CN113214148B - 一种2/3-氰基吡啶的合成方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2/3‑氰基吡啶的合成方法及装置，加入一定质量的乙酸镁制备成MgO@SBA‑15，将含有不同量的K离子的水溶液等体积浸渍到分子筛载体上，干燥，焙烧，相应催化剂记为K/MgO@SBA‑15，然后引入阴离子将其进行二次晶化，将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，将原料和溶剂在混合器混合均匀，然后用离心泵打入预热器进行预热后进入管式反应器，脱水，然后进入精馏塔分离出2‑氰基吡啶，经冷凝器后进入2‑氰基吡啶储罐，精馏塔底料先进入预热器作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器继续反应，采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，便于工业化生产。

Description

一种2/3-氰基吡啶的合成方法及装置
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种2/3-氰基吡啶的合成方法及装置。
背景技术
目前，比较成熟的氰基吡啶的合成方法主要有两大类，利用化学合成法和氨氧化法，目前此方法非常成熟，而通过酰胺脱水生成氰基吡啶的研究报道是非常少的。
中国专利CN201911202965.8一种以2-吡啶甲酰胺经过氨氧化法合成2-氰基吡啶的方法，反应器温度在350-400℃，以含氧气体、氨气/2-吡啶甲酰胺为原料制备，甲酰胺转化率大于98％，2-氰基吡啶收率大于86％，选择性在87.8％。
负载型K2O催化2-吡啶甲酰胺脱水生成2-氰基吡啶反应研究，文章采用2-吡啶甲酰胺脱水制备2-氰基吡啶，采用间歇反应，收率只有37.6％；此方法不仅生产效率低，且反应收率低。
Enthaler报道了苯甲酰胺脱水生成苯甲腈反应，采用Zn离子催化剂，3.5当量的MSTFA，分别以甲苯和THF为溶剂，苯甲腈的收率均接近100％。而反应物为3-吡啶甲酰胺和2-吡啶甲酰胺时，催化剂几乎没有活性，相应产物3-氰基吡啶和2-氰基吡啶收率均小于1％。
现有生产2-氰基吡啶工艺存在的不足如下：
大部分采用氨催化氧化工艺，反应温度高，反应过程复杂；且2-氰基吡啶的选择性低，生产成本高，反应过程的安全性有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2/3-氰基吡啶的合成方法及装置，采用连续化生产工艺，提高生产效率和收率，降低生产成本，且原子利用率高，工艺简单，便于工业化生产，可以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种2/3-氰基吡啶的合成方法，包括如下步骤：
步骤1：制备催化剂
上述催化剂的制备方法，具体为：制备SBA-15时，加入一定质量的乙酸镁制备成MgO@SBA-15，将含有不同量的K离子的水溶液等体积浸渍到分子筛载体上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在500-700℃焙烧3-6h，相应催化剂记为K/MgO@SBA-15，然后引入阴离子将其进行二次晶化；
步骤2：催化剂活化
将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层，管式反应器升温到250-350℃，通入氮气进行活化，活化2-4h,然后管式反应器降到反应温度；
步骤3：反应
将原料和溶剂在混合器混合均匀，然后用离心泵打入预热器进行预热后进入管式反应器，反应液从管式反应器出来后进入干燥装置脱水，然后进入精馏塔分离出2-氰基吡啶，经冷凝器后进入2-氰基吡啶储罐，精馏塔底料先进入预热器作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器继续反应，如此循环；
进一步地，步骤1中所述的催化剂载体与乙酸镁的质量比为8.5:1～10.5:1。
进一步地，步骤1的催化剂的K源为碳酸钾、硫酸钾或者硝酸钾,K源的含量为0.4-2.0mmol/g，催化剂的颗粒尺寸为150-240目，特别是180-210目，尤其是190-200目。
进一步地，步骤1中所述的二次晶化的引入的阴离子为Cl-、NO3-、SO42-。
进一步地，步骤3的原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺，反应温度为150-180℃，反应压力为常压。
进一步地，步骤3的溶剂为2-苯醚，原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。
进一步地，步骤3的干燥装置中的填充物为4A分子筛。
进一步地，步骤3的结晶温度为215-230℃。
本发明还提供另一种技术方案：一种2/3-氰基吡啶的合成方法利用的装置，包括混合器、离心泵、预热器、管式反应器、干燥装置、精馏塔、冷凝器、2-氰基吡啶储罐，所述混合器与预热器连接的管路上设置离心泵，所述预热器与管式反应器连接，所述管式反应器的出料口连接干燥装置，所述干燥装置的出料口连接精馏塔，所述精馏塔的出料口连接冷凝器，冷凝器的出料口连接2-氰基吡啶储罐，所述冷凝器冷凝水管还连接精馏塔，所述精馏塔还与预热器连接。
进一步地，所述管式反应器的催化剂床层为三层，2-氰基吡啶储罐需保温，温度为25-30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、氰基吡啶的收率在95％以上，选择性在95.0％以上。
2、此工艺为连续化生产，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高。
3、催化剂结构稳定，寿命延长，能够连续使用。
4、此方法制备氰基吡啶工艺简单，对环境友好。
附图说明
图1为本发明的系统结构图。
图中：1、混合器；2、离心泵；3、预热器；4、管式反应器；5、干燥装置；6、精馏塔；7、冷凝器；8、2-氰基吡啶储罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
如图1，催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为8.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在700℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2NO3的水溶液等体积浸渍到分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为0.4mmol/g，得到0.4K/MgO@SBA-15催化剂。将0.4K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子SO4 2-,得到0.4K/MgO@SBA-15-Na2SO4。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到350℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到130℃；
反应：将2-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入2-氰基吡啶储罐8。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，2-氰基吡啶的收率为96.3％，选择性97％。
实施例2：
催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为9.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在500℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2CO3的水溶液等体积浸渍到无定型硅胶和分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为0.9mmol/g，得到0.9K/MgO@SBA-15催化剂。将0.9K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子SO4 2-,得到0.9K/MgO@SBA-15-Na2SO4。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到350℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到130℃。
反应：将2-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入2-氰基吡啶储罐8。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，2-氰基吡啶的收率为95.7％，选择性97％。
实施例3：
催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为10.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在700℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2CO3的水溶液等体积浸渍到无定型硅胶和分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为1.5mmol/g，得到1.5K/MgO@SBA-15催化剂。将1.5K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子Cl-,得到1.5K/MgO@SBA-15-NaCl。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到300℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到150℃。
反应：将3-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入2-氰基吡啶储罐8。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，3-氰基吡啶的收率97.8％，选择性98％。
实施例4：
催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为10.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在600℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2SO4的水溶液等体积浸渍到无定型硅胶和分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为2mmol/g，得到2K/MgO@SBA-15催化剂。将2K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子Cl-,得到2K/MgO@SBA-15-NaCl。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到300℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到150℃。
反应：将3-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入2-氰基吡啶储罐8。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，3-氰基吡啶的收率96.7％，选择性97％。
实施例5：
催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为8.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在700℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2SO4的水溶液等体积浸渍到无定型硅胶和分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为1.5mmol/g，得到1.5K/MgO@SBA-15催化剂。将1.5K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子NO3 -,得到1.5K/MgO@SBA-15-NaNO3。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到280℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到140℃。
反应：将2-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入储罐。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，2-氰基吡啶的收率95.6％，选择性97.6％。
实施例6：
催化剂制备：在制备SBA-15时，以SBA-15和乙酸镁质量比为8.5:1制备MgO@SBA-15，采用等体积浸渍法制备负载型K2O催化剂。将MgO@SBA-15预先在600℃下焙烧1h以脱除氢键羟基。然后将K2NO3的水溶液等体积浸渍到无定型硅胶和分子筛载体上，室温下放置一整夜。负载后的水溶液于110℃下干燥，然后在不同温度下焙烧3h。K的负载量为2mmol/g，得到2K/MgO@SBA-15催化剂。将2K/MgO@SBA-15催化剂进行二次晶化，并在制备过程中加入阴离子NO3 -,得到2K/MgO@SBA-15-NaNO3。
活化：将上述催化剂装入管式反应器4的催化剂床层，管式反应器4升温到280℃，通入氮气进行活化，活化4h，然后管式反应器4降到140℃。
反应：将3-吡啶甲酰胺和2-苯醚混合均匀，然后用离心泵2打入预热器3进行预热后进入管式反应器4，反应液从管式反应器4出来后进入干燥装置5脱水，然后进入精馏塔6分离出2-氰基吡啶，经冷凝器7冷凝后进入2-氰基吡啶储罐8。精馏塔6底料先进入预热器3作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器4继续反应，如此循环，3-氰基吡啶的收率97.1％，选择性98.2％。
本发明采用2-吡啶甲酰胺为原料，反应温度低，温度为130-150℃，2-氰基吡啶收率在95％以上，且选择性在95％以上，分离过程简单。
本发明采用2-吡啶甲酰胺脱水生成2-氰基吡啶，采用连续化生产工艺，生产效率大幅度提高，且收率达到95％以上，收率大幅度提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种2/3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备催化剂
上述催化剂的制备方法，具体为：制备SBA-15时，加入一定质量的乙酸镁制备成MgO@SBA-15，将含有不同量的K离子的水溶液等体积浸渍到分子筛载体上，室温下放置一整夜，于110-150℃下干燥，然后在500-700℃焙烧3-6h，相应催化剂记为K/MgO@SBA-15，然后引入阴离子将其进行二次晶化，催化剂载体与乙酸镁的质量比为8.5:1～10.5:1，催化剂的K源为碳酸钾、硫酸钾或者硝酸钾,K源的含量为0.4-2.0mmol/g，催化剂的颗粒尺寸为150-240目；
步骤2：催化剂活化
将上述催化剂装入管式反应器(4)的催化剂床层，管式反应器(4)升温到250-350℃，通入氮气进行活化，活化2-4h,然后管式反应器(4)降到反应温度；
步骤3：反应
将原料和溶剂在混合器(1)混合均匀，然后用离心泵(2)打入预热器(3)进行预热后进入管式反应器(4)，反应液从管式反应器(4)出来后进入干燥装置(5)脱水，然后进入精馏塔(6)分离出2-氰基吡啶，经冷凝器(7)后进入2-氰基吡啶储罐(8)，精馏塔(6)底料先进入预热器(3)作为热源预热新鲜原料，然后跟新鲜原料一起进入管式反应器(4)继续反应，如此循环，原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺，反应温度为150-180℃，反应压力为常压，溶剂为2-苯醚，原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。
2.如权利要求1所述的2/3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的二次晶化的引入的阴离子为Cl-、NO3-、SO42-。
3.如权利要求1所述的2/3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤3的干燥装置(5)中的填充物为4A分子筛。
4.如权利要求1所述的2/3-氰基吡啶的合成方法，其特征在于，步骤3的结晶温度为215-230℃。
5.一种如权利要求1所述的2/3-氰基吡啶的合成方法利用的装置，其特征在于，包括混合器(1)、离心泵(2)、预热器(3)、管式反应器(4)、干燥装置(5)、精馏塔(6)、冷凝器(7)、2-氰基吡啶储罐(8)，所述混合器(1)与预热器(3)连接的管路上设置离心泵(2)，所述预热器(3)与管式反应器(4)连接，所述管式反应器(4)的出料口连接干燥装置(5)，所述干燥装置(5)的出料口连接精馏塔(6)，所述精馏塔(6)的出料口连接冷凝器(7)，冷凝器(7)的出料口连接2-氰基吡啶储罐(8)，所述冷凝器(7)冷凝水管还连接精馏塔(6)，所述精馏塔(6)还与预热器(3)连接。
6.如权利要求5所述的2/3-氰基吡啶的合成方法利用的装置，其特征在于，所述管式反应器(4)的催化剂床层为三层，2-氰基吡啶储罐(8)需保温，温度为25-30℃。
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