JP5731137B2 - エキシマ光照射による接着体の解体方法 - Google Patents
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Description
本発明の解体方法が対象とする接着体は、1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する1種又は2種以上の(メタ)アクリレートを含有してなる接着剤組成物(以下、「アクリル接着剤」ともいう)を用いて基材同士を貼り合わせ、該接着剤組成物を硬化させることにより形成されたものである。
「透過性」とは、透過率1%以上100%以下の基材のことを言う。そのような透明基材としては、ガラス、石英、フッ化カルシウム、フッ化マグネシウム、フッ化バリウム、サファイヤ等が挙げられるが、エキシマ光照射により劣化しにくい点で、ガラス、石英、及びフッ化カルシウムからなる群から選択される1種又は2種以上からなる無機基材が好ましい。
貯蔵弾性率E’は、縦20mm×横20mm×厚1mmの硬化物試験片を下記の硬化条件で作製し、動的粘弾性測定装置により、周波数1Hz、測定温度23℃で測定する。ここでいう動的粘弾性とは、物体に周期的に変化する歪みまたは応力を加えたときに観測される粘弾性をいう。また、貯蔵弾性率E’とは、弾性率の定義に従い応力と歪みの比は複素弾性率E*で表され、ここで、E*=E’+iE”とかくときの実数部E’を意味する。尚、虚数部は損失弾性率E”といい、一周期の間に粘弾性体に貯えられる弾性エネルギーがE’に比例し、粘弾性体が熱として失うエネルギーE”に比例するために、それぞれ貯蔵弾性率、損失弾性率とよばれる。
(1)紫外線硬化型アクリル接着剤
基板に塗布後、水銀キセノンUV照射ランプ装置により、波長365nm光が積算光量4000mJ/cm2となる条件にて照射して硬化させる。
(2)2液常温硬化型アクリル接着剤
A剤:B剤を1:1(質量比)でテフロン(登録商標)棒を用いて2液が混合するまで十分撹拌した後基板に塗布し、23℃、相対湿度50%の雰囲気下24時間静置の条件にて硬化させる。
(3)その他の接着剤
湿気硬化型アクリル接着剤、アクリルエマルジョン接着剤、ホットメルト型接着剤などのその他の接着剤においては、基板に塗布後、温度23℃、相対湿度50%で1日静置する。
ガラス試験片(縦25mm×横25mm×厚2mm)の片方に樹脂組成物を塗布する。その後、もう一枚の試験片を重ね合わせて、接着厚みが80μmとなるように貼り合わせ、上述した硬化条件で硬化させたものを試験体とする。尚、引張剪断接着強さ(単位:MPa)は、温度23℃、相対湿度50%の環境下において、引張速度10mm/分で測定する。その他、特に明示のない条件はJIS K 6850に従う。
(手順1)
石英基板(直径30mmφ×厚3mm)上に、樹脂組成物を上述した硬化条件にて硬化して形状が直径20mmφ×厚80μmの接着試験体(試験片)を作製する。
(手順2)
作製した試験片を、基材側を下にして200℃のホットプレート上に置き、3時間加熱する。
(手順3)
温度23℃、相対湿度50%の環境下で、樹脂硬化物層に縦2mm×横2mm×25マスになるようにカットラインを入れた後、セロファンテープ(幅24mm、粘着力23N/10mm)を貼り付けて180°剥離を実施する。碁盤目剥離試験の結果は下記式(1)に従い、剥離率として計算する。「剥離した」とは、完全に剥がれた状態を指す。その他、特に明示のない条件はJIS K 5600−5−6に従う。
(式1)
剥離率(%)={(剥離した枚数)÷(全枚数)}×100
(手順1)
耐熱性試験と同様である。
(手順2)
作製した試験片を、プレッシャークッカー(PCT)に入れ、温度121℃、相対湿度100%、2気圧の条件下に24時間暴露する。
(手順3)
耐熱性試験と同様である。
(手順1)
耐熱性試験と同様である。
(手順2)
作製した試験片を、耐光試験機(フェードメーター、カーボンアークランプ)に入れ、100時間暴露する。(中心波長:388nm、照射強度:50mW/cm2)
(手順3)
耐熱性試験と同様である。
本発明で使用するアクリル接着剤には、その貯蔵安定性向上のため少量の重合禁止剤を添加することができる。例えば重合禁止剤としては、メチルハイドロキノン、ハイドロキノン、2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)、カテコール、ハイドロキノンモノメチルエーテル、モノターシャリーブチルハイドロキノン、2,5−ジターシャリーブチルハイドロキノン、p−ベンゾキノン、2,5−ジフェニル−p−ベンゾキノン、2,5−ジターシャリーブチル−p−ベンゾキノン、ピクリン酸、クエン酸、フェノチアジン、ターシャリーブチルカテコール、2−ブチル−4−ヒドロキシアニソール及び2,6−ジターシャリーブチル−p−クレゾール等が挙げられる。
本発明では、接着体に172nm又は193nmの中心波長のエキシマ光を照射し、接着性を低下させる。これにより接着体が容易に解体できるようになる。本発明おいて、「解体」は接着剤によって接合していた基材同士が分離する如何なる態様をも含む概念であり、剥離することによって解体される場合を当然に含む。
下記に記す手順により接着剤1及び2を作製した。
(メタ)アクリレートとして、イソボルニルメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステルIB」)40質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)10質量部、両末端アクリレート変性水素添加ブタジエン系オリゴマー(日本曹達社製「NISSO−PB TEAI−1000」、GPCによるポリスチレン換算の数平均分子量1200、水素添加した1,2−ポリブタジエン構造を有する、水素添加率97%)50質量部、密着性付与剤として、γ−メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブ社製「シルクエストA−174」)2.5質量部、光ラジカル重合開始剤として、ベンジルジメチルケタール(チバジャパン社製「イルガキュアー651」)0.5質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔A剤〕(メタ)アクリレートとして、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート(ロームアンドハース社製「QM−652」)20質量部、両末端メタクリレート変性ブタジエン系オリゴマー(日本曹達社製「NISSO−PB TE−2000」、GPCによるポリスチレン換算の数平均分子量2100、1,2−ポリブタジエン構造を有する)57.5質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)20質量部、重合開始剤として、クメンハイドロパーオキサイド(日本油脂社製「パークミルH−80」)2.5質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔B剤〕(メタ)アクリレートとして、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート(ロームアンドハース社製「QM−652」)20質量部、両末端メタクリレート変性ブタジエン系オリゴマー(日本曹達社製「NISSO−PB TE−2000」、GPCによるポリスチレン換算の数平均分子量2100)57.5質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)20質量部、分解促進剤として、バナジルアセチルアセトネート(新興化学工業社製「バナジルアセチルアセトネート」)0.6質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
評価試験II、III、及びIVにおいては、次の硬化条件を採用した。
接着剤(1)紫外線硬化型アクリル接着剤
基板に塗布後、水銀キセノンUV照射ランプ装置(ウシオ電機社製「SP−7」)により、波長365nm光が積算光量4000mJ/cm2となる条件にて照射して硬化させる。
A剤:B剤を1:1(質量比)でテフロン(登録商標)棒を用いて2液が混合するまで十分撹拌した後基板に塗布し、23℃、相対湿度50%の雰囲気下24時間静置の条件にて硬化させる。
上記接着剤(1)及び(2)につき、貯蔵弾性率E’を、先述した測定手順に従い動的粘弾性スペクトルメーター(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製DMS210)により測定した。
上記接着剤(1)及び(2)につき、引張剪断接着強さを、先述した測定手順に従い、引っ張り試験機(インストロン社製型式4467)を用いて測定した。
(常態での評価)
石英(直径30mmφ×厚3mm)基板上に、樹脂組成物を上記硬化条件にて硬化して形状が直径20mmφ×厚80μmの接着試験体(試験片)を作製した。
このようにして得られた各試験片に対して、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、樹脂硬化物層に縦2mm×横2mm×25マスになるようにカットラインを入れた後、セロファンテープ(ニチバン社製型式CT−405AP:幅24mm、粘着力23N/10mm)を貼り付けて180°剥離を実施した。碁盤目剥離試験の結果は下記式(1)に従い、剥離率として計算し、剥離率90%以上のものを剥離可能として評価した。結果を表1に示す。ここで、「剥離した」とは、完全に剥がれた状態を指す。その他、特に明示のない条件はJIS K 5600−5−6に従った。
(式1)
剥離率(%)={(剥離した枚数)÷(全枚数)}×100
前記と同じ試験片を作製し、基材側を下にして200℃のホットプレート上に試験片を置き、3時間加熱した。室温まで空冷した後の試験片を用いて、常態での評価と同様に碁盤目剥離試験を実施した。評価結果を表1に示す。
前記と同じ試験片を作製し、プレッシャークッカー(PCT)(平山製作所社製型式PC−362M)に入れて、温度121℃、相対湿度100%、2気圧の条件下に24時間暴露した。暴露後の試験片を用いて、常態での評価と同様に碁盤目剥離試験を実施した。評価結果を表1に示す。
前記と同じ試験片を作製し、耐光試験機(フェードメーター、カーボンアークランプ:スガ試験機社製型式U48)に入れて、100時間暴露した(中心波長:388nm、照射強度:50mW/cm2)。暴露後の試験片を用いて、常態での評価と同様に碁盤目剥離試験を実施した。評価結果を表1に示す。
前記と同じ試験片を作製し、エキシマ光照射ランプ装置(ウシオ電機社製「SCS−02」、中心波長:172nm又は193nm、照度:20mW/cm2)を用いて試験片の石英基板側から表1に示す照射量でエキシマ光を暴露した。暴露後の試験片を用いて、常態での評価と同様に碁盤目剥離試験を実施した。また比較として、水銀キセノンUV照射ランプ装置(ウシオ電機社製「SP−7」、波長:365nm、照度:20mW/cm2)を用いた試験を実施した。評価結果を表1に示す。
本発明は、以下の態様を包含する。
1)1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する1種又は2種以上の(メタ)アクリレートを含有してなる接着剤組成物を用いて基材同士を貼り合わせ、該接着剤組成物を硬化させることにより形成した接着体に対して、中心波長が172nm又は193nmのエキシマ光を照射する工程を含み、少なくとも一方の基材は該エキシマ光に対して透過性である接着体の解体方法。
2)前記接着剤組成物は、貯蔵弾性率が1000MPa以上である1)に記載の解体方法。
3)前記接着剤組成物は、引張剪断接着強さが5MPa以上である1)又は2)に記載の解体方法。
4)前記接着剤組成物は、耐熱性剥離試験による剥離率が10%以下である1)〜3)の何れかに記載の解体方法。
5)前記接着剤組成物は、耐湿性剥離試験による剥離率が10%以下である1)〜4)の何れかに記載の解体方法。
6)前記接着剤組成物は、耐光性剥離試験による剥離率が10%以下である1)〜5)の何れかに記載の解体方法。
7)前記(メタ)アクリレートはイソボルニルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート、並びに主鎖骨格がポリブタジエン及びポリブタジエンの水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも1種であって、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有し、数平均分子量が500〜5000である(メタ)アクリレートオリゴマーからなる群から選択される1)〜6)の何れかに記載の解体方法。
8)エキシマ光の積算照射量が1J/cm 2 以上1000J/cm 2 以下である1)〜7)の何れかに記載の解体方法。
Claims (8)
- 紫外線硬化型アクリル接着剤を用いて基材同士を貼り合わせ、該接着剤を硬化させることにより形成した接着体に対して、中心波長が172nm又は193nmのエキシマ光を照射する工程を含み、
前記紫外線硬化型アクリル接着剤は、イソボルニル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、主鎖骨格が、ポリブタジエン及びポリブタジエンの水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも1種であって、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有し、数平均分子量が500〜5000である(メタ)アクリレートオリゴマー、および光重合開始剤を含有し、
少なくとも一方の基材は該エキシマ光に対して透過性である接着体の解体方法。 - 前記紫外線硬化型アクリル接着剤は、(メタ)アクリレート100質量部中、イソボルニル(メタ)アクリレート25〜75質量部、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート1〜25質量部、主鎖骨格が、ポリブタジエン及びポリブタジエンの水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも1種であって、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有し、数平均分子量が500〜5000である(メタ)アクリレートオリゴマー20〜70質量部、および、(メタ)アクリレート100質量部に対して、光重合開始剤0.05〜2質量部を含有する請求項1に記載の解体方法。
- 常温硬化型アクリル接着剤を用いて基材同士を貼り合わせ、該接着剤を硬化させることにより形成した接着体に対して、中心波長が172nm又は193nmのエキシマ光を照射する工程を含み、
前記常温硬化型アクリル接着剤は、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート、主鎖骨格が、ポリブタジエン及びポリブタジエンの水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも1種であって、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有し、数平均分子量が500〜5000である(メタ)アクリレートオリゴマー、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ラジカル重合開始剤、分解促進剤を含有し、
少なくとも一方の基材は該エキシマ光に対して透過性である接着体の解体方法。 - 前記常温硬化型アクリル接着剤は、(メタ)アクリレート100質量部中、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート5〜40質量部、主鎖骨格が、ポリブタジエン及びポリブタジエンの水素添加物からなる群から選ばれる少なくとも1種であって、少なくとも1個の(メタ)アクリロイル基を有し、数平均分子量が500〜5000である(メタ)アクリレートオリゴマー40〜80質量部、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート10〜30質量部、(メタ)アクリレート100質量部に対して、ラジカル重合開始剤0.5〜10質量部、分解促進剤0.05〜5質量部を含有する請求項3に記載の解体方法。
- 前記紫外線硬化型アクリル接着剤及び/又は常温硬化型アクリル接着剤は、下記の1)〜4)の耐熱性剥離試験による剥離率が10%以下である請求項1〜4何れか一項に記載の解体方法:
1)直径30mmφ×厚3mmの石英基板上に、接着剤を硬化させて形状が直径20mmφ×厚80μmの試験片を作製する;
2)作製した試験片を、基板側を下にして200℃のホットプレート上に置き、3時間加熱する;
3)JIS K 5600−5−6に準拠し、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、樹脂硬化物層に縦2mm×横2mm×25マスになるようにカットラインを入れた後、セロファンテープ(幅24mm、粘着力23N/10mm)を貼り付けて180°剥離を実施する;
4)3)の碁盤目剥離試験の結果を下記式(1)に従い、剥離率として計算する。
(式1)
剥離率(%)={(剥離した枚数)÷(全枚数)}×100
(「剥離した」とは、完全に剥がれた状態を指す。)。 - 前記紫外線硬化型アクリル接着剤及び/又は常温硬化型アクリル接着剤は、下記の1)〜4)の耐湿性剥離試験による剥離率が10%以下である請求項1〜5何れか一項に記載の解体方法:
1)直径30mmφ×厚3mmの石英基板上に、接着剤を硬化させて形状が直径20mmφ×厚80μmの試験片を作製する;
2)作製した試験片を、プレッシャークッカーに入れ、温度121℃、相対湿度100%、2気圧の条件下に24時間暴露する;
3)JIS K 5600−5−6に準拠し、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、樹脂硬化物層に縦2mm×横2mm×25マスになるようにカットラインを入れた後、セロファンテープ(幅24mm、粘着力23N/10mm)を貼り付けて180°剥離を実施する;
4)3)の碁盤目剥離試験の結果を下記式(1)に従い、剥離率として計算する。
(式1)
剥離率(%)={(剥離した枚数)÷(全枚数)}×100
(「剥離した」とは、完全に剥がれた状態を指す。)。 - 前記紫外線硬化型アクリル接着剤及び/又は常温硬化型アクリル接着剤は、下記の1)〜4)の耐光性剥離試験による剥離率が10%以下である請求項1〜6何れか一項に記載の解体方法:
1)直径30mmφ×厚3mmの石英基板上に、接着剤を硬化させて形状が直径20mmφ×厚80μmの試験片を作製する;
2)作製した試験片を、耐光試験機(フェードメーター、カーボンアークランプ)に入れ、100時間暴露する(中心波長:388nm、照射強度:50mW/cm 2 );
3)JIS K 5600−5−6に準拠し、温度23℃、相対湿度50%の環境下で、樹脂硬化物層に縦2mm×横2mm×25マスになるようにカットラインを入れた後、セロファンテープ(幅24mm、粘着力23N/10mm)を貼り付けて180°剥離を実施する;
4)3)の碁盤目剥離試験の結果を下記式(1)に従い、剥離率として計算する。
(式1)
剥離率(%)={(剥離した枚数)÷(全枚数)}×100
(「剥離した」とは、完全に剥がれた状態を指す。)。 - エキシマ光の積算照射量が1J/cm2以上1000J/cm2以下である請求項1〜7何れか一項に記載の解体方法。
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