CN111793211A - 含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其包含：‑至少一种聚有机硅氧烷混杂树脂，‑至少一种基于部分水解的聚乙酸乙烯酯的乳化剂，‑其中基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，所述分散体的固体含量为30.0重量％至70.0重量％，优选为45.0重量％至55.0重量％，并且基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，残留溶剂含量为<6.0重量％，优选<2.5重量％，更优选<1.0重量％。
Description
本发明涉及含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体、其制备方法及其用途。
称为聚有机硅氧烷的纯有机硅树脂因其热稳定性和气候稳定性而闻名。它们用于混凝土的浸渍、高热稳定性的涂料或耐气候性外层涂料中。为了提高聚有机硅氧烷的稳定性，用其他聚合物对其进行改性。有机硅树脂与这些聚合物的相互化学键接在制备过程的早期阶段中发生。
以下称为聚有机硅氧烷混杂树脂的已知有机改性的聚有机硅氧烷树脂为有机硅-醇酸树脂、有机硅-聚酯树脂、有机硅-环氧化物混杂树脂、有机硅-聚氨酯树脂和有机硅-聚丙烯酸酯树脂。
因此，可以将纯的有机硅树脂的积极性质，诸如热稳定性、耐气候性和低表面张力与聚酯的积极性质，诸如低热塑性、高弹性和良好的颜料润湿性相结合。
已经发现有机硅-聚酯树脂的性质在耐热家用电器例如烤箱、日光灯外壳、风扇加热器和炉子的装饰涂层以及深油炸锅、锅和平底锅的外部涂层中特别有利。家用物品的涂层还必须是耐洗涤剂的。这意味着它们必须在含有表面活性剂和高碱性清洁组合物存在下，耐受现今常见的机器洗碗机的清洁且长期地没有损坏。涂料的耐洗涤剂性通常由漆配制物决定，但特别是由所用树脂决定。
环氧树脂的性质也可以与有机硅树脂的性质相结合。与纯的有机硅树脂相比，这些有机硅-环氧树脂混杂树脂以更好的金属粘合和抗腐蚀性以及更好的化学稳定性而著称。典型的应用是排气管涂层，以及陶瓷基材，诸如任何种类的陶器，或混凝土的油漆体系。这种涂层体系也用于航运领域，例如用于船体涂层、海面下方和海面上方的海上设施以及港口设施。
通常，聚有机硅氧烷混杂树脂在有机溶剂，例如芳烃、酯、醚或酮，例如二甲苯、甲苯、Solvesso和乙酸甲氧基丙酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中提供。溶剂型配配制物的优点在于易于施用、良好的流平性和在基材上形成初始膜。聚有机硅氧烷混杂树脂膜可以物理干燥，作为双组分体系进行反应固化或烘烤。也已知在室温下固化的体系。
然而，溶剂型体系具有毒理学和生态学的缺点。由于健康、安全和环境保护的原因，人们越来越多地批评高含量的可燃溶剂，其中一些对健康有害。此外，在世界范围内，溶剂的使用越来越受法律规定的约束。此外，在许多情况下，环境标签(Blue Angel、NordicSwan等)或价值创造链上的行业标准(RAL、IKEA等)要求彻底消除或大幅减少溶剂。
因此，不断寻求低溶剂或完全无溶剂的体系。现有技术描述了许多提出的称为聚有机硅氧烷的纯有机硅树脂的技术方案。
EP 098 940描述了一种方法，其中用聚乙烯醇或纤维素醚乳化液体低聚硅氧烷，在这种情况中，液体低聚有机硅氧烷在该乳液中的缩合形成高粘度或固体聚有机硅氧烷。该方法的缺点在于额外的技术复杂性，这是因为液体低聚硅氧烷的合成需要与聚合有机硅氧烷的合成不同的方法，并且乳液中缩合难以控制。
DE 21 58 348描述了一种制备基于可与橡胶交联的高粘度硅氧烷的乳液的方法，其中制备了基于硅氧烷含有至少150％水和至少80％乳化剂的高度稀释的预乳液，并且通过蒸除溶剂/水混合物而浓缩该乳液。该方法需要较高量的乳化剂，由于性能特征的显著变化并且还增加了成本，这在许多应用中是不理想的。最大硅氧烷含量为45％，并且在乳液中残留了5％至7％的溶剂。
DE 44 15 322A1描述了使用溶解在有机溶剂(例如甲苯)中的聚合有机硅化合物制备含水有机硅树脂乳液的方法，其中在将由乙氧基化甘油三酯和乙氧基化十三烷醇和水组成的乳化剂混合物加入聚合有机硅化合物且得到不再自由流动的均匀混合物之后，作为溶剂/水混合物除去有机溶剂，随后，将达到所需最终浓度所需的水量以及任选存在的已知添加剂均匀地加入。该文献中没有表明该方法适用于除了所述的聚有机硅氧烷以外的其他树脂例如聚有机硅氧烷混杂树脂。
从现有技术中还已知WO 2015/091901，其描述了有机硅改性的聚酯树脂的含水分散体，其中通过该文献中描述的方法，相对于分散体中有机硅改性的聚酯树脂的固体含量，含水分散体的残留溶剂含量不能达到小于6重量％。在比较例中证明了该缺点。
因此，本发明的一个目的是提供一种含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其可用于各种涂料而不会显著损害其他涂料性质和相应应用的实用价值，并且相对于固体含量的残留溶剂含量低于现有技术中已知的含量。
该目的出人意料地通过根据权利要求1的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体获得。
出人意料地发现，基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，在固体含量为30.0重量％至70.0重量％，优选为45.0重量％至55.0重量％时，基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，根据本发明的分散体的残留溶剂含量为<6.0重量％，优选<2.5重量％，更优选<1.0重量％。
根据本发明选择的固体含量是特别有利的，因为它们反映了使用者关于储存稳定性、使用量以及配制和使用自由度的要求。
在比较例中显示，根据WO 2015/091901的方法制备的分散体，基于聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，在固体含量为30.0重量％下，最好的情况下达到6重量％的残留溶剂含量。如果固体含量增大，则这会增大分散体中的残留溶剂含量。
在本发明的上下文中，固体含量由聚有机硅氧烷混杂树脂和乳化剂组成。
本发明的另一个优点是职业安全方面。即使使用含有少量易燃溶剂的产品，也需要采取一些基本的职业防护措施。例如，闪点是采取职业安全预防措施的重要指标。为了避免着火和爆炸的危险，具有高闪点的溶剂型产品优于具有低闪点的产品。
出人意料地发现，根据本发明的分散体有助于职业安全。这是因为随着分散体中残留溶剂含量的减少，闪点升高。
优选地，根据本申请中所述的方法，根据本发明的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的闪点为>30.0℃，优选>60.0℃，更优选>90.0℃。
原则上，本领域技术人员将含水聚合物分散体分类为二级和一级分散体。二级分散体由常规制备的聚合物形成并且然后在后续步骤中从溶液或熔体转化为含水分散体。相比之下，一级分散体是其中聚合物本身在乳化剂存在下直接分散分布在含水分散介质中而获得的那些。所有制备方法的共同之处在于，基本上单体是部分地用于构造聚合物，或者仅由这种单体实现该构造。
EP 0 008 090 A1描述了一种制备水可混溶的有机硅-聚酯树脂的方法，其中稳定的分散体基于在有机硅-聚酯树脂的制备过程中使用“酸化的”聚酯。除了非常复杂的工艺之外，由于该方法中所需的酸值为25-110，还具有聚酯再分解(酸性的酯水解)的风险。
用根据本发明的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体可以顾及减少溶剂排放的要求。
优选地，所述聚有机硅氧烷混杂树脂为有机聚合物改性的聚有机硅氧烷。
更优选地，所述聚有机硅氧烷混杂树脂包含含有以下组分的组合物的反应产物：
-组分A)，5-95重量份、优选10-70重量份的一种或多种以下通式的聚有机硅氧烷
RaSi(OR')bO(4-a-b/2) 式(I)
其中0<a<2，0<b<2且a+b<4，
-任选存在的组分B)，0-20重量份、优选1-10重量份的一种或多种下式的直链和/或支链聚有机硅氧烷
R”O-[R'"2Si-O]n- 式(II)
-组分C)，5-95重量份、优选30-90重量份的有机聚合物，
其中，
Ra、R'、R"和R"'各自独立地为具有1-8个碳原子的烷基基团或具有6-20个碳原子的芳族基团，并且n为4-250范围内的数。
所述聚有机硅氧烷混杂树脂可以以已知的方式制备。标准方法可以在DE 10 2013218976 A1、DE 10 2013 218981A1、US 3,154,597或US 3,170,962中找到。本领域技术人员知道其他文献，例如Wernfried Heilen的“Silicone resins and their combination”，第2.2章，Silicone combination resins/silicone resin hybrid，2015或者HighSilicones and Silicone-Modified Materials strength Silicone-UrethaneCopolymers：Synthesis and Properties，第26章，第395-407页。
在此情况下，例如，使聚有机硅氧烷与含有羟基的有机聚合物反应，或者在聚有机硅氧烷存在下借助合适的单体而制备有机聚合物，或者具有烷氧基硅烷官能团的有机聚合物通过水解/缩合或者与烷氧基硅烷单体或硅氧烷低聚物的平衡而制备。
优选地，所述聚有机硅氧烷是直链或单支化的或多支化的Si-OH-官能的聚有机硅氧烷或者SiOR3-官能的聚有机硅氧烷。
在该文献中聚有机硅氧烷也称为硅氧烷低聚物、烷氧基官能的甲基-、苯基-和甲基/苯基硅氧烷，羟基官能的甲基-、苯基-和甲基/苯基有机硅树脂或硅烷醇。
烷氧基官能的甲基-、苯基-或甲基/苯基硅氧烷低聚物可从ShinEtsu市购，商品名包括KC-89S、KR-500、X 40-9225、X 40-9246、X 40-9250、KR-401N、X-40-9227、KR-510、KR-9218、KR-213。
甲氧基官能的甲基-、苯基-和甲基/苯基硅氧烷可以从Dow Corning市购，商品名为Dow 
US-CF 2403树脂、US-CF 2405树脂、3037中间体、3074中间体、RSN-5314中间体。硅烷醇官能的甲基/苯基树脂以商品名RSN-0409HS树脂、RSN-0431HS树脂、RSN-0804树脂、RSN-0805树脂、RSN-0806树脂、RSN-0808树脂、RSN-0840树脂销售。
烷氧基官能的甲基/苯基-、苯基-和甲基有机硅树脂(其也以水解形式而供应相应的硅烷醇)可以以
商品名从Wacker Chemie市购，例如另外的名称REN 50、REN60、REN 80、KX、HK 46、MSE 100或SY 300、IC 836、REN 168、SY 409、IC 232、SY 231、IC368、IC 678。
这些种类的有机硅树脂的制备长期以来在文献中已知(参见W.Noll-Chemie undTechnologie der Silicone[Chemistry and Technology of the Silicones]，Wiley-VCHVerlag GmbH&Co.KGaA，Weinheim，1960)，并且还在德国专利DE 34 12 648中描述。
所述有机聚合物优选地包括聚环氧化物、聚酯、聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯(polyacrylates and/or methacrylates)及其共聚物、聚氨酯、纤维素衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚和聚苯醚、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚、芳族和脂族缩水甘油基官能聚合物(glycidyl-functional polymer)、芳族和脂族缩水甘油基官能低聚物、苯氧基树脂、聚碳酸酯、酮醛树脂、选自聚乙烯醇、聚甘油、聚乙酸乙烯酯的聚乙烯基类树脂及其(部分)水解产物和衍生物、酚醛树脂、含氟聚合物、醇酸树脂及它们的混合物。
优选使用选自芳族和/或脂族和/或脂环族单羧酸和/或二羧酸和/或多元羧酸以及它们的酸酐和/或酯与直链和/或支链的脂族和/或脂环族和/或芳族二醇和/或多元醇的反应产物的聚酯。常规羧酸的实例是邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸、对苯二甲酸、环己烷-1,4-二羧酸、琥珀酸、琥珀酸酐、癸二酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、甲基四氢邻苯二甲酸、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、十二烷二酸、己二酸、壬二酸、异壬酸、2-乙基己酸、均苯四酸、均苯四酸二酐、偏苯三酸和/或偏苯三酸酐。常规的二醇和/或多元醇的实例是乙二醇、丙烷-1,2-二醇和/或丙烷-1,3-二醇、二甘醇、双丙二醇、三甘醇、四甘醇、丁烷-1,2-二醇和/或丁烷-1,4-二醇、丁基乙基丙烷-1,3-二醇、甲基丙烷-1,3-二醇、戊烷-1,5-二醇、环己烷二甲醇、甘油、己二醇、新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和/或季戊四醇、以及双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、降冰片烯二醇、1,4-苄基二甲醇和1,4-苄基二乙醇、2,4-二甲基-2-乙基己烷-1,3-二醇。
优选使用每个分子具有至少两个1,2-环氧基的环氧树脂。合适的环氧树脂的实例是脂族或芳族环氧化物：来自Hexion的
和
树脂，来自EmeraldPerformance Materials Company的
树脂，来自Aditya Birla Chemicals的
树脂，来自Nagase ChemteX的
树脂，来自Huntsman的
树脂，来自Allnex的
来自Dow Chemical Company的
树脂。
式(I)或式(II)中所示的硅氧烷链的不同片段可以是统计分布的。统计分布可以具有任意数量的嵌段和任何顺序的嵌段构造或者为无规分布，它们也可以具有交替结构或者沿着链形成梯度，特别是它们也可以形成任何的混杂物。
这里所示的下标和所示下标的数值范围可理解为实际存在结构和/或其混合物的可能统计分布的平均值。这也适用于完全本身重复的结构式，例如式(I)。
用语“聚”在本发明的上下文中不仅包括在分子中具有一个或多个单体的至少3个重复单元的化合物，而且还特别包括具有分子量分布且平均分子量为至少200g/mol的化合物的组合物。该定义考虑到这样的事实，即在所讨论的工业领域中，即使根据OECD或REACH指南它们似乎不符合聚合物定义，也通常将这些化合物称为聚合物。
除非另有说明，百分比为以重量计的百分数。
若在下文中报告测量值，除非另有说明，这些测量是在标准条件(25℃和1013mbar)下进行。
除非另有说明，当在下文中报告平均值时，所讨论的值为重量平均值。
更优选地，所述有机聚合物含有羟基和/或酸性氢。
优选地，所述乳化剂是醇解度在10％至99％(mol/mol)之间，优选在50％和95％(mol/mol)之间，更优选在70％和90％(mol/mol)之间的部分水解的聚乙酸乙烯酯。
优选地，根据DIN 53015在20℃下以4％的聚乙酸乙烯酯水溶液测量，所述部分水解的聚乙酸乙烯酯的粘度为1-50mPa·s，优选为1-40mPa·s，更优选为1-30mPa·s。
优选地，所述乳化剂不包括任何键合的硅烷。
也可以考虑将本发明的乳化剂与其他乳化剂一起使用，例如与阴离子乳化剂、阳离子乳化剂或非离子乳化剂一起使用。如果使用多种乳化剂，则在本发明中应将它们视为乳化剂体系。
聚有机硅氧烷混杂树脂与乳化剂或乳化剂体系的重量比优选在5-50之间，优选在7-40之间，更优选在10-30之间。
如果需要，所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体优选包括选自消泡剂、脱气剂、流变添加剂、防腐剂、基材润湿剂、交联剂、干燥助剂、催化剂、抗氧化剂、防结皮剂、抗沉降剂、增稠剂、聚结剂、成膜助剂、填料、颜料和/或分散剂的其他添加剂。
优选地，颜料为有机或无机颜料或炭黑颜料。无机颜料的实例包括铁氧化物、铬氧化物或钛氧化物。合适的有机颜料是例如偶氮颜料、金属络合物颜料、蒽醌类颜料、酞菁颜料和多环颜料，尤其是硫靛、喹吖啶酮、二噁嗪、吡咯并吡咯、萘四羧酸、苝、isoamidolin(on)e、黄烷士酮(flavanthrone)、皮蒽酮或异紫蒽酮系列。使用的炭黑可以是气黑、灯黑或炉黑。这些炭黑可以另外被后氧化和/或转化为成珠粒。
任选地可以添加其他添加剂。本文中的添加剂是对本发明的分散体的性质具有积极影响的任何组分。可以彼此独立地添加一种或多种添加剂。下文列出了某些可用于本发明的分散体的添加剂。该列举是非穷举性的。可有利使用的添加剂尤其是润湿和分散添加剂。许多可用于本发明的分散体的润湿和分散添加剂可以市购。例如，这些分散添加剂衍生自现有技术中充分熟知的聚合物类别，例如苯乙烯-马来酸酐共聚物、丙烯酸酯类、聚醚，例如氧化苯乙烯聚醚、聚酯、氨基聚酯、聚氨酯和氨基聚醚。所述添加剂可具有不同的拓扑结构(topologies)，例如直链、支化、梳状或星形。通常而言，润湿和分散添加剂具有分成键合基团和稳定化侧链的非均相结构。
除了颜料之外，还可以在本发明的分散体中使用填料。合适的填料例如，基于高岭土、滑石、云母、其他硅酸盐、石英、方石英、硅灰石、珍珠岩、硅藻土、纤维状填料、氢氧化铝、硫酸钡、玻璃或碳酸钙的填料。
为了主动地降低在加工或生产操作中所引入的空气量，使用消泡剂或脱气剂可能有利的。实例包括基于矿物油或植物油或基于聚醚硅氧烷的那些，在某些情况下填充颗粒组分，例如二氧化硅。
其他添加剂的实例可包括粘合剂、染料、表面添加剂、增容剂、润湿和铺展剂、交联剂、流变添加剂、增稠剂、UV稳定剂和防腐剂。
优选地，使用的防腐剂为杀真菌剂、杀细菌剂、杀虫剂、杀藻剂和/或除草剂。
优选地，根据ISO 13320:2009测量，所述聚有机硅氧烷混杂树脂颗粒的平均体积加权直径在0.1-10.0μm之间，优选在0.1-2.0μm之间，更优选在0.2-1.0μm之间，最优选在0.2-0.7μm之间。对于本发明，借助于来自Beckman Coulter的Coulter LS 13320仪器对颗粒的平均体积加权直径进行测定。
优选地，所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体基于分散体的固体含量为30.0重量％-70.0重量％，优选45.0重量％-55.0重量％。
本发明还提供了一种制备含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的方法，其包括以下步骤：
a.用包含至少一种基于部分水解的聚乙酸乙烯酯的乳化剂的乳化剂溶液乳化包含有机溶剂的聚有机硅氧烷混杂树脂溶液，和
b.除去溶剂。
优选在步骤a)中另外添加水。因此，例如，可以在该步骤中固定固体含量或至少将其包括在期望的固体含量范围内。
优选地，在步骤b)之后，可以调节所述含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的固体含量。
更优选地，既可以在步骤a)中包括期望的固体含量范围，又可以在步骤b)之后设定本发明的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的固体含量。
因此，本发明的方法实现了一种简洁的制备方法，通过该制备方法可以在开始时预先确定固体含量。如果需要，可以在下游进行微调。
优选使用醇解度在10％至99％(mol/mol)之间，优选在50％和95％(mol/mol)之间，更优选在70％和90％(mol/mol)之间的部分水解的聚乙酸乙烯酯。
优选地，所述乳化剂不包括任何键合的硅烷。
优选地，根据DIN 53015在20℃下以4％的聚乙酸乙烯酯水溶液测量，所述部分水解的聚乙酸乙烯酯的粘度为1-50mPa·s，优选为1-40mPa·s，更优选为1-30mPa·s。
这样的乳化剂可以例如以商品名Mowiol、Elvanol或Poval(来自Kuraray)、Gohsenol(来自Nippon Gohsei)、Selvol(来自Sekisui)、Polyviol(来自Wacker)获得。
优选地可以使用选自阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、两性离子乳化剂或非离子乳化剂的其他乳化剂。
优选地，所用聚有机硅氧烷混杂树脂包含含有如下组分的组合物的反应产物：
-组分A)，5-95重量份、优选10-70重量份的一种或多种以下通式的聚有机硅氧烷
RaSi(OR')bO(4-a-b/2) 式(I)
其中0<a<2，0<b<2且a+b<4，
-任选存在的组分B)，0-20重量份、优选1-10重量份的一种或多种下式的直链和/或支链聚有机硅氧烷
R”O-[R'"2Si-O]n- 式(II)
-组分C)，5-95重量份、优选30-90重量份的有机聚合物，
其中，
Ra、R'、R"和R"'各自独立地为具有1-8个碳原子的烷基基团或具有6-20个碳原子的芳族基团，并且n为4-250范围内的数。
优选地，所述聚有机硅氧烷是直链或单支化或多支化的Si-OH-官能的聚有机硅氧烷或者SiOR3-官能的聚有机硅氧烷。可市购的聚有机硅氧烷如上所述。
所述有机聚合物优选地包括聚环氧化物、聚酯、聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯及其共聚物、聚氨酯、纤维素衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚和聚苯醚、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚、芳族和脂族缩水甘油基官能聚合物、芳族和脂族缩水甘油基官能低聚物、苯氧基树脂、聚碳酸酯、酮醛树脂、选自聚乙烯醇、聚甘油、聚乙酸乙烯酯的聚乙烯基类树脂及其(部分)水解产物和衍生物、酚醛树脂、含氟聚合物、醇酸树脂及它们的混合物。
更优选地，所述有机聚合物包括含有羟基的有机聚合物，优选地选自聚环氧化物、聚酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯(polymethacrylates)、聚氨酯和纤维素衍生物。
优选使用选自芳族和/或脂族和/或脂环族单羧酸和/或二羧酸和/或多元羧酸以及它们的酸酐和/或酯与直链和/或支链的脂族和/或脂环族和/或芳族二醇和/或多元醇的反应产物的聚酯。常规羧酸的实例是邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸、对苯二甲酸、环己烷-1,4-二羧酸、琥珀酸、琥珀酸酐、癸二酸、马来酸、马来酸酐、富马酸、甲基四氢邻苯二甲酸、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、十二烷二酸、己二酸、壬二酸、异壬酸、2-乙基己酸、均苯四酸、均苯四酸二酐、偏苯三酸和/或偏苯三酸酐。常规的二醇和/或多元醇的实例是乙二醇、丙烷-1,2-二醇和/或丙烷-1,3-二醇、二甘醇、双丙二醇、三甘醇、四甘醇、丁烷-1,2-二醇和/或丁烷-1,4-二醇、丁基乙基丙烷-1,3-二醇、甲基丙烷-1,3-二醇、戊烷-1,5-二醇、环己烷二甲醇、甘油、己二醇、新戊二醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和/或季戊四醇、以及双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、降冰片烯二醇、1,4-苄基二甲醇和1,4-苄基二乙醇、2,4-二甲基-2-乙基己烷-1,3-二醇。
优选使用每个分子具有至少两个1,2-环氧基的环氧树脂。合适的环氧树脂的实例是脂族或芳族环氧化物：来自Hexion的
和
树脂，来自EmeraldPerformance Materials Company的
树脂，来自Aditya Birla Chemicals的
树脂，来自Nagase ChemteX的
树脂，来自Huntsman的
树脂，来自Allnex的
来自Dow Chemical Company的
树脂。
优选地，所述溶剂为已用于制备聚有机硅氧烷混杂树脂的有机溶剂或有机溶剂的混合物。
所述溶剂也可以优选地为半有机溶剂。
优选使用选自以下的有机溶剂：选自甲基乙基酮、丙酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、甲基丙基酮、环己酮或甲基环己酮的酮类，选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、乙酸异丁酯或乙酸叔丁酯的酯类，碳酸酯，例如碳酸二烷基酯或环状碳酸酯，例如乙二醇碳酸酯、碳酸丙烯酯或碳酸甘油酯，芳烃，例如二甲苯，环状烃，例如环己烷，冠状醚类或醚类，例如二丁醚，酯醚类，例如乙酸甲氧基丙酯，硅氧烷，例如六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或十甲基环五硅氧烷；有机金属锗化合物，例如四甲基锗。可以想到使用本领域技术人员已知的其他溶剂或不同溶剂的混合物。
更优选地，所述有机溶剂或其混合物在标准压力或1013mbar下的沸点范围为50℃-150℃，优选为90℃-120℃。
优选地，借助于在减压下的具有或没有汽提气体的蒸馏、借助于蒸汽蒸馏，或借助于(扩散)膜方法或薄膜蒸发器而除去溶剂。
优选地，基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂溶液，聚有机硅氧烷混杂树脂溶液的聚有机硅氧烷混杂树脂浓度为40.0重量％-95.0重量％，优选60.0重量％-70.0重量％。
优选地，使用乳化剂水溶液或乳化剂体系水溶液，其中基于乳化剂溶液，浓度为5-40重量％，优选为10-30重量％，更优选为15-25重量％。
根据本发明的方法与WO 2015/091901的方法的不同之处在于，在乳化剂溶液的存在下进行溶剂的去除。出人意料的是，可以在很大程度上从聚有机硅氧烷混杂树脂中除去溶剂。不管聚有机硅氧烷混杂树脂的起始溶剂浓度如何，都可以产生少量残留溶剂，而不会损害聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的稳定性和可加工性。
根据WO 2015/091901的方法描述了在第一步中除去有机硅聚酯混杂树脂的溶剂，在第二步中用浓缩的乳化剂溶液均化仍可加工的树脂，并在第三步中通过添加水进行分散，产生分散体。该文献中未提及第一步中的温度和持续时间。因此，根据本发明的方法的优点还在于减少了制备步骤，这节省了时间。
因此，本发明还进一步提供了通过根据本发明的方法制备的本发明的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体。
根据本发明的方法的另一个优点是通过根据本发明的方法制备的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的闪点升高。
本发明还提供本发明的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体在涂层材料以及涂料和油漆、基材涂料、粘合剂、结构粘合剂、配混基质(compounding matrices)和胶料(sizes)中的用途。其他应用领域为生产印刷油墨或3D打印材料。
同样涵盖根据本发明的基材，特别是涂覆有包含根据本发明的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的组合物的烘焙盘、烘焙罐、平底锅、金属罐等。基材优选是陶瓷、聚合物或金属基材。
下面将通过示例的方式描述本发明的主题，而不意图将本发明限制于这些示例性实施方案。
方法：
粒径的测量
分散体的粒径根据ISO 13320:2009测量。使用来自Beckman-Coulter的LS13320仪器。假定折射率nd＝1.51来计算粒径。计算的平均粒径是体积加权的。
固体含量的测定：
非挥发性组分的含量根据DIN EN ISO 3251:2008测定；在本发明的上下文中，为了测定固体含量，在180℃下测试聚有机硅氧烷和聚有机硅氧烷混杂树脂溶液60分钟，对于分散体在105℃下测试60分钟。
粘度测定
除非另有说明，借助Brookfield LV-DV-I+锭子粘度计测定粘度。Brookfield粘度计为旋转粘度计，具有限定的锭子组作为旋转体。使用的旋转体来自LV锭子组。由于粘度的温度依赖性，粘度计和测量液体的温度在测量期间保持恒定，精确度为±0.5℃。除LV锭子组外还使用的其他材料为可恒温的水浴，0-100℃温度计(刻度分度为1℃或更小)和计时器(刻度值不大于0.1秒)。为了测量，将100ml样品装入宽颈烧瓶中；在预先校准之后，在温控和没有气泡的条件下进行测量。为了测定粘度，相对于样品放置粘度计，以使锭子浸入产物中直至标记。通过激活启动按钮而开始测量，同时注意确保在最大可测量扭矩的50％(±20％)的最有利测量区域内进行测量。测量结果通过粘度计以mPas显示，而除以密度(g/ml)得到以mm2/s计的粘度。
残留溶剂含量
残留溶剂含量的测定根据European Pharmacopoeia 5.4 Residual solvents进行。
对于
测定摆杆硬度(DIN 53157或EN ISO 1522)，使用的量度是摆动摆杆的衰减。将具有两个不锈钢球的摆杆置于涂膜上。摆杆摆动的持续时间、幅度和摆杆的几何尺寸之间存在物理关系。涂料的粘弹性行为是硬度的决定性因素。当摆杆设定在摆动模式下，球在表面上滚动，从而对其施加压力。更大或更小的恢复则取决于弹性。缺乏弹力导致摆杆运动的严重衰减。相反，高弹力仅引起很小的衰减。
摆杆硬度：
以osc计的摆动次数。
1次摆动(1oscillation)＝1.4秒
其他条件
在本发明的上下文中给出％数字的情况下，除非另有说明，所讨论的数字为重量％。在组合物的情况下，除非另有说明，％数字是基于整个组合物。在下面的实施例中报告平均值时，除非另有说明，这些是平均数。在下文中报告测量值时，除非另有说明，这些测量值在101 325Pa的压力下，在23℃的温度下和约40％的环境相对大气湿度下测定。
闪点测定：
根据DIN EN ISO 2719，使用带有密闭坩埚的闪点测试仪通过Pensky-Martens方法测定闪点。
带有密闭坩埚的Pensky-Martens闪点测试仪测量闪点。在此读取点火源可以点燃样品的蒸气相的最低温度。
使用来自表5的每种根据本发明的分散体70mL。在测量之前，将样品进行如下预处理：将残留溶剂含量>2.0重量％的分散体冷却至10℃，并立即进行分析。将残留溶剂含量≤2.0％的分散体冷却至15℃。
将所有分散体调节至固体含量为50重量％。
选择1.5℃/min的加热速率和120rpm的搅拌器速度。气压为994mbar。由于校正量小于测量误差，因此未进行任何转换。
材料和设备：
·玻璃板，来自
尺寸：90×150×5mm
·PVC板，Mat.号码：4364002858，来自KVG Kunststoff Betriebs GmbH
·300μm棒涂覆器，来自Simex
·300μm立方体涂覆器，来自TQC GmbH
·Dispermat，来自VMA Getzmann，具有特氟隆盘
·宽颈玻璃瓶
·带有密闭坩埚的闪点测试仪–PMA 4(半自动)，来自Petrotest
·
EW，来自Evonik Industries
·
04-88，来自Kuraray
·
03-80，来自Kuraray
·
18-88，来自Kuraray
·
KL-03，来自Nippon Gohsei
·
KL-05，来自Nippon Gohsei
·
15-S-5，来自DOW Chemical
实施例
根据本发明的含水聚有机硅氧烷混杂分散体的制备
为了制备根据本发明的含水聚有机硅氧烷混杂分散体，首先制备了基于溶剂的聚有机硅氧烷混杂溶液。然后通过本发明的方法除去溶剂。
1.具有聚酯的基于溶剂的聚有机硅氧烷混杂溶液(以下简称有机硅-聚酯混杂溶液)的制备
1.1作为组分A的聚有机硅氧烷的制备
所用的溶剂：甲基异丁基酮(MIBK)，碳酸二乙酯(DEC)，甲基丙基酮(MPK)，乙酸乙酯(EtAc)，乙酸异丁酯(iBuAc)，异丁酸乙酯(EtiBu)
首先，根据EP 0 157 318用下表1的参数制备三种聚有机硅氧烷POS 1、POS 2和POS 3。
POS 4为来自Dow Corning的市购聚有机硅氧烷。
表1
1.2作为组分C的羟基官能的聚酯的制备
羟基官能的聚酯PES 1-PES 5通过DE 37 28 414 C1中所述的方法，通过三羟甲基丙烷、间苯二甲酸和乙二醇的酯化而制备。使用根据表2的溶剂对固体含量和粘度进行调节。
表2
1.3基于溶剂的有机硅-聚酯混杂溶液(变形1)的制备
通过根据EP 0092701的方法制备有机硅-聚酯混杂溶液SiPES 6-SiPES 11。
通过根据EP 1072 660的方法制备有机硅-聚酯混杂溶液SiPES 12。
在此情况下，使用表1和2中的组分A和C。表3显示了其他的相关数据。
表3
1.4基于溶剂的有机硅-聚酯混杂溶液(变形2)的制备
通过根据DE102013218981的实施例1的方法制备有机硅-聚酯混杂溶液SiPES 1-SiPES 5。
在这种情况下，有机聚合物用作单体。表4显示了该有机硅-聚酯混杂溶液SiPES1-SiPES 5的相关数据。
表4
1.5基于溶剂的、基于环氧化物的聚有机硅氧烷混杂溶液(以下简称有机硅-聚环氧化物混杂溶液)
使用来自Evonik Industries的市购
EW。
2.聚有机硅氧烷混杂分散体的制备
使用上述基于溶剂的有机硅-聚酯混杂溶液(变形1和2)和上述基于溶剂的有机硅-聚环氧化物混杂溶液，其在下述方法中称为聚有机硅氧烷混杂树脂。
2.1方法1，本发明：
首先在室温下将100.0克的
4-88在软化水中的20％溶液加入容器中。随后，加入溶解在适量溶剂中的360.0克聚有机硅氧烷混杂树脂。这里搅拌器系统的速度为1000rpm。结果为高粘度的糊状物，一旦结束树脂的加入，以1000rpm再搅拌60分钟。随后，加入140.0克软化水。在下一步骤中，通过蒸馏除去溶剂。为此，将温度升至50℃并将压力降至40mbar。随后，测定分散体的固体含量。然后，在搅拌下，通过加入软化水而将分散体的固体含量调节至50.0％。
2.2方法2，本发明：
与方法1相同，不同之处在于乳化剂溶液是
3-80在去离子水中的20％溶液。
2.3方法3，本发明：
与方法1相同，不同之处在于乳化剂溶液是
18-88在去离子水中的12.5％溶液。
2.4方法4，本发明：
与方法1相同，不同之处在于乳化剂溶液是
KL-03在去离子水中的20％溶液。
2.5方法5，本发明：
与方法1相同，不同之处在于乳化剂溶液是
KL-05在去离子水中的20％溶液。
2.6方法6，本发明：
与方法1相同，不同之处在于将70.0克的
4-88在去离子水中的20％溶液和30.0克的
15-S-5在去离子水中的50％溶液首先装入室温的容器中。
测定所制备的每种分散体E1-E30的粒径、闪点和残留溶剂含量。这些值可以在表5中找到。
将所有分散体调节至固体含量为50重量％。
表5
根据本发明的分散体的残留溶剂含量低于6重量％。在所有情况下，根据本发明的分散体的闪点均高于比较例(VE24)的闪点。特别是在本发明的分散体的残留溶剂含量<1重量％的情况下，报告闪点>100℃，因为该分散体由于水含量而在此处沸腾，因此无法测定闪点。
比较例VE24是具有6.1重量％的残留溶剂含量和50重量％的固体含量的分散体。为了制备具有该残留溶剂含量的VE24，方便地尽早结束根据本发明的方法。闪点相应降低。
因此可以发现，根据本发明的方法可以升高含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的闪点。
3.从WO 2015/091901(下文中称为“Wacker”)划界
使用根据Wacker实施例5、6、7、10、11和12的溶剂含量为40重量％的有机硅改性的聚酯树脂，并通过“Wacker”方法制备分散体。
为此，将有机硅聚酯树脂在最大90℃的减压下蒸馏，直到树脂块(resin mass)呈现出树脂仍可加工的粘度为止。需要可加工性以便在下一步中进行乳化。由于WO 2015/091901没有公开关于温度和持续时间的任何细节，因此使用低于水的沸点的温度。然后测定固体含量：
已经发现，在固体含量超过85重量％的情况下，树脂块不再可加工。它不再可乳化。
在最大固体含量为80重量％时，树脂块仍具有足够的加工性，其被用于制备基于聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的固体含量为30重量％的分散体。该分散体理论上导致残留溶剂含量为6重量％。可以设想通过用额外的水稀释来减小该分散体的残留溶剂含量，但是这相应地降低了分散体的固体含量。
因此，不可能使用根据WO 2015/091901的方法从而获得根据本发明的分散体。
性能测试
1.施用和固化方法
1.1方法1：2-组分异氰酸酯交联
将本发明的分散体E1-E15与
3100以3：1的比例混合，并借助螺旋涂布棒将其拉到Q-Lab的Q-
铝色彩测试板上(合金3003H14；0.025”厚(0.6毫米)；裸的磨光面(bare mill finish))。湿膜厚度为100μm。在室温下干燥24小时后，结果为清澈、无缺陷的膜，干膜厚度为50μm。将测试板在23℃和65％相对湿度下老化10天。
1.2方法2：热交联
借助螺旋涂布棒将本发明的分散体E16-E23和E25-E30拉到Q-Lab的Q-
铝色彩测试板上(合金3003H14；0.025”厚(0.6毫米)；裸的磨光面)。湿膜厚度为100μm。在室温下干燥0.5小时后，结果为清澈、无缺陷的膜，干膜厚度为50μm。在室温下该闪蒸时间后，将空气干燥的测试板在250℃的空气循环烘箱中烘烤15分钟。
类似地，施用并固化基于溶剂的SiPES 1、SiPES 2、SiPES 8、SiPES 9和SiPES 12。
4.摆杆硬度的测量
借助
摆杆硬度(DIN 53 157)对所述膜进行表征。
所述值可见于表6中。
表6：摆杆硬度
已发现，根据本发明的含水分散体具有与基于溶剂的聚有机硅氧烷混杂树脂同样好的摆杆硬度值。摆杆硬度是重要的，因为它给出了关于使用本发明的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的最终涂料的耐久性的直接结论。
Claims (27)
1.含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其包含：
-至少一种聚有机硅氧烷混杂树脂，其中所述聚有机硅氧烷混杂树脂包含含有如下组分的组合物的反应产物：
-组分A)，5-95重量份、优选10-70重量份的一种或多种以下通式的聚有机硅氧烷，
RaSi(OR')bO(4-a-b/2) 式(I)
其中0<a<2，0<b<2且a+b<4，
任选存在的组分B)，0-20重量份、优选1-10重量份的一种或多种下式的直链和/或支链聚有机硅氧烷
R”O-[R'"2Si-O]n- 式(II)
-组分C)，5-95重量份、优选30-90重量份的有机聚合物，
其中，Ra、R'、R"和R"'各自独立地为具有1-8个碳原子的烷基基团或具有6-20个碳原子的芳族基团，并且n为4-250范围内的数，
-至少一种基于部分水解的聚乙酸乙烯酯的乳化剂，
-其中基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，所述分散体的固体含量为30.0重量％至70.0重量％，优选为45.0重量％至55.0重量％，并且基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，残留溶剂含量为<6.0重量％，优选<2.5重量％，更优选<1.0重量％。
2.根据权利要求1所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，所述有机聚合物选自聚环氧化物、聚酯、聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯及其共聚物、聚氨酯、纤维素衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚和聚苯醚、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚、芳族和脂族缩水甘油基官能聚合物、芳族和脂族缩水甘油基官能低聚物、苯氧基树脂、聚碳酸酯、酮醛树脂、选自聚乙烯醇、聚甘油、聚乙酸乙烯酯的聚乙烯基类树脂及其(部分)水解产物和衍生物、酚醛树脂、含氟聚合物、醇酸树脂及它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，所述有机聚合物含有羟基和/或酸性氢。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，所述乳化剂是醇解度在10％至99％(mol/mol)之间，优选在50％和95％(mol/mol)之间，更优选在70％和90％(mol/mol)之间的部分水解的聚乙酸乙烯酯。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，根据DIN 53015在20℃下以4％的聚乙酸乙烯酯水溶液测量，所述部分水解的聚乙酸乙烯酯的粘度为1-50mPa·s，优选为1-40mPa·s，更优选为1-30mPa·s。
6.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，其包括选自阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、两性离子乳化剂或非离子乳化剂的其他乳化剂。
7.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，通过说明书中的方法，所述分散体的闪点为>30.0℃，优选>60.0℃，并且更优选>90.0℃。
8.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，所述聚有机硅氧烷混杂树脂与乳化剂或乳化剂体系的重量比在5-50之间，优选在7-40之间，更优选在10-30之间。
9.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，其包括选自消泡剂、脱气剂、流变添加剂、防腐剂、基材润湿剂、交联剂、干燥助剂、催化剂、抗氧化剂、防结皮剂、抗沉降剂、增稠剂、聚结剂、成膜助剂、填料、颜料和/或分散剂的其他添加剂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，所用的防腐剂为杀真菌剂、杀细菌剂、杀虫剂、杀藻剂和/或除草剂。
11.根据前述权利要求中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体，其特征在于，根据ISO 13320:2009测量，所述聚有机硅氧烷混杂树脂颗粒的平均体积加权直径在0.1-10.0μm之间，优选在0.1-2.0μm之间，更优选在0.2-1.0μm之间，最优选在0.2-0.7μm之间。
12.制备含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的方法，其包括以下步骤：
-用包含至少一种基于部分水解的聚乙酸乙烯酯的乳化剂的乳化剂溶液乳化包含有机溶剂或半有机溶剂的聚有机硅氧烷混杂树脂溶液，
-除去溶剂。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，使用下述乳化剂水溶液或乳化剂体系水溶液，其中基于乳化剂溶液，浓度为5-40重量％，优选10-30重量％，更优选15-25重量％。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a)中另外添加水。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤b)之后调节所述含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的固体含量。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述聚有机硅氧烷混杂树脂包含含有如下组分的组合物的反应产物：
-组分A)，5-95重量份、优选10-70重量份的一种或多种以下通式的聚有机硅氧烷
RaSi(OR')bO(4-a-b/2) 式(I)
其中0<a<2，0<b<2且a+b<4，
-任选存在的组分B)，0-20重量份、优选1-10重量份的一种或多种下式的直链和/或支链聚有机硅氧烷
R”O-[R'"2Si-O]n- 式(II)
-组分C)，5-95重量份、优选30-90重量份的有机聚合物，
其中，
Ra、R'、R"和R"'各自独立地为具有1-8个碳原子的烷基基团或具有6-20个碳原子的芳族基团，并且n为4-250范围内的数。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述有机聚合物包括含有羟基的有机聚合物，优选地选自聚环氧化物、聚酯、聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯及其共聚物、聚氨酯、纤维素衍生物、聚砜、聚醚砜、聚苯硫醚和聚苯醚、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、聚醚、芳族和脂族缩水甘油基官能聚合物、芳族和脂族缩水甘油基官能低聚物、苯氧基树脂、聚碳酸酯、酮醛树脂、选自聚乙烯醇、聚甘油、聚乙酸乙烯酯的聚乙烯基类树脂及其(部分)水解产物和衍生物、酚醛树脂、含氟聚合物、醇酸树脂及它们的混合物。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述乳化剂是醇解度在10％至99％(mol/mol)之间，优选在50％和95％(mol/mol)之间，更优选在70％和90％(mol/mol)之间的部分水解的聚乙酸乙烯酯。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，根据DIN 53015在20℃下以4％的聚乙酸乙烯酯水溶液测量，所述部分水解的聚乙酸乙烯酯的粘度为1-50mPa·s，优选为1-40mPa·s，更优选为1-30mPa·s。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，其还包括选自阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、两性离子乳化剂或非离子乳化剂的其他乳化剂。
21.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂是在制备所述聚有机硅氧烷混杂树脂中已经使用的至少一种有机溶剂，或者是至少一种半有机溶剂。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂或其混合物的沸点范围为50℃-150℃，优选为90℃-120℃。
23.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂借助于在减压下的具有或没有汽提气体的蒸馏、蒸汽蒸馏、或借助于膜方法、薄膜蒸发器或逆流法而除去。
24.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，基于所述聚有机硅氧烷混杂树脂溶液，所述聚有机硅氧烷混杂树脂溶液的聚有机硅氧烷混杂树脂浓度为40.0重量％-95.0重量％，优选60.0重量％-70.0重量％。
25.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，可以升高通过所述方法制备的含水聚有机硅氧烷混杂树脂分散体的闪点。
26.根据权利要求1-11中任一项所述的聚有机硅氧烷混杂树脂分散体在涂层材料、以及涂料和油漆、基材涂料、半成品、粘合剂、油墨、密封剂、配混基质和胶料中的用途。
27.涂覆有包含根据权利要求1-11中任一项所述的分散体的组合物的基材，特别是烘焙盘、烘焙罐、平底锅、金属罐等。
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