TWI620370B - 全固態電池、固態電解質薄膜及製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明揭露一種電解質薄膜的製造方法，包括以下步驟。提供溶液，溶液由電解液與鋰鹽加熱混合而成。將固態高分子材料加入於溶液中，固態高分子材料佔有溶液的重量百分比為10%~30%。接著，加熱攪拌步驟，使固態高分子材料溶解於溶液而形成一黏稠體。一成型步驟，冷卻黏稠體而形成一固態電解質薄膜。此外，一種全固態電池及全固態電池的製造方法亦被提出。

Description

全固態電池、固態電解質薄膜及製造方法
本發明是有關於一種全固態電池、電解質薄膜及製作方法，且特別是有關於一種包含固態電解質薄膜的全固態電池、固態電解質薄膜及製作方法。
隨著科技的進步與新材料的發現，人們開發出了各式種類的電池，並且，隨著手機與筆記型電腦等可攜式電器的問世，該可攜式電器對電池的高性能化和小型輕量化等的需求顯得越來越強烈，為滿足這種需求，鋰離子型電池以能量密度高，能夠迅速充電等特點逐步引起人們的高度關注，並也得到了廣泛使用。在一次電池或二次電池和電容器等電化學元件中，大多使用液體電解質來作為製造新電池的導電材料，但液體的電解質具有液漏的危險或者缺少長時間的穩定性的缺點以及易腐蝕、易燃燒、安全性差與可靠性低等問題，故所述液體的電解質不能完全滿足規模化工業儲能在安全性方面的要求。
目前無機陶瓷材料的固態電解質，其離子導離度為1×10-6S/cm~10-7S/cm，製備方法多採用射頻磁控濺射方法，在製備薄膜時都要在 真空環境下進行，因此這些方法會存在製備設備昂貴，技術層面的要求較高，以至於固態電池成本居高不下。
然而目前高分子固態電解質的製備方式如溶液澆鑄法、多孔膜浸透法、原位交聯法等方法較為複雜，且在組裝上需增加將膜浸泡電解液、對前驅物進行加熱或照光聚合等步驟，除過程繁冗外，品質的控管也是需考慮的議題。因此，如何以簡單的方式合成出高分子固態電解質並且能增進電池組裝的時效性為應用於固態鋰電池的重要方向。
本發明提供一種固態電解質薄膜的製造方法，其製作合成方法上較為簡單，並能快速成膜。
本發明提供一種全固態電池的製造方法，所製造出的電池兼具安全性及高能量密度性，該製造方法藉由製備固態電解質薄膜，而無須使用隔離膜及電解液，可降低成本，並且能直接將固態電解質薄膜貼合於電極之間，可增加組裝電池上的便利性。
本發明提供一種全固態電池，其固態電解質薄膜能兼具隔離膜與電解質膜之效果。
本發明的一實施例提出一種固態電解質薄膜的製造方法，包括以下步驟。提供一溶液，其中溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成。將一固態高分子材料加入於溶液中，其中固態高分子材料佔有溶液的重量百分比為10%~30%。一加熱攪拌步驟，使固態高分子材料溶解於溶液而形成一黏稠體。一成型步驟，冷卻黏稠體而形成一固態電解質薄膜。
本發明的一實施例提出一種全固態電池的製造方法的製造方法，包括以下步驟。一製備固態電解質薄膜步驟以及一貼合步驟。所述製備固態電解質薄膜步驟包含以下步驟。提供一溶液，其中溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成。將一固態高分子材料加入於溶液中，其中固態高分子材料佔有溶液的重量百分比為10%~30%。一加熱攪拌步驟，使固態高分子材料溶解於溶液而形成一黏稠體。一成型步驟，冷卻黏稠體而形成一固態電解質薄膜。而所述貼合步驟為將一第一電極與一第二電極分別貼合至固態電解質薄膜的兩面，其中該第一電極與該第二電極為相反電極。
本發明的一實施例提出一種全固態電池，包括一固態電解質薄膜以及一第一電極與一第二電極，其中第一電極與第二電極分別貼合至固態電解質薄膜的兩面，第一電極與第二電極為相反電極，固態電解質薄膜由冷卻一黏稠體而形成，其中黏稠體為使一固態高分子材料溶解並經加熱攪拌於一溶液而形成，溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成，固態高分子材料佔有的重量百分比為10%~30%。
基於上述，在本發明的全固態電池、固態電解質薄膜及製造方法中，固態電解質薄膜除了能提供具有電解質層(離子電導率大於1x10-4S/cm)之功效以外，由於該固態電解質薄膜中包含固態高分子材料，故能藉由固態高分子材料的特性更可將該固態電解質薄膜作為隔離膜，因此，本發明的固態電解質薄膜兼具有隔離膜與電解質層的特性。
S50‧‧‧全固態電池的製造方法
S52~S54‧‧‧步驟
S100‧‧‧固態電解質薄膜的製造方法
S110~S160‧‧‧步驟
10‧‧‧全固態電池
12‧‧‧固態電解質薄膜
14‧‧‧第一電極
16‧‧‧第二電極
14a、16a‧‧‧活性物質
14b、16b‧‧‧集電層
第1圖為本發明全固態電池的製造方法的流程圖。
第2圖為本發明固態電解質薄膜的製造方法。
第3圖為本發明全固態電池的一實施例的示意圖。
第4圖及第5圖為本發明所製備出的固態電解質薄膜的充放電測試圖。
以下謹結合附圖和實施例，對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用於更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此限制本發明的保護範圍。
第1圖為本發明全固態電池的製造方法的流程圖。請參考第1圖。
全固態電池的製造方法S50，包括以下步驟S52~S54。
首先，進行步驟S52，一製備固態電解質薄膜步驟。詳細而言，如第2圖所示，第2圖為本發明固態電解質薄膜的製造方法。固態電解質薄膜的製造方法S100包括以下步驟S110~S160。
進行步驟S110。提供一溶液，其中溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成。
所述電解液為碳酸乙烯酯(Ethylene Carbonate)、碳酸丙烯酯(Propylene Carbonate)、環丁碸(Sulfolane)或丁二腈(Succinonitirle)。鋰鹽於溶液的濃度為1M~1.2M，而所述鋰鹽為六氟磷酸鋰(LiPF6)、過氯酸鋰(LiClO4)或雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰(LiTFSI)。
進行步驟S120。將一固態高分子材料加入於該溶液中。所述固態高分子材料為聚丙烯睛(Polyacrylonitrile)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、聚二氟亞乙烯(Polyvinylidene fluoride)或乙烯氟化物-六氟丙烯(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene)。在本實施例中，固態高分子材料佔有溶液的重量百分比為10%~30%，在一實施應用例中，固態高分子材料佔有溶液的重量百分比例如為10%~15%，端視實際情況而可擇定固態高分子材料的多寡。
進行步驟S130。一加熱攪拌步驟，使固態高分子材料溶解於溶液而形成一黏稠體。所述加熱攪拌步驟中，加熱的溫度範圍介於100°C~150℃，在一實際應用例中，加熱的溫度範圍例如介於115℃~135℃，端視實際情況而可擇定加熱所需溫度範圍。
進行步驟S140。一成型步驟，冷卻黏稠體而形成固態電解質薄膜。具體而言，成型步驟包含以下步驟，塗佈黏稠體於一離型紙，舉例來說，藉由塗佈刮刀來將黏稠體塗佈在離型紙上，待黏稠體冷卻後即形成固態電解質薄膜。在一實際應用例而言，所述固態電解質薄膜在步驟S140中的成膜時間小於10分鐘。
進行步驟S150。一抽真空步驟，靜置固態電解質薄膜於一真空環境下，以除去固態電解質薄膜的水氣。在一應用實施例中，例如是將上述固態電解質薄膜在真空環境中除去水氣2小時。
進行步驟S160。一存放步驟，存放固態電解質薄膜於一惰性環境中，以除去固態電解質薄膜的氧氣。
藉由上述步驟S110~S160而可製作出固態電解質薄膜，其中所製備出的固態電解質薄膜呈現透明薄片狀，且該固態電解質薄膜除了能提供具有電解質層(離子電導率大於1x10-4S/cm)之功效以外，由於該固態電 解質薄膜中包含固態高分子材料，故能藉由固態高分子材料的特性更可將該固態電解質薄膜作為隔離膜，因此，本發明的固態電解質薄膜兼具有隔離膜與電解質層的特性。
在一實際應用實施例中，電解液為環丁碸(Sulfolane)，鋰鹽為過氯酸鋰(LiClO4)，固態高分子材料為聚丙烯睛(Polyacrylonitrile)。按重量比，將上述Sulfolane、LiClO4、Polyacrylonitrile三種材料的重量比例為82：7：11進行混和。按上述步驟進行加熱攪拌步驟，所述加熱溫度範圍於115℃~135℃的溫度下，控制溶液黏稠狀度而形成黏稠體，利用厚度為0.2mm的塗佈刮刀將黏稠體塗佈於離型紙上，等待時間<10min，冷卻黏稠體後就形成固態電解質薄膜。
在一性能測試實施例中，切取大約1cm2的固態電解質薄膜，置於電池殼體中測試所製備材料的交流阻抗，通過阻抗譜發現，室溫下該固體電解質薄膜電導率為1×10-4S/cm，而用不銹鋼工作電極和金屬鋰參比電極測出電化學穩定視窗為5V，足證所製作出的固態電解質薄膜具有熱力學穩定性好以及電化學窗口寬等良好的電化學性能。
請復參閱第1圖，接著，進行一貼合步驟
所述貼合步驟為將一第一電極與一第二電極分別貼合至固態電解質薄膜的兩面，其中第一電極與該第二電極為相反電極。在一實施例中，可利用刮刀塗佈或磁控濺鍍的方式來形成上述電極。此外，在貼合步驟中，依據實際所需，可將前述的固態電解質薄膜剪裁成不同大小與形狀，如此便能製作出全固態電池。
如第3圖所示，第3圖為本發明全固態電池的一實施例的示意 圖。全固態電池10包括一固態電解質薄膜12、一第一電極14與一第二電極16。所述固態電解質薄膜12的組成成分與製作方法可參照前述第2圖，在此不多贅述。
第一電極14與第二電極16分別各包含一活性物質14a、16a與一集電層14b、16b，活性物質14a、16a為LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、Li1.2Ni0.13Mn0.54Co0.13O2、S/PAN、S/C、C、Si、SnO2、TiO2、Li或其衍生之元素、合金或化合物。
第4圖及第5圖為本發明所製備出的固態電解質薄膜的充放電測試圖。請參閱第4圖及第5圖。第4圖為以LiCoO2為例，第5圖為以Li1.2Ni0.13Mn0.54Co0.13O2為例，在1cm2的電極面積下，於0.2C及0.5C充放電速率循環下，克電容量分別可達約120mAh/g、160mAh/g，而整體電容量則有0.5~1mAh。因此，本發明所提出的固態電解質薄膜可以增進合成電解質及組裝電池的時效性及便利性，亦可提升整體元件的能量密度。
綜上所述，在本發明的全固態電池、固態電解質薄膜及製造方法中，固態電解質薄膜除了能提供具有電解質層(離子電導率大於1x10-4S/cm)之功效以外，由於該固態電解質薄膜中包含固態高分子材料，故能藉由固態高分子材料的特性更可將該固態電解質薄膜作為隔離膜，因此，本發明的固態電解質薄膜兼具有隔離膜與電解質層的特性。
並且，該固態電解質薄膜具有熱力學穩定性好與電化學窗口寬等良好的電化學性能，故可解決液態電解質於安全性上與高電壓工作上的不足之問題以外，更能提升無機陶瓷材料的固態電解質低離子導離度的缺點。
再者，於電池組裝上，藉由製備出固態電解質薄膜，而無須使用隔離膜與電解液，可降低成本，並且能直接將固態電解質薄膜貼合於電極之間，可增加組裝電池上的便利性。
此外，上述固態電解質薄膜適用於生產體積小、高能量密度、壽命長的全固態薄膜鋰離子電池，也可應用於高能量密度的電極(如富鋰材料以及鋰硫電池材料等)，藉以達到提升鋰電池能量密度的目的。
以上所述，乃僅記載本發明為呈現解決問題所採用的技術手段的較佳實施方式或實施例而已，並非用來限定本發明專利實施的範圍。即凡與本發明專利申請範圍文義相符，或依本發明專利範圍所做的均等變化與修飾，皆為本發明專利範圍所涵蓋。

Claims (20)

  1. 一種固態電解質薄膜的製造方法，包括以下步驟：提供一溶液，其中該溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成；將一固態高分子材料加入於該溶液中，其中該固態高分子材料佔有該溶液的重量百分比為10%~30%；一加熱攪拌步驟，使該固態高分子材料溶解於該溶液而形成一黏稠體；以及一成型步驟，冷卻該黏稠體而形成一固態電解質薄膜。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該電解液為碳酸乙烯酯(Ethylene Carbonate)、碳酸丙烯酯(Propylene Carbonate)、環丁碸(Sulfolane)或丁二腈(Succinonitirle)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該鋰鹽為六氟磷酸鋰(LiPF6)、過氯酸鋰(LiClO4)或雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰(LiTFSI)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該鋰鹽於該溶液的濃度為1M~1.2M。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該固態高分子材料為聚丙烯睛(Polyacrylonitrile)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、聚二氟亞乙烯(Polyvinylidene fluoride)或乙烯氟化物-六氟丙烯(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene)。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該加熱攪拌步驟中，加熱的溫度範圍介於100℃~150℃。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該成型步驟包含以下步驟： 塗佈該黏稠體於一離型紙。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之固態電解質薄膜的製造方法，其中該成型步驟之後，更包含以下步驟：一抽真空步驟，靜置該固態電解質薄膜於一真空環境下，以除去該固態電解質薄膜的水氣；以及一存放步驟，存放該固態電解質薄膜於一惰性環境中，以除去該固態電解質薄膜的氧氣。
  9. 一種全固態電池的製造方法，包括以下步驟：一製備固態電解質薄膜步驟，包含以下步驟：提供一溶液，其中該溶液由一電解液與一鋰鹽加熱混合而成；將一固態高分子材料加入於該溶液中，其中該固態高分子材料佔有的重量百分比為10%~30%；一加熱攪拌步驟，使該固態高分子材料溶解於該溶液而形成一黏稠體；及一成型步驟，冷卻該黏稠體而形成一固態電解質薄膜；以及一貼合步驟，將一第一電極與一第二電極分別貼合至該固態電解質薄膜的兩面，其中該第一電極與該第二電極為相反電極。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該第一電極與該第二電極分別各包含一集電層與一活性物質。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該活性物質為LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、Li1.2Ni0.13Mn0.54Co0.13O2、S/PAN、S/C、C、Si、SnO2、TiO2、Li或其衍生之元素、合金或化合物。
  12. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該電解液為 碳酸乙烯酯(Ethylene Carbonate)、碳酸丙烯酯(Propylene Carbonate)、環丁碸(Sulfolane)或丁二腈(Succinonitirle)。
  13. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該鋰鹽為六氟磷酸鋰(LiPF6)、過氯酸鋰(LiClO4)或雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰(LiTFSI)。
  14. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該鋰鹽於該溶液的濃度為1M~1.2M。
  15. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該固態高分子材料為聚丙烯睛(Polyacrylonitrile)、甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate)、聚二氟亞乙烯(Polyvinylidene fluoride)或乙烯氟化物-六氟丙烯(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene)。
  16. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該加熱攪拌步驟中，加熱的溫度範圍介於100℃~150℃。
  17. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該成型步驟包含以下步驟：塗佈該黏稠體於一離型紙。
  18. 如申請專利範圍第9項所述之全固態電池的製造方法，其中該成型步驟之後，更包含以下步驟：一抽真空步驟，靜置該固態電解質薄膜於一真空環境下，以除去該固態電解質薄膜的水氣；以及一存放步驟，存放該固態電解質薄膜於一惰性環境中，以除去該固態電解質薄膜的氧氣。
  19. 一種全固態電池，包括：一固態電解質薄膜，由冷卻一黏稠體而形成，其中該黏稠體為使一固態高分子材料溶解並經加熱攪拌於一溶液而形成，該溶液由一電解液 與一鋰鹽加熱混合而成，該固態高分子材料佔有的重量百分比為10%~30%；以及一第一電極與一第二電極，分別貼合至該固態電解質薄膜的兩面，其中該第一電極與該第二電極為相反電極。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之全固態電池，其中該第一電極與該第二電極分別各包含一集電層與一活性物質，該活性物質為LiMn2O4、LiCoO2、LiFePO4、LiNiO2、Li1.2Ni0.13Mn0.54Co0.13O2、S/PAN、S/C、C、Si、SnO2、TiO2、Li或其衍生之元素、合金或化合物。
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