CN113358684A - 一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置及方法，其属于水合物应用领域。该装置中采用装有烧结多孔板的高压反应釜，以及为配套的注气系统、注液系统、控温系统。该方法将高压反应釜置入核磁仪器中，反应釜控制为恒温，然后将气体以不同的流速通过多孔板注入反应釜中，通过集气泵控制反应釜为恒压状态，利用多孔板在高压反应釜中原位产生微气泡，并利用核磁观测微气泡促进生成水合物的过程。通过处理核磁图像可观测微气泡注入过程溶液中的传质现象及分析条件下微气泡对水合物成核的影响。采用多孔板生成微气泡的方式促进生成水合物，在快速生成水合物的同时避免了添加促进剂对环境的影响。
Description
技术领域
本发明属于水合物应用领域，涉及到一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置及方法。
背景技术
核磁共振成像（MRI）技术具有测量快速、准确、无损和对检测样品直观观测和显示等优点，在医学、材料和石油化学等领域都取得了良好的应用效果。在水合物研究领域，NMR/MRI技术也因其在探测水合物/含水合物内部结构方面展现出的强大潜力和功能，而受到越来越多研究者的关注。因此，可采用高场MRI系统中的SEMS脉冲序列来实时获取实验样品的二维MR质子密度图像，从而实现原位生成微气泡及水合物过程的动态监测。
一般情况下，半径在10-100um以内的微小气泡称为微气泡。相较于普通气泡，微气泡拥有稳定性好、比表面积大、内压高、界面电位高等特点。目前，微纳米气泡由于其独有的特性已经被广泛地应用于水处理、生物制药、水体增氧、气浮净水等领域。
而由于水合物的生成有着诱导时间长、形成条件高（低温高压）、形成速率缓慢等缺点，因此，本文提出了将微气泡作为一种新型的水合物促进生成方法，并在核磁仪器上实现了微气泡的原位生成并促进水合物的生成。
发明内容
针对促进水合物生成技术现存的上述问题，本发明提供一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置及方法，利用烧结多孔板上的微通道在反应釜中原位生成微气泡，利用微气泡与普通气泡相比具有稳定性好、比表面积大、内压高、界面电位高等特点，并且能够增大气液界面的接触面积并增强扰动，使水合物的成核条件变得温和，从而促进水合物的生成。
为了实现上述功能，本发明提供的技术方案是：一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置，它包括气瓶、溶液瓶、真空泵和数据采集系统，它还包括高压反应釜，所述高压反应釜置于高场核磁仪的核磁信号检测区中，高压反应釜的进口封头和出口封头之间设有内管和外管，固定在进口封头上的进气微管的上端面与设置在内管中的多孔板接触；所述内管与外管之间围成冷却液腔，冷却液腔底部的冷却液入口管、冷却液腔顶部的冷却液出口管经冷却管道连接反应釜冷却循环泵；
所述气瓶采用进气管依次经注气泵前阀、注气泵、注气泵后阀连接高压反应釜的进气微管，高压反应釜的排气微管通过排气管经排气阀连接集气泵；注气泵经另一冷却管道与注气冷却循环泵连接；
所述真空泵通过真空管连接设置在进气管上的抽气三通阀；溶液瓶经注液泵后通过注液管连接至设置在进气管上的气液三通阀；
所述数据采集系统与集气泵、注气泵、高场核磁仪和注液泵进行电连接。
所述多孔板由陶瓷烧结而成，多孔板微通道的直径小于20
。
所述内管和外管由非金属材料聚酰胺-酰亚胺材料制成，内管中通过调节集气泵保持所需压力。
所述的一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验方法，包括如下步骤：
a.配置实验溶液至溶液瓶，用实验溶液饱和注液泵；将高压反应釜置入高场核磁仪的核磁信号检测区；打开排气阀、抽气阀和真空泵，抽真空半小时后关闭真空泵和抽气阀；
同时，启动反应釜冷却循环泵和注气冷却循环泵，分别使高压反应釜和注气泵降至所需温度；
b.打开气液阀和注液阀，启动注液泵，以固定流速向内管中注液至实验所需溶液量后关闭注液阀；
c.打开注气泵前阀，由气瓶向注气泵内充入气体后，关闭注气泵前阀；
d.打开注气泵后阀，待注气泵内压力与高压反应釜内压力平衡后，设定注气泵以恒定流速向釜内继续注入气体至实验所需压力；
e.集气泵开始工作，保持高压反应釜内压力为稳定值；
f.在稳定注气后通过数据采集系统采集数据和拍摄反应釜内核磁图像，直至从图像观察到水合物生成稳定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该装置中采用烧结多孔板的高压反应釜，以及为配套的注气系统、注液系统、控温系统。该方法将高压反应釜置入核磁仪器中，反应釜控制为恒温，然后将气体以不同的流速通过多孔板注入反应釜中，通过集气泵控制反应釜为恒压状态，利用多孔板在高压反应釜中原位产生微气泡，并利用核磁观测微气泡促进生成水合物的过程。
水合物的生成有着诱导时间长、形成条件高（低温高压）、形成速率缓慢等缺点，本发明利用陶瓷烧结的多孔板，多孔板微通道的直径小于20微米，气体经过微通道后在高压反应釜中原位产生微气泡，并利用核磁观测微气泡促进生成水合物的过程。相比较震荡法、搅拌法、外加磁场法等传统促进水合物生成的方法，不仅提高了水合物生成效率，同时也避免了需要另外施加外力等缺点。
具体包括：（1）本发明采用多孔板产生微气泡，在能够稳定产生微气泡的同时在溶液中用原位产生的微气泡促进生成水合物；本申请中微气泡在达到温压条件后可以立刻生成水合物，而采用砂网替换多孔陶瓷板生成普通气泡，在三天内没有观察到水合物的生成。（2）本发明采用多孔板生成微气泡的方式促进生成水合物，在快速生成水合物的同时避免了添加促进剂对环境的影响；（3）在相同条件下，采用多孔陶瓷板与砂网相比，多孔陶瓷板产生的微气泡可以生成水合物；而砂网产生的气泡无法生成水合物，需要进一步增加压力来促进水合物的生成。因此也反向证明了本申请中的方案降低了水合物生成的温压条件，并且不需要外加作用场，能够降低生成过程的能耗。
附图说明
图1是应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置的示意图。
图2是高压反应釜的结构图。
图中：1、气瓶，1a、进气管，2、注气泵，3、注液泵，4、溶液瓶，5、真空泵，6、反应釜冷却循环泵，7、高场核磁仪，8、高压反应釜，8a、进口封头，8b、出口封头，8c、进气微管，8d、外管，8e、内管，8f、冷却液入口管，8g、冷却液出口管，8h、多孔板，8i、冷却液腔，8j、排气微管，9、数据采集系统，10、集气泵， 11、注气泵前阀，12、注气泵后阀，13、气液三通阀，14、气液阀，15、抽气三通阀，16、排气阀，16a、泄放阀，16b、排气管，17、注气冷却循环泵，18、注液管，19、注液阀，20、抽气阀。
图3是核磁釜侧面相片中微气泡引起的溶液对流，图中：(a) 为溶液未发生对流时的图像， (b) (c) 为溶液正在发生对流时的图像。
图4是核磁釜生成水合物的图像，图中：(a) (d)分别为生成水合物前核磁釜内溶液的液面横截面和侧面图像， (b) (e)分别为正在生成水合物时核磁釜内溶液的液面横截面和侧面图像，(c) (f) 分别为生成水合物稳定后核磁釜内溶液的液面横截面和侧面图像。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
图1和图2示出了应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置，它包括气瓶1、溶液瓶4、真空泵5、数据采集系统9和高压反应釜8。高压反应釜8置于高场核磁仪7的核磁信号检测区中，高压反应釜8的进口封头8a和出口封头8b之间设有内管8e和外管8d，固定在进口封头8a上的进气微管8c的上端面与设置在内管8e中的多孔板8h接触；所述内管8e与外管8d之间围成冷却液腔8i，冷却液腔8i底部的冷却液入口管8f、冷却液腔8i顶部的冷却液出口管8g经冷却管道连接反应釜冷却循环泵6。
气瓶1采用进气管1a依次经注气泵前阀11、注气泵2、注气泵后阀12连接高压反应釜8的进气微管8c，高压反应釜8的排气微管8j通过排气管16b经排气阀16连接集气泵10；注气泵2经另一冷却管道与注气冷却循环泵17连接。
真空泵5通过真空管连接设置在进气管1a上的抽气三通阀15；溶液瓶4经注液泵3后通过注液管18连接至设置在进气管1a上的气液三通阀13。
数据采集系统9与集气泵10、注气泵2、高场核磁仪7和注液泵3进行电连接。多孔板由陶瓷烧结而成，多孔板微通道的直径小于20
。
内管8e和外管8d由非金属材料聚酰胺-酰亚胺材料制成，内管8e中通过调节集气泵10保持所需压力。
应用上述装置观测微气泡促进生成水合物的方法包括如下步骤：
第一步，初始准备阶段
a、打开冷却循环泵和核磁数据采集软件；配置实验溶液500ppm SDS（十二烷基硫酸钠）溶液或纯水至溶液瓶，用实验溶液饱和注液泵；
b、将高压反应釜8置入核磁成像区，与底部注气注液管及顶部排气管相连接；打开高压反应釜的排气阀16与真空泵5的抽气阀20，抽真空半小时后关闭真空泵5的抽气阀20；
c、将高压反应釜8夹套层底部冷却液入口管8f与顶部冷却液出口管8g与反应釜冷却循环泵6相连接，降温至所需温度1℃。
第二步，注液注气及拍摄阶段
a、打开注液阀19和气液阀14，打开注液泵3以9.99mL/min流速注液至实验所需溶液量10mL，关闭进液端注液阀19；
b、由核磁数据采集软件确定液面位置，上下移动高压反应釜8至合适位置后进行匀场调谐等核磁拍摄预备操作；
c、打开注气泵前阀11，由气瓶1向注气泵2内充入气体后，关闭注气泵前阀11；打开注气泵后阀12，待注气泵2内压力与高压反应釜8内压力平衡后，设定注气泵2以恒定1mL/min流速向高压反应釜8内继续注入气体至实验所需压力6MPa后，集气泵10开始工作，保持高压反应釜8内压力为稳定值；
d、在稳定注气后开始拍摄高压反应釜8内核磁图像，至从图像观察到水合物生成稳定。
第三步，根据第一步和第二步获得的核磁图像，通过图像处理结果得到核磁釜侧面相片中微气泡引起的溶液对流（如附图3）和核磁釜生成水合物的图像（如附图4）。而在对比实验中，将多孔板换为产生普通气泡的纱网后注气三天仍未生成水合物。
以上实施例是本发明具体实施方式的一种，本领域技术人员在本技术方案范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明内。
Claims (4)
1.一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置，它包括气瓶（1）、溶液瓶（4）、真空泵（5）和数据采集系统（9），其特征在于：它还包括高压反应釜（8），所述高压反应釜（8）置于高场核磁仪（7）的核磁信号检测区中，高压反应釜（8）的进口封头（8a）和出口封头（8b）之间设有内管（8e）和外管（8d），固定在进口封头（8a）上的进气微管（8c）的上端面与设置在内管（8e）中的多孔板（8h）接触；所述内管（8e）与外管（8d）之间围成冷却液腔（8i），冷却液腔（8i）底部的冷却液入口管（8f）、冷却液腔（8i）顶部的冷却液出口管（8g）经冷却管道连接反应釜冷却循环泵（6）；
所述气瓶（1）采用进气管（1a）依次经注气泵前阀（11）、注气泵（2）、注气泵后阀（12）连接高压反应釜（8）的进气微管（8c），高压反应釜（8）的排气微管（8j）通过排气管（16b）经排气阀（16）连接集气泵（10）；注气泵（2）经另一冷却管道与注气冷却循环泵（17）连接；
所述真空泵（5）通过真空管连接设置在进气管（1a）上的抽气三通阀（15）；溶液瓶（4）经注液泵（3）后通过注液管（18）连接至设置在进气管（1a）上的气液三通阀（13）；
所述数据采集系统（9）与集气泵（10）、注气泵（2）、高场核磁仪（7）和注液泵（3）进行电连接。
2.根据权利要求1所述的一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置，其特征在于：所述多孔板由陶瓷烧结而成，多孔板微通道的直径小于20
。
3.根据权利要求1所述的一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验装置，其特征在于：所述内管（8e）和外管（8d）由非金属材料聚酰胺-酰亚胺材料制成，内管（8e）中通过调节集气泵（10）保持所需压力。
4.根据权利要求1所述的一种应用核磁观测微气泡促进生成水合物的实验方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.配置实验溶液至溶液瓶，用实验溶液饱和注液泵（3）；将高压反应釜（8）置入高场核磁仪（7）的核磁信号检测区；打开排气阀（16）、抽气阀（20）和真空泵（5），抽真空半小时后关闭真空泵（5）和抽气阀（20）；
同时，启动反应釜冷却循环泵（6）和注气冷却循环泵（17），分别使高压反应釜（8）和注气泵（2）降至所需温度；
b.打开气液阀（14）和注液阀（19），启动注液泵（3），以固定流速向内管（8e）中注液至实验所需溶液量后关闭注液阀（19）；
c.打开注气泵前阀（11），由气瓶（1）向注气泵（2）内充入气体后，关闭注气泵前阀（11）；
d.打开注气泵后阀（12），待注气泵（2）内压力与高压反应釜（8）内压力平衡后，设定注气泵（2）以恒定流速向釜内继续注入气体至实验所需压力；
e.集气泵（10）开始工作，保持高压反应釜（8）内压力为稳定值；
f.在稳定注气后通过数据采集系统（9）采集数据和拍摄反应釜内核磁图像，直至从图像观察到水合物生成稳定。
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