CN112310471A - 一种复合固态电解质膜及其制备方法和全固态电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合固态电解质膜及其制备方法和全固态电池，复合固态电解质膜包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯‑六氟丙烯或聚氧化乙烯；所述主盐为二氟磷酸锂。本发明通过采用二氟磷酸锂为主盐，聚偏氟乙烯‑六氟丙烯或聚氧化乙烯为聚合物基体，在上述比例下形成固态电解质膜，能够应用在全固态电池中。该复合电解质膜具有较高室温离子电导率；制得的全固态电池具有较高的容量和循环性能；室温离子电导率为2.3×10‑4～8.9×10‑4S/cm；磷酸铁锂全固态电池的容量为138.5～149.1mAh/g；100圈循环后容量剩余89.2～95.3％。
Description
技术领域
本发明电解质技术领域，尤其涉及一种复合固态电解质膜及其制备方法和全固态电池。
背景技术
二次锂离子电池具有高能量密度、高工作电压、循环性能好等无可比拟的优点，被广泛应用于可携带的能源装置中。
目前，广泛应用的液态电解质易腐蚀正、负极，从而造成电池容量不可逆损失。同时放热反应产生的热量也会使液态电解质分解，从而产生可燃气体，并引起火灾和爆炸等严重安全问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合固态电解质膜及其制备方法和全固态电池，该固态电解质膜具有能够应用在全固态电池，且具有较高的室温离子电导率。
本发明提供了一种复合固态电解质膜，包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；
所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯；
所述主盐为二氟磷酸锂。
优选地，所述聚合物基体、主盐和辅助锂盐的质量比为1:0.1～0.3:0.05～0.1。
优选地，所述辅助锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiDFOB和LiDFOP中的一种或多种。
优选地，所述主盐和辅助锂盐的质量比为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1。
本发明提供了一种上述技术方案所述复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物基体溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，得到透明的胶状溶液；
将主盐二氟磷酸锂和辅助锂盐分散在胶状溶液中，刮涂，干燥，得到复合固态电解质膜。
本发明提供了一种全固态电池，包括上述技术方案所述的复合固态电解质膜。
优选地，所述全固态电池为磷酸铁锂全固态电池、钴酸锂全固态电池、锰酸锂全固态电池和三元全固态电池中的任意一种。
本发明提供了一种复合固态电解质膜，包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯；所述主盐为二氟磷酸锂。本发明通过采用二氟磷酸锂为主盐，聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯为聚合物基体，在上述比例下形成固态电解质膜，能够应用在全固态电池中。该复合电解质膜具有较高的室温离子电导率；制得的全固态电池具有较高的容量和循环性能。实验结果表明：室温离子电导率为2.3×10-4～8.9×10-4S/cm，界面阻抗为13.5～52Ω；磷酸铁锂全固态电池的容量为138.5～149.1mAh/g，100圈循环后容量剩余89.2～95.3％；钴酸锂全固态电池的容量为139.4～145.1mAh/g，100圈循环后容量剩余89.1～95.6％；锰酸锂全固态电池的容量为105.5～110.6mAh/g，100圈循环后容量剩余90.1～95.7％；三元镍钴锰(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)全固态电池的容量为181.2～190.1mAh/g，100圈循环后容量剩余88.7～95.6％。
具体实施方式
本发明提供了一种复合固态电解质膜，包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；
所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯；
所述主盐为二氟磷酸锂。
本发明提供的复合固态电解质膜包括聚合物基体；所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)或聚氧化乙烯。该聚合物基体能够提高复合电解质膜的机械性能；聚合物基体有利于离子迁移，从而提高离子电导率。PVDF-HFP分子链上有氟原子，氟原子的强吸电子能力，使PVDF-HFP大分子链间既有范德华力，也有氢键，两种力使PVDF-HFP分子间的晶相区和非晶相区的结合更加牢固，两种力的结合也使膜与锂离子间的作用加强，从而使其制备的电解质膜具有较高的离子电导率，且机械性能优异。
本发明提供的复合固态电解质膜包括主盐，所述主盐为二氟磷酸锂。所述二氟磷酸锂作为主锂盐，与其它辅助锂盐共同作用，能够提高电解质膜的离子电导率，进而提高电池的循环性能。，
本发明提供的复合固态电解质膜包括辅助锂盐；所述辅助锂盐优选选自LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiDFOB和LiDFOP中的一种或多种。所述主盐和辅助锂盐共同作用能提高电解质膜的离子电导率和循环性能。
在本发明中，所述聚合物基体、主盐和辅助锂盐的质量比为0.1～1:0.01～1:0～1，优选为1:0.1～0.3:0.05～0.1。在具体实施例中，所述主盐和辅助锂盐的质量比为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1。
本发明提供了一种上述技术方案所述复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物基体溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，得到透明的胶状溶液；
将主盐二氟磷酸锂和辅助锂盐分散在所述胶状溶液中，刮涂，干燥，得到复合固态电解质膜。
在本发明中，聚合物基体溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌的温度优选为55～65℃，更优选为60℃；加热搅拌的时间优选为3.5～4.5h，更优选为4h。
本发明将所述胶状溶液优选涂覆在玻璃板上，固定刮刀间隙，刮涂，然后在50℃的真空烘箱中进行真空干燥，得到复合固态电解质膜。
本发明提供了一种全固态电池，包括上述技术方案所述的复合固态电解质膜。
在本发明中，所述全固态电池为磷酸铁锂全固态电池、钴酸锂全固态电池、锰酸锂全固态电池和三元全固态电池中的任意一种。在本发明具体实施例中，所述三元全固态电池优选为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本发明将上述固态电解质膜与两片不锈钢薄片组装成阻塞电池，在25℃下进行电化学阻抗测试，其频率范围从0.01Hz到1MHz，根据所测电化学阻抗计算室温离子电导率。
本发明在室温下将复合固态电解质膜组装成全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从2.6V到3.8V。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种复合固态电解质膜及其制备方法和全固态电池进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～10
将聚合物基体聚偏氟乙烯-六氟丙烯6g溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下加热搅拌4h，得到透明的胶状溶液；
将表1中所示主盐二氟磷酸锂和辅助锂盐共1.5g分散在所述胶状溶液中，刮涂，50℃真空干燥箱中干燥，得到复合固态电解质膜。
取上述固态电解质膜与两片不锈钢薄片组装成阻塞电池，在25℃下进行电化学阻抗测试，其频率范围从0.01Hz到1MHz，根据所测电化学阻抗计算室温离子电导率。
在室温下采用磷酸铁锂组装全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从2.6V到3.8V。
表1 实施例1～10的复合固态电解质膜的界面阻抗和离子电导率的测试结果
表2 实施例1～10制备的复合固态电解质膜组装的磷酸铁锂全固态电池的性能测试结果
在室温下将实施例1～7制备的复合固态电解质膜组装成钴酸锂全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从3V到4.3V，性能测试结果见表3：
表3 钴酸锂全固态电池的性能测试结果
在室温下将实施例1～7制备的复合固态电解质膜组装成锰酸锂全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从3.0V到4.3V，性能测试结果见表4：
表4 锰酸锂全固态电池的性能测试结果
在室温下将实施例1～7制备的复合固态电解质膜组装成三元镍钴锰(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从3V到4.4V，结果见表5：
表5 三元镍钴锰(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)全固态电池的性能测试结果
实施例11～13
与实施例2不同的是，LiPO2F2：LiPF6的配比为3:1、4:1或5:1。
组装成磷酸铁锂全固态电池后的性能测试结果见表5。
实施例14～16
与实施例6不同的是，LiPO2F2：LiTFSI的配比为3:1、4:1或5:1。
组装成磷酸铁锂全固态电池后的性能测试结果见表6。
表6 实施例11～16组装的磷酸铁锂全固态电池的性能测试结果
实施例17～26
将聚合物基体PEO 6g溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下加热搅拌4h，得到透明的胶状溶液；
将表7中所示主盐二氟磷酸锂和辅助锂盐共1.5g分散在所述胶状溶液中，刮涂，50℃真空干燥箱中干燥，得到复合固态电解质膜。
取上述固态电解质膜与两片不锈钢薄片组装成阻塞电池，在25℃下进行电化学阻抗测试，其频率范围从0.01Hz到1MHz，根据所测电化学阻抗计算室温离子电导率。
在室温下采用磷酸铁锂组装全固态电池，其循环性能以0.1C的倍率获得，电压范围从2.6V到3.8V。
界面阻抗、离子电导率、容量和循环性能测试结果见表7：
表7 实施例17～26制备的复合固态电解质膜的性能测试结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种复合固态电解质膜，包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯；所述主盐为二氟磷酸锂。本发明通过采用二氟磷酸锂为主盐，聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯为聚合物基体，在上述比例下形成固态电解质膜，能够应用在全固态电池中。该复合电解质膜具有较高的室温离子电导率；制得的全固态电池具有较高的容量和循环性能。实验结果表明：室温离子电导率为2.3×10-4～8.9×10-4S/cm；磷酸铁锂全固态电池的容量为138.5～149.1mAh/g；100圈循环后容量剩余89.2～95.3％；钴酸锂全固态电池的容量为139.4～145.1mAh/g，100圈循环后容量剩余89.1～95.6％；锰酸锂全固态电池的容量为105.5～110.6mAh/g，100圈循环后容量剩余90.1～95.7％；三元镍钴锰(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)全固态电池的容量为181.2～190.1mAh/g，100圈循环后容量剩余88.7～95.6％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种复合固态电解质膜，包括质量比为0.1～1:0.01～1:0～1的聚合物基体、主盐和辅助锂盐；
所述聚合物基体选自聚偏氟乙烯-六氟丙烯或聚氧化乙烯；
所述主盐为二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述聚合物基体、主盐和辅助锂盐的质量比为1:0.1～0.3:0.05～0.1。
3.根据权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述辅助锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiTFSI、LiFSI、LiBOB、LiDFOB和LiDFOP中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述主盐和辅助锂盐的质量比为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1。
5.一种权利要求1～4任一项所述复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚合物基体溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌，得到透明的胶状溶液；
将主盐二氟磷酸锂和辅助锂盐分散在胶状溶液中，刮涂，干燥，得到复合固态电解质膜。
6.一种全固态电池，包括权利要求1～4任一项或权利要求5制备的复合固态电解质膜。
7.根据权利要求6所述的全固态电池，其特征在于，所述全固态电池为磷酸铁锂全固态电池、钴酸锂全固态电池、锰酸锂全固态电池和三元全固态电池中的任意一种。
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