c15砜的制备方法 | |
| CN101613364B (zh) | 七甲基二硅氮烷的制备方法 | |
| CN106279279A (zh) | 一种磷苯妥英钠的制备工艺 | |
| CN111454191A (zh) | 2-[(n-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的生产装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |