CN111748753A

CN111748753A - 软磁性合金和磁性部件

Info

Publication number: CN111748753A
Application number: CN202010221724.4A
Authority: CN
Inventors: 熊冈广修; 长谷川晓斗; 松元裕之; 吉留和宏
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2019-03-26
Filing date: 2020-03-26
Publication date: 2020-10-09
Also published as: JP2020158831A; JP6741108B1; US20200312499A1

Abstract

本发明提供一种软磁性合金，其中，所述软磁性合金是以Fe为主成分并且具有非晶相的软磁性合金，在该软磁性合金的差示扫描量热曲线中，在350℃～600℃之间具有玻璃化转变点Tg，并且在350℃～850℃之间具有3个以上的放热峰。

Description

软磁性合金和磁性部件

技术领域

本发明涉及一种软磁性合金和磁性部件。

背景技术

近年来，在电子/信息/通信设备中要求了高效率化和低消耗电力化。进而，为了低碳化社会的实现，上述的要求变得更加强烈。因此，对于电子/信息/通信设备等的电源电路，也要求了电源效率的提高和能量损耗的降低。其结果，对于用于电源电路的磁性部件所具备的磁芯要求了饱和磁通密度的提高和磁芯损耗(Core loss)的降低。如果降低磁芯损耗，则电源电路的能量损耗可以变小，并且可以达成电子/信息/通信设备的高效率化和节能化。

作为减少磁芯损耗的方法之一，通过具有高的软磁特性的磁性体来构成磁芯是有效的。例如，专利文献1中公开了一种软磁性合金，其具有Fe-A-B-X系的组成，并且初始超微晶分散于非晶质中。此外，A为Cu和/或Au，X为选自Si、S、C、P、Al、Ge、Ga和Be中的一种以上。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2011/122589号

发明内容

发明所要解决的技术问题

专利文献1中记载的初始超微晶分散于非晶质中的软磁性合金通过热处理，成为微晶(纳米晶)分散于非晶质中的纳米晶合金。

然而，具有这样的初始超微晶的软磁性合金存在非晶(amorphous)形成能力低的问题。因此，当对具有初始超微晶的软磁性合金进行热处理时，非晶质容易结晶化，并且纳米晶容易晶粒生长。其结果，招致软磁特性的降低。因此，为了抑制纳米晶的晶粒生长，增大了热处理时的升温速度。

当热处理时的升温速度变大时，则对热处理炉的负荷变大，从而招致炉的损伤的问题。另外，当使炉内的粉末量增加时，存在向粉末的热传递变慢而不能均匀地获得期望的升温速度的问题。

本发明是鉴于这样的实际情况而做出的，其目的在于，提供一种非晶形成能力高的软磁性合金。

用于解决技术问题的技术手段

本发明的方式为：

[1]一种软磁性合金，其中，

所述软磁性合金是以Fe为主成分且具有非晶相的软磁性合金，在该软磁性合金的差示扫描量热曲线中，在350℃～600℃之间具有玻璃化转变点Tg，并且在350℃～850℃之间具有三个以上的放热峰。

[2]根据[1]所述的软磁性合金，其中，

软磁性合金的组成由组成式(Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_f表示，其中，

X1为选自Co和Ni中的至少一种，

X2为选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O和稀土元素中的至少一种，

M是选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的至少一种，

a、b、c、d、e、f、α和β满足以下关系：

0≤a≤0.140，

0.020<b≤0.200，

0≤c≤0.150，

0≤d≤0.175，

0≤e≤0.030，

0≤f≤0.010，

α≥0，

β≥0，

0≤α+β≤0.50，

c和d中的至少一个大于0。

[3]根据[1]或[2]所述的软磁性合金，其中，

a、b、c、d、e和f满足0.73≤(1-(a+b+c+d+e+f))≤0.91的关系。

[4]根据[1]～[3]中任一项所述的软磁性合金，其中，

软磁性合金仅由非晶质构成。

[5]根据[1]～[3]中任一项所述的软磁性合金，其中，

软磁性合金具有在所述非晶相中存在初始微晶的纳米异质结构。

[6]根据[1]～[5]中任一项所述的软磁性合金，其中，

软磁性合金为薄带形状。

[7]根据[1]～[5]中任一项所述的软磁性合金，其中，

软磁性合金为粉末形状。

[8]一种磁性部件，其中，

磁性部件具有[1]～[7]中任一项所述的软磁性合金。

[9]一种磁性部件，其中，

磁性部件使用作为[1]～[7]中任一项所述的软磁性合金，通过热处理而具有Fe基纳米晶的软磁性合金。

发明的效果

根据本发明，可以提供一种非晶形成能力高的软磁性合金。

附图说明

图1是通过X射线晶体结构分析所得的X射线衍射图的一个例子。

图2是将图1所示的X射线衍射图通过曲线拟合(Profile fitting)所得的图形的一个例子。

图3是表示本实施方式所涉及的软磁性合金的差示扫描量热曲线的一个例子的图。

图4A是用于制造本实施方式所涉及的软磁性合金的雾化装置的一个例子的示意截面图。

图4B是图4A所示的雾化装置的主要部分放大截面图。

图5是示出本发明的实施例和比较例所涉及的样品的差示扫描量热曲线的图。

符号的说明：

10……雾化装置

20……熔融金属供给部

21……熔融金属

21a……滴下熔融金属

30……冷却部

36……冷却液导入部

38a1……外方凸部

50……冷却液流

具体实施方式

在下文中，基于附图所示的具体的实施方式，按以下的顺序对本发明进行详细地说明。

1.软磁性合金

2.软磁性合金的制造方法

3.磁性部件

(1.软磁性合金)

本实施方式所涉及的软磁性合金是通过对将软磁性合金的原料熔解而成的熔融金属进行淬火所得到的非晶质合金。然而，该软磁性合金优选不包含晶体粒径大于30nm的结晶相。

在本实施方式中，从在该软磁性合金的热处理后容易得到Fe基纳米晶，并且容易得到良好的软磁特性的观点来看，该软磁性合金优选仅由非晶质构成，或者优选具有初始微晶分散于非晶相的纳米异质结构。初始微晶的平均晶体粒径优选0.3nm以上且10nm以下。

在本实施方式中，软磁性合金是具有非晶相的结构还是具有由晶相构成的结构通过使用以下的非晶化率来判断。在本实施方式中，下式(1)所表示的非晶化率X为85％以上的软磁性合金是具有非晶相的结构，非晶化率X为小于85％的软磁性合金是具有由晶相构成的结构。

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)……(1)

Ic：结晶性散射积分强度

Ia：非晶性散射积分强度

非晶化率X通过XRD对软磁性合金实施X射线晶体结构分析，进行相的鉴定，读取晶化了的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度，Ia：非晶性散射积分强度，由其峰强度计算出晶化率，并由上述式(1)算出。在下文中，将进一步具体地说明计算方法。

通过XRD对本实施方式所涉及的软磁性合金进行X射线晶体结构分析，得到如图1所示的图表。使用下述式(2)的洛伦兹函数对其进行曲线拟合，如图2所示，得到表示结晶性散射积分强度的晶体成分图形α_c、表示非晶性散射积分强度的非晶成分图形α_a、以及使它们组合的图形α_c+a。由所得到的图形的结晶性散射积分强度和非晶性散射积分强度，通过上述式(1)求得非晶化率X。此外，测量范围设为可以确认源自非晶质的晕(Halo)的衍射角2θ＝30°～60°的范围。在该范围内，以使根据XRD实测的积分强度与使用洛伦兹函数计算出的积分强度的误差在1％以内，计算出非晶化率。

数1

h：峰高

u：峰位置

w：半高全宽

b：背景高度

本实施方式所涉及的软磁性合金在350℃至600℃之间具有玻璃化转变点(Tg)。换言之，本实施方式所涉及的软磁性合金具有过冷却液体区域。因此，本实施方式所涉及的软磁性合金比不具有玻璃化转变点的软磁性合金的非晶形成能力高，并且非晶相稳定。即，由于难以发生非晶相的结晶化，因此即使对本实施方式所涉及的软磁性合金进行热处理，也可以抑制初始微晶的晶粒生长和/或Fe基纳米晶的析出和生长。进一步地，通过使放热峰分散，抑制了自发热，其结果，即使使热处理时的升温速度变小，也可以得到微细的Fe基纳米晶。换言之，由于可以稳定地进行热处理，因此可以抑制Fe基纳米晶的生成。

另外，本实施方式所涉及的软磁性合金在该软磁性合金的差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry:DSC)曲线中，在350℃至850℃之间具有三个以上的放热峰。在本实施方式中，放热峰的数量优选为四个以上。另外，对发热峰的数量的上限没有特别限制，例如为六个。

放热峰是伴随着非晶相的结晶化的峰，在本实施方式中，该放热峰至少包含伴随着具有bcc(体心立方晶格)结构的Fe基纳米晶的生成的峰。在放热峰中，当设位于最低温侧的峰为第一放热峰时，则表示第一放热峰的温度比上述的玻璃化转变点更位于高温侧。

此外，具有后述的组成的软磁性合金的放热峰包含伴随着Fe基纳米晶的生成的峰和伴随着Fe-B等的铁化合物的生成的峰，并且伴随着Fe基纳米晶的生成的峰是第一放热峰。另外，700℃至850℃附近的放热峰是源自于Fe-B的生成的峰，并且此后的温度下的放热峰显示使材料的软磁特性恶化的倾向。

另外，伴随着Fe基纳米晶的生成的峰优选具有第一放热峰以外的峰，并且伴随着Fe基纳米晶的生成的峰的数量优选为3以上。当使峰的数量为3以上，由于因Fe基纳米晶的生成而引起的放热被分散，因此可以稳定地进行用于得到微细的Fe基纳米晶的热处理。

在本实施方式中，可以从本实施方式所涉及的软磁性合金的差示扫描量热曲线的微分曲线来判断在差示扫描量热曲线中是否存在放热峰。另外，可以从本实施方式所涉及的软磁性合金的差示扫描量热曲线的微分曲线来判断是否具有玻璃化转变点。

首先，对以规定的升温速度(40K/min以上)进行测定所得的差示扫描量热曲线进行基线(Base line)校正。在本实施方式中，相对于校正后的差示扫描量热曲线中的每0.1℃的各温度的微分值，计算出以各温度前后的10点的平均值绘制的微分曲线(DDSC)，并将微分曲线上的最大点设为表示放热峰的点。然后，计算出350℃至850℃之间的放热峰的数量。

另外，对于相对于第一放热峰的低温侧的差示扫描量热曲线的微分值，计算出以各温度前后的10点的平均值绘制的微分曲线(DDSC)。并且，当存在其平均值成为0的温度，至比其温度高10℃以上的温度，并且DDSC的平均值表示为负值时，将DDSC的平均值为0的点的温度设为玻璃化转变点(Tg)。

具有玻璃化转变点且放热峰为三个以上的软磁性合金的差示扫描量热曲线的典型例在图3中示出。在图3中，在相对于Tg的高温侧，差示扫描热值曲线向右减小，即，DDSC的平均值显示为负值。因此，将该Tg判定为玻璃化转变点。

另外，在图3中，在相对于Tg的高温侧，具有四个放热峰(P1～P4)。此外，如果是DDSC中的最大点，则也将如P3所示的肩状的曲线判断为放热峰。

另外，例如，在图3中，在P1～P3是伴随着Fe基纳米晶的生成的峰，并且P4是伴随着铁化合物的生成的峰的情况下，在相对于Tg的高温侧，当DDSC的平均值从负值变为正值时，将DDSC的平均值为0的温度设为第一结晶化温度(Tx1)。另外，在相对于P3的高温侧，当DDSC的平均值从负值变为正值时，将DDSC的平均值为0的温度设为第二结晶化温度(Tx2)。即，将在700℃～850℃附近的高温侧的源自于铁化合物生成的峰开始上升的温度设为Tx2。

此外，相对于本实施方式所涉及的软磁性合金，在使热处理温度改变的同时进行热处理，并且将热处理后的合金的结构相例如通过使用X射线衍射测定来鉴定，从而确定是否放热峰是因何种结晶相的生成而引起的峰。

对本实施方式所涉及的软磁性合金没有特别限定，只要在规定的温度范围内，具有玻璃化转变点以及三个以上的放热峰即可，但是在本实施方式中，该软磁性合金优选具有以下的组成。通过具有这样的组成，容易得到良好的非晶形成能力和磁特性。

该组成由组成式(Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_f表示。

在上述的组成式中，M是选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的至少一种元素。

另外，a表示M的含量，a满足0≤a≤0.14。即，M是任意成分。M的含量(a)优选为0.040以上，更优选为0.050以上。另外，M的含量(a)优选为0.100以下，更优选为0.080以下。

在a过小的情况下，在软磁性合金中容易产生由粒径大于30nm的晶体构成的结晶相。当产生这样的结晶相时，不能通过热处理使Fe基纳米晶析出。其结果，存在热处理后的软磁性合金的电阻率容易降低，而矫顽力容易提高的倾向。另一方面，在a过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的饱和磁化强度或饱和磁通密度容易降低的倾向。

在上述的组成式中，b表示B(硼)的含量，b满足0.020＜b≤0.200。B的含量(b)优选为0.025以上，更优选为0.060以上，进一步优选为0.080以上。另外，B的含量(b)优选为0.150以下，更优选为0.120以下。

在b过小的情况下，在软磁性合金中容易产生由粒径大于30nm的晶体构成的结晶相。当产生这样的结晶相时，不能通过热处理使Fe基纳米晶析出。其结果，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力容易提高的倾向。另一方面，在b过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的饱和磁化强度或饱和磁通密度容易降低的倾向。

在上述的组成式中，c表示P(磷)的含量，并且c满足0≤c≤0.150。P的含量(c)优选为0.002以上，更优选为0.010以上。另外，P的含量(c)优选为0.100以下。

在c为上述范围内的情况下，存在热处理后的软磁性合金的电阻率提高，矫顽力降低的倾向。在c过小的情况下，存在难以获得上述的效果的倾向。另一方面，在c过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的饱和磁化强度或饱和磁通密度容易降低的倾向。

在上述的组成式中，d表示Si(硅)的含量，d满足0≤d≤0.175。Si的含量(d)优选为0.001以上，更优选为0.005以上。另外，Si的含量(d)优选为0.040以下。

在d为上述范围内的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力容易降低的倾向。另一方面，在d过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力反而上升的倾向。

在本实施方式中，优选含有P和/或Si。在不含有P和Si这两者的情况下，非晶形成能力特别容易降低。此外，含有P是指c不为0，并且更优选c≥0.001。含有Si是指d不为0，并且更优选d≥0.0001。

在上述的组成式中，e表示C(碳)的含量，并且e满足0≤e≤0.030。即，C是任意成分。C的含量(e)优选为0.001以上。另外，C的含量(e)优选为0.020以下，更优选为0.010以下。

在e为上述范围内的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力特别容易降低的倾向。在e过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力反而上升的倾向。

在上述的组成式中，f表示S(硫)的含量，并且f满足0≤f≤0.010。即，S是任意成分。S的含量(f)优选为0.002以上。另外S的含量(f)优选为0.010以下。

在f为上述范围内的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力容易降低的倾向。在f过大的情况下，存在热处理后的软磁性合金的矫顽力上升的倾向。

在上述的组成式中，1-(a+b+c+d+e+f)表示Fe(铁)、X1和X2的总含量比例。对Fe、X1和X2的总含量比例没有特别限制，只要a、b、c、d、e和f在上述范围内即可。在本实施方式中，总含量比例(1-(a+b+c+d+e+f))优选为0.73以上且0.91以下。通过使总含量比例在上述范围内，则难以产生由粒径大于30nm的晶体构成的结晶相。其结果，存在容易获得通过热处理使Fe基纳米晶析出的软磁性合金。

X1为选自Co和Ni中的至少一种元素。在上述的组成式中，α表示X1的含量比例，在本实施方式中，α为0以上。即，X1是任意成分。

另外，当将组成整体的原子数设为100at％时，X1的原子数优选为40原子％以下。即，优选满足0≤α{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.40。

X2是选自Al、Mn、Ag、Zn、Sn、As、Sb、Cu、Cr、Bi、N、O和稀土元素中的至少一种元素。在上述的组成式中，β表示X2的含量比例，在本实施方式中，β为0以上。即，X2是任意成分。

另外，当将组成整体的原子数设为100at％时，X2的原子数优选为3.0原子％以下。即，优选满足0≤β{1-(a+b+c+d+e+f)}≤0.030。

此外，作为X1和/或X2取代Fe的范围(取代比例)，以原子数换算为Fe的总原子数的一半以下。即，0≤α+β≤0.50。在α+β过大的情况下，存在难以获得通过热处理使Fe基纳米晶析出的软磁性合金的倾向。

此外，本实施方式所涉及的软磁性合金也可以包含上述以外的元素作为不可避免的杂质。例如，相对于100质量％的软磁性合金，可以包含总计0.1质量％以下的上述以外的元素。

(2.软磁性合金的制造方法)

接下来，对制造上述的软磁性合金的方法进行说明。在本实施方式中，只要是可以通过急冷熔融金属来获得非晶质合金的方法，则没有特别限制。例如，可以通过单辊法得到非晶质合金的薄带，也可以通过雾化法得到非晶质合金的粉末。在下文中，对通过作为雾化法的一个例子的气体雾化法来获得非晶质合金的方法进行说明。

在本实施方式中，为了得到具有玻璃化转变点的非晶质合金，优选使用图4A所示的雾化装置，将熔融金属急冷从而得到非晶质合金粉末。

如图4A所示，雾化装置10具有熔融金属供给部20和配置于金属供给部20的垂直方向的下方的冷却部30。在附图中，垂直方向是沿Z轴的方向。

熔融金属供给部20具有容纳熔融金属21的耐热性容器22。在耐热性容器22中，将以最终所得的软磁性合金的组成来称量的软磁性合金中所包含的各金属元素的原料(纯金属等)，通过加热用线圈24熔解，成为熔融金属。熔解时的温度可以考虑各金属元素的熔点来决定，例如可以设为1200～1500℃。

熔融金属21从吐出口23朝向冷却部30，作为滴下熔融金属21a被吐出。从气体喷射嘴26朝向被吐出的滴下熔融金属21a喷射高压气体，滴下熔融金属21a成为大量的熔滴，沿气体的流动向筒体32的内表面运输。

作为从气体喷射嘴26喷射的气体，优选为氮气、氩气、氦气等的惰性气体，或者氨分解气体等的还原性气体，但是如果熔融金属21为难以氧化的金属，则也可以为空气。

朝向筒体32的内表面运输的滴下熔融金属21a与在筒体32的内部形成为倒圆锥形状的冷却液流50碰撞，进一步被分离而微细化并且被冷却固化，成为固体状的合金粉末。筒体32的轴心O相对于垂直线Z以规定角度θ1倾斜。作为规定角度θ1没有特别限制，但是优选为0～45度。通过设为这样的角度范围，容易使来自于吐出口23的滴下熔融金属21a朝向在筒体32的内部形成为倒圆锥形状的冷却液流50吐出。

沿筒体32的轴心O下方，设置有排出部34，能够使冷却液流50中所包含的合金粉末与冷却液一起排出至外部。与冷却液一起被排出的合金粉末在外部的储留槽等，与冷却液分离并取出。此外，作为冷却液，没有特别限定，可以使用冷却水。

在本实施方式中，由于滴下熔融金属21a与形成为倒圆锥形状的冷却液流50碰撞，因此与冷却液流沿筒体32的内表面33的情况相比，滴下熔融金属21a的熔滴的飞行时间被缩短。当飞行时间被缩短时，促进了急冷效果，所得到的合金粉末的非晶化提高。其结果，容易获得具有玻璃化转变点的非晶质合金。另外，当飞行时间被缩短时，滴下熔融金属21a的熔滴难以被氧化，因此也促进了所得的合金粉末的微细化，并且也改善了该合金粉末的品质。

在本实施方式中，为了在筒体32的内部将冷却液流形成为倒圆锥形状，控制了用于将冷却液导入至筒体32的内部的冷却液导入部(冷却液导出部)36中的冷却液的液流。图4B示出了冷却液导入部36的结构。

如图4B所示，通过框体38规定了位于筒体32的径向的外侧的外侧部(外部空间部)44和位于筒体32的径向的内侧的内侧部(内侧空间部)46。外侧部44和内侧部46由分隔部40分隔，并且在形成于分隔部40的轴芯O方向的上部的通路部42处，外侧部44和内侧部46连接，从而使冷却液能够流通。

在外侧部44连接有单个或多个喷嘴37，以使冷却液从喷嘴37进入外侧部44。另外，在内侧部46的轴芯O方向的下方形成有冷却液吐出部52，以使内侧部46内的冷却液自此被吐出(导出)至筒体32的内部。

框体38的外周面是引导内侧部46内的冷却液的流动的流路内周面38b，在框体38的下端38a形成有从框体38的流路内周面38b连接，并且向半径方向的外侧突出的外方凸部38a1。因此，外方凸部38a1的顶端与筒体32的内表面33之间的环状的间隙成为冷却液吐出部52。在外方凸部38a1的流路侧上面形成有流路偏向面62。

如图4B所示，通过外方凸部38a1，冷却液吐出部52的径向宽度D1比内侧部46的主要部分中的径向宽度D2变窄。由于D1比D2窄，因此在内侧部46的内部沿流路内周面38b向轴芯O的下方向下降的冷却液，接着沿框部38的流路偏向面62流动，与筒体32的内表面33碰撞并反射。其结果，如图4A所示，冷却液从冷却液吐出部52向筒体32的内部吐出为倒圆锥形状，形成冷却液流50。此外，在D1＝D2的情况下，从冷却液吐出部52吐出的冷却液沿筒体32的内表面33形成冷却液流。

D1/D2优选为2/3以下，更优选为1/2以下，并且优选为1/10以上。

此外，从冷却液吐出部52流出的冷却液流50是从冷却液吐出部52朝向轴芯O一直前进的倒圆锥流，但也可以是螺旋状的倒圆锥流。

此外，气体喷射温度、气体喷射压力、筒体32内的压力等在后述的热处理中，可以根据Fe基纳米晶在非晶质中析出容易的条件来决定。此外，对粒径能够根据筛分级或气流分级等来进行粒度调整。

接下来，通过单辊法，对获得本实施方式所涉及的软磁性合金的薄带的方法进行说明。

与雾化法同样地，首先，获得软磁性合金的原料熔解了的熔融金属。接下来，例如，在填充有惰性气体的腔室(Chamber)内部中，通过将所得的熔融金属从喷嘴向冷却了的旋转辊喷射供给来向旋转辊的旋转方向制造薄带或薄片。作为旋转辊的材质，例如，可以列举铜。

为了获得具有玻璃化转变点的非晶质合金，例如，可以减小旋转辊的表面粗糙度，可以提高熔融金属的喷射压力，也可以减少熔融金属的供给量。

另外，旋转辊的温度、旋转辊的旋转速度、腔室内部的气氛等，在后述的热处理中，可以根据Fe基纳米晶在非晶质中析出容易的条件来决定。

通过上述的方法获得的粉末状软磁性合金和薄带状软磁性合金由非晶质合金构成。非晶质合金只要是具有非晶相的合金即可。

在本实施方式中，可以通过计算上述的非晶化率来评价是否为具有非晶相的合金。此外，在软磁性合金为薄带状的情况下，将与辊面相接的表面的非晶化率X_A和与辊面不相接的表面的非晶化率X_B的平均值设为非晶化率X。具有非晶相的合金可以是在非晶质中包含晶体的合金，也可以是在非晶质中不包含晶体的合金。

另外，作为具有非晶相的合金，优选具有在非晶相中存在初始微晶的纳米异质结构的合金，或仅由非晶质构成的合金。初始微晶的平均晶体粒径优选为0.3nm以上且10nm以下。

对上述的初始微晶的有无和平均晶体粒径的观察方法没有特别限定，可以通过公知的方法进行评价。例如，对通过离子铣削(Ion milling)薄片化的样品，可以通过使用透射电子显微镜(TEM)，并获得明场图像或高分辨率图像来确认。具体而言，可以通过目视观察由1.00×10⁵～3.00×10⁵倍所得到的明场图像或高分辨率图像来评价初始微晶的有无和平均晶体粒径。

接着，对所得到的粉末状软磁性合金和薄带状软磁性合金进行热处理。通过进行热处理，变得容易获得Fe基纳米晶析出的软磁性合金。

在本实施方式中，对热处理条件没有特别限定，只要是使Fe基纳米晶容易析出的条件即可。例如，无论本实施方式所涉及的软磁性合金的形状(薄带形状和粉末形状等)，可以将热处理温度设为400～650℃，并且可以将保持时间设为0.1～10小时。

在热处理之后，得到了Fe基纳米晶析出的粉末形状的软磁性合金或Fe基纳米晶析出的薄带形状的软磁性合金。

(3.磁性部件)

对本实施方式所涉及的磁性部件没有特别限定，只要是具备上述的软磁性合金作为磁性体即可。例如，可以是具有由上述的软磁性合金构成的磁芯的磁性部件。

作为从薄带形状的软磁性合金获得磁芯的方法，例如，可以列举卷绕薄带形状的软磁性合金的方法或层叠的方法。在层叠薄带形状的软磁性合金时经由绝缘体而层叠的情况下，可以得到使特性进一步提高的磁芯。

作为从粉末形状的软磁性合金获得磁芯的方法，例如，可以列举在适当地与粘合剂混合之后，使用模具成型的方法。另外，在与粘合剂混合之前，通过对粉末表面施加氧化处理或绝缘被膜等，提高了电阻率，成为适合更高频带的磁芯。

通过对这样获得的磁性部件进行热处理，可以制成具备具有Fe基纳米晶的软磁性合金作为磁性体的磁性部件，也可以在进一步制作磁性部件之前对软磁性粉末进行热处理来制作磁性部件。

尽管已经对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明完全不限于上述的实施方式，并且可以在本发明的范围内以各种方式进行改变。

实施例

在下文中，使用实施例，对发明进行更详细地说明，但是本发明不限于这些实施例。

(样品编号1a)

首先，准备软磁性合金的原料金属。将准备好的原料金属以表1所示的组成进行称量，并且容纳于配置在图4A和图4B所示的雾化装置10内的耐热性容器22。然后，在将筒体32内部抽真空之后，使用设置于耐热性容器22外部的加热用线圈24，通过高频感应加热耐热性容器22，将耐热性容器22中的原料金属熔融、混合，由此得到1500℃的熔融金属。

将所得的熔融金属以1500℃喷射至冷却部30的筒体32内，并且通过以喷射气压为5MPa下喷射氩气，成为大量的熔滴。熔滴通过与以7.5MPa的泵压供给的冷却水而形成的倒圆锥形状的冷却水流碰撞，成为微细的粉末，随后被回收。

在图4A和图4B所示的装置10中，筒体32的内表面的内径为300mm，D1/D2为1/2，角度θ1为20度。

对所得到的粉末以40K/min的升温速度进行差示扫描量热测定，得到差示扫描量热曲线。将所得到的差示扫描量热曲线在图5中示出。根据所得到的差示扫描量热曲线的微分曲线的最大点的数量，计算出350℃～850℃之间的放热峰的数量。另外，在相对于第一放热峰的低温度侧，根据各温度下的微分值，判断在350℃至600℃之间是否存在玻璃化转变点。其结果在表1中示出。

通过XRD对所得到的粉末实施X射线晶体结构分析，进行了相的鉴定。具体而言，读取结晶化的Fe或化合物的峰(Ic：结晶性散射积分强度，Ia：非晶性散射积分强度)，根据其峰强度确定晶化率，并通过下述式(1)计算出非晶化率X。在本实施例中，使用了粉末X射线分析法。

X＝100-(Ic/(Ic+Ia)×100)……(1)

Ic：结晶性散射积分强度

Ia：非晶性散射积分强度

将计算出的非晶化率X为85％以上的样品判断为软磁性合金由具有非晶相的合金构成，将计算出的非晶化率X小于85％的样品判断为软磁性合金由结晶相的合金构成。其结果在表1中示出。

另外，在软磁性合金由具有非晶相的合金构成的情况下，通过透射电子显微镜来评价初始微晶的有无。其结果在表1中示出。

另外，对所得的粉末进行热处理。热处理的条件设为升温速度为5K/min、热处理温度为600℃、保持时间为1小时。对热处理后的粉末通过X射线衍射测定和TEM进行观察，可以确认存在具有bcc结构的Fe基纳米晶。此外，Fe基纳米晶的平均晶体粒径为5～30nm。

对热处理后的粉末进行矫顽力(Hc)和饱和磁通密度(Bs)的测定。矫顽力是将20mg的粉末和石蜡放入φ6mm×5mm的塑料盒，溶解石蜡，并使其凝固来固定粉末，使用东北特殊钢制的矫顽力计(K-HC1000型)来测定。将测定磁场设为150kA/m。在本实施例中，将矫顽力为5.0[Oe]以下的样品判断为良好。其结果在表1中示出。饱和磁通密度使用玉川制作所制造的VSM(振动样品型磁力计)来测定。在本实施例中，将饱和磁通密度为1.30[T]以上的样品判断为良好。其结果在表1中示出。

(样品编号1b)

在框体38的下端38a不具备具有流路偏向面62的外方凸部，除了设D1＝D2(与样品编号1a相同的D1尺寸)以外，其余使用与样品编号1a同样的雾化装置，以与样品编号1a相同地制造粉末。此外，冷却液流50是沿筒体32的内周面的液流。

对所得到的粉末，与样品编号1a同样地得到差示扫描量热曲线。所得的差示扫描量热曲线在图5中示出。另外，对所得到的粉末，在与样品编号1a相同的条件下进行热处理，并且对热处理后的粉末，进行与样品编号1a相同的评价。其结果在表1中示出。

(样品编号1c)

除了将向筒体32内喷射的熔融金属的温度设为1550℃以外，其余以与样品编号1a相同地制造粉末。对所得到的粉末，与样品编号1a同样地评价非晶性，判断初始微晶和玻璃化转变点Tg的有无，并且通过差示扫描量热曲线计算出放热峰的数量。另外，对所得到的粉末，在与样品编号1a相同的条件下进行热处理，并且对热处理后的粉末，进行与样品编号1a相同的评价。其结果在表1中示出。

(样品编号1d)

除了将向筒体32内喷射的熔融金属的温度设为1550℃以外，其余以与样品编号1b相同地，制造了粉末。对所得到的粉末，与样品编号1c同样地进行评价。其结果在表1中示出。

[表1]

从表1可以确认，样品编号1a所涉及的软磁性合金和样品编号1b所涉及的软磁性合金的任一者都是仅由不具有初始微晶的非晶质构成的合金。另一方面，从图5可以确认，样品编号1a所涉及的软磁性合金具有玻璃化转变点，相对于此，样品编号1b所涉及的软磁性合金没有玻璃化转变点。另外，可以确认，样品编号1a所涉及的软磁性合金的矫顽力小于样品编号1b所涉及的软磁性合金的矫顽力。在样品编号1a中，认为由于非晶相是稳定的，因此即使热处理时的升温速度小，Fe基纳米晶的晶粒生长也被抑制，并且矫顽力也不增大。

另外，从表1中可以确认，样品编号1c所涉及的软磁性合金和样品编号1d所涉及的软磁性合金的任一者都是在非晶相中存在初始微晶的合金。另一方面，由于样品编号1c所涉及的软磁性合金具有玻璃化转变点，因此可以确认其矫顽力低于不具有玻璃化转变点的样品编号1d所涉及的软磁性合金。

(样品编号2～52)

除了将软磁性合金的组成设为表2所示的组成以外，其余通过与样品编号1a相同的方法来制作粉末，并且对制作的粉末进行与样品编号1a相同的评价。其结果在表2中示出。

[表2]

从表2可以确认，当软磁性合金的发热峰的数量少时，矫顽力有增加的倾向。另外，可以确认即使在软磁性合金不具有玻璃化转变点的情况下，矫顽力也有增加的倾向。

(样品编号53～62)

在样品编号27的软磁性合金中，除了将组成式中的M设为表3所示的元素以外，其余以与样品编号27相同的方法制造粉末，并且对制作的粉末进行与样品编号27相同的评价。其结果在表3中示出。

[表3]

从表3可以确认，与M的组成无关，在软磁性合金具有玻璃化转变点且放热峰的数量在上述的范围内的情况下，可以获得良好的特性。

(样品编号63～116)

在样品编号27的软磁性合金中，除了将组成式中的X1和X2设为表4所示的元素和含量比例以外，其余以与样品编号27相同的方法制造粉末，并且对制作的粉末进行与样品编号27相同的评价。其结果在表4中示出。

[表4]

从表4可以确认，与X1和X2的组成无关，在软磁性合金具有玻璃化转变点且放热峰的数量在上述的范围内的情况下，可以获得良好的特性。

Claims

1.一种软磁性合金，其中，

所述软磁性合金是以Fe为主成分并且具有非晶相的软磁性合金，在该软磁性合金的差示扫描量热曲线中，在350℃～600℃之间具有玻璃化转变点Tg，并且在350℃～850℃之间具有三个以上的放热峰，

所述软磁性合金的组成由组成式(Fe_(1-(α+β))X1_αX2_β)_{(1-(a+b+c+d+e+f))}M_aB_bP_cSi_dC_eS_f表示，其中，

X1为选自Co和Ni中的至少一种，

M是选自Nb、Hf、Zr、Ta、Mo、W、Ti和V中的至少一种，

a、b、c、d、e、f、α和β满足以下关系：

0≤a≤0.140，

0.02<b≤0.200，

0≤c≤0.150，

0≤d≤0.175，

0≤e≤0.030，

0≤f≤0.010，

0.73≤(1-(a+b+c+d+e+f))≤0.91，

α≥0，

β≥0，

0≤α+β≤0.50，

c和d中的至少一个大于0。

2.根据权利要求1所述的软磁性合金，其中，

所述软磁性合金仅由非晶质构成。

3.根据权利要求1所述的软磁性合金，其中，

所述软磁性合金具有在所述非晶相中存在初始微晶的纳米异质结构。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的软磁性合金，其中，

所述软磁性合金为薄带形状。

5.根据权利要求1～3中任一项所述的软磁性合金，其中，

所述软磁性合金为粉末形状。

6.一种磁性部件，其中，

所述磁性部件具有权利要求1～5中任一项所述的软磁性合金。

7.一种磁性部件，其中，

所述磁性部件使用作为权利要求1～5中任一项所述的软磁性合金，通过热处理而具有Fe基纳米晶的软磁性合金。