CN113056533A - 组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有下述(A)～(C)的暂时固定组合物。另外，本发明涉及一种包含该暂时固定组合物的电子装置制造用暂时固定粘接剂。(A)含有下述(A‑1)与(A‑2)的(甲基)丙烯酸酯(A‑1)均聚物的Tg为‑100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯(A‑2)多官能(甲基)丙烯酸酯(B)聚异丁烯均聚物(C)光自由基聚合引发剂。

Description

组合物
技术领域
本发明涉及用于暂时固定用的暂时固定组合物。
背景技术
电子装置是通过以由硅作为代表的无机系材质的基板作为主要材料，并对其表面实施绝缘膜形成、电路形成、以研削所进行的薄化等的加工而得到的。在加工时，使用晶圆型的基板的情况，大多使用厚度数百μm左右者，但基板大多为脆而易破裂的材质，因此尤其在以研削进行薄化时必须要有防止破损的措施。该措施以往采取的是在与研削对象面相反侧的面(也称为背面)贴上能够在加工工序结束后剥离的暂时固定用保护胶带的方法。该胶带在基材上使用有机树脂膜，虽具有柔软性，但另一方面强度、耐热性不足，并不适合高温工序的使用。
于是，有人提出一种系统，其借助粘接剂将电子装置基板接合于硅、玻璃等的支撑体，由此赋予相对于背面研削、背面电极形成的工序的条件为充分的耐久性。此时，重要的是将基板接合于支撑体时的粘接剂层。其必须能够无间隙地将基板接合于支撑体，并且具有刚好能承受后续工序的充分的耐久性，而且最后必须能够简单地将经薄化的晶圆从支撑体剥离。
作为粘接剂的必要特性，可列举：(1)适合涂布的粘度，(2)在将基板薄化时能够承受研削/研磨的剪切粘接力，(3)相同地在将基板薄化时为了避免因研削/研磨而施加于基板的磨粒负载局部集中而导致基板破损，而使负载在平面方向上分散且可防止基板局部下沉而保持平面性的适当硬度，(4)可承受绝缘膜形成、回流焊工序的耐热性，(5)可承受薄化、蚀刻工序的耐化学性，(6)可将基板从支撑体容易剥离的易剥离性，(7)剥离后粘接剂的残渣不会残留于基板上的聚集特性，(8)易清洗性。
作为粘接剂与其剥离方法，有人提出对于包含光吸收性物质的粘接剂照射高强度的光而将粘接剂层分解，由此将粘接剂层从支撑体剥离的技术(专利文献1)、将热熔融性的烃系化合物使用于粘接剂，在加热熔融状态下进行接合/剥离的技术(专利文献2)。前者的技术需要激光等昂贵的装置，且有每片基板的处理时间变长等的问题。后者的技术因为仅以加热控制而简便，但另一方面因为在超过200℃的高温下的热稳定性不充分，因此应用范围狭窄。
有人揭示一种粘接体的解体方法，其包含对于使用含有具有1个以上的(甲基)丙烯酰基的1种或2种以上的(甲基)丙烯酸酯而成的粘接剂组合物将基材彼此贴合再使该粘接剂组合物固化所形成的粘接体照射中心波长为172nm或193nm的准分子光的工序，其中，至少一边的基材对于该准分子光体现穿透性(专利文献3)。然而，专利文献3中针对使用更长波长的光线的情况并无记载。本发明在剥离方法中不需要使用高能量的准分子光。
有人揭示一种技术，其是一种用于电子装置的粘接性密封用组合物，包含聚异丁烯树脂及多官能(甲基)丙烯酸酯作为树脂组成，且不包含粘着赋予剂(专利文献4)。另外，其虽也记载使用单官能(甲基)丙烯酸酯作为单体，但未记载单官能(甲基)丙烯酸酯的玻璃化转变温度，因此有在将该树脂组合物用作电子装置制造工序用暂时固定剂时所需的柔软性的展现方法不明确这样的问题。
尚有人揭示一种技术，其是一种用于有机电致发光装置等电子装置的粘接性密封用组合物，其包含单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯及聚异丁烯均聚物作为树脂组成(专利文献5)。然而，因为未记载单官能(甲基)丙烯酸酯的玻璃化转变温度，因此有在将该树脂组合物用作电子装置制造工序用暂时固定剂时所需的柔软性的展现方法不明确这样的问题。
有人揭示一种树脂组合物及一种粘接/解体方法，该树脂组合物用于将不同种基材间粘接，其包含单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯以及异丁烯/马来酸酐共聚聚合物作为树脂组成(专利文献6)。然而，专利文献6的聚合物并非不含有源自马来酸酐的成分的异丁烯的均聚物，且也未详述粘接方法。专利文献6中针对粘度等的旋涂适合性并无记载。
有人揭示一种技术，其是一种复合树脂组合物，其可由活性能量线进行固化，且包含含有烯烃系聚合物结构的聚氨酯丙烯酸酯树脂与聚异丁烯树脂(专利文献7)。然而，专利文献7针对暂时固定用并无记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-064040号公报
专利文献2：日本特开2006-328104号公报
专利文献3：国际公开第2011/158654号公报
专利文献4：日本专利第5890177号公报
专利文献5：日本特表2009-524705号公报
专利文献6：日本专利第6139862号公报
专利文献7：日本特开2017-226785号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此，例如，即使将以往技术的组合物用于暂时固定，也尚未解决其相容性、旋涂工艺适合性、耐热性不充分，而且机械性剥离、对于各种激光剥离工艺的适性仍不充分这样的课题。
用于解决问题的方案
也即，本发明如以下所述。
<1>一种暂时固定组合物，其含有下述(A)～(C)：
(A)含有下述(A-1)与(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物
(C)光自由基聚合引发剂。
<2>根据<1>所述的暂时固定组合物，其中，(A-1)成分为具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯。
<3>根据<1>或<2>所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为900以下。
<4>根据<1>～<3>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)成分为具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。
<5>根据<1>～<4>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)成分为选自三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯以及1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷中的1种以上。
<6>根据<1>～<5>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(B)成分为重均分子量1000以上且5000000以下、并且分子量分布在1.1以上且5.0以下的聚异丁烯均聚物。
<7>根据<1>～<6>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(C)成分为选自酰基膦氧化物系化合物以及肟酯系化合物中的1种以上的光自由基聚合引发剂。
<8>根据<1>～<7>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(C)成分为选自双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物以及1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)中的1种以上。
<9>根据<1>～<8>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，相对于(A)～(B)成分的总计100质量份，含有0.01～5质量份的(C)成分。
<10>根据<1>～<9>中任一项所述的暂时固定组合物，其中，在(A)～(B)成分的总计100质量份中，含有54～90质量份的(A-1)成分、1～40质量份的(A-2)成分、1～20质量份的(B)成分。
<11>一种暂时固定粘接剂，其包含<1>～<10>中任一项所述的暂时固定组合物。
<12>一种固化体，其是将<1>～<10>中任一项所述的暂时固定组合物固化而得到的。
<13>一种粘着片，其包含<12>所述的固化体。
<14>根据<12>所述的固化体，其加热质量减少率成为1质量％的温度在250℃以上。
<15>一种电子装置制造用暂时固定粘接剂，其包含<1>～<10>中任一项所述的暂时固定组合物。
<16>一种粘接体，其使用<15>所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂将基材粘接。
<17>一种薄型晶圆的制造方法，其使用<15>所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂。
<18>根据<15>所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂，其用于机械性剥离。
<19>根据<15>所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂，其用于UV激光剥离。
发明的效果
根据本发明，可得到例如相容性、旋涂工艺适合性、耐热性优良的组合物。进而，可得到适合机械性剥离、各种激光剥离工艺的暂时固定组合物。
附图说明
图1为使用本发明的实施例1的组成的试样将裸Si晶圆与玻璃支撑体接合后进行剥离之后的裸硅晶圆表面的XPS解析资料。
具体实施方式
以下说明本发明。本说明书中，若无特别说明，则数值范围包含其上限值及下限值。
所谓单官能(甲基)丙烯酸酯是指，在1分子中具有1个(甲基)丙烯酰基的化合物。所谓多官能(甲基)丙烯酸酯是指，在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。所谓n官能(甲基)丙烯酸酯是指，在1分子中具有n个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。
本发明的实施方式可提供一种用于暂时固定用的暂时固定组合物(以下有时也称为组合物)，其含有下述(A)～(C)。
(A)含有下述(A-1)与(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物
(C)光自由基聚合引发剂
所谓(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯是指，单独进行聚合时所得的均聚物的玻璃化转变温度(以下有时也简记为Tg)在-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯。更优选均聚物的Tg为-50℃～0℃的单官能(甲基)丙烯酸酯。
作为均聚物的Tg体现-100～60℃的(甲基)丙烯酸酯，可列举：(甲基)丙烯酸月桂酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-30℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-65℃)、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-85℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-10℃)、(甲基)丙烯酸正丁酯(甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：20℃)、(甲基)丙烯酸异丁酯(甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：20℃)、(甲基)丙烯酸叔丁酯(甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：20℃)、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-50℃)、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基氧基乙酯(均聚物的Tg：25℃)、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯(甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：55℃)、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-7℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：26℃)、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-65℃)、(甲基)丙烯酸异辛酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-58℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-30℃)、(甲基)丙烯酸异十八烷酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-18℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：30℃)、(甲基)丙烯酸异壬酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-58℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-30℃)、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-36℃、甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：10℃)、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-8℃)、壬基苯氧基聚乙二醇(具有-(CH2CH2O)n-结构，n＝1～17)(甲基)丙烯酸酯(均聚物的Tg：-25～20℃)、苯氧基乙二醇丙烯酸酯(均聚物的Tg：-25～30℃)等。这些(甲基)丙烯酸酯可使用1种以上。
所谓玻璃化转变是指，在高温中为液体的玻璃等的物质因为温度下降而在某温度范围下其粘度急剧增加，几乎失去流动性而成为非晶质固体这样的变化。作为玻璃化转变温度的测量方法，虽并未特别限定，但一般是指，热重量测量、差示扫描量热测量、差示热测量、动态粘弹性测量等所算出的玻璃化转变温度。这些之中，优选动态粘弹性测量。
(甲基)丙烯酸酯的均聚物的玻璃化转变温度记载于J.Brandrup,E.H.Immergut,Polymer Handbook,2nd Ed.,J.Wiley,New York 1975，光固化技术资料书籍(Technonetbooks公司)等。
作为(A-1)，优选分子量550以下的单官能(甲基)丙烯酸酯。
作为(A-1)，优选具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷酯。
作为烷基，优选选自直链状烷基、支链状烷基及脂环式烷基中的1种以上，更优选选自直链状烷基及支链状烷基中的1种以上。从与(B)成分的相容性改善(特别是与高分子量的(B)成分的相容性改善)的观点出发，(A-1)成分优选具有长链且支链状或环状的烷基，例如，优选具有碳数12以上、更优选碳数12～40、进而优选碳数12～32的、例如异十八烷基、异二十四烷基(2-癸基-1-十四烷基等)、异三十二烷基(2-十四烷基-1-十八烷基等)等的支链状烷基或环烷基。通过使用这种长链/高分子且脂肪族倾向强的成分(进而优选提高系统整体的脂肪族倾向)，可改善暂时固定组合物所要求的低挥发性、耐化学性及耐热性。
作为(A-1)具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷酯，优选下述式1的(甲基)丙烯酸酯。
(式1)
Figure BDA0003060227050000081
R1为氢原子或甲基。R2为烷基。
R1更优选氢原子。
R2的碳数优选4～32，更优选8～28，进而优选12～24，最优选16～20，尤其还优选碳数18。这些(甲基)丙烯酸酯可使用1种以上。
作为R2具有碳数4～32的烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷酯，优选(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十五烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸十七烷酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯、(甲基)丙烯酸异十八烷酯、(甲基)丙烯酸十九烷酯、(甲基)丙烯酸二十烷酯、(甲基)丙烯酸二十二烷酯、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷酯、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯等的、具有直链状或支链状的烷基的(甲基)丙烯酸酯。这些之中，优选(甲基)丙烯酸异十八烷酯。
(A-1)中，侧链具有碳数10以上的支链状烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯也优选。作为侧链具有碳数10以上的支链状烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯，优选选自(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷酯以及(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷酯中的1种以上。
对于(A-1)单官能(甲基)丙烯酸酯的使用量，在(A)～(B)成分的总计100质量份中，优选54～90质量份，更优选54～80质量份，进而优选54～75质量份。只要在54质量份以上，则混合后的树脂组合物不会有发生相分离的担心，同时可得到室温下的柔软性，只要在90质量份以下，则可得到涂布所需的粘度、耐热性与固化性。专利文献7中记载的组合物是单官能(甲基)丙烯酸酯的使用量小于53质量份，而有无法得到作为电子装置制造用暂时固定组合物所需的柔软性的担心。
所谓(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯是指，在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。作为(甲基)丙烯酰基，可仅具有丙烯酰基，可仅具有甲基丙烯酰基，也可具有丙烯酰基与甲基丙烯酰基的两者。
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量优选900以下，更优选700以下，最优选500以下，尤其还优选300以下。
作为(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯，可列举：2官能(甲基)丙烯酸酯、3官能(甲基)丙烯酸酯、4官能以上的(甲基)丙烯酸酯等。
作为2官能(甲基)丙烯酸酯，可列举：1,3-金刚烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊酯、新戊二醇改性三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸改性季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基二乙氧基苯基)丙烷、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基丙氧基苯基)丙烷、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基四乙氧基苯基)丙烷、异氰脲酸环氧乙烷改性二(甲基)丙烯酸酯等。
作为3官能(甲基)丙烯酸酯，可列举：异氰脲酸环氧乙烷改性三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯等。
作为4官能以上的(甲基)丙烯酸酯，可列举：二-三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
(A-2)中，优选具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯，更优选具有碳数5以上的脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。作为具有碳数5以上的脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯，优选选自三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷中的1种以上。
对于(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的使用量，在(A)～(B)成分的总计100质量份中，优选1～40质量份，更优选10～30质量份，进而优选20～26质量份。若在1质量份以上，则可得到良好的固化性、耐热性及剥离性，若在40质量份以下，则无混合后的组合物发生相分离的担心以及无耐热性降低的担心。
所谓(B)聚异丁烯均聚物是指，通过使用异丁烯作为原料单体的聚合所得到的均聚物。
对于(B)聚异丁烯均聚物，从与(A)成分配混时可得到适当粘度的观点出发，优选所谓的高分子等级，例如重均分子量优选1000以上且5000000以下，进而优选80000以上且5000000以下。另外，(B)聚异丁烯均聚物的分子量分布优选1.1以上且5.0以下，更优选2.2以上且2.9以下。特别优选重均分子量为80000以上且5000000以下且分子量分布为2.2以上且2.9以下。这些聚异丁烯均聚物可使用1种以上。
重均分子量是由凝胶渗透色谱(GPC)法所测量的标准聚苯乙烯换算的值。具体而言，平均分子量是在下述条件下使用四氢呋喃作为溶剂、并使用GPC系统(东曹公司制SC-8010)，以市售的标准聚苯乙烯制作校准曲线而求得的。
流速：1.0ml/分钟
设定温度：40℃
管柱构成：东曹公司制“TSK guardcolumn MP(×L)”6.0mmID×4.0cm1根以及东曹公司制“TSK-GELMULTIPOREHXL-M”7.8mmID×30.0cm(理论级数16000级)2根，共计3根(整体而言，理论级数为32000级)
样品注入量：100μl(试样液浓度1mg/ml)
送液压力：39kg/cm2
检测器：RI检测器
对于(B)聚异丁烯均聚物的使用量，在(A)～(B)成分的总计100质量份中，优选1～20质量份，更优选5～20质量份。若为1质量份以上，则可得到涂布时所需的粘度，若为20质量份以下，则无混合后的组合物发生相分离的担心，可得到良好的固化性与耐热性。通过使用上述所谓的高分子等级的(B)成分，不仅是只要少量添加即可容易得到预期粘度的效果，而且还可发挥不仅能得到旋涂适合性、更可得到棒涂布适合性(也即，可选择适合的对象的工艺)这样的效果。
所谓(C)光自由基聚合引发剂是指，例如通过紫外线或可见光线的照射而将分子切断，分裂成2个以上的自由基的化合物。
作为(C)光自由基聚合引发剂，从反应速度、固化后的耐热性、低排气性的观点出发，优选选自α-氨基烷基苯酮系化合物、酰基膦氧化物系化合物以及肟酯系化合物中的1种以上，由于选自酰基膦氧化物系化合物以及肟酯系化合物中的1种以上为高灵敏度，因此更优选。
作为α-氨基烷基苯酮系化合物，可列举：2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁酮-1、2-二甲氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮等。这些之中，优选2-二甲氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮。
作为酰基膦氧化物系化合物，可列举：双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物等。这些之中，优选双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物。
作为肟酯系化合物，可列举：1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)等。这些之中，优选1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰肟)。
对于(C)光自由基聚合引发剂的使用量，从反应速度及固化后的耐热性、低排气性的观点出发，相对于(A)～(B)的总计100质量份，优选0.01～5质量份，更优选0.1～1质量份。若为0.01质量份以上，则可得到充分的固化性，若为5质量份以下，则没有损害低排气性及耐热性的担心。
对于本发明的组合物，为了维持暴露于高温后的剥离性，可使用抗氧化剂。作为抗氧化剂，可列举：甲基对苯二酚、对苯二酚、2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基酚)、儿茶酚、对苯二酚单甲醚、单叔丁基对苯二酚、2,5-二-叔丁基对苯二酚、对苯醌、2,5-二苯基对苯醌、2,5-二-叔丁基对苯醌、苦味酸、柠檬酸、吩噻嗪、叔丁基儿茶酚、2-丁基-4-羟基苯甲醚、2,6-二-叔丁基对甲酚及4-[[4,6-双(辛基硫基)-1,3,5-三嗪-2-基]氨基]-2,6-二-叔丁基酚等。
对于抗氧化剂的使用量，相对于(A)～(C)的总计100质量份，优选0.001～3质量份。若为0.001质量份以上，则可确保暴露于高温后的剥离性的维持，若为3质量份以下，则可得到良好的粘接性，也不会导致未固化。
作为组合物的涂布方法，可使用各种涂布机、丝网印刷、旋涂等公知的涂布方法。对于本发明的组合物的粘度，从涂布性、作业性的观点出发，优选100mPa·s以上，更优选1000mPa·s以上，最优选2000mPa·s以上。对于本发明的组合物的粘度，从涂布性、作业性的观点出发，优选10000mPa·s以下，更优选5000mPa·s以下，最优选4000mPa·s以下。若为100mPa·s以上，则涂布性、特别是旋涂的涂布性优良。若为10000mPa·s以下，则作业性优良。
所谓旋涂是指，例如将液状组合物滴于基板上，以既定的转速使基板旋转，由此将组合物涂布于基板表面的方法。通过旋涂可有效地生产高品质的涂膜。
本发明的组合物可作为暂时固定用树脂组合物使用。本发明的组合物可作为暂时固定粘接剂使用。本发明的组合物可固化而作为粘着片使用。本发明的组合物可作为电子装置制造用暂时固定粘接剂使用。
在使用本发明的组合物将基材彼此粘接时，优选以在可见光线或紫外线(波长365～405nm)中能量成为1～20000mJ/cm2的方式进行照射。若能量为1mJ/cm2以上，则可得到充分的粘接性，若为20000mJ/cm2以下，则生产率优良，不易产生来自光自由基聚合引发剂的分解产物，可抑制排气的发生。从生产率、粘接性、低排气性、易剥离性的观点出发，优选1000～10000mJ/cm2。
通过本发明的组合物粘接的基材中，虽无特别限制，但优选至少一边的基材为可使光穿透的透明基材。作为透明基材，可列举：水晶、玻璃、石英、氟化钙、氟化镁等的无机基材、塑胶等的有机基材等。这些之中，从具有通用性、可得到较大效果的观点出发，优选无机基材。无机基材中，优选选自玻璃以及石英中的1种以上。
本发明的组合物在一实施方式中，是光固化型，其固化体具有优良的耐热性及剥离性。本发明的组合物的固化体在一实施方式中，即使暴露于高温下排气量也少，适用于各种光学部件、光学装置、电子部件的接合、密封、涂布。本发明的组合物适用于需要耐溶剂性、耐热性、粘接性等多方面的耐久性的用途，特别是半导体制造工艺用途。
本发明的组合物的固化体可在从室温至高温下使用。工艺中的加热温度优选350℃以下，更优选300℃以下，最优选250℃以下。以本发明的暂时固定粘接剂(的固化体)进行粘接的粘接体，因为具有高剪切粘接力，因此能够承受薄化工序等，在经过绝缘膜形成等的加热工序后，可容易地剥离。在高温中使用的情况下，本发明的组合物的固化体例如优选可在200℃以上、更优选在250℃以上的高温下使用。
进而，在本发明一实施方式中，通过对于以粘接剂将基材粘接的粘接体施加外力，可进行剥离。例如，通过插入刀刃、片材或线而可进行剥离。
<薄型晶圆的制造方法>
本发明的薄型晶圆的制造方法的特征在于，使用暂时固定粘接剂(以下有时也称为粘接剂)作为具有半导体电路等的晶圆与支撑体的粘接剂层。本发明的薄型晶圆的制造方法具有下述(a)～(e)的工序。
[工序(a)]
工序(a)是如下工序：借助粘接剂将表面具有电路形成面、背面具有非电路形成面的晶圆的前述电路形成面接合于支撑体时，以旋涂法在前述支撑体或附电路的晶圆上涂布粘接剂，在真空下与另一边的支撑体或附电路的晶圆贴合。
具有电路形成面及非电路形成面的晶圆是一面为电路形成面，另一面为非电路形成面的晶圆。本发明可应用的晶圆通常为半导体晶圆。作为该半导体晶圆，不仅是硅晶圆，还可列举：氮化镓晶圆、钽酸锂晶圆、铌酸锂晶圆、碳化硅晶圆、锗晶圆、镓-砷晶圆、镓-磷晶圆、镓-砷-铝晶圆等。该晶圆的厚度并无特别限制，但优选600～800μm，更优选625～775μm。作为支撑体，使用例如使光穿透的透明基材。
[工序(b)]
工序(b)是使粘接剂进行光固化的工序。前述晶圆加工体(层叠体基板)形成后，优选以在可见光线或紫外线(波长365nm～405nm)区域中能量成为1～20000mJ/cm2的方式进行照射。若能量为1mJ/cm2以上，则可得到充分的粘接性，若为20000mJ/cm2以下，则生产率优良，不易产生来自光自由基聚合引发剂的分解产物，也可抑制排气的发生。从生产率、粘接性、低排气性、易剥离性的观点出发，更优选1000～10000mJ/cm2。
[工序(c)]
工序(c)是对于与支撑体接合的晶圆的非电路形成面进行研削或研磨的工序，也即对于在工序(a)中贴合而得的晶圆加工体的晶圆背面侧进行研削而使该晶圆的厚度变薄的工序。经薄型化的晶圆的厚度优选10～300μm，更优选30～100μm。晶圆背面的研削加工的方式并无特别限制，可采用公知的研削方式。优选一边对于晶圆与磨粒(金刚石等)浇水以进行冷却，一边进行研削。
[工序(d)]
工序(d)是对于非电路形成面经过研削的晶圆加工体即经由背面研削而薄型化的晶圆加工体的非电路形成面实施加工的工序。此工序中包含在晶圆等级中所使用的各种工艺。例如，可列举：电极形成、金属配线形成、保护膜形成等。更具体而言，可列举：用以形成电极等的金属溅射、用以对于金属溅射层进行蚀刻的湿式蚀刻、用以作成形成金属配线的掩模的蚀刻的涂布、以曝光及显影导致的图案的形成、蚀刻的剥离、干式蚀刻、金属镀的形成、用以形成TSV的硅蚀刻、硅表面的氧化膜形成等以往公知的工艺。
[工序(e)]
工序(e)为剥离工序。本工序是将在工序(d)中实施了加工的晶圆从晶圆加工体剥离的工序。例如，在对于经过薄型化的晶圆实施各种加工之后，在切割之前，从晶圆加工体将晶圆剥离的工序。此时，可在预先经过薄化、加工的面上贴附切割胶带。作为该剥离工序，一般是以从室温至60℃左右的较低温的条件实施。作为该剥离工序，公知的机械性剥离工序、UV或IR激光剥离工序均可采用。机械性剥离工序是指，例如包含下述工序的剥离工序：为了将刀片插入晶圆加工体的界面端部而在晶圆/支撑体之间产生开裂，而预先使晶圆加工体的晶圆朝向下侧水平地固定，在刀片插入后对于上方的支撑体施加朝上的应力，使前述开裂进展，从而使晶圆/支撑体剥离。这样的剥离工序记载于例如日本专利第6377956号公报、日本特开2016-106404号公报。IR激光剥离工序是指，例如以从晶圆加工体的光学性透明的支撑体侧的端部在切线方向上一边直线状地往复一边扫描的方式整面照射IR激光，通过激光的能量使粘接剂层加热/分解，从而进行剥离的工序。这样的剥离工序记载于例如日本专利第4565804号公报。为了实施该IR激光剥离工序，也可在暂时固定剂层与玻璃支撑体之间，设置吸收IR激光光而转换为热能的光热转换层(例如3M公司的LTHC)。使用3M公司的LTHC的情况下，例如，可将LTHC旋涂于玻璃支撑体上并使其固化，暂时固定剂层在旋涂于晶圆上后与形成有LTHC层的前述玻璃支撑体贴合而进行UV固化。使用3M公司的LTHC实施IR激光剥离工序的方法记载于例如与上述相同的日本专利第4565804号公报。UV激光剥离工序是指，以与IR激光相同的方法，从晶圆加工体的光学性透明的支撑体侧进行照射而使粘接剂层分解而进行剥离的工序。这样的剥离工序例如记载于日本特表2019-501790号公报、国际公开第2014/058601号。
在本发明的实施方式的组合物的剥离时，可使用这些剥离方法中的任一种。此时，优选预先将晶圆加工体的晶圆或支撑体的一面水平地固定，通过插入刀刃或以溶剂(例如戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯(mesitylene)等的脂肪族系或芳香族系烃系的溶剂)使粘接剂层的外周部溶胀而制作剥离的开端后，将另一面从水平方向抬升固定的角度。这些剥离方法通常在室温下实施，但也优选以上限90℃左右加温。使用激光的情况下，优选使用YAG激光或YVO4激光。
(e)将经实施加工的晶圆从支撑体剥离的工序为机械性剥离工序的情况，优选包含：
(f)将切割胶带粘接于经实施加工的晶圆的晶圆面的工序；
(g)将切割胶带面真空吸附于吸附面的工序；
(h)在吸附面的温度为10～100℃的温度范围内，将前述支撑体从经实施加工的前述晶圆剥离的工序。若进行这样的工序，则可容易将支撑体从经实施加工的晶圆剥离，从而可容易进行后续的切割工序。
以激光剥离的情况例如优选包含：
(i)将光学性透明的支撑体侧朝上，优选借助切割胶带将经实施加工的晶圆设置/固定于水平之处的工序；
(j)以从经实施加工的前述晶圆的支撑体侧进行扫描的方式对于整个面照射激光的工序。若进行这样的工序，则可容易将支撑体从经实施加工的晶圆剥离，从而可容易进行后续的切割工序。
(e)对于经过将经实施加工的晶圆从支撑体剥离的工序后的晶圆，可不清洗表面而直接进入下一个工艺。清洗的情况下，优选在经过将经实施加工的晶圆从支撑体剥离的工序之后，进行(k)将已剥离的晶圆的电路形成面上残存的粘接剂去除的工序。经由工序(e)，有部分粘接剂残存于从支撑体剥离的晶圆的电路形成面的情况。经剥离的支撑体优选进行清洗而再利用，但有支撑体表面上固着有粘接剂残渣的情况。作为去除粘接剂残渣的方法，可列举：使粘着胶带附着于粘接剂残渣并沿180°的方向将其揭离的方法、浸渍于药液的方法等。
除了上述暂时固定组合物以外，与本发明的暂时固定组合物中所使用者相同的组合物的构成材料的全部或一部分也可作为日本专利第4565804号公报中记载的吸收IR激光光而转换为热的光热转换层(LTHC)的原料使用。通过将本组合物作为光热转换层(LTHC)的原料，可改善光热转换层的耐热性。
实施例
以下举出实验例进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些例子。
(实验例)
若无特别记载，则以23℃、湿度50％进行实验。制备表1～5所示的组成的固化性树脂组合物(以下有时也称为液状树脂组合物)，并进行评价。选择以下的化合物作为实验例中记载的固化性树脂组合物中的各成分。
(组成)
选择以下的化合物作为(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯。
丙烯酸异十八烷酯(大阪有机化学工业公司制“ISTA”，均聚物的玻璃化转变温度：-18℃，分子量325)
丙烯酸2-癸基-1-十四烷酯(共荣社化学公司制“LIGHT ACRYLATE DTD-A(DTD-A)”，均聚物的玻璃化转变温度：-36℃，分子量409)
丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯(共荣社化学公司制“LIGHT ACRYLATE DOD-A(DOD-A)”，均聚物的玻璃化转变温度：-8℃，分子量521)
选择以下的化合物作为(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯。
三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化学工业公司制“NK ESTER A-DCP(A-DCP)”，分子量304)
三环癸烷二甲醇二甲基丙烯酸酯(新中村化学工业公司制“NK ESTER DCP(DCP)”，分子量332)
1,3-二丙烯酰氧基金刚烷(三菱瓦斯化学公司制“DIAPURESTE ADDA(ADDA)”，分子量276)
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(新中村化学工业公司制“NK ESTER TMPT(TMPT)”，分子量338)
选择以下的化合物作为(B)聚异丁烯均聚物。
Oppanol N 150EP(BASF公司制，PS(聚苯乙烯)换算重均分子量(Mw)：3050000，分子量分布2.9)
Oppanol N 100(BASF公司制，PS换算重均分子量(Mw)：1550000，分子量分布2.9)
Oppanol N 80(BASF公司制，PS换算重均分子量(Mw)：1050000，分子量分布2.4)
Oppanol N 50SF(BASF公司制，PS换算重均分子量(Mw)：565000，分子量分布2.4)
Oppanol B 15SFN(BASF公司制，PS换算重均分子量(Mw)：108000，分子量分布3.2)
Tetrax 6T(JXTG能量公司制，PS换算重均分子量(Mw)：80000，分子量分布2.2)
Tetrax 3T(JXTG能量公司制，PS换算重均分子量(Mw)：49000，分子量分布2.2)
选择以下的化合物作为(C)光自由基聚合引发剂。
2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)丁酮-1(BASF公司制“Irgacure 369E”)
2-二甲氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-啉-4-基-苯基)-丁烷-1-酮(BASF公司制“Irgacure 379EG”)
双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物(BASF公司制“Irgacure 819”)
2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦氧化物(BASF公司制“Irgacure TPO”)
1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)(BASF公司制“Irgacure OXE02”)
2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮(BASF公司制“Irgacure 651”)
苯乙酮(东京化成工业公司制)
选择以下的化合物作为抗氧化剂。
4-((4,6-双(辛基硫基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)-2,6-二-叔丁基酚(BASF公司制“IRGANOX 565”)
(评价)
液状树脂组合物的材料的相容性(表中的“材料的相容性”、“吸光度”)：通过在80℃的加温混合使材料成为均匀的混合物后，冷却至23℃，确认是否维持均匀状态。使用日本分光公司制的紫外可见分光光度计V-650，测量放入光路长方向上宽度10mm的槽内的样品在波长660nm的吸光度(OD660)。吸光度小于0.1的情况为相容而评价为可，在0.1以上的情况以及能够以目视确认相分离等的不均化的情况为不相容而评价为不可。从相容性的观点出发，吸光度优选小于0.1。
粘度(表中的“旋涂工艺适合性”、“粘度”)：上述“材料的相容性”中，测量在23℃维持均匀状态的液状树脂组合物的粘度，评价在实际的工艺中对于旋涂于预想基材上表面的适合性。使用Anton-Paar公司制流变仪MCR302，使用锥板CP50-2，以23℃的温度条件测量粘度。将剪切速度为1s-1时的剪切粘度在2000mPa·s以上且小于4000mPa·s者评价为优，将4000mPa·s以上且10000mPa·s以下，或100mPa·s以上且小于2000mPa·s者评价为可，将超过10000mPa·s或小于100mPa·s者评价为不可。从对于旋涂工艺的适合性的观点出发，粘度优选100～10000mPa·s。
固化体的加热质量减少率(表中的“耐热性1”、“固化体的1％加热质量减少温度”)：将所制作的液状树脂组合物夹入PET膜，按压展开至厚度成为50μm为止。通过波长365nm的黑光，以累积光量3000mJ/cm2的条件使树脂组合物固化，以制作固化体。通过Bruker AXS公司制差示热/热质量同时测量装置“TG-DTA2000SA”，在氮气气流下，以升温速度10℃/分钟，将5mg的所得的固化体从30℃升温至350℃，后续于空气气流下，以升温速度20℃/分钟从350℃升温至800℃，测量所得的固化体的加热质量减少率。表示固化体的1质量％加热质量减少温度。将体现250℃以上的值者评价为优，将体现200℃以上且小于250℃的值者评价为可，将体现150℃以上且小于200℃的值者评价为尚可，将体现小于150℃的值者评价为不可。对于加热质量减少率成为1质量％的温度，从半导体制造高温工序适合性的观点出发，优选150℃以上，更优选250℃以上。
固化体的弹性模量范围(表中的“耐热性2”·“-50～250℃下的弹性模量”)：使用TA Instruments公司制粘弹性测量装置RSA-G2，测量样品的动态粘弹性。测量以夹头间距离10mm、样品宽度8mm、样品厚度0.5mm、应变0.1％、拉伸频率1Hz、升温速度3℃/分钟、温度范围-50～250℃的范围进行。将在该条件下遍及整个温度区域的储能模量E’为10kPa以上的样品评价为可，在任一温度区域小于10kPa的样品评价为不可。弹性模量优选10kPa以上。
高温下的粘接性(表中的“高温条件下(250℃·1小时·大气中)的粘接性”，“外缘部的变色的宽度”，“以加热进行的剥离”)：利用所制作的液状树脂组合物，将4英寸硅晶圆(直径10cm×厚度0.47mm)与4英寸玻璃晶圆(直径10cm×厚度0.7mm)贴合。贴合时，以树脂组合物的厚度成为50μm的方式进行调整。贴合后，通过波长365nm的黑光，以累积光量3000mJ/cm2的条件使其固化，制作高温条件下的粘接性评价用试片。粘接剂涂布于贴合面的整个面。黑光从4英寸玻璃晶圆表面照射。将完成的试片以使4英寸硅晶圆侧朝下的方式放置在预先加热至设定温度的加热板上，观察外缘部的变色区域往晶圆中心方向的宽度以及有无从玻璃侧能以目视确认的剥离。使加热板的温度为200℃及250℃，使加热持续时间为1小时。将在各温度条件中变色区域的外缘部往中心方向扩展的宽度在5mm以下且未确认到剥离者评价为可，将宽度超过5mm者、确认到剥离者评价为不可。从变色区域的外缘部往中心方向扩展的宽度优选5mm以下。
机械性/UV激光剥离工艺适合性评价用试验体的制作工序：利用所制作的液状树脂组合物，将4英寸硅晶圆(直径100mm×厚度0.47mm)与4英寸玻璃晶圆(直径100mm×厚度0.7mm)贴合，通过黑光，以波长365nm的累积光量3000mJ/cm2的条件使其固化，以制作剥离/解体试片。粘接剂涂布于整个贴合面。黑光从4英寸玻璃晶圆表面照射。
(1)机械性剥离工艺适合性(表中的“剥离性”·“剥离力”)评价：在所得的试验体的两基材之间插入PET片，使硅晶圆面朝下而将试验体贴附于切割胶带(DENKA公司制ERK-3580)，在将经贴附后者载置于真空夹头之上而固定的状态下，将直径50mm的吸盘贴附于试验体的端部，在该吸盘的中央安装电子弹簧秤的测量部，通过将该秤垂直向上拉起的方法评价剥离性。将剥离所需的力(剥离力)小于10N者评价为优，将10N以上且50N以下者评价为可，将超过50N者以及无法插入PET片者评价为不可。剥离力优选50N以下，更优选10N以下，最优选小于10N。若该值为50N以下，则以机械性剥离工艺所进行的剥离变得容易。若该值小于10N，则可特别优选地应用于机械性剥离工艺。
(2)UV激光剥离工艺适合性(表6的“UV激光剥离性”)评价：从所得的试验体的玻璃支撑体侧照射UV激光。UV激光以输出功率6W、频率100kHz、扫描间距25μm、光束直径56μm使用Quark Technology公司制UV激光QLA-355。剥离力的评价通过以与上述(1)机械性剥离工艺适合性评价相同的步骤测量剥离力来进行。
(3)IR激光剥离工艺适合性评价：本方法可使用例如日本专利第4565804号公报所记载的方法。日本专利第4565804号公报中，记载例如日本专利第4405246号公报所记载的并用吸收光而转换为热的光热转换层(LTHC层)与液状树脂组合物的方法。LTHC层通过涂布于支撑体表面而使其固化所形成。日本专利第4565804号公报中记载一种方法，其将表面形成有LTHC层的支撑体的形成该层的一面侧与旋涂有液状树脂组合物的硅晶圆的液状树脂组合物涂布面接合，将通过从支撑体侧照射UV而固化的方法所制作的层叠体以使支撑体朝上的方式固定于固定装置，从上表面照射YAG激光或半导体激光以进行解体。该解体是LTHC层吸收IR激光的光能量而转换为热，该热使邻接的树脂层分解/气化，因气化而产生的气体的层使支撑体与树脂层之间的粘接力消失。
[表1]
Figure BDA0003060227050000231
[表2]
Figure BDA0003060227050000241
[表3]
Figure BDA0003060227050000251
[表4]
Figure BDA0003060227050000261
[表5]
Figure BDA0003060227050000271
[表6]
Figure BDA0003060227050000272
从表1～5的结果可知，本发明的树脂组合物是相容性、旋涂工艺适合性、耐热性优良的组合物。不使用(A-1)而使单体均为(A-2)的情况下，聚异丁烯会析出而不具有相容性(比较例1)。若不使用(A-2)，则不具有所需的耐热性(1％加热质量减少温度、弹性模量)(比较例2)。若不使用(B)，则粘度未达到所需的最低值(比较例3)。若使用耐热性低的苯酮系光自由基聚合引发剂的苯乙酮作为(C)，则虽具有本发明的效果，但耐热性低(实施例26)。
另外，从表6的结果可知，实施例1的组合物的机械剥离性优良，且UV激光剥离性也优良。特别是，确认在UV激光的照射后，UV照射前为3N的剥离力的值降低至0.8N。
本发明的树脂组合物可确保材料的相容性与旋涂时所需的最低粘度，室温及高温条件下的粘接性、耐热性及剥离性优良。
本实施例的树脂组合物具有对于机械性剥离工艺的适合性。在以上述实施例1中记载的方法所制作的硅晶圆/玻璃支撑体层叠体的端部的基材界面插入用以产生开裂的薄且锐利的金属刀片，然后使玻璃支撑体朝上并水平地固定，在插入刀片后，对于上方的支撑体施加向上的应力，使前述开裂进展，以使晶圆/支撑体剥离的方法，由此可以以3N的剥离力进行剥离。
另外，作为剥离所需的能量的评价方法，与上述相同，使用Maszara试验这样的方法，其仅以固定距离将薄且锐利的刀片插入，测量此时开裂进展的距离。在相同试验中，使用实施例1的组成的液状树脂进行接合的样品，也体现0.8J/cm2这样充分低的值。
此外，使用Thermo公司制X射线光电子光谱仪K-Alpha，对于通过上述机械性剥离而剥离的层叠体的硅晶圆表面实施XPS元素解析，结果可得到与接合前的硅晶圆相同的资料(也即在源自有机物的碳峰值强度中未观察到变化)。从此结果可知，能够得到不需要清洗剥离后的硅晶圆的效果。图1及下述表7使用实施例1的组成的试样将裸Si晶圆与玻璃支撑体接合后进行剥离之后的裸硅晶圆表面的XPS解析资料。元素分析的结果，可确认无暂时固定剂的树脂组合物的残渣。
从图1所示的XPS资料可知，具有显示对照(reference)的未清洗品中组合物的残渣附着的峰值。另一方面，本实施例的样品的未清洗品中，其峰值明显较小，无须清洗。下述表7中，分别对于对照与本实施例的样品进行三处的测量，显示检测元素的半定量值与其平均值。
[表7]
Figure BDA0003060227050000301
本实施例的树脂组合物具有对于UV激光剥离工艺的适合性。以使硅晶圆朝下的方式，将以上述实施例1中记载的方法所制作的硅晶圆/玻璃支撑体层叠体固定于固定装置，从玻璃支撑体侧，以输出功率6W、频率100kHz、扫描间距25μm、光束直径56μm照射QuarkTechnology公司制UV激光QLA-355后，以与上述(1)机械性剥离工艺适合性评价相同的步骤测量剥离力，结果在UV照射前为3N的值降低至0.8N。
产业上的可利用性
本发明的耐热性、低排气性、剥离性优良。
本发明的组合物在各种电子部件、光学部件、光学装置的制造中，仅照射紫外线或可见光线即可容易展现强粘接性，因此作业性、生产率优良。进而，本发明的组合物的固化体即使在250℃这样的高温下，排气量也极少。本发明的组合物在加工后可容易剥离。因此，使用本发明的组合物粘接的各种电子部件、光学部件、光学装置即使在实施超过200℃的高温的蒸镀处理或是高温的烤漆喷涂(baking finish)的情况下也可应用。
除了IC、电阻及电感器等的电子部件以外，图像传感器等的光学部件也可应用在对于电路基板的表面安装。该情况下，也适用于高温的回流焊。近年，特别是随着焊料的无铅化，回流焊的温度条件也变得越来越严苛。在这样的生产工序中，为了提高光学部件、光学装置的品质，或是为了提高生产率、生产成品率，本发明的组合物的使用场所要求可充分承受高温加热处理。使用本发明的组合物所制造的光学部件、光学装置由于可充分承受前述高温加热处理，因此在产业上非常有用。

Claims (19)

1.一种暂时固定组合物，其含有下述(A)～(C)：
(A)含有下述(A-1)与(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物
(C)光自由基聚合引发剂。
2.根据权利要求1所述的暂时固定组合物，其中，(A-1)成分为具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为900以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)成分为具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(A-2)成分为选自三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯以及1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷中的1种以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(B)成分为重均分子量1000以上且5000000以下、并且分子量分布在1.1以上且5.0以下的聚异丁烯均聚物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(C)成分为选自酰基膦氧化物系化合物以及肟酯系化合物中的1种以上的光自由基聚合引发剂。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的暂时固定组合物，其中，(C)成分为选自双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基膦氧化物以及1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)中的1种以上。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的暂时固定组合物，其中，相对于(A)～(B)成分的总计100质量份，含有0.01～5质量份的(C)成分。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的暂时固定组合物，其中，在(A)～(B)成分的总计100质量份中，含有54～90质量份的(A-1)成分、1～40质量份的(A-2)成分、1～20质量份的(B)成分。
11.一种暂时固定粘接剂，其包含权利要求1～10中任一项所述的暂时固定组合物。
12.一种固化体，其是将权利要求1～10中任一项所述的暂时固定组合物固化而得到的。
13.一种粘着片，其包含权利要求12所述的固化体。
14.根据权利要求12所述的固化体，其加热质量减少率成为1质量％的温度在250℃以上。
15.一种电子装置制造用暂时固定粘接剂，其包含权利要求1～10中任一项所述的暂时固定组合物。
16.一种粘接体，其使用权利要求15所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂将基材粘接。
17.一种薄型晶圆的制造方法，其使用权利要求15所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂。
18.根据权利要求15所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂，其用于机械性剥离。
19.根据权利要求15所述的电子装置制造用暂时固定粘接剂，其用于UV激光剥离。
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