CN112897561A - 一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置，还包括分别与反应装置相连接的第一分离装置和离心装置，以及分别与离心装置相连接的第二分离装置和第三分离装置；在所述系统装置中进行的微纳米气泡制备碳酸钙的方法，包括利用微纳米气泡发生装置产生微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合进行碳化反应，再通入离心装置进行分离，从而得到碳酸钙颗粒。本发明利用微纳米气泡碳化电石渣来控制碳酸钙的晶粒大小，避免使用晶型控制剂，即可以实现连续化操作，又可以是间歇操作，具有处理量大、碳化速度快、成本低等优点。

Description

一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法
技术领域
本发明涉及碳酸钙技术领域，尤其涉及一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法。
背景技术
电石渣是电石法生产乙炔过程中形成的工业固废，主要成分为氢氧化钙，并含有焦炭、硅铁以及铝硅矿物等杂质。电石渣中钙含量高，可以代替熟石灰用于制备纳米碳酸钙（晶粒尺寸小于100nm）。但是，由于电石渣含有焦炭、硅铁、铝硅矿物等杂质以及非/低活性的钙质颗粒，可能会影响纳米碳酸钙的纯度，还会影响纳米碳酸钙的晶体结构、形貌。
CN100457632C公开了一种纳米活性碳酸钙的制备方法，包括以电石渣为原料，将电石渣净化而得的氧化钙加水消化配成一定浓度的氢氧化钙浆液，然后通入二氧化碳，并同时加入添加剂，进行碳化反应，在反应期间控制一系列工艺参数制备一定粒径的纳米碳酸钙，但所述方法未对电石渣中杂质进行处理，杂质可能影响碳化和结晶过程。
CN100424015C公开了一种用电石渣制造纳米活性碳酸钙联产碳粉的方法，对电石渣先进行预处理，而后再与氯化铵按一定比例进行净化反应，经过滤或沉淀取其澄清液体，剩余物再深加工成碳粉。在澄清液中加入适量的表面活性剂和晶形控制剂，再通入二氧化碳进行可控性碳化，直至pH值为7.5~8。最后，碳化液经过滤、洗涤、干燥、粉碎、筛份、包装等工序从而得到纳米活性碳酸钙和碳粉。
CN100390064C公开了一种用电石渣制备超细碳酸钙的方法，包括将干燥的电石渣经NH4Cl溶液溶解后除去残渣后加入硬脂酸钠，再通入CO2气体，控制反应温度在2~100℃。
CN100571847B公开了一种矿物碳酸化固定CO2联产碳酸钙产品的工艺，包括以下步骤：将含钙固体废弃物或/和硅酸盐矿石进行粉碎，得到固体颗粒，向固体颗粒中加入酸性媒质，在60~80℃下搅拌30~120分钟，冷却后过滤得到钙离子浸出液，钙离子浸出液中添加含钙碱性物，调节pH=7~8，然后过滤，得到含钙原料液；向含钙原料液中加入有机溶剂，搅拌均匀，再通入CO2气，进行碳酸化反应；将碳酸化反应后的反应液过滤，得滤液和固体产物；将固体产物用去离子水洗涤并干燥，得到碳酸钙。
CN101293663B公开了一种微细碳酸钙制备新工艺，包括在反应釜中将所述钙原料与氨基酸溶液反应，反应至终点，抽滤分离，得到氨基酸钙溶液；将氨基酸钙溶液转入反应器中，鼓入二氧化碳或加入含二氧化碳的氨基酸溶液，反应达到终点后，进行后处理，即得微细碳酸钙，所述的二氧化碳选自纯气体、锅炉尾气或者其他含二氧化碳的混合气体碳源。
CN102992373B公开了一种以电石渣为原料制备轻质碳酸钙的方法，包括将电石渣加入脂肪酸溶液中充分搅拌反应，然后抽滤，滤液中边搅拌边滴加碳酸盐或碳酸氢盐的水溶液，滴加完毕时，控制反应液的pH值为7.5~8，即反应结束达到终点，反应液抽滤、滤饼烘干得到所述轻质碳酸钙。
以上均是利用浸取剂（如氯化铵、小分子有机酸、氨基酸或脂肪酸等）对电石渣进行提钙、除去电石渣中杂质，随后利用CO2或碳酸盐对浸取液进行碳化得到碳酸钙的方法。虽然上述浸取-碳化法可以有效除去电石渣中杂质，但是浸取剂难以循环利用，产生二次废水，成本较高；同时浸取剂离子会残留在产品中，影响产品品质。此外，为了得到微纳米级碳酸钙或特定形貌的碳酸钙，在碳化过程中，需要加入晶型控制剂。由于晶型控制剂添加量一般较高，导致制备成本增加。另外电石渣含有杂质，直接碳化制备碳酸钙纯度低、晶体形貌差，难以得到合格的纳米碳酸钙产品。
因此，有必要开发一种能够制备良好的纳米碳酸钙，且操作简单，成本低的纳米碳酸钙制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法，所述系统装置利用微纳米气泡碳化电石渣来控制碳酸钙的晶粒大小，避免使用晶型控制剂，在所述系统装置中进行的微纳米气泡制备碳酸钙的方法即可以实现连续化操作，又可以是间歇操作，具有处理量大、碳化速度快、成本低等优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置；所述系统装置还包括第一分离装置、第二分离装置、第三分离装置和离心装置；所述反应装置分别与第一分离装置和离心装置相连接；所述离心装置设置有轻质浆出口和重质浆出口；所述离心装置通过轻质浆出口与第二分离装置相连接；所述离心装置通过重质浆出口与第三分离装置相连接；所述系统装置还包括储存装置；所述第一分离装置、第二分离装置和第三分离装置通过储存装置与反应装置循环相连接；所述第一分离装置、第二分离装置和第三分离装置通过储存装置还与微纳米气泡发生装置循环相连接。
本发明中提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，其中微纳米气泡发生装置用于形成含有CO2的微纳米气泡，微纳米气泡发生装置和反应装置相连接，使得含有CO2的微纳米气泡进入反应装置，从而与电石渣发生碳化反应形成碳酸钙，第一分离装置用于分离浮渣液中的第一分离液和浮渣，离心装置用于分离包含碳化生成的碳酸钙颗粒的轻质浆和包含电石渣中杂质颗粒的重质浆，第二分离装置用于陈化碳化反应结束后的轻质浆，使得其中的碳酸钙晶体更完整、粒径分布更均匀，第三分离装置用于分离重质浆中的第三分离液和杂质，所述系统装置结构简单，应用于利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法中，能够利用CO2微纳米气泡碳化电石渣来控制碳酸钙的晶粒大小，避免使用晶型控制剂，再利用离心装置原位分离碳酸钙颗粒和电石渣中杂质颗粒，实现电石渣制备碳酸钙同时杂质快速分离的效果，既可以是连续化操作，又可以是间歇操作，具有过程简单、碳化速度快、成本低等优点。
一般微纳米气泡是指尺寸为100纳米~100微米的气泡。
优选地，所述微纳米气泡发生装置设置有气源入口。
优选地，所述微纳米气泡发生装置设置有水源入口。
优选地，所述反应装置包括碳化槽。
优选地，所述反应装置内设置有搅拌装置。
优选地，在所述反应装置的壳体的同一水平面上设置有均匀分布的至少两个喷射部件，例如可以是2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个或9个等。
优选地，所述喷射部件的喷射方向朝向反应装置的内部。
优选地，所述喷射部件距反应装置的底部的距离与反应装置的高度之比为1:(3~5)，例如可以是1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5等。
优选地，所述喷射部件的喷射口中心线与反应装置的相应直径之间的角度为30~60°，例如可以是30°、35°、40°、45°、50°、55°或60°等。
本发明在反应装置的壳体上设置具有特定角度的喷射部件，可以实现浆液在反应装置内旋转，有利于浆液快速分散进行碳化反应，同时也有利于电石渣中的粗细焦炭颗粒浮选在液面上层。
优选地，任意两个相邻的所述喷射部件在反应装置壳体的同一水平面上的夹角为30~90°，例如可以是30°、40°、50°、60°、70°、80°或90°等。
优选地，所述微纳米气泡发生装置的出口与反应装置的喷射部件相连接。
优选地，所述反应装置的中部设置有第一出口。
优选地，所述反应装置的第一出口与离心装置的入口相连接。
本发明中包含碳酸钙的反应浆液位于反应装置的中部，从第一出口进入离心装置，从而分离碳化生成的碳酸钙颗粒和电石渣中杂质颗粒，得到产品碳酸钙。
优选地，所述反应装置的顶部设置有第二出口。
优选地，所述第一分离装置包括相连接的第一搅拌装置和第一过滤装置。
优选地，所述反应装置的第二出口与第一搅拌装置相连接。
本发明中反应装置的顶部为包含浮渣的浮渣液，从第二出口依次进入第一搅拌装置和第一过滤装置，从而分离出浮渣和第一分离液。
优选地，所述第一搅拌装置包括浮渣槽。
优选地，所述反应装置设置有第一入口。
优选地，所述反应装置设置有第二入口。
本发明中反应装置的第二入口用于将反应原料电石渣引入反应装置中。
优选地，所述第二分离装置包括相连接的第二搅拌装置和第二过滤装置；所述第二搅拌装置包括陈化槽。
本发明将轻质浆引入第二分离装置中，在第二搅拌装置中进行陈化反应，陈化反应结束后的物料通入第二过滤装置进行分离，从而得到碳酸钙和第二分离液。
优选地，所述离心装置的顶端中部设置有轻质浆出口。
优选地，所述轻质浆出口与第二搅拌装置的入口相连接。
优选地，所述第二搅拌装置的数量为至少两个。
本发明中第二搅拌装置的数量为至少两个，可交替使用。
优选地，所述离心装置的顶端侧壁设置有重质浆出口。
离心装置进行离心后，轻质浆位于离心装置的中部，重质浆位于离心装置的侧壁处，通过轻质浆出口和重质浆出口分别引出轻质浆和重质浆，各自引入至第二分离装置和第三分离装置，进行处理。
优选地，所述第三分离装置包括相连接的第三搅拌装置和第三过滤装置。
优选地，所述重质浆出口与第三搅拌装置的入口相连接。
优选地，所述第三搅拌装置包括杂质槽。
本发明第一搅拌装置、第二搅拌装置和第三搅拌装置中的搅拌均是为了能够促进其中的浮渣液、轻质浆和重质浆以均匀状态通入后续的过滤装置中。
优选地，所述储存装置的入口与轻质浆出口相连接。
当间歇操作时，离心装置中的轻质浆出口引出轻质浆进入储存装置中，储存装置用于回收从离心装置出来的轻质浆，进而再从储存装置返回至反应装置中进行再一次的碳化过程，碳化结束后从离心装置出来的轻质浆进入第二搅拌装置中进行陈化，陈化结束后经过第二过滤装置过滤得到碳酸钙。
当连续操作时，从离心装置的轻质浆出口引出轻质浆进入第二搅拌装置，轻质浆在第二搅拌装置中进行陈化过程，随后经过第二过滤装置过滤得到碳酸钙，经第二过滤装置的第二分离液通入储存装置中。
优选地，所述储存装置的入口与第一过滤装置的出口相连接。
优选地，所述储存装置的入口还与第二过滤装置的出口相连接。
优选地，所述储存装置的入口还与第三过滤装置的出口相连接。
优选地，所述储存装置的出口与反应装置的第一入口相连接。
优选地，所述储存装置的出口还与微纳米气泡发生装置的水源入口相连接。
储存装置出口的混合滤液分为两个部分，一部分作为微纳米气泡发生器的水源，另一部分混合液回用至反应装置以控制液位。
第二方面，本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法在第一方面所述的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置中进行。
优选地，所述方法包括以下步骤：
（1）含CO2的气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，微纳米气泡进入反应装置与电石渣混合，得到混合浆液，进行碳化反应，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一分离装置，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二分离装置依次进行陈化反应和固液分离，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三分离装置，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置。
本发明将轻质浆引入第二分离装置中，进行陈化反应，陈化反应结束后的物料进行分离，从而得到碳酸钙和第二分离液。
本发明将微纳米气泡通入反应装置与电石渣混合，并进行碳化反应，微纳米气泡的尺寸小、内压力高，气液传质速率高，有利于气体溶解。在碳化反应中，CO2微纳米气泡加大加快了CO2传质速率，有利于加快电石渣的碳化速度。通过调控CO2微纳米气泡可以调控碳酸钙晶粒尺寸，得到纳米碳酸钙，避免了使用晶型控制剂。通过调控碳化过程，可以避免碳酸钙包裹电石渣中的硅铁以及铝硅矿物等重质杂质颗粒，再利用离心装置对碳酸钙颗粒和重质杂质颗粒进行离心分离，实现杂质的快速分离。
反应装置内设置搅拌装置以及在反应装置壳体上设置具有特定角度的喷射部件，可以实现混合浆液在反应装置内旋转，有利于混合浆液快速分散进行碳化反应，同时也有利于电石渣中的粗细焦炭颗粒浮选在液面上层。
本发明利用微纳米CO2气泡碳化电石渣生成碳酸钙，避免碳酸钙与杂质相互夹带，再利用离心装置将生成的纳米碳酸钙与杂质颗粒离心分离，从而实现纳米碳酸钙的纯化，得到合格的纳米碳酸钙产品。
因此，将微纳米气泡技术和离心装置用于电石渣制备碳酸钙过程中，其优势在于：一是通过调控CO2微纳米气泡即可调控碳酸钙晶粒尺寸，避免了使用晶型控制剂；二是通过向微纳米气泡中加入部分溶解度较小的气体，碳化后形成尺寸更小的气泡，有利于细焦炭颗粒的浮选脱除；三是利用离心装置分离碳酸钙颗粒和重质杂质颗粒，分离速度快、处理量大，有利于提高产品的品质，降低工艺成本。
优选地，所述碳酸钙为纳米碳酸钙。
优选地，步骤（1）所述气源包括CO2。
本发明中气源包括CO2，能够与电石渣中的氢氧化钙快速反应生成碳酸钙。
优选地，所述气源还包括平衡气。
气源中包括平衡气是因为电石渣中含有少量的焦炭颗粒，虽然粒度较大的焦炭颗粒易浮于水面，但细焦炭颗粒可能夹带在颗粒内部，难以通过物理方法除去。通过向微纳米气泡中加入部分溶解度较小的气体（如氮气、氧气、氢气等），当微纳米气泡中的CO2溶解到液相并与电石渣中氢氧化钙反应时，电石渣颗粒会溶解、破碎，同时剩余的气体形成了尺寸更小的气泡，有利于浮选除去产品中的细焦炭颗粒，提高产品品质。
优选地，步骤（1）所述气源还包括在混合浆液中溶解度比CO2小的平衡气。
优选地，所述平衡气包括氮气、氧气、氢气、氨气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：氮气和氧气的组合，氢气和氨气的组合，氨气和氩气的组合，氨气、氩气和氦气的组合等。
优选地，所述气源中CO2的浓度为5~99wt%，例如可以是5wt%、10wt%、20wt%、30wt%、40wt%、50wt%、60wt%、70wt%、80wt%、90wt%或99wt%等，优选5~80wt%。
优选地，所述混合浆液的pH为5~8，例如可以是5、5.5、6、6.5、7、7.5或8等。
优选地，所述混合浆液中电石渣的浓度为0.1~20wt%，例如可以是0.1wt%、1wt%、2wt%、4wt%、6wt%、8wt%、10wt%、12wt%、14wt%、16wt%、18wt%或20wt%等。
优选地，所述碳化反应的温度为5~80℃，例如可以是5℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃等。
优选地，所述碳化反应在搅拌条件下进行。
在搅拌条件下能够有利于浆液快速分散进行碳化反应。
优选地，所述搅拌的速率为50~300rpm，例如可以是50rpm、70rpm、90rpm、100rpm、130rpm、150rpm、180rpm、200rpm、230rpm、250rpm或300rpm等。
优选地，步骤（2）所述陈化反应包括静置碳化。
陈化反应可以使碳酸钙晶体更完整、粒径分布更均匀。
优选地，所述陈化反应的温度为10~60℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃、50℃或60℃等。
优选地，所述陈化反应的时间为5~20h，例如可以是5h、8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h。
优选地，步骤（3）所述混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为(1.5~8):1，例如可以是1.5:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1等。
优选地，所述微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的1~10%，例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%等。
本发明中流量表示体积流量。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为5~99wt%的气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为5~8的混合浆液，其中电石渣的浓度为0.1~20wt%，进行温度为5~80℃的碳化反应，碳化反应在速率为50~300rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一分离装置，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二分离装置依次进行温度为10~60℃的陈化反应5~20h和固液分离，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三分离装置，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为(1.5~8):1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的1~10%。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
（1）本发明提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置，还包括分别与反应装置相连接的第一分离装置和离心装置，以及分别与离心装置相连接的第二分离装置和第三分离装置，即可以实现连续化操作，又可以是间歇操作，具有操作和设备简单、碳化速度快、成本低等优点；
（2）本发明提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法将利用微纳米气泡发生装置产生微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合进行碳化反应，再通入离心装置进行分离，从而得到碳酸钙颗粒，通过调控微纳米气泡即可调控碳酸钙晶粒尺寸，避免了使用晶型控制剂，在优选条件下，得到的碳酸钙的纯度≥97wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸≤97nm；
（3）本发明提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，通过向微纳米气泡中加入部分溶解度比CO2小的气体，碳化后形成尺寸更小的气泡，有利于细焦炭颗粒的浮选脱除，碳化过程中，电石渣中废渣颗粒浮于上层，实时除去；
（4）本发明提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，利用离心装置分离碳酸钙颗粒和重质杂质颗粒，分离速度快、处理量大，纯化碳酸钙，有利于提高产品品质，降低工艺成本。
附图说明
图1是本发明实施例1利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置示意图。
图2是图1中反应装置的正视图。
图3是图1中反应装置的俯视图。
图4是本发明实施例6利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置示意图。
图中：1-微纳米气泡发生装置；2-反应装置；3-气源入口；4-水源入口；5-喷射部件；6-离心装置；7-第一搅拌装置；8-第一入口；9-第二入口；10-第一过滤装置；11-轻质浆出口；12-重质浆出口；13-第二搅拌装置；14-第三搅拌装置；15-第二过滤装置；16-第三过滤装置；17-储存装置。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，如图1所示，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置1和反应装置2；微纳米气泡发生装置1设置有气源入口3和水源入口4；在反应装置2内有搅拌装置，在壳体同一水平面上均匀分布设置有12个喷射部件5，如图2所示，其中喷射部件5距反应装置2的底部的距离与反应装置2的高度之比为1:4，喷射部件5的喷射口中心线与反应装置2的相应直径之间的角度（β）为45°，任意两个相邻的所述喷射部件5在反应装置2壳体的同一水平面上的夹角（γ）为30°，如图3所示，微纳米气泡发生装置1的出口与反应装置2的喷射部件5相连接；
反应装置2的中部设置有第一出口，所述第一出口与离心装置6的入口相连接；反应装置2的顶部设置有第二出口，所述第二出口与第一搅拌装置7相连接，第一搅拌装置7的出口与第一过滤装置10的入口相连接；反应装置2还设置有第一入口8和第二入口9；
离心装置6的顶端中部设置有轻质浆出口11，轻质浆出口11与第二搅拌装置13的入口相连接，第二搅拌装置13的数量为2个，第二搅拌装置13的出口与第二过滤装置15的入口相连接；离心装置6的顶端侧壁设置有重质浆出口12，重质浆出口12与第三搅拌装置14的入口相连接，第三搅拌装置14的出口与第三过滤装置16的入口相连接；
利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置还包括储存装置17，储存装置17的入口与第一过滤装置10的出口、第二过滤装置15的出口和第三过滤装置16的出口相连接，储存装置17的出口与反应装置2的第一入口8和微纳米气泡发生装置1的水源入口4相连接。
本实施例还提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为40wt%的气源（平衡气为氮气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为500纳米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为6的混合浆液，其中电石渣的浓度为5wt%，进行温度为20℃的碳化反应，碳化反应在速率为200rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为50℃的陈化反应8h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为4:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的5%。
实施例2
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置；微纳米气泡发生装置设置有气源入口和水源入口；在反应装置内有搅拌装置，在壳体同一水平面上均匀分布设置有6个喷射部件，其中喷射部件距反应装置的底部的距离与反应装置的高度之比为1:3，喷射部件的喷射口中心线与反应装置的相应直径之间的角度为30°，任意两个相邻的所述喷射部件在反应装置壳体的同一水平面上的夹角为60°，微纳米气泡发生装置的出口与反应装置的喷射部件相连接；
反应装置的中部设置有第一出口，所述第一出口与离心装置的入口相连接；反应装置的顶部设置有第二出口，所述第二出口与第一搅拌装置相连接，第一搅拌装置的出口与第一过滤装置的入口相连接；反应装置还设置有第一入口和第二入口；
离心装置的顶端中部设置有轻质浆出口，轻质浆出口与第二搅拌装置的入口相连接，第二搅拌装置的数量为2个，第二搅拌装置的出口与第二过滤装置的入口相连接；离心装置的顶端侧壁设置有重质浆出口，重质浆出口与第三搅拌装置的入口相连接，第三搅拌装置的出口与第三过滤装置的入口相连接；
利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置还包括储存装置，储存装置的入口与第一过滤装置的出口、第二过滤装置的出口和第三过滤装置的出口相连接，储存装置的出口与反应装置的第一入口和微纳米气泡发生装置的水源入口相连接。
本实施例还提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为70wt%的气源（平衡气为氦气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为100纳米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为7的混合浆液，其中电石渣的浓度为10wt%，进行温度为5℃的碳化反应，碳化反应在速率为50rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为10℃的陈化反应18h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为1.5:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的1%。
实施例3
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置；微纳米气泡发生装置设置有气源入口和水源入口；在反应装置内有搅拌装置，在壳体同一水平面上均匀分布设置有4个喷射部件，其中喷射部件距反应装置的底部的距离与反应装置的高度之比为1:5，喷射部件的喷射口中心线与反应装置的相应直径之间的角度为60°，任意两个相邻的所述喷射部件在反应装置壳体的同一水平面上的夹角为90°，微纳米气泡发生装置的出口与反应装置的喷射部件相连接；
反应装置的中部设置有第一出口，所述第一出口与离心装置的入口相连接；反应装置的顶部设置有第二出口，所述第二出口与第一搅拌装置相连接，第一搅拌装置的出口与第一过滤装置的入口相连接；反应装置还设置有第一入口和第二入口；
离心装置的顶端中部设置有轻质浆出口，轻质浆出口与第二搅拌装置的入口相连接，第二搅拌装置的数量为2个，第二搅拌装置的出口与第二过滤装置的入口相连接；离心装置的顶端侧壁设置有重质浆出口，重质浆出口与第三搅拌装置的入口相连接，第三搅拌装置的出口与第三过滤装置的入口相连接；
利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置还包括储存装置，储存装置的入口与第一过滤装置的出口、第二过滤装置的出口和第三过滤装置的出口相连接，储存装置的出口与反应装置的第一入口和微纳米气泡发生装置的水源入口相连接。
本实施例还提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为60wt%的气源（平衡气为氧气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为100微米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为5的混合浆液，其中电石渣的浓度为13wt%，进行温度为40℃的碳化反应，碳化反应在速率为300rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为30℃的陈化反应10h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为2:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的10%。
实施例4
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法在实施例1提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置中进行，包括以下步骤：
（1）CO2浓度为5wt%的气源（平衡气为氖气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为50微米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为8的混合浆液，其中电石渣的浓度为0.1wt%，进行温度为60℃的碳化反应，碳化反应在速率为200rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为60℃的陈化反应5h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为8:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的4%。
实施例5
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法在实施例1提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置中进行，包括以下步骤：
（1）CO2浓度为80wt%的气源（平衡气为氢气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为5微米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为7.5的混合浆液，其中电石渣的浓度为20wt%，进行温度为80℃的碳化反应，碳化反应在速率为200rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为20℃的陈化反应20h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为6:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的5%。
实施例1~5提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，均是连续操作过程。
实施例6
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，如图4所示，所述系统装置与实施例1的区别仅在于储存装置17的入口还与轻质浆出口11相连接，其余均与实施例1相同。
本实施例还提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为40wt%的气源（平衡气为氮气）在微纳米气泡发生装置中形成尺寸为5000纳米的微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合，得到pH为6的混合浆液，其中电石渣的浓度为5wt%，进行温度为20℃的碳化反应，碳化反应在速率为200rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一搅拌装置，经第一过滤装置进行第一过滤，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，直接通过储存装置循环返回反应装置中再一次进行温度为20℃的碳化反应，碳化反应在速率为200rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置中部的二次反应浆液，所述二次反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到二次轻质浆，二次轻质浆进入第二搅拌装置进行温度为50℃的陈化反应8h，经第二过滤装置进行第二过滤，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三搅拌装置，经第三过滤装置进行第三过滤，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为4:1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的5%。
本实施例提供的利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，是间歇操作过程。
实施例7
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于气源不包括平衡气，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于气源中CO2浓度为3wt%，则平衡气浓度为97wt%，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于气源中CO2浓度为85wt%，则平衡气浓度为15wt%，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于步骤（1）中气源通过鼓泡的方式从反应装置壳体上的喷射部件进入反应装置中，其余均与实施例1相同。
本对比例中气源通过鼓泡的方式形成尺寸为2mm。
对比例2
本对比例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于步骤（2）中反应装置中部的反应浆液不经过离心装置，直接进入第二搅拌装置进行陈化反应，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别在于步骤（1）中气源通过鼓泡的方式从反应装置壳体上的喷射部件进入反应装置中，并且步骤（2）中反应装置中部的反应浆液不经过离心装置，直接进入第二搅拌装置进行陈化反应，其余均与实施例1相同。
本对比例中气源通过鼓泡的方式形成尺寸为2mm。
对比例4
本对比例提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，所述方法与实施例1的区别仅在于气源为100wt%的氮气，其余均与实施例1相同。
本对比例中无CO2，无法进行碳化反应，不会生成碳酸钙，但电石渣中会存在极少量的碳酸钙。
碳酸钙的纯度的测试方法：加入乙醇润湿试样，按照GB/T 19281-2003的3.4进行测定。
碳酸钙的平均晶粒尺寸的测试方法：按照GB/T 19590-2011的6.4进行测定。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
碳酸钙的纯度（wt%） 碳酸钙的平均晶粒尺寸（nm）
实施例1 98 42
实施例2 99 60
实施例3 97 49
实施例4 99 73
实施例5 98 97
实施例6 98 87
实施例7 95 652
实施例8 96 127
实施例9 96 99
对比例1 96 634
对比例2 94 135
对比例3 94 754
对比例4 2 6839
从表1可以看出几点：
（1）本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置，还包括分别与反应装置相连接的第一分离装置和离心装置，以及与离心装置相连接的第二分离装置和第三分离装置，在所述系统装置中进行的微纳米气泡制备碳酸钙的方法，包括利用微纳米气泡发生装置产生微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合进行碳化反应，再通入离心装置进行分离，从而得到碳酸钙颗粒，利用微纳米气泡碳化电石渣来控制碳酸钙的晶粒大小，且提高了碳酸钙的纯度，具体而言，在优选条件下，实施例1~6中碳酸钙的纯度≥97wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸≤97nm；
（2）结合实施例1和实施例7可知，实施例1中气源包括平衡气，相较于实施例7中气源不包括平衡气而言，实施例1得到的碳酸钙的纯度为98wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为42nm，而实施例7得到的碳酸钙的纯度为95wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为652nm，由此表明，本发明将气源的组成包括平衡气，能够进一步提高碳酸钙的纯度，降低碳酸钙的平均晶粒尺寸；
（3）结合实施例1和实施例8~9可知，实施例1气源中CO2浓度为40wt%，相较于实施例8~9气源中CO2浓度分别为3wt%和85wt%而言，实施例1得到的碳酸钙的纯度为98wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为42nm，而实施例8~9得到的碳酸钙的纯度均为96wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸分别为127nm和99nm，由此表明，本发明将气源中CO2浓度控制在一定范围内，能够进一步提高碳酸钙的纯度，降低碳酸钙的平均晶粒尺寸；
（4）结合实施例1和对比例1可知，实施例1中气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，相较于对比例1中气源通过鼓泡的方式从反应装置壳体上的喷射部件进入反应装置中而言，实施例1得到的碳酸钙的纯度为98wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为42nm，而对比例1得到的碳酸钙的纯度为96wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为634nm，由此表明，本发明采用气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，能够提高碳酸钙的纯度，降低碳酸钙的平均晶粒尺寸；
（5）结合实施例1和对比例2可知，实施例1中反应装置中部的反应浆液经过离心装置后进入第二搅拌装置进行陈化反应，相较于对比例2中反应装置中部的反应浆液不经过离心装置，直接进入第二搅拌装置进行陈化反应而言，实施例1得到的碳酸钙的纯度为98wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为42nm，而对比例2得到的碳酸钙的纯度为94wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为135nm，由此表明，本发明将反应装置中部的反应浆液经过离心装置后再进入第二搅拌装置进行陈化反应，能够提高碳酸钙的纯度，降低碳酸钙的平均晶粒尺寸；
（6）结合实施例1和对比例3可知，实施例1中气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，且反应装置中部的反应浆液经过离心装置后进入第二搅拌装置进行陈化反应，相较于对比例3中气源通过鼓泡的方式从反应装置壳体上的喷射部件进入反应装置中，并且反应装置中部的反应浆液不经过离心装置，直接进入第二搅拌装置进行陈化反应而言，实施例1得到的碳酸钙的纯度为98wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为42nm，而对比例3得到的碳酸钙的纯度为94wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸为754nm，进一步表明，本发明将气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，且反应装置中部的反应浆液经过离心装置后进入第二搅拌装置进行陈化反应，能够提高碳酸钙的纯度，降低碳酸钙的平均晶粒尺寸。
综上所述，本发明提供一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置及方法，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置，还包括分别与反应装置相连接的第一搅拌装置和离心装置，在所述系统装置中进行的微纳米气泡制备碳酸钙的方法，包括利用微纳米气泡发生装置产生微纳米气泡，进入反应装置与电石渣混合进行碳化反应，再通入离心装置进行分离，从而得到碳酸钙颗粒，利用微纳米气泡碳化电石渣来控制碳酸钙的晶粒大小，且提高了碳酸钙的纯度，在优选条件下，碳酸钙的纯度≥97wt%，碳酸钙的平均晶粒尺寸≤97nm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置，其特征在于，所述系统装置包括相连接的微纳米气泡发生装置和反应装置；所述系统装置还包括第一分离装置、第二分离装置、第三分离装置和离心装置；
所述反应装置分别与第一分离装置和离心装置相连接；所述离心装置设置有轻质浆出口和重质浆出口；所述离心装置通过轻质浆出口与第二分离装置相连接；所述离心装置通过重质浆出口与第三分离装置相连接；
所述系统装置还包括储存装置；所述第一分离装置、第二分离装置和第三分离装置通过储存装置与反应装置循环相连接；所述第一分离装置、第二分离装置和第三分离装置通过储存装置还与微纳米气泡发生装置循环相连接。
2.根据权利要求1所述的系统装置，其特征在于，在所述反应装置的壳体的同一水平面上设置有均匀分布的至少两个喷射部件。
3.根据权利要求2所述的系统装置，其特征在于，所述喷射部件距反应装置的底部的距离与反应装置的高度之比为1:(3~5)。
4.根据权利要求2所述的系统装置，其特征在于，所述喷射部件的喷射口中心线与反应装置的相应直径之间的角度为30~60°。
5.根据权利要求1所述的系统装置，其特征在于，所述第二分离装置包括相连接的第二搅拌装置和第二过滤装置；所述第二搅拌装置包括陈化槽。
6.一种利用微纳米气泡制备碳酸钙的方法，其特征在于，所述方法在权利要求1~5任一项所述的利用微纳米气泡制备碳酸钙的系统装置中进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）含CO2的气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，微纳米气泡进入反应装置与电石渣混合，得到混合浆液，进行碳化反应，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一分离装置，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二分离装置依次进行陈化反应和固液分离，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三分离装置，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液循环通入微纳米气泡发生装置和反应装置。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述气源还包括在混合浆液中溶解度比CO2小的平衡气。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述陈化反应包括静置碳化。
10.根据权利要求7~9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）CO2浓度为5~99wt%的气源在微纳米气泡发生装置中形成微纳米气泡，微纳米气泡进入反应装置与电石渣混合，得到pH为5~8的混合浆液，其中电石渣的浓度为0.1~20wt%，进行温度为5~80℃的碳化反应，碳化反应在速率为50~300rpm的搅拌条件下进行，得到在反应装置上部的浮渣液和在反应装置中部的反应浆液；
（2）步骤（1）所述浮渣液进入第一分离装置，得到第一分离液和浮渣；
步骤（1）所述反应浆液进入离心装置，从离心装置的轻质浆出口得到轻质浆，轻质浆进入第二分离装置依次进行温度为10~60℃的陈化反应5~20h和固液分离，得到第二分离液和碳酸钙；从离心装置的重质浆出口得到重质浆，重质浆进入第三分离装置，得到第三分离液和杂质；
（3）步骤（2）所述第一分离液、第二分离液和第三分离液均进入储存装置，得到混合液，所述混合液循环通入微纳米气泡发生装置和反应装置，其中混合液通入微纳米气泡发生装置的流量与通入反应装置的流量之比为(1.5~8):1，微纳米气泡发生装置中气源的流量是通入微纳米气泡发生装置中混合液的流量的1~10%。
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