CN115551962A - 组合物 - Google Patents

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CN115551962A
CN115551962A CN202180032669.7A CN202180032669A CN115551962A CN 115551962 A CN115551962 A CN 115551962A CN 202180032669 A CN202180032669 A CN 202180032669A CN 115551962 A CN115551962 A CN 115551962A
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meth
acrylate
cured
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CN202180032669.7A
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内田留智
荒井亨
堂本高士
谷川贵子
渡边淳
须藤惠
吉田准
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Denka Co Ltd
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Denka Co Ltd
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Abstract

本发明涉及含有下述(A)～(C)的临时固定组合物。(A)含有下述(A‑1)和(A‑2)的(甲基)丙烯酸酯(A‑1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为‑100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯(A‑2)多官能(甲基)丙烯酸酯(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物(C)光自由基聚合引发剂。

Description

组合物
技术领域
本发明涉及临时固定用途中使用的临时固定组合物。
背景技术
电子设备是通过以由硅所代表的无机系材质的基板作为主要材料，并对其表面实施绝缘膜形成、电路形成、利用研削进行的薄化等加工而得到的。在加工时，使用晶片型基板的情况下，大多使用厚度数百μm左右的基板，但基板大多为脆而易断裂的材质，因此尤其在利用研削进行的薄化时需要防止破损的措施。该措施以往采取的是在与研削对象面相反侧的面(也称为背面)粘贴能够在加工工序结束后剥离的临时固定用保护胶带的方法。该胶带将有机树脂膜用于基材，具有柔软性，但另一方面，强度、耐热性不足，并不适合高温工序的使用。
因此提出了下述系统：介由粘接剂将电子设备基板接合于硅、玻璃等支承体，由此赋予对于背面研削、背面电极形成的工序的条件而言充分的耐久性。此时，重要的是将基板接合于支承体时的粘接剂层。其能够无间隙地将基板接合于支承体，需要刚好能耐受后续工序的充分的耐久性，而且最后必须能够简便地将经薄化的晶片从支承体剥离。
作为粘接剂的必要特性，可举出：(1)具有适于涂布的粘度及为牛顿流体(或剪切粘度的剪切速度非依赖性)；(2)在将基板薄化时能够耐受研削/研磨的剪切粘接力；(3)同样地将基板薄化时为了避免因研削/研磨而施加于基板的磨石负载局部集中而导致基板破损，而使负载在平面方向上分散且防止基板局部下沉而保持平面性的适当硬度；(4)可耐受绝缘膜形成、回流焊工序的耐热性；(5)可耐受薄化、蚀刻工序的耐化学药品性；(6)可将基板从支承体简便地剥离的易剥离性；(7)剥离后粘接剂的残渣不会残留于基板上的凝集特性；(8)易清洗性。
作为粘接剂及其剥离方法，提出对包含光吸收性物质的粘接剂照射高强度的光而将粘接剂层分解，由此将粘接剂层从支承体剥离的技术(专利文献1)、将热熔融性的烃系化合物用于粘接剂，在加热熔融状态下进行接合/剥离的技术(专利文献2)。前一技术需要激光等昂贵的装置，且有每片基板的处理时间变长等问题。后一技术因为仅通过加热来控制，因此简便，但另一方面因为在超过200℃的高温时的热稳定性不充分，因此适用范围较窄。
公开一种粘接体的解体方法，其包括对于使用粘接剂组合物将基材彼此贴合再使该粘接剂组合物固化而形成的粘接体照射中心波长为172nm或193nm的准分子光的工序，所述粘接剂组合物含有具有1个以上的丙烯酰基的1种或2种以上的(甲基)丙烯酸酯，其中，至少一方基材对于该准分子光显示透射性(专利文献3)。然而，专利文献3中针对使用更长波长的光的情况并未进行记载。本发明无需为了剥离而使用高能量的准分子光。
公开一种用于电子设备的粘接性密封用组合物的技术，所述组合物包含聚异丁烯树脂及多官能(甲基)丙烯酸酯作为树脂组成，且不包含增粘剂(专利文献4)。另外，其虽也记载使用单官能(甲基)丙烯酸酯作为单体，但未记载单官能(甲基)丙烯酸酯的玻璃化转变温度，因此存在下述问题：在将该树脂组合物作为电子设备制造工序用临时固定剂应用时所需的柔软性的呈现方法不明确。
还公开一种用于有机电致发光设备等电子设备的粘接性密封用组合物的技术，所述组合物包含单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯及聚异丁烯系聚合物作为树脂组成(专利文献5)。然而，由于未记载单官能(甲基)丙烯酸酯的玻璃化转变温度，因此存在下述问题：在将该树脂组合物作为电子设备制造工序用临时固定剂应用时所需的柔软性的呈现方法不明确。
公开了包含单官能(甲基)丙烯酸酯、多官能(甲基)丙烯酸酯及异丁烯·马来酸酐共聚聚合物作为树脂组成的用于不同种基材间粘接的树脂组合物及粘接/解体方法(专利文献6)。然而，专利文献6的聚合物在含有来自马来酸酐的成分的这方面种类受到限定，且也未详述粘接方法。专利文献6中关于粘度等旋涂适合性并未进行记载。
公开了能够利用活性能量射线而固化的复合树脂组合物的技术，所述组合物由含有烯烃系聚合物结构的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯树脂和聚异丁烯树脂形成(专利文献7)。公开了一种光固化性组合物，其包含(A)成分：具有聚异丁烯骨架的(甲基)丙烯酸酯化合物及(B)成分：(甲基)丙烯酰胺化合物，相对于(A)成分100质量份而言，包含0.1～15质量份的(B)成分(专利文献8)。但是，专利文献7～8中，针对临时固定用途并未进行记载。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-064040号公报
专利文献2：日本特开2006-328104号公报
专利文献3：国际公开第2011/158654号
专利文献4：日本专利第5890177号公报
专利文献5：日本特表2009-524705号公报
专利文献6：日本专利第6139862号公报
专利文献7：日本特开2017-226785号公报
专利文献8：国际公开第2020/080309号
发明内容
发明所要解决的课题
因此，例如，即使将现有技术涉及的组合物用于临时固定，也无法解决下述这样的课题：固化速度、旋涂工艺适合性、耐热性、高温真空下的低逸气性、剥离速度不充分，而且尤其对于UV激光剥离工艺的适应性也同样不充分。
用于解决课题的手段
即，本发明中，能够提供以下的方式。
<1>临时固定组合物，其含有下述(A)～(C)。
(A)含有下述(A-1)和(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物
(C)光自由基聚合引发剂
<2>如方式1所述的临时固定组合物，其还含有下述(D)。
(D)UV吸收剂
<3>如方式1或2所述的临时固定组合物，其中，(A-1)单官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为550以下。
<4>如方式1～3中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-1)成分为在侧链具有直链结构或支链结构的烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯。
<5>如方式1～4中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-1)成分为选自由(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十二烷基-1-十六烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯组成的组中的1种以上。
<6>如方式1～5中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为900以下。
<7>如方式1～6中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)成分为具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。
<8>如方式1～7中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)成分为选自由三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、及1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷组成的组中的1种以上。
<9>如方式1～8中任一项所述的临时固定组合物，其中，(B)成分是重均分子量为1,000以上5,000,000以下、且分子量分布为1.1以上5.0以下的聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物。
<10>如方式1～9中任一项所述的临时固定组合物，其中，(C)成分为通过350nm以上的波长的光而生成自由基的光自由基聚合引发剂。
<11>如方式1～10中任一项所述的临时固定组合物，其中，(C)成分为选自由双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛鎓、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)-丁烷-1-酮、1-[4-(苯基硫基)苯基]-1,2-辛二酮2-O-苯甲酰基肟、及1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)组成的组中的1种以上。
<12>如方式1～11中任一项所述的临时固定组合物，其中，相对于(A)～(B)成分的合计100质量份而言，含有0.01～5质量份的(C)成分。
<13>临时固定粘接剂，其包含方式1～12中任一项所述的临时固定组合物。
<14>固化体，其是将方式1～12中任一项所述的临时固定组合物固化而得到的。
<15>如方式14所述的固化体，其加热质量减少率成为2质量％的温度为250℃以上。
<16>粘接体，其是使用方式13所述的临时固定粘接剂将基材进行粘接而得的。
<17>粘接体，其是使用临时固定粘接剂将基材粘接而得的粘接体，所述临时固定粘接剂含有下述(A)～(C)：
(A)含有下述(A-1)和(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物
(C)光自由基聚合引发剂
上述临时固定粘接剂通过波长385nm～700nm的光而固化，并且上述基材通过波长小于385nm的激光而剥离。
<18>薄型晶片的制造方法，其使用了方式13所述的临时固定粘接剂。
<19>半导体晶片的制造方法，其包括：
将临时固定粘接剂涂布于半导体晶片基材及/或支承部件，将上述半导体晶片基材与上述支承部件粘接的步骤；
通过照射波长350nm～700nm的光而使上述临时固定粘接剂固化，得到粘接体的步骤；和
对上述粘接体照射波长小于385nm的激光，将上述半导体晶片基材剥离的步骤。
<20>如方式18或19所述的制造方法，其中，经固化的临时固定粘接剂在上述粘接体中构成单层。
<21>如方式13所述的临时固定粘接剂，其用途为选自由机械剥离、IR激光剥离、或UV激光剥离用途组成的组中的1种以上。
<22>单层固化体，其是由方式1～12中任一项所述的临时固定组合物形成的。
<23>固化体，具有：第一固化层，其含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分，且不包含(D)成分；和第二固化层，其是由方式2所述的临时固定组合物形成的，
成分的浓度分布在厚度方向上不同。
<24>固化体，具有：第一固化层，其是将包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的方式1所述的临时固定组合物固化而得的；和第二固化层，其是在上述第一固化层之上涂布UV吸收剂而得到的，
成分的浓度分布在厚度方向上不同。
<25>固化体，具有：第一固化层，其是将包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的方式1所述的临时固定组合物固化而得的；和光热转换(LTHC)固化层。
<26>如方式22～25中任一项所述的固化体，其满足全部下述条件。
·厚度50μm的上述固化体的透光率中，用于固化的光源的波长中的395nm以上的波长区域的透光率为70％以上。
·厚度50μm的上述固化体的透光率中，用于固化的光源的波长中的385nm以上且小于395nm的波长区域的透光率为20％以上。
·厚度50μm的上述固化体的透光率中，用于UV激光剥离的UV激光的波长(355nm)处的透光率为1％以下。
<27>结构体，其包含：方式22～26中任一项所述的固化体；和被粘物。
<28>结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物、并使其部分固化的步骤；
在上述的经部分固化的临时固定组合物之上涂布方式2所述的临时固定组合物的步骤；和
在经涂布的临时固定组合物之上进一步载置透明基板、并使其光固化的步骤。
<29>结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；
在透明基板上涂布方式2所述的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；和
使上述晶片与上述透明基板的、涂布有临时固定组合物的一侧的面彼此密合后利用光固化进行接合的步骤。
<30>结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的方式1所述的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；
在透明基板上涂布光热转换(LTHC)层、进行干燥、使其固化的步骤；和
使上述晶片的涂布有临时固定组合物的一侧的面、与上述透明基板的涂布有LTHC层的一侧的面密合后利用光固化进行接合的步骤。
发明的效果
根据本发明，例如，可得到固化速度、旋涂工艺适合性、耐热性、高温真空下的低逸气性、剥离速度优异的组合物，可得到适合于机械剥离工艺及/或各种激光剥离工艺(UV激光剥离工艺等)的临时固定组合物。
具体实施方式
以下对本发明进行说明。本说明书中，只要没有特别说明，数值范围包括其上限值及下限值。
单官能(甲基)丙烯酸酯是指在1分子中具有1个(甲基)丙烯酰基的化合物。多官能(甲基)丙烯酸酯是指在1分子中具有2个以上(甲基)丙烯酰基的化合物。n官能(甲基)丙烯酸酯是指在1分子中具有n个(甲基)丙烯酰基的化合物。
首先，本发明的实施方式第一能够提供用于临时固定用途的临时固定组合物(以下，有时也称为组合物。)，其含有下述(A)～(C)成分。
(A)含有下述(A-1)和(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物
(C)光自由基聚合引发剂
另外，第二，也能够提供还含有下述(D)成分的该临时固定组合物。
(D)UV吸收剂
另外，第三，也能够提供多层(复数层)结构体，其包含：含有(A)～(C)的层；和含有(A)～(D)中的1种以上的层。
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯是指：单独进行聚合时得到的均聚物的玻璃化转变温度(以下，有时也简记为Tg)为-100℃～60℃、且均聚物的侧链为烷基(由链状结构或环状结构的脂肪族烃形成的官能团)的单官能(甲基)丙烯酸酯。更优选均聚物的Tg为-50℃～0℃的单官能(甲基)丙烯酸酯。
作为侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg显示-100～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯，可举出(甲基)丙烯酸硬脂酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：30℃，甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：38℃)、(甲基)丙烯酸异硬脂酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-18℃，甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：30℃)、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：50℃，甲基丙烯酸酯的Tg：47℃)、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-36℃，甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-29℃)、(甲基)丙烯酸2-十二烷基-1-十六烷基酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-23℃，甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：-14℃)、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯(丙烯酸酯的均聚物的Tg：-8℃，甲基丙烯酸酯的均聚物的Tg：1℃)等。上述(甲基)丙烯酸酯可以使用1种以上。
所谓玻璃化转变，是指下述变化：高温时为液体的玻璃等物质因温度下降而在某温度范围内其粘度急剧增加，几乎丧失流动性而成为非晶质固体。作为玻璃化转变温度的测定方法，没有特别限定，通常是指通过差示扫描量热测定、示差热测定、动态粘弹性测定等而算出的玻璃化转变温度。这些之中，优选动态粘弹性测定。
(甲基)丙烯酸酯的均聚物的玻璃化转变温度记载于J.Brandrup，E.H.Immergut，Polymer Handbook，2nd Ed.，J.Wiley，New York 1975、光固化技术数据册(Techno-netbooks公司)等中。
作为(A-1)，优选分子量为550以下的单官能(甲基)丙烯酸酯。
作为(A-1)，优选具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷基酯。
作为烷基，优选为选自直链状烷基、支链状烷基、及脂环式烷基中的1种以上，更优选为选自直链状烷基、及支链状烷基中的1种以上。从提高与(B)成分的相容性(尤其是提高与高分子量的(B)成分的相容性)的观点考虑，(A-1)成分优选具有长链且支链状或环状的烷基，优选具有例如碳原子数18～40、更优选碳原子数18～32的、例如异硬脂基、异二十四烷基(2-癸基-1-十四烷基等)、异三十烷基(2-十四烷基-1-十八烷基等)等支链状烷基、或环烷基。通过使用这样的长链·高分子量且脂肪族烃的特性强的成分(尤其优选提高体系整体的脂肪族烃的性质)，从而能够提高临时固定组合物所要求的低挥发性、耐化学药品性及耐热性。
作为(A-1)，优选为选自由(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十二烷基-1-十六烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯组成的组中的1种以上。
作为(A-1)具有烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷基酯，优选下述式1的(甲基)丙烯酸酯。
[化学式1]
式1
Figure BDA0003922553130000101
R1为氢原子或甲基。R2为烷基。
R1更优选为氢原子。
R2的碳原子数优选为18～32。上述(甲基)丙烯酸酯可以使用1种以上。
作为R2为碳原子数18～32的烷基的单官能(甲基)丙烯酸烷基酯，优选(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯等这样的、具有直链状或支链状的烷基的(甲基)丙烯酸酯。
在(A)～(B)成分的合计100质量份中，(A-1)单官能(甲基)丙烯酸酯的使用量优选为35质量份以上，更优选为40质量份以上，进一步优选为45质量份以上。在(A)～(B)成分的合计100质量份中，(A-1)单官能(甲基)丙烯酸酯的使用量优选为54～90质量份，更优选为54～80质量份，进一步优选为54～75质量份。若为54质量份以上，则混合后的树脂组合物不会发生相分离，同时可获得于室温的柔软性，若为90质量份以下，则可获得涂布所需的粘度、耐热性和固化性。专利文献7记载的组合物中单官能(甲基)丙烯酸酯的使用量小于53质量份，可能无法获得作为电子设备制造用临时固定组合物所需的柔软性。
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯是指在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。作为聚合性官能团，可以仅具有丙烯酰基，也可以仅具有甲基丙烯酰基，还可以具有丙烯酰基和甲基丙烯酰基两者。
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量优选为900以下，更优选为700以下，最优选为500以下，进一步更优选为400以下。
作为(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯，可举出2官能(甲基)丙烯酸酯、3官能(甲基)丙烯酸酯、4官能以上的(甲基)丙烯酸酯等。
作为2官能(甲基)丙烯酸酯，可举出1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二环戊酯、新戊二醇改性三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、硬脂酸改性季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基二乙氧基苯基)丙烷、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基丙氧基苯基)丙烷、2,2-双(4-(甲基)丙烯酰氧基四乙氧基苯基)丙烷、异氰脲酸环氧乙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴二(甲基)丙烯酸酯等。
作为3官能(甲基)丙烯酸酯，可举出异氰脲酸环氧乙烷改性三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰脲酸酯等。
作为4官能以上的(甲基)丙烯酸酯，可举出二(三羟甲基丙烷)四(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
(A-2)中，优选具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯，更优选具有碳原子数5以上的脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。作为具有碳原子数5以上的脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯，优选选自三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯及1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷中的1种以上。
在(A)～(B)成分的合计100质量份中，(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的使用量优选为1～40质量份，更优选为20～30质量份。若为1质量份以上，则可获得良好的固化性、耐热性、及剥离性，若为40质量份以下，则混合后的组合物不会发生相分离，且耐热性不会下降。
(B)成分的选择项中，聚异丁烯均聚物是指通过使用异丁烯作为原料单体的聚合而得到的均聚物。作为均聚物，例如Oppanol可以从BASF公司获得。另外，(B)成分的选择项中，所谓聚异丁烯共聚物，是指通过使用异丁烯作为原料单体的聚合而得到的共聚物(或杂聚物)。该共聚物可以为无规共聚物，也可以为嵌段共聚物，尤其优选使用嵌段共聚物。作为嵌段共聚物，例如，包含聚异丁烯嵌段链和聚苯乙烯嵌段链的SIBSTAR可以从Kaneka公司获得。需要说明的是，上述异丁烯的聚合物可以在单末端或两末端具有(甲基)丙烯酸酯基。作为这样的聚合物，能够从Kaneka公司获得的EPION系列的EP400V可作为在两末端含有丙烯酸酯基的异丁烯聚合物的例子而举出。
另外，上述异丁烯聚合物可以在单末端或两末端具有(甲基)丙烯酸酯基以外的聚合性官能团。例如，具有烯键式不饱和基团的异丁烯聚合物的“日油聚丁烯(商标)”可以从日油公司获得。
就(B)成分而言，从与(A)成分配合时获得适度的粘度的观点考虑，优选所谓的高分子等级，例如优选的是，重均分子量为1,000以上5,000,000以下，进一步优选为80,000以上5,000,000以下。另外，(B)成分的分子量分布优选为1.1以上5.0以下，更优选为2.2以上2.9以下。特别优选重均分子量可以为80,000以上5,000,000以下且分子量分布为2.2以上2.9以下。作为(B)成分，可以使用1种以上的上述聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物。
优选的实施方式中，包含聚异丁烯共聚物作为(B)成分是适合的。该聚异丁烯共聚物为下述概念：包含异丁烯单体单元和除此以外的单体单元，其共聚形式包含嵌段共聚物及无规共聚物、交替共聚物。优选使用嵌段共聚物。其理由如下。将嵌段共聚物与无规共聚物比较的情况下，通常，无规共聚物的特征在于，获得由作为其构成成分的多个单体各自形成的均聚物的玻璃化转变温度等各种特性的平均值，与此相对，嵌段共聚物的特征在于，由各单体形成的均聚物的玻璃化转变温度等各种特性未被平均化而是维持原样，两者同时呈现。另外，尤其是就三嵌段共聚物而言，已知与中央的嵌段相比，两末端的嵌段的物理性质更强地呈现。例如，在具有玻璃化转变温度为约100℃的聚苯乙烯嵌段链夹着玻璃化转变温度为约-60℃的聚异丁烯嵌段链的两端的结构的三嵌段共聚物的情况下，通过两端的聚苯乙烯嵌段链具有高的玻璃化转变温度，从而与相同分子量的聚异丁烯均聚物相比，显示出高的增稠效果。通过该较高的增稠效果，所使用的共聚物的分子量与聚异丁烯均聚物相比为低水平即可，若所使用的聚合物的分子量低，则也可获得于5℃左右的低温保管时聚合物不易分离析出这样的优点。此外，通过在成分中包含与作为脂肪族烃的聚异丁烯相比极性更高的作为芳香族烃的聚苯乙烯，从而具有下述优点：与作为(A-1)成分的具有脂肪族烃侧链的(甲基)丙烯酸酯单体相比，与因具有多个(甲基)丙烯酸系基团而为高极性的(A-2)成分的相容性也进一步提高。
本说明书中的重均分子量是利用凝胶渗透色谱(GPC)法测得的按标准聚苯乙烯换算的值。具体而言，平均分子量是在下述的条件下，使用四氢呋喃作为溶剂，并使用GPC系统(东曹株式会社制SC-8010)，以市售的标准聚苯乙烯制作标准曲线而求出的。
流速：1.0ml/min
设定温度：40℃
柱构成：1根东曹株式会社制“TSK guardcolumn MP(×L)”6.0mmID×4.0cm、及2根东曹株式会社制“TSK-GELMULTIPOREHXL-M”7.8mmID×30.0cm(理论级数16,000级)、共计3根(作为整体，理论级数32,000级)
样品注入量：100μl(试样液浓度为1mg/ml)
送液压力：39kg/cm2
检测器：RI检测器(差示折射率检测器)
在(A)～(B)成分的合计100质量份中，(B)成分的使用量优选为30质量份以下，更优选为25质量份以下。在(A)～(B)成分的合计100质量份中，(B)成分的使用量优选为1～20质量份，更优选为5～20质量份。若(B)成分为1质量份以上，则涂布时获得所需的粘度，若为20质量份以下，则混合后的组合物不会发生相分离，可获得良好的固化性和耐热性。通过使用上述的所谓的高分子等级的(B)成分，不仅可以发挥只要少量添加即可容易获得所期望的粘度的效果，而且还可以发挥不仅能够获得旋涂适合性而且可获得棒涂适合性(即，可选择适合的对象的工艺)这样的效果。
所谓(C)光自由基聚合引发剂，是指：例如通过紫外线或可见光线(例如波长350nm～700nm，优选385nm～700nm或365nm～500nm，更优选为385nm～450nm)的照射而使分子被切断，分裂成2个以上的自由基的化合物。
作为(C)光自由基聚合引发剂，从反应速度、固化后的耐热性、低逸气性、在与后述的UV激光剥离中使用的UV激光的波长和该UV激光剥离中使用的UV吸收剂的吸收波长区域均不同的区域具有吸收特性的方面考虑，优选为选自酰基氧化膦系化合物、二茂钛系化合物、或α-氨基烷基苯酮系化合物中的1种以上。另外，作为具有后述结构的临时固定组合物中的、并非用于应对UV激光剥离工艺的层的、用于加工对象基材与支撑基材的接合至加热工序为止的破损防止的临时固定用途的树脂组合物用光自由基聚合引发剂，除了上述以外，也可以选择肟酯系化合物。
作为酰基氧化膦系化合物，可举出双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦等。这些之中，尤其优选双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。
作为二茂钛系化合物，可举出双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛鎓。
作为α-氨基烷基苯酮系化合物，可举出2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)-丁烷-1-酮等。
作为肟酯系化合物，可举出1-[4-(苯基硫基)苯基]-1,2-辛二酮2-O-苯甲酰基肟、1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)等。这些之中，优选1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)。
作为(C)光自由基聚合引发剂，优选为选自由双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛鎓、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)-丁烷-1-酮、1-[4-(苯基硫基)苯基]-1,2-辛二酮2-O-苯甲酰基肟、及1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)组成的组中的1种以上。
在提供本发明的UV激光剥离工序用的临时固定组合物的情况下，最优选的光自由基聚合引发剂为酰基氧化膦系化合物。优选的酰基氧化膦系化合物为双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、及/或2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。上述光自由基聚合引发剂为高敏感度、因具有光褪色性故而深部固化性优异，并且用于产生自由基的吸收波长区域扩展至较长的波长区域，具体而言，双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦为波长约440nm以下的范围，与后述的UV激光剥离工序中使用的UV吸收剂的吸收波长区域之差大。即，能够利用由所添加的UV吸收剂导致的UV固化阻碍的程度小的、更长波长的光来引发自由基聚合。因此，即使在UV吸收剂的共存下，也能够以较高的速度效率良好地引发自由基聚合，进行固化。
最优选可根据吸光度来选定光自由基聚合引发剂。具体而言，可以从满足下述任一种以上条件的1种以上化合物中选择光自由基聚合引发剂，所述条件为：在以0.1质量％的浓度溶解于在300nm～500nm的波长区域不具有极大吸收的溶剂(例如，乙腈、甲苯等)中时，365nm的波长处吸光度为0.5以上；385nm的波长处吸光度为0.5以上；及405nm的波长处吸光度为0.5以上。作为满足这样的条件的化合物，例如，可举出在作为溶剂的乙腈中以0.1质量％的浓度溶解时，365nm的波长处吸光度为0.5以上的1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)、365nm和385nm的波长处吸光度为0.5以上的1-[4-(苯基硫基)苯基]-1,2-辛二酮2-O-苯甲酰基肟、365nm、385nm和405nm的波长处吸光度为0.5以上的双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦及2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
另外，从同时实现基于光自由基聚合引发剂的固化性和UV激光剥离的观点考虑，在400～500nm的范围具有吸收波长区域的双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛鎓也可以作为光自由基聚合引发剂使用。
从反应速度及固化后的耐热性、低逸气性的方面考虑，相对于(A)～(B)的合计100质量份而言，(C)光自由基聚合引发剂的使用量优选为0.01～5质量份，更优选为0.1～1质量份。若为0.01质量份以上，则可获得充分的固化性，若为5质量份以下，则不会损害低逸气性及耐热性。
另外，能够作为(D)成分使用的UV吸收剂，例如是指下述化合物：因紫外线或可见光线的激光的照射，分子被切断而发生分解·气化，该分解·气化在支撑基材(或支承体)与临时固定剂的界面发生，由此使得维持至即将进行剥离工序之前的临时固定剂·支撑基材(或支承体)间的粘接力丧失。
作为(D)UV吸收剂，从与UV吸收波长区域的UV激光波长的重叠程度、该波长下的UV吸收特性、低逸气性、耐热性的方面考虑，优选为选自苯并三唑系化合物、及羟基苯基三嗪系化合物中的1种以上。
作为苯并三唑系化合物，从与树脂成分的相容性、UV吸收特性、低逸气性、耐热性的方面考虑，尤其优选为选自由2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、及2-[2-羟基-3-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑组成的组中的1种以上。
作为羟基苯基三嗪系化合物，从与树脂成分的相容性、UV吸收特性、低逸气性、耐热性的方面考虑，尤其优选为选自由2-[4-[(2-羟基-3-(2’-乙基)己基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2,4-双丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、及2,4,6-三(2-羟基-4-己氧基-3-甲基苯基)-1,3,5-三嗪组成的组中的1种以上。
在提供本发明的UV激光剥离工序用的临时固定组合物的情况下，最优选的UV吸收剂为选自由2,4,6-三(2-羟基-4-己氧基-3-甲基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2,4-双丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、或2,2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]组成的组中的1种以上。它们与树脂成分(A)～(B)的相容性优异，熔点高，在300℃以下左右的温度条件下蒸气压较低，因此，能够在使用量的宽范围内进行选择，并且，能够有助于减少来自固化后的临时固定组合物的本温度条件下的逸气。
作为(D)UV吸收剂，最优选可以使用以下举出的、根据UV透射率选定的吸收剂。通过使(D)成分具有这样的UV透射率，可获得能够适当地控制组合物的固化和剥离的效果。
在使UV吸收剂以0.002质量％的浓度溶解于在290～410nm的波长中不具有极大吸收的溶剂时，优选光程长1cm时在355nm的波长处透射率为50％以下、并且在波长385～420nm中为高于50％的透射率。进一步优选可以在355nm的波长处透射率为40％以下、并且在385～420nm中为60％以上的透射率。
作为最优选的(D)UV吸收剂，例如可举出下述。
以0.002质量％的浓度溶解于用作溶剂的甲苯时，光程长1cm时355nm的波长处透射率为20％以下、并且在波长385～420nm中为60％以上的透射率的2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(BASF公司制Tinuvin 900、Adeka公司制AdekastabLA-24，Everlight Chemical公司制EVERSORB 76/EVERSORB 234，分子量447)。
以0.002质量％的浓度溶解于作为溶剂的甲苯时，光程长1cm时355nm的波长处透射率为30％以下、并且在波长385～420nm中为70％以上的透射率的2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(BASF公司制Tinuvin 928，Everlight Chemical公司制EVERSORB 89/89FD，分子量442)。
以0.002质量％的浓度溶解于作为溶剂的四氢呋喃时，光程长1cm时355nm的波长处透射率为40％以下、并且在波长385～420nm中为90％以上的透射率的2-[4-[(2-羟基-3-(2’-乙基)己基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪(BASF公司制Tinuvin405，分子量584)。
以0.002质量％的浓度溶解于作为溶剂的四氢呋喃时，光程长1cm时355nm的波长处透射率为10％以下、并且在波长385～420nm中为80％以上的透射率的2,4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2,4-双丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪(BASF公司制Tinuvin 460，分子量630)。
本说明书中的固化体的UV透射率是利用反射率测定分光法得到的值。具体而言，透射率是以下述的条件，使用夹持于PET树脂的片而制作的厚度约50μm的固化体的膜，并使用反射率分光测定装置(日本分光株式会社制V-650)而得到的。
比色皿长度：10mm
测光模式：T(透射比，Transmittance)
测定范围：450-200nm
数据获取间隔：1nm
UV/vis带宽：2.0nm
响应：medium
扫描速度：40nm/min
光源切换：340nm
光源：D2/WI
滤波器切换：步进
校正：基线
作为(D)成分的UV吸收剂的使用量相对于(A)～(B)的合计100质量份而言优选为0.01～5质量份，更优选为0.5～2.5质量份。若为0.01质量份以上，则可获得充分的UV激光剥离速度，若为5质量份以下，则不会损害低逸气性及耐热性。
具有这样的特性的组合物尤其可在薄化后的背面工序中优选地用于包括利用离子注入、退火、溅射进行的电极形成这样的高温真空工艺的工艺。
另外，在使用本发明的临时固定组合物制作厚度50μm的固化膜的情况下，优选满足以下的条件中的一个以上，更优选全部满足。以下的条件例如可通过使用UV吸收剂、上述光自由基聚合引发剂而满足。
·该固化膜的透光率中，用于固化的光源的波长中的395nm以上的波长区域的透光率为70％以上。
·该固化膜的透光率中，用于固化的光源的波长中的385nm以上且小于395nm的波长区域的透光率为20％以上。
·该固化膜的透光率中，用于UV激光剥离的UV激光的波长(355nm)处的透光率为1％以下。
通过满足这些条件，能够同时实现实用上充分高的固化速度和UV激光剥离速度。此外，除了同时实现充分高的固化速度和UV激光剥离速度，也可以使固化后的加热条件下的质量减少的比例下降(或减少高温真空下的逸气量)。具有这样的特性的临时固定剂尤其可在薄化后的背面工序中优选用于包括利用离子注入、退火、溅射进行的电极形成这样的高温真空工艺的工艺。
为了维持暴露于高温后的剥离性，本发明的组合物可以使用抗氧化剂。作为抗氧化剂，可举出甲基对苯二酚、对苯二酚、2,2-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、儿茶酚、对苯二酚单甲基醚、单叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、对苯醌、2,5-二苯基对苯醌、2,5-二叔丁基对苯醌、苦味酸、柠檬酸、吩噻嗪、叔丁基儿茶酚、2-丁基-4-羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲酚及4-((4,6-双(辛硫基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)-2,6-二叔丁基苯酚等。
相对于(A)～(D)的合计100质量份而言，抗氧化剂的使用量优选为0.001～3质量份。若为0.001质量份以上，则可确保暴露于高温后的剥离性的维持，若为3质量份以下，则可获得良好的粘接性，也不会导致未固化。
作为组合物的涂布方法，可以使用旋涂、丝网印刷、各种涂布机等已知的涂布方法。就本发明的组合物的粘度而言，从涂布性、操作性的方面考虑，于23℃(大气压下)，优选为100mPa·s以上，更优选为1000mPa·s以上，最优选为2000mPa·s以上。从涂布性、操作性的方面考虑，本发明的组合物的粘度优选为10000mPa·s以下，更优选为5000mPa·s以下，最优选为4000mPa·s以下。若为100mPa·s以上，则涂布性、尤其是基于旋涂的涂布性优异。若为10000mPa·s以下，则操作性优异。
所谓旋涂，是指：例如在基板上滴加液态组合物，使基板以规定的转速旋转，由此将组合物涂布于基板表面的方法。通过旋涂，能够效率良好地生产高品质的涂膜。
本发明的组合物可以作为临时固定用树脂组合物、临时固定粘接剂、粘合片、或电子设备制造用临时固定粘接剂使用。本发明中，有时将临时固定组合物、临时固定用树脂组合物、临时固定粘接剂总称为临时固定剂。
使用本发明的组合物将加工对象基材与光学上透明的支撑基材(或支承体)粘接时，优选在可见光线或紫外线(波长或中心波长365～405nm)下以能量成为1～20000mJ/cm2的方式进行照射。若能量为1mJ/cm2以上，则可获得充分的粘接性，若为20000mJ/cm2以下，则生产率优异，不易产生来自光自由基聚合引发剂的分解产物，可抑制逸气的产生。从生产率、粘接性、低逸气性、易剥离性的方面考虑，优选为1000～10000mJ/cm2。
由本发明的组合物粘接的基材没有特别限制，优选至少一方基材为透过光的透明基材。作为透明基材，可举出水晶、玻璃、石英、氟化钙、氟化镁等无机基材、塑料等有机基材等。这些之中，从具有通用性、获得大的效果的方面考虑，优选无机基材。无机基材中，优选为选自玻璃、及石英中的1种以上。
本发明的组合物在一个实施方式中为光固化型，由此提供的固化体具有优异的耐热性及剥离性。本发明的组合物的固化体在一个实施方式中，即使暴露于高温下，逸气量也少，适用于各种光学部件、光学设备、电子部件的接合、密封、涂覆。本发明的组合物适用于需要耐溶剂性、耐热性、粘接性等多方面的耐久性的用途、尤其是半导体制造工艺用途。
本发明的组合物的固化体可以用于从室温至高温的宽温度范围的工艺。工艺中的加热温度优选为350℃以下，更优选为300℃以下，最优选为250℃以下。优选的实施方式中，该固化体的加热质量减少率成为2％的温度可以为250℃以上。由本发明的临时固定粘接剂粘接而得的粘接体具有高的剪切粘接力，因此能够耐受薄化工序等，在经过绝缘膜形成等的加热工序后能够容易地剥离。于高温使用时，本发明的组合物的固化体能够在例如优选200℃以上、更优选250℃以上的高温的工艺中使用。
进而，在本发明的一个实施方式中，可获得下述效果：得到利用粘接剂将基材粘接而成的粘接体，通过对该粘接体施加外力，从而能够剥离。例如，通过将刀刃、片或线插入接合部分而能够进行剥离。
进而，在本发明的一个实施方式中，可获得下述效果：得到利用粘接剂将基材粘接而成的粘接体，通过从该粘接体的光学上透明的基材侧以整面地扫描的方式照射UV激光或IR激光，从而能够剥离。
<薄型晶片的制造方法>
本发明的实施方式中，也能够提供薄型晶片的制造方法。该制造方法的特征在于，作为具有半导体电路等的晶片与支承体的粘接剂层，使用上述的临时固定组合物或临时固定粘接剂(以下，有时也简称为粘接剂或临时固定剂)。本发明的薄型晶片的制造方法具有下述(a)～(e)的工序。
[工序(a)]
工序(a)为下述工序：介由粘接剂将表面具有电路形成面、背面具有电路非形成面的晶片的上述电路形成面与支承体接合时，利用旋涂法在上述支承体或带电路的晶片上涂布粘接剂，在真空下与另一支承体或带电路的晶片贴合。
具有电路形成面及电路非形成面的晶片是一面为电路形成面、另一面为电路非形成面的晶片。本发明可应用的晶片通常为半导体晶片。作为该半导体晶片，不仅可举出硅晶片，还可举出氮化镓晶片、钽酸锂晶片、铌酸锂晶片、碳化硅晶片、锗晶片、镓-砷晶片、镓-磷晶片、镓-砷-铝晶片等。该晶片的厚度没有特别限制，优选为600～800μm，更优选为625～775μm。作为支承体，例如，可使用透过光的透明基材。
[工序(b)]
工序(b)为使粘接剂光固化的工序。在形成上述晶片加工体(层叠体基板)后，优选在可见光线或紫外线(波长或中心波长优选为350～405nm，更优选为365～405nm，最优选为385～405nm)区域中以能量成为1～20000mJ/cm2的方式进行照射。若能量为1mJ/cm2以上，则可获得充分的粘接性，若为20000mJ/cm2以下，则生产率优异，不易产生来自光自由基聚合引发剂的分解产物，也可抑制逸气的产生。从生产率、粘接性、低逸气性、易剥离性的方面考虑，更优选为1000～10000mJ/cm2。
在组合物的固化时，作为光源，可使用黑光灯、UV-LED、可见光-LED，例如可以使用以下这样的光源。作为黑光灯，可优选使用无论其中心波长如何、包含波长385nm以上的成分的灯。需要说明的是，本说明书中，记载了波长的范围时，根据中心波长是否被包含在该范围内来判断是否包含在该范围中。
·黑光灯(中心波长365nm，照度10mW/cm2，株式会社Toyo adtechno制TUV-8271)
·UV-LED(波长385±5nm，照度350mW/cm2(条件：距镜单元前端的工作距离20mm)，HOYA株式会社制H-4MLH200-V2-1S19+专用设计镜单元)
·UV-LED(波长395±5nm，照度375mW/cm2(条件：距镜单元前端的工作距离20mm)，HOYA株式会社制H-4MLH200-V3-1S19+专用设计镜单元)
·UV-LED(波长405±5nm，照度400mW/cm2(条件：距镜单元前端的工作距离20mm)，HOYA株式会社制H-4MLH200-V4-1S19+专用设计镜单元)
·UV-LED(中心波长405nm，照度10mW/cm2，CCS公司制HLDL-120V0-NWPSC)
可见光-LED(波长451±5nm，照度550mW/cm2(条件：距照射单元前端的工作距离10mm)，CCS株式会社制HLDL-155VL450-PSC)
·可见光-LED(波长492±5nm，照度400mW/cm2(条件：距照射单元前端的工作距离10mm)，CCS株式会社制HLDL-155BG-PSC)
优选的实施方式中，与由于照射波长通常宽(broad)因此有累积光量多、照射时间变长的倾向的黑光灯相比，宜将累积光量较少即可的(照射时间短即可)UV-LED或可见光-LED作为光源。即，通过使用照射波长带域窄(narrow)的LED光源，可获得下述效果：能够以短时间进行临时固定，结果，能够缩短制造工序所耗费的时间。
[工序(c)]
工序(c)是对与支承体接合的晶片的电路非形成面进行研削及/或研磨的工序，即，是对在工序(a)中贴合而得到的晶片加工体的晶片背面侧进行研削而使该晶片的厚度变薄的工序。经薄化的晶片的厚度优选为10～300μm，更优选为30～100μm。晶片背面的研削/研磨加工的方式没有特别限制，可采用已知的研削/研磨方式。研削优选对晶片和磨石(带有金刚石刃的磨石等)施加水，一边冷却一边进行。
[工序(d)]
工序(d)是对电路非形成面经研削/研磨的晶片加工体、即利用背面研削/研磨而薄化了的晶片加工体的电路非形成面实施加工的工序。该工序包括以晶片级使用的各种工艺。例如，可举出电极形成、金属布线形成、保护膜形成等。更具体而言，可举出：用于形成电极等的金属溅射；用于对金属溅射层进行蚀刻的湿式蚀刻；用于制备形成金属布线的掩模的抗蚀剂的涂布；通过曝光及显影进行的图案的形成；抗蚀剂的剥离；干式蚀刻；金属镀层的形成；用于形成TSV的硅蚀刻；硅表面的氧化膜形成；等以往已知的工艺。
[工序(e)]
工序(e)为剥离工序。本工序是将在工序(d)中实施了加工的晶片从晶片加工体剥离的工序。例如，是在对经薄化的晶片实施各种加工后，在切割之前将晶片从晶片加工体剥离的工序。此时，可以预先在经薄化、加工的面粘贴切割胶带。该剥离工序通常在室温至60℃左右的较低温的条件下实施。作为该剥离工序，可以采用已知的UV激光剥离工序、IR激光剥离工序、或机械剥离工序中的任意。
所谓UV激光剥离工序，是指：例如以从晶片加工体的光学上透明的支承体侧的端部沿切线方向一边呈直线状往返一边扫描的方式，整面地照射UV激光，利用激光的能量使粘接剂层分解而剥离的工序。这样的剥离工序例如记载于日本特表2019-501790号、日本特表2016-500918号中。本发明的临时固定组合物尤其通过包含(D)成分、且满足上述(C)成分及/或(D)成分的优选要件，从而尤其适合于UV激光剥离工序。
所谓IR激光剥离工序，是指：例如，以从晶片加工体的光学上透明的支承体侧的端部沿切线方向一边呈直线状往返一边扫描的方式，整面地照射IR激光，利用激光的能量使粘接剂层加热·分解而剥离的工序。这样的剥离工序记载于例如日本专利第4565804号公报中。为了实施该IR激光剥离工序，可以在临时固定剂层与玻璃支承体之间设置吸收IR激光并转换成热的光热转换层(例如3M公司的LTHC；Light-To-Heat-Conversion releasecoating)。使用3M公司的LTHC的情况下，例如，可以将LTHC旋涂于玻璃支承体上并使其固化，临时固定剂层在旋涂于晶片上后与形成有LTHC层的上述玻璃支承体贴合，进行UV固化。使用3M公司的LTHC来实施IR激光剥离工序的方法例如记载于与上述相同的日本专利第4565804号公报中。
所谓机械剥离工序，例如是指包括下述工序的剥离工序：将刀片插入晶片加工体的界面端部，为了使晶片·支承体间发生开裂，预先使晶片加工体的晶片为下侧并水平地固定，在该刀片插入后，对上方的支承体及/或该刀片施加向上的应力，使上述开裂发展，使晶片·支承体剥离。这样的剥离工序记载于例如日本专利第6377956号公报、日本特开2016-106404号公报中。
在本发明的实施方式涉及的组合物的剥离时，可以使用上述剥离方法中的任一者。此时，优选将晶片加工体的晶片或支承体中的一者预先水平地固定，插入刀片，或者利用溶剂(例如，戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等脂肪族系或芳香族系烃系的溶剂)使粘接剂层的外周部溶胀，制作剥离的开端，然后将另一者从水平方向以一定的角度抬起。上述剥离方法通常于室温实施，优选于上限90℃左右进行加热。使用激光的情况下，优选使用YAG激光或YVO4激光。
就上述的工序(e)的将实施了加工的晶片从支承体剥离的工序而言，在机械剥离工序的情况下，优选还包括：
(f)在实施了加工的晶片的晶片面粘接切割胶带的工序；
(g)将切割胶带面真空吸附于吸附面的工序；和
(h)在吸附面的温度为10～100℃的温度范围内，将上述支承体从实施了加工的上述晶片剥离的工序。
若进行上述工序，能够容易地将支承体从实施了加工的晶片剥离，能够容易地进行后续切割工序。
另外，在利用UV激光或IR激光进行剥离的情况下，该制造方法优选还包括例如：
(i)使光学上透明的支承体侧朝上，将实施了加工的晶片优选介由切割胶带设置/固定于水平的场所的工序；和
(j)以从实施了加工的上述晶片的支承体侧扫描激光的方式整面地照射的工序。
若进行上述工序，能够将支承体容易地从实施了加工的晶片剥离，能够容易地进行后续切割工序。
另外，在工序(e)的将实施了加工的晶片利用UV激光或IR激光从支承体剥离的工序之后，需要实施：
(k)将残留于晶片表面的临时固定剂除去的工序。
作为临时固定剂的除去方法，有下述方法：在使经薄化的面真空吸附于吸附面的状态下，在另一侧的、残留有临时固定剂的面的整面粘贴切割胶带这样的粘合带，将临时固定剂连同该胶带一起剥离的方法；以及，将晶片浸渍于溶剂(例如，戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等脂肪族系或芳香族系烃系的溶剂)中，使粘接剂层溶胀而剥离。上述方法中，从工序数少、所需时间短的方面考虑，优选胶带剥离方式。
除去临时固定剂后的晶片也可以不清洗表面而直接进入下一工序。清洗的情况下，优选还进行：
(l)针对除去了支承体和临时固定剂的晶片，以使电路形成面为上方的状态，使用溶剂(例如，戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等脂肪族系或芳香族系烃系的溶剂)进行清洗的工序。
在通过工序(k)而除去了临时固定剂的晶片的电路形成面，有时残留有一部分粘接剂(临时固定剂)。另外，剥离的支承体优选清洗后再利用，但有时在该支承体的表面也固着有粘接剂残渣。作为将这些粘接剂残渣除去的方法，可举出浸渍于溶剂(例如，戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等脂肪族系或芳香族系烃系的溶剂)中使其溶胀而剥离的方法等。
某实施方式中，在将上述组合物固化而得到固化体时，可以采用下述这样的各种方法。
首先，作为第一方法，可将由包含(A)～(D)成分的临时固定组合物形成的层固化，得到单层固化体。
此外，作为第二方法，可举出下述方法：分别准备由含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物形成的第一层、和由包含(A)～(D)成分的临时固定组合物形成的第二层，使它们固化，由此得到一体化的具有单层或多层(复数层)的固化体。该固化体中，优选其成分的浓度分布在厚度方向上不同；或者在固化体的厚度方向的上表面和下表面，成分的浓度分布不同。成分的浓度分布不同这一情况可通过下述方式确认：利用上述的反射率测定分光法，针对固化体的两面对UV透射率进行定量。利用该方法，将透光性不同的层组合，由此可获得能够实现最佳的固化的效果。另外，在上述的固化时，可以使用黑光灯、UV-LED作为光源(下述的方法也同样)。作为黑光灯的例子，可举出株式会社Toyo adtechno制TUV-8271(中心波长365nm，照度10mW/cm2)。另外，作为UV-LED，可举出HOYA株式会社制H-4MLH200-V2-1S19+专用设计镜单元(波长385±5nm，照度350mW/cm2，条件：距镜单元前端的扫描间距20mm)、HOYA株式会社制H-4MLH200-V3-1S19+专用设计镜单元(波长395±5nm，照度375mW/cm2，条件：距镜单元前端的工作距离20mm)、HOYA株式会社制H-4MLH200-V4-1S19+专用设计镜单元(波长405±5nm，照度400mW/cm2，条件：距镜单元前端的工作距离20mm)这样的灯。
另外，作为第三方法，也可以为下述方法：在由包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的临时固定组合物形成的固化层上，涂布(例如利用旋涂进行的涂布)(D)成分，由此得到至少部分地一体化的具有单层的固化体。该情况下，该固化体的成分的浓度分布在厚度方向上不同。就成分的浓度分布而言，如前文所述，可以通过每个对象层的反射率测定分光法来定量。利用该方法，可获得能够精密地控制UV吸收特性这样的效果。
另外，作为第四方法，也可以在由包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的临时固定组合物形成的层上，载置市售的LTHC剂(光热转换剂)的层并使其固化，由此得到多层固化体。由此获得简便地得到固化体这样的效果。
可以将利用上述这样的方法得到的固化体与被粘物组合，作为结构体而提供。
作为上述这样的结构体的制造方法，也可举出各种例子。例如第一的制造方法可以包括：在晶片上涂布含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的第一临时固定组合物并使其部分固化的步骤；在上述的经部分固化的临时固定组合物上，涂布含有(A)～(D)成分的第二临时固定组合物的步骤；和在经涂布的第二临时固定组合物上进一步载置透明基板，并使其光固化的步骤。
另外，作为结构体的第二制造方法，可以有包括下述步骤的方法：在晶片上涂布含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的第一临时固定组合物并根据需要使其部分固化的步骤；在透明基板上涂布含有(A)～(D)成分的第二临时固定组合物并根据需要使其部分固化的步骤；和使晶片和透明基板各自的涂布有临时固定组合物的一侧的面彼此密合后利用光固化进行接合的步骤。
另外，作为结构体的第三制造方法，可以有包括下述步骤的方法：在晶片上涂布含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物并根据需要使其部分固化的步骤；在透明基板上涂布LTHC层、进行干燥、使其固化的步骤；和使晶片的涂布有临时固定组合物的一侧的面、与透明基板的涂布有LTHC层的一侧的面密合后利用光固化进行接合的步骤。
除了上述临时固定组合物以外，与本发明的临时固定组合物中使用的组合物相同的组合物也可以作为日本专利第4565804号公报中记载的吸收IR激光而转换成热的光热转换(LTHC)层的原料使用。通过添加该组合物作为光热转换(LTHC)层的成分，从而能够提高其耐热性。
作为本发明的另一方面，能够提供半导体晶片的制造方法，其包括：将临时固定粘接剂涂布于半导体晶片基材及/或支承部件，将上述半导体晶片基材与上述支承部件粘接的步骤；通过照射波长350～700nm(优选365～500nm或385～700nm，更优选为385～450nm)的光而使上述临时固定粘接剂固化，得到粘接体的步骤；和对上述粘接体照射波长小于385nm的激光(优选波长200nm以上且波长小于385nm的激光)，将上述半导体晶片基材剥离的步骤。本制造方法的固化及剥离的步骤均为常温下的工序，无需将部件加热或者冷却，通常无需使用溶剂等，具有简单、且节拍时间(cycle time)短这样的优点。
此外，经固化的临时固定粘接剂可以在上述粘接体中构成单层。通过这样的方式，能够实现工序的简略化、节拍时间的缩短。
作为这样的本制造方法中优选使用的临时固定粘接剂，可以使用包含UV固化性单体、根据上述吸光度选定的(C)光自由基聚合引发剂成分、及最优选的根据UV透射率选定的(D)UV吸收剂成分的临时固定剂。此处，作为UV固化性单体，优选单官能(甲基)丙烯酸酯或多官能(甲基)丙烯酸酯，最优选为上述(A-1)、(A-2)成分。可以还包含上述(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物、或者以往临时固定粘接剂中使用的已知的树脂成分。
优选的实施方式中，通过使组合物一并包含上述的优选的(C)光自由基聚合引发剂成分和(D)UV吸收剂成分，从而即使为单层的临时固定粘接剂，也能够同时实现快的固化速度和快的剥离速度。此外，能够显著减少在将临时固定粘接剂进行UV固化时残留于固化体中的未固化的UV固化性单体成分，能够提高固化体的耐热性，并且，能够减少真空下的挥发成分。即，例如能够提高固化体的Tg/DTA测定中的2％加热质量减少温度。固化体的高耐热性、减少了真空下的挥发成分的临时固定粘接剂对于最近的半导体制造工艺而言极为有用。
实施例
以下，举出实验例来更详细地说明本发明，但本发明不限定于这些。
(实验例)
只要没有特别说明，则在23℃、湿度50％的条件下进行实验。制备表1、2、4所示的组成(单位为质量份)的固化性树脂组合物(以下，有时也称为液态树脂组合物)，进行评价。作为实验例中记载的固化性树脂组合物中的各成分，选择以下的化合物。
(组成)
作为(A-1)均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能丙烯酸酯，选择以下的化合物。
丙烯酸异硬脂酯(大阪有机化学工业株式会社制“ISTA”，均聚物的玻璃化转变温度：-18℃、分子量325)
丙烯酸2-十二烷基-1-十六烷基酯(共荣社化学株式会社制“Light AcrylateDHD-A(DHD-A)”，均聚物的玻璃化转变温度：-23℃，分子量465)
丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯(共荣社化学株式会社制“Light AcrylateDOD-A(DOD-A)”，均聚物的玻璃化转变温度：-8℃，分子量521)
丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯(共荣社化学公司制“Light Acrylate DTD-A(DTD-A)”，均聚物的玻璃化转变温度：-36℃，分子量409)
作为(A-2)多官能丙烯酸酯，选择以下的化合物。
三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化学工业株式会社制“NK ESTER A-DCP(A-DCP)”，分子量304)
作为(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物，选择以下的化合物。
作为聚异丁烯均聚物，选择以下的化合物。
Oppanol N 50SF(BASF公司制，按PS换算的重均分子量(Mw)：565,000，分子量分布2.4)
作为聚异丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物，选择以下的化合物。
SIBSTAR 103T(株式会社Kaneka制，聚苯乙烯-聚异丁烯-聚苯乙烯三嵌段共聚物，按PS换算的重均分子量(Mw)：100,000，分子量分布2.0，聚苯乙烯链段的合计质量比率30％)
Epyon EP400V(Kaneka公司制，两末端丙烯酸改性聚异丁烯，按PS换算的重均分子量(Mw)：17,000，分子量分布1.2)
作为(C)光自由基聚合引发剂，选择以下的化合物。
双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(BASF公司制“Irgacure819”)
作为(D)UV吸收剂，选择以下的化合物。
2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(BASF公司制Tinuvin900、株式会社Adeka制Adekastab LA-24、Everlight Chemical公司制EVERSORB 76/EVERSORB 234、分子量447)
2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(BASF公司制Tinuvin 928、Everlight Chemical公司制EVERSORB 89/89FD，分子量442)
2-[2-羟基-3-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑(Sumika Chemtex株式会社制Sumisorb 250，分子量389)
2-[4-[(2-羟基-3-(2’-乙基)己基)氧基]-2-羟基苯基]-4,6-双(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪(BASF公司制Tinuvin405，分子量584)
2,4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2,4-双丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪(BASF公司制Tinuvin 460，分子量630)
作为抗氧化剂，选择以下的化合物。
4-((4,6-双(辛硫基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基)-2,6-二叔丁基苯酚(BASF公司制“IRGANOX 565”)
(液态样品制作)
将材料于80℃加热混合，由此制成均匀的混合物。
(使用了黑光灯的固化样品制作)
将上述的通过加热混合而均匀化的液态树脂组合物夹入PET膜中，铺开至厚度成为50μm(仅后述的弹性模量测定用样品为0.5mm)，在累积光量为10000mJ/cm2的条件下使其固化，制作了固化体。固化中使用黑光灯(中心波长365nm，照度10mW/cm2，株式会社Toyoadtechno制TUV-8271)。
(使用了405nmUV-LED的固化样品制作)
将上述的通过加热混合而均匀化的液态树脂组合物夹入PET膜中，铺开至厚度成为50μm(仅后述的弹性模量测定用样品为0.5mm)，在累积光量为5000mJ/cm2的条件下使其固化，制作了固化体。固化中使用UV-LED(中心波长405nm，照度100mW/cm2，CCS公司制HLDL-120V0-NWPSC)。
UV激光剥离工艺适合性评价用试验体的制作工序：在自动晶片接合机中，将制作的液态树脂组合物以厚度成为50μm的条件旋涂于8英寸硅晶片(直径200mm×厚度0.725mm)上，接着在该装置内在10Pa的减压条件下与8英寸玻璃晶片(直径201mm×厚度0.7mm)接合。接合后，从玻璃晶片侧，使用上述的任一UV光源使该液态树脂化合物固化，得到接合体。接着，对得到的接合体的硅晶片面进行研削研磨，薄化至厚度50μm后，在250℃·13Pa的高温减压环境下进行1小时加热处理。
IR激光剥离/机械剥离工艺适合性评价用试验体的制作工序：使用制作的液态树脂组合物，使4英寸硅晶片(直径100mm×厚度0.47mm)与4英寸玻璃晶片(直径100mm×厚度0.7mm)贴合，铺开液态树脂组合物直至在基材间整面以厚度50μm展开，使用上述任一光源在累积光量为5000～10000mJ/cm2的条件下使其固化，制作了剥离·解体试验片。用于固化的光从4英寸玻璃晶片表面进行照射。
(评价)
液态树脂组合物的材料的相容性(表1、2、4的“材料的相容性”、“吸光度”)：将上述的通过加热混合而均匀化的临时固定组合物冷却至23℃，确认是否维持均匀状态。使用日本分光株式会社制的紫外可见分光光度计V-650，对放入光程长方向的宽度10mm的比色皿的样品在波长660nm处的吸光度(OD660)进行测定。在吸光度小于0.1的情况下，相容而记为可，在吸光度为0.1以上的情况及通过目视确认到相分离等不均匀化的情况下，不相容而记为不可。从相容性的方面考虑，吸光度优选小于0.1。需要说明的是，关于成为“不可”的例子，省略以后的评价。以下也同样。
粘度(表1、2、4的“旋涂工艺适合性”、“粘度”)：对上述“材料的相容性”中，于23℃维持均匀状态的液态树脂组合物的粘度进行测定，对在实际工艺中设想的向基材上表面的旋涂的适合性进行评价。使用Anton-Paar公司制流变仪MCR302，使用锥板CP50-2，在23℃的温度条件下测定粘度。将剪切速度为1s-1时的剪切粘度为1000mPa·s以上且小于4000mPa·s的情况作为优，将为4000mPa·s以上10000mPa·s以下、或者100mPa·s以上且小于1000mPa·s的情况作为可，将超过10000mPa·s、或者小于100mPa·s的情况作为不可。从向旋涂工艺的适合性的方面考虑，粘度优选为100～10000mPa·s。需要说明的是，关于成为“不可”的例子，省略以后的评价。以下也同样。
固化体的加热质量减少率(表1、2、4的“耐热性1”、“固化体的2％加热质量减少温度”)：
针对得到的固化体10mg，利用Bruker-AXS株式会社制示差热·热质量同时测定装置“TG-DTA2000SA”，在氮气流下，以10℃/分钟的升温速度从30℃升温至350℃，然后继续在空气气流下以20℃/分钟的升温速度从350℃升温至800℃，对得到的固化体的加热质量减少率进行测定。显示固化体的2％加热质量减少温度。将显示250℃以上的值的情况作为优，将显示200℃以上且小于250℃的值的情况作为良，将显示150℃以上且小于200℃的值的情况作为可，将显示小于150℃的值的情况作为不可。从半导体制造高温工序适合性的方面考虑，加热质量减少率成为2％的温度优选为150℃以上，更优选为250℃以上。需要说明的是，关于成为“不可”的例子，省略以后的评价。以下也同样。
固化体的弹性模量范围(表1、2、4的“耐热性2”·“-50～250℃的储能弹性模量”)：使用TA Instrument Japan株式会社制粘弹性测定装置RSA-G2对固化体样品的动态粘弹性进行测定。测定在卡盘间距离为10mm、样品宽度为8mm、样品厚度为0.5mm、应变为0.1％、拉伸频率为1Hz、升温速度为3℃/min、温度范围为-50～250℃的范围的条件下进行。将在本条件下在整个温度区域储能弹性模量E’均为10kPa以上的样品作为可，将在任一温度区域储能弹性模量E’小于10kPa的样品作为不可。弹性模量优选为10kPa以上。需要说明的是，关于成为“不可”的例子，省略以后的评价。以下也同样。
高温时的粘接性(表1、2、4的“高温条件下(250℃·1h·减压30Pa)的粘接性”、“外缘部的变色的宽度”、“基于加热的剥离”)：使用制作的液态树脂组合物，使4英寸硅晶片(直径10cm×厚度0.47mm)与4英寸玻璃晶片(直径10cm×厚度0.7mm)贴合。在贴合时，树脂组合物的厚度通过使用下述物质来进行调整，所述物质是在临时固定剂中添加0.1质量％的UbeExsymo公司制的二氧化硅粒子(商品名Hipresica TS N3N平均粒径50μm)并进行混合而得的。贴合后，在累积光量为10000mJ/cm2的条件下使其固化，制作了高温减压条件下的粘接性评价用试验片。粘接剂涂布在贴合面的整面上。黑光灯从4英寸玻璃晶片表面进行照射。将完成的试验片以4英寸硅晶片侧朝下的方式载置于预先加热至规定温度的加热板上，观察外缘部的变色区域向晶片中心方向的宽度、及从玻璃侧通过目视可确认的剥离的有无。在30Pa的减压下，加热板的温度设为250℃，加热持续时间设为1小时。在表的“高温条件下(250℃·1h·减压30Pa)的粘接性”中，将在各温度条件下从变色区域的外缘部向中心方向扩展的宽度为5mm以下且未观察到剥离的情况(表的“基于加热的剥离”为“无”)作为可，将宽度超过5mm的情况、观察到剥离的情况作为不可。从变色区域的外缘部向中心方向扩展的宽度优选为5mm以下。此处所示的变色是指：因临时固定剂从玻璃和硅中任一基材剥离所引起的变化而确认的颜色的变化。
(1)UV固化工艺·UV激光剥离工艺同时适合性(表1、2的“透光率”)：
对得到的厚度50μm的固化膜在波长200nm至450nm的范围内的透光率进行测定。将满足全部以下条件的情况作为可，将仅满足2个以下的条件的情况作为不可。
[1]395nm以上的波长区域的透光率为70％以上
[2]385nm以上且小于395nm的波长区域的透光率为20％以上
[3]波长355nm处的透光率为1％以下
(1)UV激光剥离工艺适合性(表1、2、4的“UV激光剥离性”、“达成完全剥离所需时间最小值”、及表3的“UV激光照射条件”)：以从得到的8英寸试验体的玻璃支承体侧对该试验体整面进行扫描的方式，对在中心固定有该试验体的210mm见方的面积照射UV激光。作为UV激光照射条件，将表3所示的各条件依次应用于表1的各实施例，进行评价。就UV激光而言，在输出功率9.3W、脉冲能量235μJ、能量密度11968mJ/cm2、频率40kHz、光束直径(斑直径)50μm、扫描间距500μm、扫描速度20m/s这样的表3的条件编号9所示的条件下使用株式会社Quark Technology制QLA-355(波长350nm)(表3记载用于研究该最佳条件的尝试)。就照射后的剥离性而言，将粘接力完全丧失而成为玻璃支承体在硅晶片上自由地滑动(或移动)状态的情况(粘接力＝0)定义为完全剥离，通过用于得到该完全剥离的状态所需的UV激光照射工艺的所需时间的最小值来评价UV激光剥离工艺适合性。将该所需时间的最小值小于15秒的情况作为优，将15秒以上且小于30秒的情况作为良，将30秒以上且小于60秒的情况作为可，将60秒以上的情况作为不可。
(2)IR激光剥离工艺适合性评价：本方法可以使用例如日本专利第4565804号公报中记载的方法。日本专利第4565804号公报中，记载有将例如日本专利第4405246号公报中记载的吸收光并转换成热的光热转换层(LTHC层)与液态树脂组合物并用的方法。LTHC层通过涂布于支承体表面并固化而形成。日本专利第4565804号公报中记载了下述方法：将表面形成有LTHC层的支承体的LTHC层形成面侧、与旋涂有液态树脂组合物的硅晶片的液态树脂组合物涂布面接合，从支承体侧进行UV照射而使其固化，将利用该方法制作的层叠体以使支承体为上表面的方式固定于固定装置，从上表面照射YAG激光或半导体激光，使其解体。该解体通过下述方式进行：LTHC层吸收IR激光的光能并转换成热，该热使相邻的树脂层分解·气化，通过气化而产生的气体的层使支承体与树脂层之间的粘接力消失。IR激光照射后的剥离性可以利用与上述UV激光照射后的剥离性的评价同样的方法进行评价。
(3)机械剥离工艺适合性(表1、2的“机械剥离性(可/不可)”)：在与上述的高温时的粘接性评价用样品同样的试验体的两基材间插入PET片，将试验体以硅晶片面朝下的方式贴附于切割胶带(Denka株式会社制ERK-3580)。在将贴附物载置于真空卡盘上并固定的状态下，在试验体的端部贴附直径50mm的吸盘，在该吸盘的中央安装电子弹簧秤的测定部，将该秤向上方垂直地提起，利用该方法来评价剥离性。将剥离所需的力(粘接力)超过50N的情况、或者无法插入PET片的情况作为不可。
[表1]
Figure BDA0003922553130000381
[表2]
Figure BDA0003922553130000391
[表3]
装置：Quark Technology公司制QLA-355 GAUSSIAN BEAM
UV激光照射条件
条件编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
工作距离(mm) 692 692 692 692 692 692 692 692 692
输出功率(W) 9.3 9.3 9.3 9.3 9.3 9.3 93 9.3 9.3
脉冲能量(μJ) 235 235 235 235 235 235 235 235 235
能量密度(mJ/cm^2) 11968 11968 11968 11968 11968 11968 11968 11968 11968
斑直径(μm) 50 50 50 50 50 50 50 50 50
频率(kHz) 40 40 40 40 40 40 40 40 40
扫描间距(μm) 100 150 200 250 300 350 400 450 500
扫描速度(m/s) 4 6 8 10 12 14 16 18 20
210mm见方扫描所需时间(s) 110.8 49.2 27.7 17.7 12.3 9.0 6.9 5.5 4.4
判定 不可 可 良 良 优 优 优 优 优
[表4]
Figure BDA0003922553130000401
※成分量的值表示质量份。
根据表1和表2的实施例及表4的比较例的结果可知，本发明的树脂组合物为相容性、旋涂工艺适合性、耐热性优异的组合物。
在不使用(A-1)而使单体全部为(A-2)的情况下，(B)析出，不具有相容性(比较例1、2)。
在不使用(A-2)而使单体全部为(A-1)的情况下，不具有所要求的耐热性(2％加热质量减少温度、弹性模量)(比较例3、4)。
若不使用(B)，则粘度达不到必要的最低限度值(比较例5)。
另外，由表1、2的结果可知，本发明的组合物的UV激光剥离性优异。
本发明的树脂组合物能够确保材料的相容性和旋涂时所需的最低粘度，室温及高温条件下的粘接性、耐热性及剥离性优异。
本实施例涉及的树脂组合物具有对UV激光剥离工艺的适合性、及对机械剥离工艺的适合性。可利用下述方式进行剥离：在利用上述实施例中记载的方法制作的硅晶片/玻璃支承体层叠体的端部的基材界面，插入用于产生开裂的薄且尖锐的金属刀片，然后预先以玻璃支承体为上侧并水平地固定，插入刀片后对上方的支承体施加向上的应力，使上述开裂发展，使晶片·支承体剥离。
另外，作为剥离所需要的能量的评价方法，利用Maszara试验这样的方法，所述Maszara试验如下：与上述同样地插入薄且尖锐的刀片仅一定距离，对此时开裂发展的距离进行测定。在该试验中，使用实施例1的组成的液态树脂进行接合而得的样品也显示充分低的值。
本实施例涉及的树脂组合物具有对UV激光剥离工艺的适合性。针对利用上述实施例中记载的方法制作的硅晶片/玻璃支承体层叠体，以硅晶片为下侧并固定于固定装置，从玻璃支承体侧将株式会社Quark Technology制UV激光QLA-355以输出功率9.3W、频率40kHz、扫描间距200μm、光束直径50μm的条件进行照射后，利用与上述(3)机械剥离工艺适合性评价相同的步骤来测定剥离力，结果，剥离力在UV照射前为3N的值降低至0N。
产业上的可利用性
本发明能够提供的组合物的耐热性、低逸气性、剥离性优异。
就本发明的组合物而言，在各种电子部件、光学部件、光学设备的制造中，仅通过照射紫外线或可见光线即容易地呈现出强的粘接性，因此操作性、生产率优异。此外，本发明的组合物的固化体即使于250℃这样的高温，逸气的量也极少。本发明的组合物在加工后容易剥离。因此，使用本发明的组合物粘接而得的各种电子部件、光学部件、光学设备即使在被实施超过200℃这样的高温下的蒸镀处理、高温下的烧结涂装的情况下，也可应用。
除了IC、电阻、电感器等电子部件以外，图像传感器等光学部件也逐渐应用对电路基板的表面封装。该情况下，经历高温的回流焊。近年来，尤其是伴随焊料的无铅化，回流焊的温度条件也逐渐变得严苛。在这样的生产工序中，为了提高光学部件、光学设备的品质、或者为了提高生产率、生产成品率，本发明的组合物的使用部位要求能够充分地耐受高温加热处理。使用本发明的组合物所制造的光学部件、光学设备由于能够充分耐受上述高温加热处理，因此在产业上非常有用。

Claims (30)

1.临时固定组合物，其含有下述(A)～(C)，
(A)含有下述(A-1)和(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物
(C)光自由基聚合引发剂。
2.如权利要求1所述的临时固定组合物，其还含有下述(D)，
(D)UV吸收剂。
3.如权利要求1或2所述的临时固定组合物，其中，(A-1)单官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为550以下。
4.如权利要求1～3中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-1)成分为在侧链具有直链结构或支链结构的烷基的单官能(甲基)丙烯酸酯。
5.如权利要求1～4中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-1)成分为选自由(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异硬脂酯、(甲基)丙烯酸二十二烷基酯、(甲基)丙烯酸2-癸基-1-十四烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十二烷基-1-十六烷基酯、(甲基)丙烯酸2-十四烷基-1-十八烷基酯组成的组中的1种以上。
6.如权利要求1～5中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯的分子量为900以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)成分为具有脂环式骨架的多官能(甲基)丙烯酸酯。
8.如权利要求1～7中任一项所述的临时固定组合物，其中，(A-2)成分为选自由三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、及1,3-二(甲基)丙烯酰氧基金刚烷组成的组中的1种以上。
9.如权利要求1～8中任一项所述的临时固定组合物，其中，(B)成分是重均分子量为1,000以上5,000,000以下、且分子量分布为1.1以上5.0以下的聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物。
10.如权利要求1～9中任一项所述的临时固定组合物，其中，(C)成分为通过350nm以上的波长的光而生成自由基的光自由基聚合引发剂。
11.如权利要求1～10中任一项所述的临时固定组合物，其中，(C)成分为选自由双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)钛鎓、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)-丁烷-1-酮、1-[4-(苯基硫基)苯基]-1,2-辛二酮2-O-苯甲酰基肟、及1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮1-(O-乙酰基肟)组成的组中的1种以上。
12.如权利要求1～11中任一项所述的临时固定组合物，其中，相对于(A)～(B)成分的合计100质量份而言，含有0.01～5质量份的(C)成分。
13.临时固定粘接剂，其包含权利要求1～12中任一项所述的临时固定组合物。
14.固化体，其是将权利要求1～12中任一项所述的临时固定组合物固化而得到的。
15.如权利要求14所述的固化体，其加热质量减少率成为2质量％的温度为250℃以上。
16.粘接体，其是使用权利要求13所述的临时固定粘接剂将基材粘接而得的。
17.粘接体，其是使用临时固定粘接剂将基材粘接而得的粘接体，所述临时固定粘接剂含有下述(A)～(C)：
(A)含有下述(A-1)和(A-2)的(甲基)丙烯酸酯
(A-1)侧链为碳原子数18以上的烷基、且均聚物的Tg为-100℃～60℃的单官能(甲基)丙烯酸酯
(A-2)多官能(甲基)丙烯酸酯
(B)聚异丁烯均聚物及/或聚异丁烯共聚物
(C)光自由基聚合引发剂
所述临时固定粘接剂通过波长385nm～700nm的光而固化，并且所述基材通过波长小于385nm的激光而剥离。
18.薄型晶片的制造方法，其使用了权利要求13所述的临时固定粘接剂。
19.半导体晶片的制造方法，其包括：
将临时固定粘接剂涂布于半导体晶片基材及/或支承部件，将所述半导体晶片基材与所述支承部件粘接的步骤；
通过照射波长350nm～700nm的光而使所述临时固定粘接剂固化，得到粘接体的步骤；和
对所述粘接体照射波长小于385nm的激光，将所述半导体晶片基材剥离的步骤。
20.如权利要求18或19所述的制造方法，其中，经固化的临时固定粘接剂在粘接体中构成单层。
21.如权利要求13所述的临时固定粘接剂，其用途为选自由机械剥离、IR激光剥离、或UV激光剥离用途组成的组中的1种以上。
22.单层固化体，其是由权利要求1～12中任一项所述的临时固定组合物形成的。
23.固化体，具有：第一固化层，其含有(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分，且不包含(D)成分；和第二固化层，其是由权利要求2所述的临时固定组合物形成的，
成分的浓度分布在厚度方向上不同。
24.固化体，具有：第一固化层，其是将包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的权利要求1所述的临时固定组合物固化而得的；和第二固化层，其是在所述第一固化层之上涂布UV吸收剂而得到的，
成分的浓度分布在厚度方向上不同。
25.固化体，具有：第一固化层，其是将包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分的权利要求1所述的临时固定组合物固化而得的；和光热转换(LTHC)固化层。
26.如权利要求22～25中任一项所述的固化体，其满足全部下述条件：
·厚度50μm的所述固化体的透光率中，用于固化的光源的波长中的395nm以上的波长区域的透光率为70％以上；
·厚度50μm的所述固化体的透光率中，用于固化的光源的波长中的385nm以上且小于395nm的波长区域的透光率为20％以上；
·厚度50μm的所述固化体的透光率中，用于UV激光剥离的UV激光的波长(355nm)处的透光率为1％以下。
27.结构体，其包含：权利要求22～26中任一项所述的固化体；和被粘物。
28.结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物、并使其部分固化的步骤；
在上述的经部分固化的临时固定组合物之上涂布权利要求2所述的临时固定组合物的步骤；和
在经涂布的临时固定组合物之上进一步载置透明基板、并使其光固化的步骤。
29.结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；
在透明基板上涂布权利要求2所述的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；和
使所述晶片与所述透明基板的、涂布有临时固定组合物的一侧的面彼此密合后利用光固化进行接合的步骤。
30.结构体的制造方法，其包括：
在晶片上涂布包含(A-1)成分、(A-2)成分、(B)成分、及(C)成分且不包含(D)成分的权利要求1所述的临时固定组合物、并根据需要使其部分固化的步骤；
在透明基板上涂布光热转换(LTHC)层、进行干燥、使其固化的步骤；和
使所述晶片的涂布有临时固定组合物的一侧的面、与所述透明基板的涂布有LTHC层的一侧的面密合后利用光固化进行接合的步骤。
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