JP2018527280A - 改善された構造破壊耐性を有する沈降炭酸カルシウム - Google Patents
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- D21H21/18—Reinforcing agents
Abstract
Description
(1) CaO+H2O→Ca(OH)2+熱
(2) Ca(OH)2+CO2→CaCO3+H2O+熱
a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程、
を含み、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし、二酸化炭素が、乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される
本発明による沈降炭酸カルシウムの製造方法が提供される。
A) 乳状石灰のための格納容器、
B) 乳状石灰で覆われるように配置された少なくとも1つのガス用入口、及び
C) 乳状石灰の中に位置するように格納容器内に配置された静的気泡破砕ユニット、
を備え、
少なくとも1つのガス用入口によって提供されるガスが静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出されるように、ガスの少なくとも1つの入口及び静的気泡粉砕ユニットが互いに位置合わせされる
本発明による沈降炭酸カルシウムを製造するための炭酸化システムが提供される。
f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、及び任意に
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
をさらに含む。
本発明の方法の工程a)では、酸化カルシウム含有材料が提供される。
本発明の方法の工程b)では、水溶液が提供される。
本発明の方法の工程c)では、二酸化炭素を含むガスが提供される。
本発明の方法の工程d)では、工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによって、Ca(OH)2を含む乳状石灰が調製される。
d1) 工程b)の水溶液を提供する工程、及び
d2) 工程a)の酸化カルシウム含有材料を工程d1)の水溶液に添加する工程
を含む。
d3) 工程a)の酸化カルシウム含有材料を提供する工程、及び
d4) 工程b)の水溶液を工程d3)の酸化カルシウム含有材料に添加する工程
を含む。
d5) 工程a)の酸化カルシウム含有材料を、工程b)の水及び場合により少なくとも1つのさらなる溶媒と混合する工程、及び
d6) 水溶性ポリマー、炭酸カルシウムナノ粒子、水溶性カルシウム塩、消和添加剤、及びそれらの混合物からなる群から選択されるさらなる添加剤を、工程d5)で得られた混合物に添加する工程
を含む。
本発明の方法の工程e)では、工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する。ここで、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で行われ、工程c)のガスが、静的気泡泡砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される。
本発明の方法は追加の方法の工程を含むことができる。
a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、ここで、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程であって、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される工程、
f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、及び任意に
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
を含む該方法が提供される。
a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程であって、ここで、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される工程、
f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、及び
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
を含む該方法が提供される。
本発明による方法は、任意の適切な炭酸化システムで実施することができる。
A) 乳状石灰のための格納容器、
B) 乳状石灰で覆われるように配置された少なくとも1つのガス用入口、
C) 静的気泡粉砕ユニットが乳状石灰中に位置するように格納容器内に配置された該静的気泡粉砕ユニット、
を備え、少なくとも1つの入口によって提供されるガスが静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出されるように、ガスの少なくとも1つの入口及び静的気泡粉砕ユニットが位置合わせされた
該炭酸化システムが提供される。
本発明の一実施形態によれば、
a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程、
を含み、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される
方法によって得られる沈降炭酸カルシウムが提供される。
f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、及び任意に
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
を含む。
a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程であって、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される工程、
f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程、及び
h) 沈降炭酸カルシウムの表面の少なくとも一部を表面処理剤と接触させる工程
を含む方法によって得られる。
以下、実施例で実施された測定方法について説明する。
沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を濾過し、残渣を水ですすぎ、100℃のオーブンで乾燥させて沈降炭酸カルシウムを得た。乾燥した沈降炭酸カルシウムを1mmメッシュの篩に通して振盪し、より大きな凝集物を減少させた。
調製されたPCC粒子の粒度分布をSedigraph(R) 5120を用いて測定した。この方法及び装置は当業者に知られており、一般に充填剤及び顔料の粒径を決定するために使用される。測定は、0.1重量%のNa4P2O7を含む水溶液中で行った。サンプルは、高速攪拌機及び超音速を用いて分散させた。分散したサンプルの測定のために、さらなる分散剤を添加しなかった。「急勾配係数」d75/25は、d75値とd25値の商として計算した。
以下の設定、即ち、乾燥温度160℃、30秒間にわたり1mgを超えて質量が変化しなければ自動的にスイッチオフ、懸濁液の5〜20gの標準乾燥を用いて、懸濁液の固形分(「乾燥重量」としても知られている)をスイスのメトラー・トレド(Mettler−Toledo)社のMoisture Analyzer MJ33を使用して測定した。
250℃で30分間加熱してサンプルを調整した後に、窒素を用いたISO 9277に従うBET法により比表面積を測定した。測定は、米国のマイクロメリティクスのTriStar IIを用いて行った。このような測定の前に、サンプルをブフナー漏斗内で濾過し、脱イオン水ですすぎ、オーブン中で90〜100℃で一晩乾燥させる。続いて、乾燥ケーキを乳鉢で十分に粉砕し、得られた粉末を一定重量に達するまで130℃でモイスチャー・バランスに入れた。
PCCサンプルの純度を、ブラッグの法則に従うD8 Advance粉末回折計(米国のブルカー社(Bruker Corporation))を用いて分析した。この回折計は、2.2kWのX線管(Cu)、サンプルホルダー、θ-θゴニオメーター、及びVÅNTEC−1検出器からなっていた。ニッケル濾過されたCuKα線を全ての実験に用いた(λKα−Cu=1.5406Å)。プロファイルは、2θ(XRD GV_7600)で0.7°/分の走査速度を用いて自動的に記録されたチャートであった。測定は2θ=5°〜70°の角度で行った。
得られた粒子の顔料の輝度及び黄色度を、それぞれ、ISO 2469及びDIN 6167に従ってデータカラー(Datacolor)社のELREPHO 450xを用いて測定した。
液体コーティング組成物のブルックフィールド粘度を、適切なディスクスピンドル、例えば、スピンドル2〜5を備えたブルックフィールド粘度計型RVTを使用して、製造の1時間後及び25℃±1℃で100rpmで1分間撹拌した後に測定した。
Mettler Toledo Seven Easy pHメーター及びMettler Toledo InLab(R) Expert Pro pH電極を使用して、懸濁液又は溶液のpHを25℃で測定した。機器の3点較正(セグメント法による)は、まず、20℃で4、7及び10のpH値を有する市販の緩衝液(米国のシグマ・アルドリッチ社から)を用いて行った。報告されたpH値は、機器によって検出された終点値である(終点は、測定された信号が最後の6秒間の平均から0.1mV未満しか異ならない時であった)。
[例1]
[比較例1A及び1B]
5.00kgの水を米国から得られた1.334kgの酸化カルシウムと40℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。得られた混合物を30分間撹拌し、追加の3.73kgの水を加えた。続いて、混合物を100μmのスクリーンに通して篩にかけた。
[比較例2A、3A及び4A]
5.00kgの水を、比較例2Aについてはオーストリア、比較例3Aについてはフランス、比較例4Aについてはブラジルから得られた1.334kgの酸化カルシウムと、比較例2A及び比較例3Aについては40℃の初期温度で、比較例4Aについては50℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。得られた混合物を30分間撹拌し、ここで追加の3.73kgの水を加えた。続いて、混合物を100μmのスクリーンに通して篩にかけた。
5.00kgの水を、実施例2Bについてはオーストリア、実施例3Bと実施例3Cについてはフランス、実施例4Bについてはブラジルから得られた1.334kgの酸化カルシウムと、実施例2B、3B及び3Cについては40℃の初期温度で、実施例4Bについては50℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。得られた混合物を30分間撹拌し、ここで追加の3.73kgの水を加えた。続いて、混合物を100μmのスクリーンに通して篩にかけた。
[実施例5A]
5.00kgの水をフランスから得られた1.334kgの酸化カルシウムと40℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。得られた混合物を30分間撹拌し、ここで追加の3.73kgの水を加えた。続いて、混合物を100μmのスクリーンに通して篩にかけた。
[実施例6A及び6B]
5.00kgの水をオーストリアから得られた約1.00kgの酸化カルシウムと40℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。これは0.1重量%(活性/乾燥酸化カルシウムに対し)のクエン酸ナトリウムを含有していた。得られた混合物を30分間撹拌し、ここで追加の4.00kgの水を加えた。続いて、混合物を200μmのスクリーンに通して篩にかけた。
[比較例7A並びに実施例7B及び7C]
水を米国から得られた酸化カルシウムと28℃の初期温度で機械的に撹拌しながら混合することによって、乳状石灰を調製した。得られた混合物を30分間撹拌した。続いて、混合物を325μmのスクリーンに通して篩にかけた。
Claims (17)
- a) 酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
b) 水溶液を提供する工程、
c) 二酸化炭素を含むガスを提供する工程、
d) 工程b)の水溶液を工程a)の酸化カルシウム含有材料と混合することによりCa(OH)2を含む乳状石灰を調製する工程、
e) 工程d)から得られた乳状石灰を工程c)のガスで炭酸化して沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成する工程、
を含み、ここで、
i) 工程c)のガスが、二酸化炭素以外の少なくとも1つのガスをさらに含み、工程c)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当り0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入され、ただし二酸化炭素が、乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入され、及び/又は
ii) 炭酸化が、乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットの存在下で実施され、工程c)のガスが、静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出される
沈降炭酸カルシウムの製造方法。 - f) 沈降炭酸カルシウムを工程e)から得られた水性懸濁液から分離する工程、及び任意に
g) 工程f)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 工程b)の水溶液が水のみからなることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程b)の水溶液が、水溶性ポリマー、炭酸カルシウムナノ粒子、水溶性カルシウム塩、消和添加剤、及びそれらの混合物からなる群から選択されるさらなる添加剤を含むことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)の酸化カルシウム含有材料及び工程b)の水溶液が、1:1〜1:15の質量比で、好ましくは1:4〜1:12の質量比で混合されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)のガスが、ガスの総体積に基づいて、4〜99体積%の間の二酸化炭素、より好ましくは5〜95体積%の間の二酸化炭素、さらにより好ましくは6〜40体積%の間の二酸化炭素、さらにより好ましくは7〜30体積%の間の二酸化炭素、最も好ましくは8〜25体積%の間の二酸化炭素を含むことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)i)のガスが、乾燥Ca(OH)21kg当たり0.06〜5.00kg ガス/時の速度、好ましくは乾燥Ca(OH)21kg当たり0.09〜4.00kg ガス/時の速度、最も好ましくは乾燥Ca(OH)21kg当たり0.12〜3.00kg ガス/時の速度で導入され、及び/又は二酸化炭素が、乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度、好ましくは乾燥Ca(OH)21kg当たり0.07〜2.00kg CO2/時の速度、最も好ましくは乾燥Ca(OH)21kg当たり0.10〜1.50kg CO2/時の速度で導入されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)で得られた沈降炭酸カルシウムは、窒素及びISO 9277:1995に従うBET法を用いて測定した、2.0〜80.0m2/g、好ましくは2.5〜13.0m2/g、より好ましくは3.0〜12.0m2/g、最も好ましくは3.5〜10.0m2/gの比表面積を有することを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)で得られた沈降炭酸カルシウムが、1.0〜9.0μmの間、好ましくは1.2〜3.7μmの間、より好ましくは1.6〜3.5μmの間、さらにより好ましくは1.8〜3.0μmの間、最も好ましくは2.0〜2.6μmの間の重量中央粒径d50を有する粒子の形態であることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)で得られた沈降炭酸カルシウムが、アラゴナイト、バテライト、カルサイト結晶形及びそれらの混合物からなる群から選択される結晶形を有する粒子の形態であり、好ましくは沈降炭酸カルシウム粒子の結晶形はカルサイトであることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 乳状石灰は、工程e)の間撹拌されることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 沈降炭酸カルシウム、好ましくは工程g)から得られた沈降炭酸カルシウムの表面の少なくとも一部を表面処理剤と接触させる工程h)をさらに含むことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載の方法によって得られた沈降炭酸カルシウム。
- 摩損度値が、請求項1から12のいずれか一項に記載された同じ方法によって得られたが、炭酸化工程におけるガスの流れが乾燥Ca(OH)21kg当たり0.06〜5.00kg ガス/時の速度で導入されないが、ただし、二酸化炭素は乾燥Ca(OH)21kg当たり0.05〜3.50kg CO2/時の速度で導入される、及び/又は炭酸化が乳状石灰中に位置する静的気泡粉砕ユニットなしで行われるという点で異なる沈降炭酸カルシウムの摩損値よりも少なくとも2%低いことを特徴とする、請求項13に記載の沈降炭酸カルシウム。
- 請求項12に記載の方法により得られた表面被覆された沈降炭酸カルシウム。
- A) 乳状石灰のための格納容器、
B) 乳状石灰で覆われるように配置された少なくとも1つのガス用入口、及び
C) 乳状石灰の中に位置するように格納容器内に配置された静的気泡破砕ユニット、
を備え、
少なくとも1つのガス用入口によって提供されるガスが静的気泡粉砕ユニットの周りで及び/又は静的気泡粉砕ユニットを通って排出されるように、ガスの少なくとも1つの入口及び静的気泡粉砕ユニットが互いに位置合わせされる
請求項13に記載の沈降炭酸カルシウムを製造するための炭酸化システム。 - 紙、紙製品、紙のコーティング、インク、塗料、コーティング、プラスチック、ポリマー組成物、接着剤、建材、食料品、農産物、化粧品又は医薬品、好ましくは紙、より好ましくは紙のコーティング、最も好ましくはコーティングされていない上質紙における、請求項13に記載の沈降炭酸カルシウム又は請求項15に記載の表面被覆された沈降炭酸カルシウムの使用。
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