JP5816179B2 - 接合体の解体方法及び接着剤 - Google Patents
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Description
紫外線硬化型アクリル接着剤は、(A)(メタ)アクリレートと(B−1)光重合開始剤を含有することが好ましい。(A)(メタ)アクリレートの中では、効果が大きい点で、下記の(I)及び(II)うちのいずれかが好ましい。
(I)(A−1)分子の末端又は側鎖に1個以上の(メタ)アクリロイル基を有し、主鎖骨格がポリブタジエン、ポリイソプレン、前二者の水素添加物からなる群から選ばれる1種又は2種以上の(メタ)アクリレート、(A−2)イソボルニル(メタ)アクリレート、(A−3)水酸基含有(メタ)アクリレートを併用する(メタ)アクリレート。
(II)(A−4)多官能(メタ)アクリレートを含有する(メタ)アクリレート。
また、(I)及び(II)を併用することも可能である。
常温硬化型アクリル接着剤は、(A)(メタ)アクリレート、(B−2)ラジカル重合開始剤及び(C)分解促進剤を含有することが好ましい。(メタ)アクリレートの中では、効果が大きい点で、(A−5)ジシクロペンテニルオキシアルキル(メタ)アクリレート、(A−6)アルキル(メタ)アクリレート、(A−7)水酸基含有(メタ)アクリレートを併用することが好ましい。成分(A−5)、成分(A−6)、成分(A−7)の使用割合は、成分(A−5)、成分(A−6)及び成分(A−7)の合計100質量部中、質量比で、成分(A−5):成分(A−6):成分(A−7)=5〜35:45〜75:5〜35が好ましく、10〜30:50〜70:10〜30がより好ましい。
エポキシ接着剤の中では、効果が大きい点で、紫外線硬化型エポキシ接着剤及び/又は二剤加熱硬化型エポキシ接着剤が好ましい。
紫外線硬化型エポキシ接着剤は、エポキシ樹脂と光重合開始剤を含有する。
二剤加熱硬化型エポキシ接着剤は、A剤に少なくとも主剤を、B剤に少なくとも硬化剤を別々に貯蔵する。この場合、両剤を同時に又は別々に被着体に塗布して接触、硬化することにより、二剤加熱硬化型のエポキシ接着剤として使用できる。
評価には下記に記す手順により接着剤を作製した。
(メタ)アクリレートとして、イソボルニルメタクリレート(共栄社化学社製「ライトエステルIB」)40質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)10質量部、水素添加1,2−ポリブタジエン骨格ウレタンアクリレート(日本曹達社製「TEAI−1000」、GPCによるポリスチレン換算の数平均分子量1200)50質量部、密着性付与剤として、γ−メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン(モメンティブ社製「シルクエストA−174」)2.5質量部、光ラジカル重合開始剤として、ベンジルジメチルケタール(チバ・ジャパン社製「IRGACURE651」)0.5質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
エポキシ化合物として、3,4−エポキシシクロヘキセニルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート(ダイセル化学社製「セロキサイド2021P」)100質量部、光カチオン重合開始剤として、トリアリールスルホニウム塩ヘキサフルオロアンチモネート(ADEKA社製「アデカオプトマーSP−170」)1.0質量部、密着性付与剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコン社製 「KBM−403」)3.0質量部各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔A剤〕(メタ)アクリレートとして、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート(ロームアンドハース社製「QM−652」)20質量部、メチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「メタクリル酸メチル」)57.5質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)20質量部、重合開始剤として、クメンハイドロパーオキサイド(日本油脂社製「パークミルH−80」)2.5質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔B剤〕(メタ)アクリレートとして、ジシクロペンテニルオキシエチルメタクリレート(ロームアンドハース社製「QM−652」)20質量部、メチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「メタクリル酸メチル」)57.5質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(三菱レイヨン社製「アクリエステルHO」)20質量部、分解促進剤として、バナジルアセチルアセトネート(新興化学工業社製「バナジルアセチルアセトネート」)0.6質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔A剤〕エポキシ樹脂として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都化成社製「YD−6020」)24質量部、水添ビスフェールA型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製「EXA−7015」)76質量部を各々溶解するまで十分に攪拌し、樹脂組成物を作製した。
〔B剤〕硬化剤として、末端アミノ化ポリプロピレン(三井化学社製「D400」)を、エポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して、硬化剤の活性水素当量が1当量になるように使用した。
(A)多官能(メタ)アクリレートとして、トリメチロールプロパントリアクリレート(東亜合成社製「アロニックスM−309」、以下「M−309」と略す)100質量部、(B)光重合開始剤として2−ジメチルアミノ−2−(4−メチル−ベンジル)−1−(4−モリフォリン−4−イル−フェニル)−ブタン−1−オン(チバ・ジャパン社製「IRGACURE379」、以下「IRGACURE379」と略す)1質量部、(C)重合禁止剤として2,2−メチレン−ビス(4−メチル−6−ターシャリーブチルフェノール)(住友化学工業社製「スミライザーMDP−S」、以下「MDP」と略す)0.1質量部を使用して樹脂組成物を作製した。
評価には下記に記す手順により接着試験体を作製した。
無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量4000mJ/cm2の条件にて硬化させた。
無電極放電ランプを使用したフュージョン社製硬化装置により、365nmの波長の積算光量4000mJ/cm2の条件にて硬化させた。
A剤:B剤=1:1で混合し、23℃、50%RHの雰囲気下24時間静置の条件にて硬化させた。
A剤:B剤=10:3で混合し、150℃、30minの条件にて硬化させた。硬化剤の使用量は、エポキシ樹脂のエポキシ基1当量に対して、硬化剤の活性水素当量で0.97当量である。
ブラックライトにより、365nmの波長の積算光量500mJ/cm2の条件にて照射した後、180℃、2時間オーブンにて加熱し、硬化させた。
前記の接着剤を、前記に述べる硬化条件にて硬化させ、20mm×5mm×1mmの試験片を調製した。この試験片を用いて、セイコー電子工業社製テンションモジュールDMS210を使用し、周波数1Hz、歪み0.05%の条件で温度をスウィープして、引っ張りモードで動的粘弾性スペクトルを測定し、23℃における貯蔵弾性率E’の値を求めた。
JIS K 6850に従い測定した。具体的には被着材としてホウケイ酸ガラス(SCHOTT社製「テンパックスフロート」)25mm×25mm×2.0mm)と単結晶シリコン(25mm×25mm×0.7mm)を用いて、接着部位を直径25mm×25mmとして、作製した樹脂組成物にて、ホウケイ酸ガラスと単結晶シリコンを貼り合わせ、前記の接着剤を、前記に述べる硬化条件にて硬化させ、引張剪断接着強さ試験片を作製した。作製した試験片は、引張試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作成し、200℃雰囲気のオーブンに試験片を2時間暴露した。暴露後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作成し、プレッシャークッカー(PCT)温度121℃、湿度100%、2気圧の条件下に24時間暴露した。暴露後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作成し、耐光試験機(フェードメーター,カーボンアークランプ)に100時間暴露した。暴露後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側から高圧水銀灯(使用装置:アイグラフィックス社製アイグランテージECS−401GX)を使用し、365nmの波長の照度340mW/cm2にて積算算光量を表1に示す条件にて照射した。この際、高圧水銀灯の輻射熱によって試験片を加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側からメタルハライドランプ(使用装置:アイグラフィックス社製アイグランテージECS−401GX)を使用し、365nmの波長の照度340mW/cm2にて積算光量を表1に示す条件にて照射した。この際、メタルハライドランプの輻射熱によって試験片を加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側から水銀キセノンランプ(使用装置:HOYA社製EXECURE4000)を使用し、365nmの波長の照度100mW/cm2にて表1に示す条件にて照射した。又、単結晶シリコン側からホットプレートの温度を200℃として加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側から超高圧UVランプ(使用ランプ:ウシオ電機社製:USH−1005D)を使用し、更に380nm以下の紫外線のほとんどを遮蔽するフィルターを試験体上に載せて、365nmの波長の照度10mW/cm2にて表1に示す条件にて照射した。この際、フラッシュランプの輻射熱によって試験片を加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側から水銀キセノンランプ(使用装置:HOYA社製EXECURE4000)を使用し、365nmの波長の照度100mW/cm2にて積算光量を表1に示す条件にて照射した。この際、水銀キセノンランプの輻射熱によって試験片を加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体単結晶シリコン側からホットプレートの温度を200℃として2時間加熱した。加熱後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
前記引張剪断接着強さ評価と同じ試験片を作製し、得られた試験体に、ホウケイ酸ガラス側から185nmと254nmの波長を強力に照射する低圧水銀ランプ(アイグラフィックス社製低圧水銀ランプ:QGL400U−3A)を使用し、更に280nm以上の紫外線を遮蔽するフィルターを試験体上に載せて、254nmの波長の照度200mW/cm2にて積算光量を表1に示す条件にて照射した。又、単結晶シリコン側からホットプレートの温度を200℃として加熱した。照射後の試験片は、万能試験機を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度10mm/minで引張剪断接着強さを測定した。剥離・解体試験時の接合体の最高温度は単結晶シリコン側に熱電対を、カプトンテープを用いて貼り合わせることにより、測定した。測定及び評価結果を表1に示す。
Claims (10)
- (A)(メタ)アクリレートと(B)重合開始剤を含有する接着剤により基材を接合してなる接合体を150℃〜300℃に加熱しながら波長280nm以上の光を、照射エネルギーが365nm波長において1000〜5000000mJ/cm2になるように照射することにより解体する接合体の解体方法。
- 接合体に用いられる接着剤が(A−1)分子の末端又は側鎖に1個以上の(メタ)アクリロイル基を有し、主鎖骨格がポリブタジエン、ポリイソプレン、前二者の水素添加物からなる群から選ばれる1種又は2種以上の(メタ)アクリレート、(A−2)イソボルニル(メタ)アクリレート、(A−3)水酸基含有(メタ)アクリレート及び(B−1)光重合開始剤を含有する紫外線硬化型アクリル接着剤である請求項1に記載の接合体の解体方法。
- 接合体に用いられる接着剤が(A−4)多官能(メタ)アクリレート及び(B−1)光重合開始剤を含有する紫外線硬化型アクリル接着剤である請求項1に記載の接合体の解体方法。
- 接合体に用いられる接着剤が(A−5)ジシクロペンテニルオキシアルキル(メタ)アクリレート、(A−6)アルキル(メタ)アクリレート、(A−7)水酸基含有(メタ)アクリレート、(B−2)ラジカル重合開始剤及び(C)分解促進剤を含有する常温硬化型アクリル接着剤である請求項1に記載の接合体の解体方法。
- 基材の少なくとも一つが280nm以上の光を透過する透明基材である請求項1〜4のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
- 基材の少なくとも一つが280nm以上の光を透過しない請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
- 照射光源が水銀ランプ、メタルハライドランプ、キセノンランプ及びキセノンガス封入のフラッシュランプからなる群のうちの1種又は2種以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
- 照射する光のピーク波長が400nm以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
- 照射する光のピーク波長が280〜400nmである請求項1〜7のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
- 解体時の光の照度が365nm波長において10〜1000mW/cm2である請求項1〜9のいずれか1項に記載の接合体の解体方法。
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