CN112079370B - 降低元明粉带锂提高锂收率的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低元明粉带锂提高锂收率的方法，属于锂提取技术领域。降低元明粉带锂提高锂收率的方法包括：a.将原液蒸发，当氧化锂浓度达到25～30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂；b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释，得到缓释液；所述稀释液中氧化锂浓度维持13～20g/L；所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤所述离心的离心液中的至少一种；c.将缓释液进行增稠，增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。本发明降低了硫酸法矿石提锂生产碳酸锂过程副产物元明粉中的锂含量，提高锂的回收率。

Description

降低元明粉带锂提高锂收率的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种降低元明粉带锂提高锂收率的方法，属于锂提取技术领域。
背景技术
元明粉即无水硫酸钠为单斜晶系，晶体短柱状，集合体呈致密块状或皮壳状等，无色透明，有时带浅黄或绿色，易溶于水。白色、无臭、有苦味的结晶或粉末，有吸湿性。外形为无色、透明、大的结晶或颗粒性小结晶。主要用作合成洗涤剂的填充料。造纸工业用于制造硫酸盐纸浆时的蒸煮剂。玻璃工业用以代替纯碱。化学工业用作制造硫化钠、硅酸钠和其他化工产品的原料。纺织工业用于调配维尼纶纺丝凝固浴。医药工业用作缓泻剂。还用于有色冶金、皮革等方面。
工业上硫酸法矿石提锂生产碳酸锂的副产品是元明粉，其主要工艺是将沉锂母液中的碳酸根中和反应后进行蒸发结晶得到无水硫酸钠，干燥后得到副产物元明粉。随着蒸发浓缩，结晶母液中氧化锂浓度升高，硫酸钠的析出母液中的锂会夹带进入固体产品中，导致元明粉中带锂量增加。另一方面母液中的锂与硫酸钠进一步反应生成硫酸锂钠复盐，进一步增加元明粉中的带锂量，导致锂收率降低。上述方法将氧化锂浓度控制在25g/L以下时，这样得到的元明粉中带锂在0.15％左右。当母液氧化锂浓度在25～30g/L时，部分复盐析出，元明粉中带锂增加至1％左右，严重影响锂收率。
文献肖玮,王志兴,颜群轩,等.60℃下Li+、Na+、K+//SO4 2-体系相平衡的研究[C]//2012年全国冶金物理化学学术会议专辑(上册).2012.及宋彭生,董亚萍,李武.Li+，Na+，K+/Cl-，SO4 2--H2O五元体系25℃相图及其应用[J].盐湖研究,2017,25(3):9-17.中都提到当锂浓度升高到一定值后会生成LiNaSO4复盐及2Li2SO4.Na2SO4.K2SO4，有复盐生成后，锂损失将明显增加，大大的降低了锂的回收率。
CN109354044A提供了一种从硫酸钠中提锂的方法，主要是硫酸钠产品与煤粉混合，然后进行隔氧焙烧，焙烧后用水溶解，然后使用稀硫酸对水溶后的渣进行提锂，得到硫酸锂溶液，然后返回锂盐生成流程，对焙烧水溶解后的水溶液进行蒸发结晶得到多水硫化钠，固液分离得到一次母液含一定锂，然后通入二氧化碳，得到碳酸锂和二次母液，二次母液返回水溶液进行循环，碳酸锂返回锂盐生产流程。因此利用副产品进行提锂的工艺流程太长，且设备投资及能耗高。
CN109607576A，CN210065199U，分别是一种高纯元明粉的蒸发结晶装置的发明专利和实用新型专利，该装置主要包括进料装置，分离装置，进料装置包括原料罐、沉淀器、进料管；分离装置蒸发器、结晶器、加热室及循环管道，出料管直接连接稠厚器，稠厚器连接至离心机，然后离心分离母液进入母液罐，固体进入物料罐。其蒸发选用三效或四效蒸发，进料位置，出料方式，与本发明专利完全不同，且其未考虑到硫酸法矿石提锂过程中锂在元明粉生产过程中的影响及回收利用。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种降低元明粉带锂提高锂收率的方法。
为解决本发明的第一个技术问题，所述方法包括：
a.将原液蒸发，当氧化锂浓度达到25～30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂；
b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释，得到缓释液；所述稀释液中氧化锂浓度维持13～20g/L；
所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤所述离心的离心液中的至少一种；
c.将缓释液进行增稠，增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。
在一种具体的实施方式中，a步骤氧化锂浓度达到26～30g/L，优选b步骤所述稀释液中氧化锂浓度维持17～20g/L。
在一种具体的实施方式中，所述方法还包括：将增稠后的上层部分料液回流至a步骤所述原液中。
在一种具体的实施方式中，所述方法还包括：将c步骤所述离心的离心液回流至a步骤所述原液中。
在一种具体的实施方式中，b步骤所述溶解稀释为搅拌30min以上。
在一种具体的实施方式中，所述元明粉中的锂含量0.05wt％以下。
在一种具体的实施方式中，所述方法采用如下装置：
所述装置包括：析钠母液槽，原液槽，换热器，蒸发器结晶，盐腿，缓冲控制器，稠厚器，离心机，干燥机；
所述蒸发器结晶的液体出料口与析钠母液槽的进料口相通；
所述蒸发器结晶内设置换热器，所述盐腿的进料口与蒸发器结晶的结晶出料口相通；所述原液槽的出料口与蒸发器结晶的进料口相通，所述原液槽的出料口与盐腿的进料口相通；
所述盐腿的出料口与缓冲控制器的进料口相通，所述缓冲控制器的出料口与稠厚器的进料口相通；所述稠厚器的溢液口与缓冲控制器的进料口和/或原液槽的进料口相通；
所述稠厚器的出料口与离心机的进料口相通，所述离心机的液体出料口与缓冲控制器的进料口和/或原液槽的进料口相通；离心机的固体出料口与干燥机的进料口相通。
在一种具体的实施方式中，所述装置还包括母液槽，所述稠厚器的溢液口与缓冲控制器的进料口和/或母液槽的进料口相通；所述离心机的液体出料口与缓冲控制器的进料口和/或母液槽的进料口相通；
所述母液槽的出料口与原液槽的进料口相通。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种降低元明粉带锂提高锂收率的装置。
为解决本发明的第二个技术问题，所述装置包括：析钠母液槽，原液槽，换热器，蒸发器结晶，盐腿，缓冲控制器，稠厚器，离心机，干燥机；
所述蒸发器结晶的液体出料口与析钠母液槽的进料口相通；
所述蒸发器结晶内设置换热器，所述盐腿的进料口与蒸发器结晶的结晶出料口相通；所述原液槽的出料口与蒸发器结晶的进料口相通，所述原液槽的出料口与盐腿的进料口相通；
所述盐腿的出料口与缓冲控制器的进料口相通，所述缓冲控制器的出料口与稠厚器的进料口相通；所述稠厚器的溢液口与缓冲控制器的进料口和/或原液槽的进料口相通；
所述稠厚器的出料口与离心机的进料口相通，所述离心机的液体出料口与缓冲控制器的进料口和/或原液槽的进料口相通；离心机的固体出料口与干燥机的进料口相通。
在一种具体实施方式中，所述装置还包括母液槽，所述稠厚器的溢液口与缓冲控制器的进料口和/或母液槽的进料口相通；所述离心机的液体出料口与缓冲控制器的进料口和/或母液槽的进料口相通；
所述母液槽的出料口与原液槽的进料口相通。
有益效果：
本发明降低了硫酸法矿石提锂生产碳酸锂过程副产物元明粉中的锂含量，提高锂的回收率。
同时通过控制母液中氧化锂浓度在25～30g/L，结合装置的改进，不仅能降低元明粉中的带锂量，还能提高二次沉锂的收率。
本发明的离心母液循环利用，提高蒸发效率。
附图说明
图1本发明方法的一种工艺流程图。
图2为本发明具体实施方式的一种装置图；
1-析钠母液槽，2-原液槽，3-换热器，4-蒸发器结晶，5-盐腿，6-缓冲控制器，7-稠厚器，8-离心机，9-干燥机，10-母液槽。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，所述方法包括：
a.将原液蒸发，当氧化锂浓度达到25～30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂；
b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释，得到缓释液；所述稀释液中氧化锂浓度维持13～20g/L；
所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤所述离心的离心液中的至少一种；
c.将缓释液进行增稠，增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。
在一种具体的实施方式中，a步骤氧化锂浓度达到26～30g/L，优选b步骤所述稀释液中氧化锂浓度维持17～20g/L。
在一种具体的实施方式中，所述方法还包括：将增稠后的上层部分料液回流至a步骤所述原液中。
在一种具体的实施方式中，所述方法还包括：将c步骤所述离心的离心液回流至a步骤所述原液中。
在一种具体的实施方式中，b步骤所述溶解稀释为搅拌30min以上。
在一种具体的实施方式中，所述元明粉中的锂含量0.05wt％以下。
在一种具体的实施方式中，所述方法采用如下装置：
所述装置包括：析钠母液槽1，原液槽2，换热器3，蒸发器结晶4，盐腿5，缓冲控制器6，稠厚器7，离心机8，干燥机9；
所述蒸发器结晶4的液体出料口与析钠母液槽1的进料口相通；
所述蒸发器结晶4内设置换热器3，所述盐腿5的进料口与蒸发器结晶4的结晶出料口相通；所述原液槽2的出料口与蒸发器结晶4的进料口相通，所述原液槽2的出料口与盐腿5的进料口相通；
所述盐腿5的出料口与缓冲控制器6的进料口相通，所述缓冲控制器6的出料口与稠厚器7的进料口相通；所述稠厚器7的溢液口与缓冲控制器6的进料口和/或原液槽2的进料口相通；
所述稠厚器7的出料口与离心机8的进料口相通，所述离心机8的液体出料口与缓冲控制器6的进料口和/或原液槽2的进料口相通；离心机8的固体出料口与干燥机9的进料口相通。
蒸发器结晶4可以选择现有的MVR蒸发器结晶。
装置工作时，原液槽2中原料从外循环进入4MVR中进行蒸发结晶，换热器3为蒸发结晶提供热源，蒸发结晶出的晶体在盐腿5富集，蒸发器结晶4中母液中氧化锂浓度达到25～30g/L后从MVR结晶器4上端液体出料口出料到析钠母液槽1中；
使用原液槽2中原料对盐腿5进行冲洗，将无水硫酸钠等晶体输送至缓冲控制器6中，在缓冲控制器6中将蒸发过程中晶体夹带的高浓度含量溶液及蒸发过程中产生的硫酸锂钠等复盐被稀释溶解，控制缓冲器6中氧化锂浓度在13～20g/L，然后将控制缓冲器6中浆料转入稠厚器7中进行增稠，稠厚器7中的上层母液溢流回控制缓冲器6中或进入原液槽2中，下层浆料进入离心机8进行离心分离，分离后的母液可一部分原液槽2中，也可一部分进入缓冲控制器6，固体进入干燥机9进行干燥得到低带锂元明粉产品。
为了液体或固体物料能顺利的按照上述方向流动，可以运用自然重力，泵等动力，例如合理设计装置的安装位置，合理安装泵等也在本发明的保护范围内。
稠厚器7中的上层母液和/或分离后的母液一部分原液返2原料罐中混合，使2中锂溶液浓度提高，从而提高4MVR结晶器的蒸发效率。
析钠母液槽1中氧化锂浓度提升至25～30g/L后与高浓度硫酸锂溶液混合后，进行高温沉锂，然后离心分离，固体2次搅洗干燥后得到电池级碳酸锂。
在一种具体的实施方式中，所述装置还包括母液槽10，所述稠厚器7的溢液口与缓冲控制器6的进料口和/或母液槽10的进料口相通；所述离心机8的液体出料口与缓冲控制器6的进料口和/或母液槽10的进料口相通；
所述母液槽10的出料口与原液槽2的进料口相通。
稠厚器7中的上层母液溢流回控制缓冲器6中或进入母液槽10中，下层浆料进入离心机8进行离心分离，分离后的母液可一部分母液槽10中，也可一部分进入缓冲控制器6。
将母液槽10中母液返原液槽2中混合，使原液槽2中锂溶液浓度提高，从而提高4MVR结晶器的蒸发效率。
析钠母液槽1中氧化锂浓度提升至25～30g/L后与高浓度硫酸锂溶液混合后，进行高温沉锂，然后离心分离，固体2次搅洗干燥后得到电池级碳酸锂。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种降低元明粉带锂提高锂收率的装置。
为解决本发明的第二个技术问题，所述装置包括：析钠母液槽1，原液槽2，换热器3，蒸发器结晶4，盐腿5，缓冲控制器6，稠厚器7，离心机8，干燥机9；
所述蒸发器结晶4的液体出料口与析钠母液槽1的进料口相通；
所述蒸发器结晶4内设置换热器3，所述盐腿5的进料口与蒸发器结晶4的结晶出料口相通；所述原液槽2的出料口与蒸发器结晶4的进料口相通，所述原液槽2的出料口与盐腿5的进料口相通；
所述盐腿5的出料口与缓冲控制器6的进料口相通，所述缓冲控制器6的出料口与稠厚器7的进料口相通；所述稠厚器7的溢液口与缓冲控制器6的进料口和/或原液槽2的进料口相通；
所述稠厚器7的出料口与离心机8的进料口相通，所述离心机8的液体出料口与缓冲控制器6的进料口和/或原液槽2的进料口相通；离心机8的固体出料口与干燥机9的进料口相通。
在一种具体实施方式中，所述装置还包括母液槽10，所述稠厚器7的溢液口与缓冲控制器6的进料口和/或母液槽10的进料口相通；所述离心机8的液体出料口与缓冲控制器6的进料口和/或母液槽10的进料口相通；
所述母液槽10的出料口与原液槽2的进料口相通。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
使用如图1所示的装置，原液在MVR蒸发结晶器中进行蒸发结晶，当氧化锂浓度达到25g/L后使用原液冲击盐腿出料，浆料进入缓冲控制器中进行搅拌30min，母液氧化锂浓度13g/L，然后将浆料打入增稠器，上层部分母液溢流回缓冲控制器，部分进入离心母液罐，下层料液进行离心，离心母液进入母液罐，固体进行干燥得到元明粉。25g/L母液与硫酸锂溶液调配后行沉锂，固体搅洗后发达电池级碳酸锂标准。
表1实施例1碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000061
表2实施例1元明粉带锂数据
Figure BDA0002696514120000062
实施例2
原液在MVR蒸发结晶器中进行蒸发结晶，当氧化锂浓度达到27g/L后使用原液冲击盐腿出料，浆料进入缓冲控制器中进行搅拌30min，母液氧化锂浓度17g/L，然后将浆料打入增稠器，上层部分母液溢流回缓冲控制器，部分进入离心母液罐，下层料液进行离心，离心母液进入母液罐，固体进行干燥得到元明粉。27g/L母液与硫酸锂溶液调配后行沉锂，固体搅洗后发达电池级碳酸锂标准。
表3实施例2碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000063
表4实施例2元明粉带锂数据
Figure BDA0002696514120000064
实施例3
原液在MVR蒸发结晶器中进行蒸发结晶，当氧化锂浓度达到30g/L后使用原液冲击盐腿出料，浆料进入缓冲控制器中进行搅拌30min，母液氧化锂浓度20g/L，然后将浆料打入增稠器，上层部分母液溢流回缓冲控制器，部分进入离心母液罐，下层料液进行离心，离心母液进入母液罐，固体进行干燥得到元明粉。27g/L母液与硫酸锂溶液调配后进行行沉锂，固体搅洗后达到电池级碳酸锂标准。
表5实施例3碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000071
表6实施例3碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000072
对比例1
原液在MVR蒸发结晶器中进行蒸发结晶，当氧化锂浓度达到26g/L后使用原液冲击盐腿出料，浆料之间进入增稠器，上层清液进入原料槽，下层料液进行离心，离心母液进入母液罐，固体进行干燥得到元明粉。26g/L母液与硫酸锂溶液调配后进行二次沉锂，固体搅洗后达到电池级碳酸锂标准。
表7实施例4碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000073
表8实施例4碳酸锂产品检测数据
Figure BDA0002696514120000074

Claims (11)

1.降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述方法包括：
a.将原液蒸发，当氧化锂浓度达到25～30g/L后将上层清液与硫酸锂溶液调配后行沉锂；
b.将蒸发得到的下层结晶用溶液溶解稀释，得到缓释液；所述缓释液中氧化锂浓度维持13～20g/L；
所述溶液为a步骤所述原液、c步骤增稠后的上层部分料液、c步骤离心的离心液中的至少一种；
c.将缓释液进行增稠，增稠后的下层部分料液离心干燥得到元明粉。
2.根据权利要求1所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，a步骤氧化锂浓度达到26～30g/L。
3.根据权利要求1所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，b步骤所述缓释液中氧化锂浓度维持17～20g/L。
4.根据权利要求1或2所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述方法还包括：将增稠后的上层部分料液回流至a步骤所述原液中。
5.根据权利要求1～3任一项所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述方法还包括：将c步骤所述离心的离心液回流至a步骤所述原液中。
6.根据权利要求1～3任一项所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，b步骤所述溶解稀释为搅拌30min以上。
7.根据权利要求1～3任一项所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述元明粉中的锂含量0.05wt％以下。
8.根据权利要求1～3任一项所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述方法采用如下装置：
所述装置包括：析钠母液槽(1)，原液槽(2)，换热器(3)，蒸发器结晶(4)，盐腿(5)，缓冲控制器(6)，稠厚器(7)，离心机(8)，干燥机(9)；
所述蒸发器结晶(4)的液体出料口与析钠母液槽(1)的进料口相通；
所述蒸发器结晶(4)内设置换热器(3)，所述盐腿(5)的进料口与蒸发器结晶(4)的结晶出料口相通；所述原液槽(2)的出料口与蒸发器结晶(4)的进料口相通，所述原液槽(2)的出料口与盐腿(5)的进料口相通；
所述盐腿(5)的出料口与缓冲控制器(6)的进料口相通，所述缓冲控制器(6)的出料口与稠厚器(7)的进料口相通；所述稠厚器(7)的溢液口与缓冲控制器(6)的进料口和/或原液槽(2)的进料口相通；
所述稠厚器(7)的出料口与离心机(8)的进料口相通，所述离心机(8)的液体出料口与缓冲控制器(6)的进料口和/或原液槽(2)的进料口相通；离心机(8)的固体出料口与干燥机(9)的进料口相通。
9.根据权利要求8所述的降低元明粉带锂提高锂收率的方法，其特征在于，所述装置还包括母液槽(10)，所述稠厚器(7)的溢液口与缓冲控制器(6)的进料口和/或母液槽(10)的进料口相通；所述离心机(8)的液体出料口与缓冲控制器(6)的进料口和/或母液槽(10)的进料口相通；
所述母液槽(10)的出料口与原液槽(2)的进料口相通。
10.降低元明粉带锂提高锂收率的装置，其特征在于，所述装置包括：析钠母液槽(1)，原液槽(2)，换热器(3)，蒸发器结晶(4)，盐腿(5)，缓冲控制器(6)，稠厚器(7)，离心机(8)，干燥机(9)；
所述蒸发器结晶(4)的液体出料口与析钠母液槽(1)的进料口相通；
所述蒸发器结晶(4)内设置换热器(3)，所述盐腿(5)的进料口与蒸发器结晶(4)的结晶出料口相通；所述原液槽(2)的出料口与蒸发器结晶(4)的进料口相通，所述原液槽(2)的出料口与盐腿(5)的进料口相通；
所述盐腿(5)的出料口与缓冲控制器(6)的进料口相通，所述缓冲控制器(6)的出料口与稠厚器(7)的进料口相通；所述稠厚器(7)的溢液口与缓冲控制器(6)的进料口和/或原液槽(2)的进料口相通；
所述稠厚器(7)的出料口与离心机(8)的进料口相通，所述离心机(8)的液体出料口与缓冲控制器(6)的进料口和/或原液槽(2)的进料口相通；离心机(8)的固体出料口与干燥机(9)的进料口相通。
11.根据权利要求10所述的降低元明粉带锂提高锂收率的装置，其特征在于，所述装置还包括母液槽(10)，所述稠厚器(7)的溢液口与缓冲控制器(6)的进料口和/或母液槽(10)的进料口相通；所述离心机(8)的液体出料口与缓冲控制器(6)的进料口和/或母液槽(10)的进料口相通；
所述母液槽(10)的出料口与原液槽(2)的进料口相通。
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