CN111525186B - 基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其制备方法 - Google Patents

基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物电解质领域，具体涉及一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其制备方法。通过采用特定的结构设计并使得锂离子置换到基膜上，克服了传统基膜难成型的问题，具有良好的电导率，尤其是两性离子由阴阳离子通过共价键结合而成，整个分子呈电中性，在施加电场时，电子不会发生迁移。

Description

基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其 制备方法
技术领域
本发明属于聚合物电解质领域，涉及一种固态电解质，具体涉及一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其制备方法。
背景技术
锂电池由于具有较高的能量密度、高功率密度、高工作电压、自放电效率低等优点，已被广泛应用于便携式设备走进千家万户，影响到人们日常生活的方方面面。电解质是锂电池的重要组成部分，起到传递锂离子的作用。商业化锂电池其电解质是含有有机溶剂的液体电解质，这些溶剂沸点低且容易燃烧和漏液，具有很大的安全隐患，严重影响了人们的生活和生产。
将固态电解质替代有机液体电解质能够有效解决电解液的泄漏问题，大大的提高了锂电池的安全性。近年来，聚合物固态电解质引起广泛关注，聚合物固态电解质包括凝胶型聚合物电解质和全固态聚合物电解质。凝胶型电解质已经商业化，但仍存在漏液的问题。全固态聚合物电解质从根本解决了电解液的泄漏问题，从而可以防止储能设备漏液，提高了设备的安全性。在室温下相对较低的离子电导率是聚合物电解质在锂离子电池中应用的障碍。
离子液体(ILs)又称低温或室温熔盐，通常是熔点低于100℃的离子(阳离子和阴离子)构成的盐。它一般由不对称的有机阳离子和一种无机或有机阴离子组成，而某些阳离子和阴离子的这种特殊组合导致熔点较低。由于其独特的结构和性能，比如较低的熔点，热稳定性和电化学稳定性好、可忽略的挥发性和不可燃性，ILs关于电解质的研究受到了极大的关注。此外，ILs具备可调控性。ILs的物理和化学性质可以根据离子的组合进行调配，从而可以无限的增大其性能特性。从这个意义上说，ILs被认为是“可设计溶剂”。ILs的这种特性决定了其作为电解质材料的优越性，因为电解质的组成可以被优化或定制，以满足某些性能要求，如工作电池电压、工作温度范围、离子电导率等。聚离子液体(PILs)兼具了离子液体和聚合物的优点，具有较高的固态离子电导率和较低的玻璃化转变温度，但由于离子液体是液体，仍然存在容易泄漏的缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足而提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质。通过优化结构设计制备了基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质，它的结构通式如下：
Figure BDA0002443734400000021
式中x，y仅表示两种结构单元数目，(x：y＝95：5～70：30)不表示其真实化学结构式，-R为氢、甲基、乙基、异丙基或苯基的一种。
本发明的又一目的在于提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法。包括以下步骤：
(1)取2-取代咪唑，磺酸内酯溶于适量的乙腈中，待溶解完全后加入适量NaH，氮气保护下，40℃加热反应24小时，将反应产物用乙酸乙酯清洗干燥，得到咪唑盐；
其中，2-取代咪唑，磺酸内酯的摩尔比为1：1，NaH与磺酸内酯的摩尔比为1.2：1。
磺酸内酯具体指1，3丙烷磺内酯或1，4丁烷磺内酯。
(2)将步骤(1)中所得到的咪唑盐和环氧氯丙烷溶于二甲基亚砜中，60℃反应48小时，所得溶液倒在有机溶剂中析出干燥，得到两性离子液体；
其中，咪唑盐和环氧氯丙烷的摩尔比为1：1。
(3)将步骤(2)中所得的两性离子液体与聚乙烯醇(PVA)溶于水中，90℃反应10小时，加入过量的浓度为1mol/L的氢氧化锂水溶液，继续搅拌4个小时，将溶液倒入无水乙醇中析出聚合物，清洗，提纯得到两性离子液体修饰聚乙烯醇；
其中，聚乙烯醇中羟基和磺酸内酯的当量比为95：5～70：30。
(4)将两性离子液体修饰聚乙烯醇与双三氟甲烷磺酰亚胺锂按照质量比溶解在DMSO或DMF中，60℃下真空干燥24小时，得到两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质。
其中，两性离子液体修饰聚乙烯醇与双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量比为10：1～10：4。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质，两性离子液体的特殊结构可以将其修饰到聚乙烯醇侧基，而末端的磺酸根可以和锂离子结合，形成单离子聚合物电解质，有利于阳离子选择性通过。
通过采用特定的结构设计并使得锂离子置换到基膜上，克服了传统基膜难成型的问题，具有良好的电导率，尤其是两性离子由阴阳离子通过共价键结合而成，整个分子呈电中性，在施加电场时，电子不会发生迁移。
附图说明
图1为咪唑盐的核磁氢谱图；
图2为两性离子液体的核磁氢谱图。。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但不限于此。
实施例1
本实施例提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质及其制备方法，具体步骤如下：
(1)将4.11g 2-甲基咪唑(0.05mol)和6.11g 1,3-丙烷磺酸内酯(0.05mol)溶解到60ml乙腈中，氮气氛围下将1.44g氢化钠(0.06mol)加入其中，40℃下反应24小时得到白色沉淀，将得到的沉淀用乙腈洗涤3次，60℃烘干，得到产物咪唑盐：3-(2-甲基咪唑)-丙烷磺酸钠。
(2)取4.04g 3-(2-甲基咪唑)-丙烷磺酸钠(0.02mol)与1.85g环氧氯丙烷(0.02mol)添加到50ml二甲基亚砜中，氮气氛围下60℃反应48小时。将混合溶液倒入乙酸乙酯中油状物析出，继续用乙酸乙酯清洗3遍，得到两性离子液体。
(3)将1.00g聚乙烯醇与1.00g步骤(2)所得两性离子液体溶于水中，90℃下加热反应10小时，加入过量氢氧化锂水溶液，继续搅拌4个小时，将溶液倒入乙醇中，聚合物沉淀析出，60℃烘干，得到如下结构的两性离子液体修饰聚乙烯醇聚合物：
Figure BDA0002443734400000041
(4)将1.00g步骤(3)中所得两性离子液体修饰聚乙烯醇聚合物与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂解在20ml二甲基亚砜溶剂中，将所得溶液倒在玻璃板60℃真空干燥24小时得到全固态聚合物电解质膜。
将上述固态电解质正极(磷酸铁锂极片)、负极(金属锂片)直接组装成纽扣电池，进行性能测试：测得室温下电导率为1.25×10-5/cm-1，为检测全固态聚合物电解质在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为165mAh·g-1。
实施例2
本实施例提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的的全固态聚合物电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(3)中，两性离子液体的质量为3.00g，得到的全固态聚合物电解质组装电池测得室温下电导率为3.16×10-5S/cm-1。为测得为检测固态电解质在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为188mAh·g-1。
实施例3
本实施例本实施例提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的的全固态聚合物电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(3)中，两性离子液体的质量为0.50g。得到的全固态聚合物电解质组装电池测得室温下电导率为1.43×10-6S/cm-1。为测得为检测固态电解质在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为150mAh·g-1。
实施例4
本实施例本实施例提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的的全固态聚合物电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(4)中，双三氟甲烷磺酰亚胺锂质量为0.20g。得到的全固态聚合物电解质组装电池测得室温下电导率为1.35×10- 6S/cm-1。为测得为检测固态电解质在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为100mAh·g-1。
实施例5
本实施例本实施例提供一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的的全固态聚合物电解质及其制备方法，它与实施例1中的基本一致：不同的是，步骤(1)中用1,4-丁烷磺酸内酯替换1,3-丙烷磺酸内酯。得到的全固态聚合物电解质组装电池测得室温下电导率为1.31×10-5S/cm-1。为测得为检测固态电解质在全固态电池中的应用，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环。在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为125mAh·g-1。
对比例1
本例提供一种固态电解质及其制备方法，将1.00g聚乙烯醇与0.40g双三氟甲烷磺酰亚胺锂解在20ml二甲基亚砜溶剂中，将所得溶液倒在玻璃板60℃真空干燥24小时得到全固态聚合物电解质膜。将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环，在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为15mAh·g-1
对比例2
本例提供一种固态电解质及其制备方法，
(1)取4.11g 2-甲基咪唑(0.05mol)与1.85g环氧氯丙烷(0.02mol)添加到50ml二甲基亚砜中，氮气氛围下60℃反应48小时。将混合溶液倒入乙酸乙酯中油状物析出，继续用乙酸乙酯清洗3遍，得到非两性离子液体。
(2)将1.00g聚乙烯醇与1.00g步骤(1)所得非两性离子液体溶于水中，90℃下加热反应10小时，加入过量氢氧化锂水溶液，继续搅拌4个小时，将溶液倒入乙醇中，聚合物沉淀析出，60℃烘干，得到非两性离子液体修饰聚乙烯醇聚合物，将其组装成LiFePO4/SPE/Li电池在60℃下测试充放电循环在0.1C倍率下测得电池首次放电比容量为20mAh·g-1。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质，其特征在于，所述聚合物电解质的结构通式如下：
Figure FDA0002883535990000011
式中，x，y表示两种结构单元数目，其中，x:y＝95:5～70:30，-R为氢、甲基、乙基、异丙基或苯基中的一种。
2.一种基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤如下：
(1)取2-取代咪唑，磺酸内酯按比例溶于乙腈中，待溶解完全后加入NaH，氮气保护下，40℃加热反应24小时，将反应产物用乙酸乙酯清洗干燥，得到咪唑盐；
(2)将步骤(1)中所得到的咪唑盐和环氧氯丙烷按比例溶于二甲基亚砜中，60℃反应48小时，所得溶液倒在有机溶剂中析出干燥，得到两性离子液体；
(3)将步骤(2)中所得的两性离子液体与聚乙烯醇(PVA)按照比例溶于水中，90℃反应10小时，加入氢氧化锂水溶液，继续搅拌4个小时，将溶液倒入无水乙醇中析出聚合物，清洗，提纯得到两性离子液体修饰聚乙烯醇；
(4)将两性离子液体修饰聚乙烯醇与双三氟甲烷磺酰亚胺锂按照比例溶解在DMSO或DMF中，60℃下真空干燥24小时，得到两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质。
3.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述2-取代咪唑和磺酸内酯的摩尔比为1：1；所述磺酸内酯为1，3丙烷磺内酯或1，4丁烷磺内酯。
4.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述NaH与2-取代咪唑的摩尔比为1.2：1。
5.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述咪唑盐和环氧氯丙烷的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述聚乙烯醇上羟基与两性离子液体的摩尔比为95：5～70：30。
7.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述氢氧化锂水溶液的浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求2所述的基于两性离子液体修饰聚乙烯醇的全固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述两性离子液体修饰聚乙烯醇与双三氟甲烷磺酰亚胺锂的质量比为10：1～10：4。
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