CN111801451A - 使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳纤维的方法 - Google Patents

使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳纤维的方法 Download PDF

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Abstract

根据本申请的一个实施方案的碳纤维的制备方法包括:制备用于制备碳纤维的前体纤维;和使所述前体纤维稳定化,其中,所述前体纤维的稳定化包括第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段,将这四个稳定化阶段设置在从前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且当进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。

Description

使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳 纤维的方法
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2018年4月27日提交的韩国专利申请No.10-2018-0049251和于2019年4月22日提交的韩国专利申请No.10-2019-0046784的优先权和权益,它们的公开内容通过引用全部并入本说明书中。
[技术领域]
本申请涉及一种使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳纤维的方法。
背景技术
碳纤维是含有90质量%以上的碳元素的纤维状碳材料,并且是指由聚丙烯腈(PAN)、作为由石油和煤焦油产生的烃残余物的沥青、或人造丝制备的纤维状有机前体在惰性气氛下热解后得到的纤维。
由于碳纤维比钢轻,并且也具有优异的强度,因此它们已经广泛应用于诸如汽车、航空航天、风力发电和运动场的各个领域中。例如,由于环境问题近来已经加强了对汽车尾气的环保规定,因此对具有高燃料效率的轻型机动车的需求在增加,因此,作为在不牺牲结构强度和机械强度的情况下能够降低机动车重量的方法,使用碳纤维增强的复合材料的技术受到关注。
通常,碳纤维通过在氧化气氛下施加热量使前体纤维氧化稳定以使纤维难熔的稳定化工艺和在高温下使稳定化后的纤维碳化的碳化工艺来制备。此外,可以使得到的纤维随后进行石墨化工艺。碳纤维的前体纤维的实例包括聚丙烯腈(PAN)、沥青、人造丝、木质素、聚乙烯等。其中,因为与其它前体相比,PAN纤维具有50%以上的高的碳产率和高熔点,并且可以通过调整工艺条件制备高性能的碳纤维,因此PAN纤维是一种最佳的前体。因此,目前大多数的碳纤维由PAN纤维制备。
然而,由于碳纤维的原料成本高,在碳纤维的制备工艺中需要进行多个单元工艺,而且还涉及长时间的热处理工艺,因此最终产品具有昂贵的价格范围,由此碳纤维在应用和商业化方面具有局限性。因此,迫切需要开发一种能够以低成本大规模制备高性能碳纤维的技术。
发明内容
[技术问题]
本申请旨在提供一种使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法和使用其制备碳纤维的方法。
[技术方案]
本申请的一个方面提供一种使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法,该方法包括:制备用于制备碳纤维的前体纤维;和使所述前体纤维稳定化,其中,所述前体纤维的稳定化包括第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段,将这四个稳定化阶段设置在从前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且当进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。
本申请的另一方面提供一种碳纤维的制备方法,该制备方法包括:制备通过上述方法稳定化的用于制备碳纤维的前体纤维;和使稳定化后的用于制备碳纤维的前体纤维碳化。
[有益效果]
根据本申请的一个实施方案,在使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的过程中输入臭氧气体,以便可以促进用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化反应,并且能够在比现有技术更短的时间内确保所需水平的稳定化性能。
特别地,根据本申请的一个实施方案,在进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时输入臭氧气体,以便能够在短时间内实现优选的稳定化程度。
此外,根据本申请的一个实施方案,在用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化过程中输入臭氧气体,以便由于臭氧气体分解产生的活性氧物质的高扩散速率使氧容易渗透到纤维内部的深处,从而可以减轻纤维横截面上沿直径方向氧分布的不规则性。
具体实施方式
下面,将更详细地描述本申请。
在描述本申请时,当一个组分指“包含”、“包括”、“含有”或“具有”另一个组分时,应当理解,该组分不排除其它组分,而是也可以包括其它组分,除非另有特别说明。
在使用用于制备碳纤维的前体纤维制备碳纤维时,在高温碳化工艺之前,需要进行在空气(氧气)气氛下在200℃至300℃下对前体纤维热处理的稳定化工艺。在稳定化工艺中,使纤维进行环化、氧化脱氢、交联反应等,因而具有阻燃性。通常,稳定化工艺需要60分钟至120分钟的较长时间,因此消耗大量的能量。此外,由于稳定化工艺在碳纤维烧结工艺中花费最长的时间,因此起到决定最终产品产率的重要作用。因此,从经济角度出发,降低稳定化的处理时间的技术是碳纤维领域的重要课题。
因此,本发明的发明人研究了一种用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化工艺,该工艺能够在比现有技术更短的时间内确保所需水平的稳定化性能,并且基于该研究完成了本发明。
根据本申请的一个实施方案的碳纤维的制备方法包括:制备用于制备碳纤维的前体纤维;和使所述前体纤维稳定化,其中,所述前体纤维的稳定化包括第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段,将这四个稳定化阶段设置在从前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且当进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。
根据本申请的一个实施方案,对用于制备碳纤维的前体纤维没有特别地限制,只要通过碳化工艺可以制备碳纤维即可。更具体地,用于制备碳纤维的前体纤维可以包括聚丙烯腈(PAN)类纤维、沥青类纤维、人造丝类纤维、木质素类纤维、纤维素类纤维和聚乙烯类纤维中的一种或多种,但本申请不限于此。
PAN类纤维是指包含丙烯腈作为主要组分的聚合物,并且与其它纤维相比,可以通过改变工艺制备具有各种类型的性能的纤维。此外,由于根据前体的类型而性能变化很大,因此,沥青类纤维可以不同地用于制备通用的碳纤维和高性能的碳纤维。
与普通纤维相比,PAN类纤维非常昂贵。通常,前体纤维的成本、稳定化工艺的成本、碳化工艺的成本和石墨化工艺的成本分别占碳纤维价格的43%、18%、13%和15%。因此,除了降低前体纤维的成本外,稳定化工艺可以是用于降低碳纤维价格的关键技术。由于稳定化工艺比碳化工艺慢,因此它是制备碳纤维中最耗能的工艺。
稳定化工艺是通过氧与纤维反应诱导脱氢和环化,进一步使纤维的分子结构稳定化的过程。由于使用热量的稳定化工艺占据制备碳纤维的全部工艺时间的大部分,因此需要研究缩短稳定化工艺的时间。
根据本申请的一个实施方案,前体纤维的稳定化包括第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段,将这四个稳定化阶段设置在从前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且当进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。
在根据本申请的一个实施方案的用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化中,每一阶段的温度的设置对于生产率和质量是重要的。通常,当稳定化工艺在较低温度下进行较长时间时,纤维被热损害的可能性较小,但是稳定化工艺需要较长的时间,因此需要提高工艺温度以缩短工艺时间。然而,为了缩短工艺时间过度升高温度会导致由于稳定化工艺过程中的熔融、燃烧等引起纤维性能劣化。
因此,根据本申请的一个实施方案,为了缩短工艺时间,确定最高温度,然后测量在每个温度下纤维产生热的程度,以每个稳定化阶段中产生相同量的热量并且使稳定化性能(通常,密度)在该阶段线性增加的方式设置温度。当在前一阶段未充分反应的纤维进入更高温度的阶段时,它们由于快速产热而局部熔化和凝固,因此纤维的微观取向会变差。此外,由于稳定化工艺中的氧化(脱氢)反应使得聚丙烯腈(PAN)进行逐渐结构变化成为梯形聚合物,在此期间碳原子之间形成双键并且增强热稳定性,因此当在前一阶段未进行充分氧化(脱氢)反应的纤维进入更高温度的阶段时,热稳定性会下降。
根据本申请的一个实施方案,第一稳定化阶段可以设置在与前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度相差最多45℃的温度下,并且将第二稳定化阶段至第四稳定化阶段的温度设置为使得一个稳定化阶段的温度比紧邻的前一稳定化阶段的温度高5℃至45℃,使用第一稳定化阶段的温度作为该温度顺序增加的基础。
根据本申请的一个实施方案,前体纤维是PAN类纤维,并且前体纤维的稳定化可以包括设置在205℃至240℃的第一稳定化阶段、设置在220℃至255℃的第二稳定化阶段、设置在235℃至265℃的第三稳定化阶段,以及设置在250℃至280℃的第四稳定化阶段。在这种情况下,第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段设置在相互不同的温度下。
根据本申请的一个实施方案,可以优选地在进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时或在进行第四稳定化阶段时输入臭氧气体。
当在稳定化工艺中输入臭氧气体时,臭氧在工艺温度下热解,因此产生各种活性氧物质,例如氧自由基、单原子氧、双原子氧等。由于氧自由基由于其用于化学反应的活化能低而是高度反应性的,因此容易与用于制备碳纤维的前体纤维反应以诱导氧化和脱氢。此外,由于单原子氧具有高反应性和高扩散速率,因此可以渗透到纤维内部的深处并发生反应,这样有助于减轻沿纤维直径方向的反应性和氧分布的不规则性,这可能是由于缩短工艺时间导致的。
根据本申请的一个实施方案,在用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的过程中输入臭氧气体,以便可以促进用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化反应,并且可以在比现有技术更短的时间内确保所需水平的稳定化性能。特别地,根据本申请的一个实施方案,在进行第三稳定化阶段和第四稳定化阶段中的至少一个阶段时输入臭氧气体,以便可以在短时间内实现优选的稳定化程度。
根据本申请的一个实施方案,用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化可以进行60分钟以下,具体地,50分钟以下。此外,第一稳定化阶段至第四稳定化阶段可以各自独立地进行15分钟以下、13分钟以下,具体地,11分钟。当用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化进行超过60分钟时,与传统工艺相比,生产率会降低。
根据本申请的一个实施方案,用于制备碳纤维的前体纤维的稳定化可以在间歇式烘箱中进行,或者通过使前体纤维连续通过设置在相互不同的温度下的多个烘箱来进行。此外,烘箱可以是高隔热的热风烘箱。
在常规的稳定化工艺中,热处理是在高隔热和空气气氛条件下在其中具有恒定大气流的热风烘箱中进行60分钟至120分钟。另一方面,在根据本申请的一个实施方案的稳定化工艺中,热处理不是简单地在空气气氛下进行,而是通过将从臭氧发生器供应的臭氧气体输入到烘箱中并调整臭氧气体的输入时间,即,将臭氧气体选择性地输入到设置在高温下的后段稳定化阶段中来进行,以使通过臭氧气体裂解产生活性氧,从而使稳定化性能与相同时间的常规工艺相比提高。
根据本申请的一个实施方案,在15℃下臭氧气体的浓度可以是450ppm以上、450ppm至3,000ppm或550ppm至2,500ppm,优选范围为550ppm至2500ppm。当满足上述浓度范围时,不仅可以容易地进行稳定化工艺,而且可以显著提高碳纤维的拉伸强度、弹性和伸长率。低于上述浓度范围,通过输入臭氧气体引起的改善稳定化性能的效果会微不足道,而高于上述浓度范围,稳定化后的纤维中氧含量过度增加,因此,随后进行碳化工艺时氧和碳结合,因而碳的产率降低。
臭氧气体可以从臭氧发生器通过连接臭氧发生器和进行稳定化工艺的烘箱的管道输入。臭氧气体的浓度可以使用购自Okitrotec Co.,Ltd.的OZM-7000GN测量。
此外,根据本申请的一个实施方案的碳纤维的制备方法包括以下步骤:制备通过上述方法稳定化的用于制备碳纤维的前体纤维;和使稳定化后的用于制备碳纤维的前体纤维碳化。
根据本申请的一个实施方案,碳化是使用本领域已知的方法进行,并且不具体地限于特定方法。更具体地,碳化可以通过用热能或微波辐射使稳定化后的用于制备碳纤维的前体纤维碳化来进行,但是本申请不限于此。
碳化工艺可以在惰性(例如氮气等)气氛下在碳化炉等中进行。因为加入另一种活性气体引起不必要的化学反应,这在碳化中充当非常不利的因素,因此保持惰性(如氮气等)气氛。
此外,碳化工艺的温度可以为600℃以上。更具体地,温度可以为700℃至2,000℃,优选800℃至1,500℃。在上述温度范围内,用于制备碳纤维的前体纤维可以碳化(以下称为碳化工艺)。在这种情况下,根据碳化温度,碳化工艺可以分成低温碳化工艺和高温碳化工艺。在低温碳化工艺的情况下,前体可以在600℃至900℃下碳化;在高温碳化工艺的情况下,前体可以在1,000℃至1,500℃下碳化。
下面,将参照实施方案进一步详细地描述本申请的设置。然而,应当理解,本文中公开的以下实施方案不意在限制本申请的范围。
<实施例1>
<稳定化>
使用12k PAN纤维作为原料进行稳定化工艺以制备稳定化的纤维。
具体地,将纤维的两端打结并切割成约20cm的长度。将得到的纤维放置在模具夹具之间,模具夹具上具有用于悬挂重物以施加拉力的孔,然后拧紧螺丝。随后,将1kg的重物悬挂在连接纤维两端的夹具上。
利用间歇式烘箱使热风从后方吹向前方,进行稳定化工艺。温度条件设置为第一稳定化阶段为235℃、第二稳定化阶段为250℃、第三稳定化阶段为260℃、和第四稳定化阶段为270℃。使温度升高直至达到烘箱的程控温度需要的时间设置为1分钟,每个阶段的停留时间设置为从与总工艺时间的1/4对应的时间中减去1分钟的温度升高时间得到的时间。因此,将第一稳定化阶段至第四稳定化阶段的每个阶段设计为每个阶段由包括1分钟的温度升高和10分钟的随后停留的一组组成,在这种情况下,稳定化的总处理时间为44分钟。
在进行第三稳定化阶段时,输入臭氧气体。
在输入臭氧气体期间,即从温度开始升高的时刻至下个阶段温度开始升高的时刻,打开连接到臭氧发生器的气阀,使臭氧气体通过位于烘箱内部顶部的喷头供应到纤维上。使用购自OzoneTech的PC-57作为臭氧发生器,发生器内的压力设定为1kg/cm2,输入氧气的流速设定为3L/min,放电电流设定为3.2A。在上述设定条件下,在15℃下测量的烘箱内的臭氧气体浓度为2,197ppm。在这种情况下,使用购自Okitrotec Co.,Ltd的OZM-7000GN测量臭氧气体的浓度。
<碳化>
将由石墨制成的碳纸切割成合适的尺寸,将稳定化的纤维平行排列,然后在垂直于纤维的方向上应用碳胶带以固定样品。随后,碳纸以单个的稳定化的纤维包含在单独空间中的方式折叠以使稳定化的纤维分开,并连接到市售的碳纤维上,并且在氮气气氛下在碳化炉中进行吹扫20分钟。碳化炉是焦耳加热方式的电炉和石英管的组合,并将其温度设定在1,200℃。吹扫结束后,以包含稳定化的纤维的碳纸位于碳化炉中心的方式以恒定速度缠绕碳纤维,并使碳纸停留5分钟以制备碳纤维。
<实施例2>
除了在进行第四稳定化阶段而不是第三稳定化阶段时输入臭氧气体以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<实施例3>
<稳定化>
使用PAN纤维作为原料进行稳定化工艺以制备稳定化的纤维。
具体地,在通过运行辊沿一个方向移动时,使连续缠绕成纸管的PAN纤维依次通过设置在四个不同温度下的第一至第四个烘箱来进行稳定化工艺。
第一至第四个烘箱都是热空气以端对端的方式在其内部循环的烘箱,加热区的长度为4.5m。第一个烘箱设定在222℃,并在其中进行第一稳定化阶段。第二个烘箱设定在237℃,并在其中进行第二稳定化阶段。第三个烘箱设定在247℃,并在其中进行第三稳定化阶段。第四个烘箱设定在253℃,并在其中进行第四稳定化阶段。
同时,将第一稳定化阶段中的PAN纤维的输入速率设定至0.45m/min。根据PAN纤维的输入速率,稳定化的总处理时间为40分钟,然后调整辊的速度以使拉力保持在750gf至850gf的水平。
在进行第四稳定化阶段时,输入臭氧气体。臭氧气体通过由SUS制成的输入管供应,输入管通过进行第四稳定化阶段的第四个烘箱的门插入到纤维经过的内部空间中。使用购自Ozone engineering Co.,Ltd.的两台OZE-020装置作为臭氧发生器,在输入臭氧气体时,臭氧发生器内部的压力设定为1kg/cm2,输入氧气的流速设定为14L/min,通过在上述设定条件下调节放电电流使在15℃下测量的烘箱内臭氧气体的浓度为624ppm。使用购自Okitrotec Co.,Ltd.的OZM-7000GN测量臭氧气体的浓度。
<碳化>
在两个碳化炉串联连接的连续碳化设备中碳化由此得到的稳定化后的纤维以制备碳纤维。具体地,碳化炉是焦耳加热方式的电炉和石英管的组合,温度分别设定在850℃和1,200℃。在各碳化炉中,以40L/min吹入氮气以防止氧化和燃烧,将稳定化的纤维在各个碳化炉中保留1分钟,同时通过运行辊以0.5m/min的恒定速率移动以使稳定化后的纤维碳化。
<实施例4>
除了在输入臭氧气体时,臭氧发生器内部的压力设定至1kg/cm2,输入氧气的流速设定至14L/min,并且通过在上述设定条件下调节放电电流使烘箱中的在15℃下测量的臭氧气体浓度为1,080ppm以外,以与实施例3中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<实施例5>
除了在输入臭氧气体时,臭氧发生器内部的压力设定至1kg/cm2,输入氧气的流速设定至14L/min,并且通过在上述设定条件下调节放电电流使烘箱中的在15℃下测量的臭氧气体浓度为1,363ppm以外,以与实施例3中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<实施例6>
除了在输入臭氧气体时,臭氧发生器内部的压力设定至1kg/cm2,输入氧气的流速设定至14L/min,并且通过在上述设定条件下调节放电电流使烘箱中的在15℃下测量的臭氧气体浓度为1,931ppm以外,以与实施例3相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例1>
除了未输入臭氧气体以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例2>
除了在进行第一稳定化阶段而不是第三稳定化阶段时输入臭氧气体以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例3>
除了在进行第二稳定化阶段而不是第三稳定化阶段时输入臭氧气体以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例4>
除了未输入臭氧气体,并且将第一稳定化阶段至第四稳定化阶段的每一个阶段设计为每一个阶段由包括1分钟的温度升高和12分钟的随后停留的一组组成,在这种情况下稳定化的总处理时间为52分钟以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例5>
除了未输入臭氧气体,并且将第一稳定化阶段至第四稳定化阶段的每一个阶段设计为每一个阶段由包括1分钟的温度升高和15分钟的随后停留的一组组成,在这种情况下稳定的总处理时间为64分钟以外,以与实施例1中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<比较例6>
除了未输入臭氧气体以外,以与实施例3中相同的方式制备稳定化的纤维和碳纤维。
<实验例>
碳纤维的性能
通过下面描述的方法评价根据实施例和比较例的碳纤维的性能,并将其结果示于下面的[表1]和[表2]中。
※拉伸强度、弹性和伸长率:根据ASTM D 1577、ASTM D 3822和ASTM D 3822M-14,使用购自Textechno的Favimat+测量单根纤维的线密度测量和拉伸试验测量。
[表1]
Figure BDA0002662792910000111
[表2]
Figure BDA0002662792910000121
参照表1和表2可以看出,与未输入臭氧气体或者在第一稳定化阶段或第二稳定化阶段输入臭氧气体的根据比较例1至比较例3的碳纤维相比,在间歇式烘箱中进行稳定化工艺并在进行第三稳定化阶段或第四稳定化阶段时输入臭氧气体的根据实施例1和实施例2的碳纤维的拉伸强度、弹性和伸长率都优异。此外,与不输入臭氧气体并且稳定化工艺分别进行52分钟和64分钟的比较例4和比较例5的碳纤维相比,根据实施例1和实施例2的碳纤维的拉伸强度和伸长率显著优异。
此外,可以看出,与未输入臭氧气体的根据比较例6的碳纤维相比,在四个烘箱中进行稳定化工艺并且在第四稳定化阶段输入臭氧气体的根据实施例4至实施例6的碳纤维的拉伸强度和伸长率显著优异。此外,在比较根据实施例3至实施例6的碳纤维时,可以看出,与臭氧气体浓度为624ppm的根据实施例3的碳纤维相比,臭氧气体的浓度在1,080ppm至1,931ppm范围内的根据实施例4至实施例6的碳纤维表现出优异的拉伸强度和优异的伸长率。

Claims (11)

1.一种使用于制备碳纤维的前体纤维稳定化的方法,该方法包括:
制备用于制备碳纤维的前体纤维;和
使所述前体纤维稳定化,
其中,所述前体纤维的稳定化包括第一稳定化阶段、第二稳定化阶段、第三稳定化阶段和第四稳定化阶段,将这四个稳定化阶段设置在从所述前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度和产生热量最大时的温度之间的四个不同的温度下,并且
当进行所述第三稳定化阶段和所述第四稳定化阶段中的至少一个阶段时,输入臭氧气体。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将所述第一稳定化阶段设置在与所述前体纤维的稳定化反应开始产生热量时的温度相差最多45℃的温度下,以及
将所述第二稳定化阶段至所述第四稳定化阶段的温度设置为使得一个稳定化阶段的温度比紧邻的前一稳定化阶段的温度高5℃至45℃,使用所述第一稳定化阶段的温度作为该温度顺序升高的基础。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在15℃下测量的所述臭氧气体的浓度为450ppm以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,在15℃下测量的所述臭氧气体的浓度为450ppm至3,000ppm。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述前体纤维的稳定化进行60分钟以下。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一稳定化阶段至所述第四稳定化阶段各自独立地进行15分钟以下。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述前体纤维的稳定化在间歇式烘箱中进行,或者通过使所述前体纤维连续通过设置在相互不同的温度下的多个烘箱进行。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述前体纤维包括聚丙烯腈(PAN)类纤维、沥青类纤维、人造丝类纤维、木质素类纤维、纤维素类纤维和聚乙烯类纤维中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述前体纤维是聚丙烯腈(PAN)类纤维,
所述前体纤维的稳定化包括设置在205℃至240℃的第一稳定化阶段、设置在220℃至255℃的第二稳定化阶段、设置在235℃至265℃的第三稳定化阶段、以及设置在250℃至280℃的第四稳定化阶段,并且
将所述第一稳定化阶段、所述第二稳定化阶段、所述第三稳定化阶段和所述第四稳定化阶段设置在相互不同的温度下。
10.一种碳纤维的制备方法,该制备方法包括:
制备通过权利要求1至9中任一项所述的方法稳定化的用于制备碳纤维的前体纤维;和
使所述稳定化后的用于制备碳纤维的前体纤维碳化。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,所述前体纤维的碳化通过用热能或微波辐射使所述稳定化后的用于制备碳纤维的前体纤维碳化来进行。
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