CN113113671A - 一种聚偏氟乙烯基固态电解质、其制备方法及锂离子电池 - Google Patents
一种聚偏氟乙烯基固态电解质、其制备方法及锂离子电池 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供了一种聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，所述固态电解质的制备方法包括：将聚偏氟乙烯‑三氟乙烯‑三氟氯乙烯、双三氟甲磺酰亚胺锂与溶剂混合得到混合溶液；将混合溶液烘干得到所述固态电解质。所述聚偏氟乙烯‑三氟乙烯‑三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3‑6)：3。本申请提供的聚偏氟乙烯基固态电解的制备方法得到较高离子电导率的固态电解质。本申请还提供了一种用上述方法制备的固态电解质及包含所述固态电解质的锂离子电池。
Description
技术领域
本申请涉及锂离子电池的技术领域，尤其涉及一种聚偏氟乙烯基固态电解质、其制备方法及锂离子电池。
背景技术
目前商用锂离子电池的电解液具有极高的离子电导率(10-3S/cm)，是锂离子电池离子传输介质。但是在使用时，锂离子电池的液态电解液易燃易渗漏，且电化学和热稳定性差，使电池存在燃烧甚至爆炸等巨大安全隐患。为解决该安全隐患，可用不易燃的聚合物固态电解质替换液态电解液。
然而，聚合物固态电解质通常室温离子电导率极低(10-5～10-7S/cm)，限制了其在室温下的实际应用。
发明内容
鉴于此，本申请提供一种具有高离子电导率的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法。
另外，还有必要提供一种上述聚偏氟乙烯基固态电解质以及包含该聚偏氟乙烯基固态电解质的锂离子电池。
为实现上述目的，本申请提供了一种聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，所述固态电解质的制备方法包括：
将聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯[P(VDF-TrFE-CTFE)]、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)与溶剂混合得到混合溶液；
将混合溶液烘干得到所述固态电解质。
在一些可能的实现方式中，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-6)：3。
在一些可能的实现方式中，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-5)：3。
在一些可能的实现方式中，所述LiTFSI的密度为1.14g/cm3，导电率为2.93mS/cm。
在一些可能的实现方式中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮中一种。
在一些可能的实现方式中，所述烘干过程包括鼓风烘干和真空烘干，所述鼓风烘干的温度为55-60℃，时间为18-22h；所述真空烘干的温度为60-80℃，时间为5-8h。
本申请还提供了一种由所述制备方法制备的聚偏氟乙烯基固态电解质。
本申请还提供了一种锂离子电池，包括所述聚偏氟乙烯基固态电解质。
本申请中提供的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯具有较高的介电常数，可以促进锂盐的解离，提高了固态电解质的离子电导率，提升了锂离子迁移数。由所述固态电解质制备的锂离子电池，具有改善的循环性能。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本申请提供一种聚偏氟乙烯基固态电解质，所述聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法包括：
步骤一：将聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯[P(VDF-TrFE-CTFE)]、双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)与溶剂混合得到混合溶液，其中，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-6)：3；
步骤二：将混合溶液烘干得到所述固态电解质。
在本申请中，采用的P(VDF-TrFE-CTFE)的相对分子质量为50万克/摩尔，其中，偏氟乙烯(VDF)：三氟乙烯(TrFE)：三氟氯乙烯(CTFE)的摩尔比为65.4：26.2：8.4。根据锂盐在结晶过程中的化学反应平衡，由于P(VDF-TrFE-CTFE)具有较高的相对介电常数44，可以促进锂盐(如，LiTFSI)电离出更多的Li+阳离子和TFSI-阴离子，提高了固态电解质的离子电导率。同时，本申请制备得到的P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质的活化能较低，能够进一步促进Li+阳离子在固态电池中的迁移。另外，经过理论计算，相对于单一的聚偏氟乙烯(PVDF)，P(VDF-TrFE-CTFE)对TFSI-阴离子具有更大的吸附能，可以游离出更多的Li+阳离子，提高P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质的锂离子迁移数，提高固态电解质在正负极之间电荷的传递效率。
当P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比小于(3-6):3时，相对地，即LiTFSI的量较多，P(VDF-TrFE-CTFE)的加入量较少，其作用于LiTFSI解离的效果不明显。当P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比大于(3-6):3时，即P(VDF-TrFE-CTFE)的加入量较多，相对地，LiTFSI的加入量较少，此时，LiTFSI可以解离出来的Li+阳离子和TFSI-阴离子较少。可选地，在一些实施例中，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-5)：3。
通过将P(VDF-TrFE-CTFE)和LiTFSI溶解于溶剂中，并经过烘干即可得到固态电解质，此种方法操作简单，成本低，适合大规模生产运用。
在一些实施例中，所述LiTFSI的密度为1.14g/cm3，导电率为2.93mS/cm。
在一些实施例中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮中一种。
所述烘干过程包括鼓风烘干和真空烘干，所述鼓风烘干的温度为55-60℃，时间为18-22h；所述真空烘干的温度为60-80℃，时间为5-8h。
在此过程中，通过鼓风烘干能够除去混合溶液中的多余的溶剂，真空烘干以便于进一步除去混合溶液中的水分(空气中的水)，避免固态电解质中含有水，影响锂离子电池的应用。
本申请还提供了一种由所述制备方法制备的聚偏氟乙烯基固态电解质。
本申请还提供一种锂离子电池，包括正极极片、负极极片和所述聚偏氟乙烯基固态电解质。
本申请中提供的固态电解质具有较高的离子电导率和较大的锂离子迁移数，对于由所述固态电解质制备得到的锂离子电池，具有改善的循环性能。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面示例仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。除另有交待，以下实施例中涉及的未特别交待的试剂、软件及仪器，都是常规市售产品或者开源的。
实施例1
步骤一：将质量比为3:3的P(VDF-TrFE-CTFE)和LiTFSI溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在室温下搅拌8～12小时至混合均匀，得到混合溶液。
步骤二：将步骤一中混合均匀的混合溶液倒入玻璃培养皿中，在55℃的鼓风烘箱中放置22h，然后在60℃的真空烘箱中放置8h，然后将成型的膜从玻璃培养皿上揭下，得到P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，混合溶液在60℃的鼓风烘箱中放置20h，然后在60℃的真空烘箱中放置5h。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：在步骤二中，混合溶液在55℃的鼓风烘箱中放置20h，然后在60℃的真空烘箱中放置8h。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为4:3。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为5:3。
实施例6
实施例5与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为6:3。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为1:3。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为2:3。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，将P(VDF-TrFE-CTFE)替换为聚偏氟乙烯(PVDF)。
对比例4
对比例4与实施例1的不同之处在于：在步骤一中，将P(VDF-TrFE-CTFE)替换为PVDF，且PVDF与LiTFSI的质量比为4:3。
本申请对实施例1-6和对比例1-4制备的P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质的离子电导率、活化能、锂离子迁移数进行测试。
离子电导率测试步骤包括：在手套箱中，将制备的P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI的固态电解质膜夹于两个钢片，组装成扣式电池，采用电化学工作站测试其交流阻抗，记录数据，计算得到P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI膜的离子电导率。
锂离子迁移数测试步骤包括：将制备的P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI的固态电解质膜夹于两个锂片之间，组装成扣式电池，采用电化学工作站用计时电流稳态法表征锂离子迁移数。初始状态时，在恒定电压ΔV下，体系中的带电荷的物质(离子、离子簇等)均可迁移，在两电极之间形成浓度差，记录初始电流I1和阻抗R1。随着时间推移，两电极之间的浓度差增大，离子迁移变缓，达到稳定状态时，只有阳离子迁移，记录此时稳态电流I2和阻抗R2。通过下述公式计算锂离子迁移数tLi+。
活化能测试步骤包括：在变温阻抗测试中，温度的倒数与离子电导率的阿仑尼乌斯关系，根据阿仑尼乌斯曲线，得到阿仑尼乌斯的拟合直线的斜率与活化能的比值，计算得到固态电解质的活化能。
然后，对实施例1-6和对比例1-4制备得P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质分别用于制备成LiFePO4/Li电池，在25℃，充放电倍率为0.1C，充放电电压范围为2.4-4.2V的条件下，对该电池的循环性能进行测试。
表1实施例1-6和对比例1-4的制备固态电解质的条件
表2实施例1-6和对比例1-4的测试所得离子电导率、活化能、锂离子迁移数以及LiFeO4/Li电池循环性能
结合表1和表2，在相同的制备条件下，对比于对比例3，实施例1采用P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI作为固态电解质，因此离子电导率较大，活化能0.26eV较小，能够促进锂盐的解离。同时，对比于对比例3，实施例1中的固态电解质的锂离子迁移数较大，进一步说明，实施例1的固态电解质对锂盐中的TFSI-阴离子吸附能更大，因此实施例1的循环性能较高。同样地，相较于对比例4，实施例4由于采用P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI作为固态电解质，因此也具有较高的循环性能。
相较于对比例1，实施例1、实施例4、实施例5和实施例6中P(VDF-TrFE-CTFE)与LiTFSI的质量比为(3-6)：3，能够使LiTFSI游离出更多的Li+阳离子，因此具有更高的循环性能。
另外，为了进一步测试固态电解质的电性能，将实施例1-6制备的P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质组装成锂锂对称电池，在25℃，0.05mA/cm2条件下，循环1200h，实施例1-6制备的锂锂对称电池保持恒定的电压。同时，在45℃，0.05mA/cm2条件下，循环1650h，实施例1-6制备的锂锂对称电池仍保持恒定的电压。这进一步说明P(VDF-TrFE-CTFE)/LiTFSI固态电解质制备的锂离子电池较长时间也不会发生短路。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，所述固态电解质的制备方法包括：
将聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯、双三氟甲磺酰亚胺锂与溶剂混合得到混合溶液，其中，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-6)：3；
将混合溶液烘干得到所述固态电解质。
2.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯与双三氟甲磺酰亚胺锂的质量比为(3-5)：3。
3.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，在所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯中，偏氟乙烯、三氟乙烯和三氟氯乙烯的摩尔比为65.4：26.2：8.4。
4.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，所述双三氟甲磺酰亚胺锂的密度为1.14g/cm3，导电率为2.93mS/cm。
5.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮中一种。
6.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯基固态电解质的制备方法，其特征在于，所述烘干过程包括鼓风烘干和真空烘干，所述鼓风烘干的温度为55-60℃，时间为18-22h；
所述真空烘干的温度为60-80℃，时间为5-8h。
7.一种固态电解质，根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的固态电解质。
8.一种锂离子电池，包括如权利要求7所述的聚偏氟乙烯基固态电解质。
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