CN114496439A - 软磁性合金、磁芯及磁性部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够兼顾低矫顽力和高饱和磁通密度的软磁性合金。一种软磁性合金,其为组成式(Fe(1‑α)Aα)(1‑m‑x‑y)MmXxYy所表示的软磁性合金,M为选自Zr和Hf中的至少1种,X为选自Ni、Mn、Cu、Co、Al和Ge中的至少1种,Y为选自B、P和Si中的至少1种,A为选自Ti、V、Cr、Zn、Mg、Sn、Bi、O、N、S和稀土元素中的至少1种,m、x、y和α满足0.070≤m≤0.120、0.001≤x≤0.030、0≤y≤0.010、0≤α≤0.100的关系,所述软磁性合金具有平均结晶粒径为30nm以下的Fe基纳米结晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种软磁性合金、磁芯以及磁性部件。
背景技术
近年来,对电子·信息设备、通信设备等要求小型化及低耗电化,对将来的低碳化社会的实现的这些要求进一步增强。伴随这些要求,在电子·信息设备、通信设备等电源电路中使用的电子部件也要求小型化和低能量损失。在作为电子部件的一种的磁性部件中,已知通过使用同时具有高的软磁特性、即低的矫顽力(Hc)和高的饱和磁通密度(Bs)的磁性材料作为其磁芯,能够实现磁性部件的小型化且能够抑制能量损失而实现低功耗化。
为了实现磁性部件的小型化且能量损失的降低,正在进行以Fe为基体的软磁性合金材料的开发。例如,在专利文献1中公开了含有Zr、Hf等过渡金属和B等准金属元素的Fe基软磁性合金即使在Fe浓度比较高的组成中也具有规定的软磁特性和比较高的饱和磁通密度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平7-335419号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
作为同时具有低矫顽力和高饱和磁通密度的软磁性合金,已知有Fe基纳米结晶分散于非晶质中的软磁性合金。这样的软磁性合金通过对将熔融金属急冷而得到的非晶质前体(不包含结晶的非晶质合金或存在微晶的非晶质合金)进行热处理而得到。
为了实现低的矫顽力,优选热处理前的非晶质前体均匀且结晶的析出得到抑制,通过对非晶质前体进行热处理,在非晶质相中析出微细的Fe基纳米结晶。这是因为,已知如果Fe基纳米结晶的结晶粒径为100nm左右以下,则矫顽力与结晶粒径的6次方成比例地变小。
然而,在抑制了结晶的析出的情况下,存在难以发生由热处理引起的从非晶质向结晶的转化的倾向。非晶质相的磁化量比Fe基纳米结晶的磁化量小,因此,如果向结晶的转化量少(结晶转化率低),则软磁性合金的饱和磁通密度降低。
专利文献1所公开的软磁性合金具有特定的组成及结构,但无法实现低矫顽力和高饱和磁通密度。
本发明是鉴于这样的实际情况而完成的,其目的在于提供一种能够兼顾低矫顽力和高饱和磁通密度的软磁性合金。
用于解决技术问题的手段
本发明人等发现,通过Fe浓度比较高的软磁性合金含有后述的“M”元素和“X”元素,能够促进Fe基纳米结晶的结晶化和微细化,并且能够高密度地形成Fe基纳米结晶。
即,本发明的实施方式如下。
[1]一种软磁性合金,其中,所述软磁性合金以组成式(Fe(1-α)Aα)(1-m-x-y)MmXxYy表示,
M为选自Zr和Hf中的至少1种,
X为选自Ni、Mn、Cu、Co、Al和Ge中的至少1种,
Y为选自B、P和Si中的至少1种,
A为选自Ti、V、Cr、Zn、Mg、Sn、Bi、O、N、S及稀土元素中的至少1种,
m、x、y和α满足如下的关系:
0.070≤m≤0.120、
0.001≤x≤0.030、
0≤y≤0.010、
0≤α≤0.100,
所述软磁性合金具有平均结晶粒径为30nm以下的Fe基纳米结晶。
[2]根据[1]所述的软磁性合金,其中,y满足0≤y≤0.005的关系。
[3]根据[1]或[2]所述的软磁性合金,其中,X为选自Ni和Mn中的至少1种。
[4]根据[1]~[3]中任一项所述的软磁性合金,其中,Fe基纳米结晶具有bcc结构,Fe基纳米结晶的(110)面间隔相对于具有bcc结构的纯铁的(110)面间隔的扩张值为0.020埃以下。
[5]一种磁芯,其由[1]~[4]中任一项所述的软磁性合金构成。
[6]一种磁性部件,其具有[1]~[4]中任一项所述的软磁性合金、或[5]所述的磁芯。
发明的效果
根据本发明,能够提供一种能够兼顾高饱和磁通密度和低矫顽力的软磁性合金。
具体实施方式
以下,基于具体的实施方式,按照以下的顺序对本发明进行详细地说明。
1.软磁性合金
2.软磁性合金的制造方法
3.磁性部件
(1.软磁性合金)
本实施方式所涉及的软磁性合金具有在非晶质中分散有多个Fe基纳米结晶的结构。Fe基纳米结晶是结晶粒径为纳米级,且Fe浓度高的结晶。在本实施方式中,Fe基纳米结晶的平均结晶粒径超过0nm且为30nm以下,优选超过0nm且为15nm以下。由于多个微细的Fe基纳米结晶分散在非晶质中,因此,本实施方式所涉及的软磁性合金能够显示高的饱和磁通密度和低的矫顽力。
接着,对本实施方式所涉及的软磁性合金的组成进行详细地说明。
本实施方式所涉及的软磁性合金的组成以组成式(Fe(1-α)Aα)(1-m-x-y)MmXxYy表示。
在本实施方式中,上述软磁性合金含有Fe(铁)、“M”元素和“X”元素作为必要成分。
“M”元素是选自Zr(锆)和Hf(铪)中的至少1种元素。
“X”元素是选自Ni(镍)、Mn(锰)、Cu(铜)、Co(钴)、Al(铝)和Ge(锗)中的至少1种元素。“X”元素优选为选自Ni和Mn中的至少1种元素。
本实施方式所涉及的软磁性合金通过对将含有上述成分的熔融合金急冷而得到的非晶质前体进行热处理而得到。
在本实施方式中,通过熔融合金含有“M”元素,从而即使将熔融合金急冷,也能够得到抑制了Fe的结晶化的非晶质前体。此外,即使对这样的非晶质前体进行热处理,在非晶质中析出Fe基纳米结晶,其晶粒生长也被抑制,因此,容易使Fe基纳米结晶的平均结晶粒径在上述的范围内。
作为抑制Fe的结晶化的理由,认为有以下的理由。“M”元素的原子半径和原子量比Fe大,因此,在Fe原子聚集作为结晶在合金中析出时,“M”元素作为阻碍Fe原子的移动的障碍起作用。因此,由Fe原子的聚集引起的结晶的生长受到阻碍。其结果,即使在Fe浓度高的组成中也能够形成均质的非晶质前体。进而,在对非晶质前体进行热处理时,促进Fe基纳米结晶的微细化,因此,能够得到具有高饱和磁通密度和低矫顽力的软磁性合金。
关于“X”元素,具有如下特征:在如进行热处理的温度范围内,“X”元素与Fe的混合焓(ΔHmix)大于“X”元素与“M”元素的混合焓(ΔHmix)。因此,如果对非晶质前体进行热处理,则“X”元素要向远离Fe的方向移动,并且要向接近“M”元素的方向移动。其结果,“X”元素位于形成稳定的非晶质的Fe和“M”元素之间,具有使Fe和“M”元素分离的倾向。因此,促进Fe原子的聚集以及与之相伴的结晶化。
通过这样的机理,含有Fe、“M”元素和“X”元素的非晶质合金即使在比较低的温度下进行热处理也能够得到高的结晶转化率。此外,通过在低温下进行热处理,与Fe基纳米结晶的晶粒生长过程相比,Fe基纳米结晶的成核过程占主导地位,因此,高密度地形成微细的Fe基纳米结晶。此外,由于能够在低温下进行热处理,因此,难以发生副反应,也能够避免异相的形成。
进而,如上所述,在Fe基纳米结晶进行结晶化的阶段,Fe与“M”元素被拉开,因此,“M”元素向Fe基纳米结晶的过饱和固溶也被抑制。
这样,除了“M”元素以外,通过含有“X”元素,能够产生即使在高Fe浓度下也能够得到均质的非晶质前体的优点,并且能够解决对非晶质前体进行热处理时的问题。其结果,能够得到能够兼顾高饱和磁通密度和低矫顽力的软磁性合金。
从得到上述效果的观点出发,“M”元素和“X”元素的含有比例满足以下的范围。
在上述组成式中,“m”表示“M”元素的含有比例。在本实施方式中,“m”满足0.070≤m≤0.120的关系。“m”优选为0.080以上,更优选为0.090以上。此外,“m”优选为0.110以下。
无论“m”过小或过大,在熔融合金急冷时,结晶容易析出,存在得不到均质的非晶质前体的倾向。其结果,存在难以在非晶质前体的热处理时得到微细的Fe基纳米结晶的倾向。因此,存在热处理后的软磁性合金的矫顽力变高的倾向。此外,在“m”过大的情况下,由于不能高密度地形成Fe基纳米结晶,因此,热处理后的软磁性合金的饱和磁通密度有降低的倾向。
在上述组成式中,“x”表示“X”元素的含有比例。在本实施方式中,“x”满足0.001≤x≤0.030的关系。“x”优选为0.005以上,更优选为0.010以上。此外,“x”优选为0.020以下。
在“x”过小的情况下,存在不能充分地得到微细的Fe基纳米结晶的倾向,进而,承担磁化的Fe基纳米结晶的密度有降低的倾向。其结果,热处理后的软磁性合金的矫顽力变高,具有饱和磁通密度降低的倾向。另一方面,在“x”过大的情况下,由于不能高密度地形成Fe基纳米结晶,因此,热处理后的软磁性合金的饱和磁通密度有降低的倾向。
本实施方式所涉及的软磁性合金也可以含有“Y”元素作为任意成分。“Y”元素是选自B(硼)、P(磷)和Si(硅)中的至少1种元素。
通过含有“Y”元素,液相急冷或气相急冷时的均质的非晶质形成变得容易。此外,也促进了热处理时的结晶的微细化。特别是在软磁性合金中含有Si的情况下,除了上述效果以外,还能够得到减小Fe基纳米结晶的结晶磁各向异性的效果。其结果,存在软磁性合金的软磁特性提高的倾向。
在上述组成式中,“y”表示“Y”元素的含有比例。在本实施方式中,“y”满足0≤y≤0.010的关系。在软磁性合金含有“Y”元素的情况下,“y”满足0<y≤0.010。如果“y”过大,则存在软磁性合金的饱和磁通密度降低的倾向,不优选。
“y”优选为0.002以上。此外,“y”优选为0.005以下,更优选为0.004以下。
本实施方式所涉及的软磁性合金也可以含有“A”元素作为任意成分。“A”元素是选自Ti(钛)、V(钒)、Cr(铬)、Zn(锌)、Mg(镁)、Sn(锡)、Bi(铋)、O(氧)、N(氮)、S(硫)和稀土元素中的至少1种元素。在本实施方式中,稀土元素是Sc(钪)、Y(钇)及原子序数57~71的元素(镧系元素)。
在上述组成式中,“α”表示“A”元素的含有比例。在本实施方式中,“α”满足0.000≤α≤0.100。在软磁性合金含有“A”元素的情况下,“α”满足0.000<α≤0.100。“α”优选为0.050以下,更优选为0.030以下。
本实施方式所涉及的软磁性合金即使在上述范围内含有“A”元素,也能够得到上述效果。
此外,在上述的组成式中,“(1-α)×(1-m-x-y)”表示软磁性合金中的Fe(铁)的含有比例。只要m、x、y及α在上述范围内,Fe的含有比例就没有特别限制。在本实施方式中,Fe的含有比例“(1-α)×(1-m-x-y)”优选为0.85以上,更优选为0.88以上。通过使Fe的含有比例在上述的范围内,容易得到高的饱和磁通密度。
需要说明的是,本实施方式所涉及的软磁性合金也可以含有上述以外的元素作为不可避免的杂质。例如,相对于软磁性合金100质量%,也可以合计含有0.1质量%以下的上述以外的元素。
此外,在本实施方式中,着眼于Fe基纳米结晶的晶格间隔。在本实施方式中,Fe基纳米结晶具有bcc结构,因此着眼于bcc结构的晶格间隔。本实施方式所涉及的软磁性合金含有非晶质形成能力高的“M”元素作为Fe以外的元素,因此,在热处理前的非晶质前体中“M”元素和Fe几乎均匀地分散。由于这样的“M”元素的扩散速度慢,因此,在非晶质前体的热处理时Fe原子结晶化时,“M”元素被摄入结晶内,其结果形成的结晶成为具有“M”过饱和固溶的bcc结构的结晶。
由于“M”元素的原子半径比Fe的原子半径大,因此,当“M”元素进入具有bcc结构的结晶(以下,也称为bcc结晶)时,bcc结晶变形。由于这样的晶格的变形会导致结晶的磁化量的降低,因此,与纯铁的bcc结晶的磁化量相比,“M”元素固溶而变形的bcc结晶的磁化量减少。其结果,存在软磁性合金的饱和磁通密度降低的倾向。
因此,在本实施方式中,控制由伴随“M”元素的固溶的bcc结晶的变形所引起的该结晶的晶格间隔的扩张。
在本实施方式中,作为bcc结晶的晶格间隔,采用bcc结晶的(110)面的间隔。由于纯铁中不含有“M”元素,因此,在纯铁的bcc结晶中不固溶有“M”元素。即,不发生因“M”元素向bcc结晶的固溶所导致的面间隔的扩张。因此,软磁性合金的(110)面的间隔越接近纯铁的(110)面的间隔,意味着“M”元素向bcc结晶的固溶比例越低。
在本实施方式中,将从软磁性合金的(110)面的间隔减去纯铁的(110)面的间隔而得到的值定义为(110)面间隔的扩张值。(110)面间隔的扩张值优选为0.020埃以下,更优选为0.010埃以下。
如上所述,除了“M”元素以外,通过软磁性合金含有“X”元素,Fe与“M”元素被拉开,能够抑制“M”元素向bcc结晶的固溶。进而,在相同组成中,通过控制非晶质前体的热处理条件,也容易使bcc结晶的(110)面间隔的扩张值在上述的范围内。
具体而言,优选在适当温度下进行比较长时间的热处理。这是因为,在热处理的过程中,在结晶析出的同时,也在进行过饱和固溶成分从析出的结晶中的排出,因此,通过延长热处理时间能够促进过饱和固溶成分的排出。其结果,面间隔的扩张值变小,如上所述,饱和磁通密度提高。
此外,也可以在多个阶段进行热处理。例如,在适当温度下进行短时间加热而使微细的Fe基纳米结晶高密度地析出,然后在比较低的温度下长时间热处理而将过饱和固溶成分从Fe基纳米结晶中排出。由此,能够平衡性良好地实现高的结晶转化率、微细的Fe基纳米结晶的析出及面间隔扩张的降低。
需要说明的是,在高温下进行热处理时,能够在短时间内进行过饱和固溶成分的排出,另一方面,也促进Fe基纳米结晶的晶粒生长,存在Fe基纳米结晶粗大化、软磁特性恶化的倾向,从而不优选。另一方面,在热处理温度过低的情况下,即使延长热处理时间,结晶转化率也不会充分变高,且有不能充分地排出过饱和固溶成分的倾向。其结果,存在饱和磁通密度降低的倾向。因此,热处理温度不优选过高的情况或过低的情况,优选在微细的晶粒析出且过饱和固溶成分充分地排出的最佳温度下进行热处理。
软磁性合金的(110)面的间隔及纯铁的(110)面的间隔可以通过XRD(X射线衍射,X-Ray Diffraction)测定而算出。即,能够根据观察到(110)面的衍射峰的角度和X射线的波长来算出(110)面的间隔。然后,基于算出的间隔,算出(110)面间隔的扩张值即可。
需要说明的是,为了降低由XRD测定装置的固有的误差造成的影响,软磁性合金的(110)面的间隔及纯铁的(110)面的间隔优选以相同的装置且相同的测定条件进行测定。
本实施方式所涉及的软磁性合金的形状没有特别限制。例如,可以例示薄膜形状、薄带形状、粉末形状。这些形状的差异主要起因于后述的软磁性合金的制造方法的不同。
(2.软磁性合金的制造方法)
接着,对制造软磁性合金的方法进行说明。本实施方式所涉及的软磁性合金例如通过在具有上述组成的非晶质前体中析出Fe基纳米结晶来制造。作为得到非晶质前体的方法,例如可以例示使用公知的薄膜形成法形成非晶质前体的方法、通过将熔融金属急冷而得到非晶质前体的方法。
在本实施方式中,对使用公知的薄膜形成法得到薄膜形状的非晶质前体,对得到的非晶质前体进行热处理,由此制造薄膜形状的软磁性合金的方法;使用辊法得到薄带形状的非晶质前体,对得到的非晶质前体进行热处理从而制造薄带形状的软磁性合金的方法;使用雾化法得到粉末形状的非晶质前体,对得到的非晶质前体进行热处理从而制造粉末形状的软磁性合金的方法进行说明。
首先,对通过公知的薄膜形成法制造软磁性合金的方法进行说明。作为公知的薄膜形成法,没有特别限制,可以例示蒸镀法、溅射法、PLD(脉冲激光蒸镀法)等PVD(物理气相沉积法)、CVD(化学气相沉积法)等公知的气相沉积法。因此,通过这些薄膜形成法形成的薄膜是在原料暂时分解为原子或分子水平后将它们堆积在基板上而形成的堆积膜。以下,对使用溅射法制造软磁性合金的方法进行说明。
在使用溅射法的情况下,使用所期望的组成的靶,在基板上形成薄膜形状的非晶质前体。作为靶,可以使用多个软磁性合金中所含的各元素单质的靶,也可以使用含有一部分或全部各元素的合金靶。此外,也可以将各元素单质的靶和合金靶并用。
作为基板,只要是由在后述的热处理时能够支承薄膜的材料构成的基板就没有特别限制,例如可以例示硅基板、带热氧化膜的硅基板、铁氧体基板、非磁性铁氧体基板、蓝宝石基板、玻璃基板、玻璃环氧基板。此外,为了确保基板与薄膜的密合性,也可以在基板上形成基底层。
从得到非晶质前体的观点出发,作为成膜条件,基板温度优选为300℃以下,成膜时的压力优选为0.1~1.0Pa,成膜时的气氛优选为Ar气氛。
所形成的薄膜的厚度优选为10~2000nm。
接着,对利用辊法制造软磁性合金的方法进行说明。在本实施方式中,作为辊法采用单辊法。在单辊法中,首先,准备软磁性合金所含的各金属元素的原料(纯金属等),以成为最终得到的软磁性合金的组成的方式进行称量,将该原料熔解,得到熔融金属。需要说明的是,对金属元素的原料进行熔解的方法没有特别限制,例如可以例示在规定的气氛下通过高频加热进行熔解的方法。熔融金属的温度只要考虑各金属元素的熔点来决定即可,例如可以设为1200~1500℃。
接着,例如,在填充有惰性气体的腔室内部,从喷嘴对冷却后的旋转辊喷射并供给熔融金属,由此朝向旋转辊的旋转方向制造薄带状的非晶质前体。作为旋转辊的材质,例如可以举出铜。关于旋转辊的温度、旋转辊的旋转速度、腔室内部的气氛等,在后述的热处理中,根据在非晶质中容易析出Fe基纳米结晶的条件来决定即可。
接着,对通过雾化法制造软磁性合金的方法进行说明。在本实施方式中,作为雾化法采用气体雾化法。在气体雾化法中,与单辊法同样地,首先,得到软磁性合金的原料熔解而成的熔融金属。熔融金属的温度,与单辊法同样地,只要考虑各金属元素的熔点来决定即可,例如可以设为1200~1500℃。
将所得到的熔融金属通过设置于坩埚底部的喷嘴而作为线状的连续的流体供给至腔室内,对所供给的熔融金属吹送高压的气体,使熔融金属液滴化,并且进行急冷,得到粉末状的非晶质前体。关于气体喷射温度、腔室内的压力等根据后述的热处理中,在非晶质中容易析出Fe基纳米结晶的条件来决定即可。此外,对于粒径,可以通过筛分级或气流分级等进行粒度调节。
通过上述方法得到的薄膜、薄带和粉末由非晶质前体构成。非晶质前体可以是在非晶质中分散有微晶的非晶质合金,也可以是不包含结晶的非晶质合金,但更优选为不包含结晶的非晶质合金。薄膜、薄带和粉末是否由非晶质前体构成通过在非晶质中未析出结晶、或者在非晶质中是否形成有规定的大小以下的微晶来判断即可。在本实施方式中,例如能够通过X射线衍射测定来判断。
接着,对得到的薄膜、薄带和粉末进行热处理。通过进行热处理,能够得到Fe基纳米结晶析出的软磁性合金。
在本实施方式中,热处理条件只要是Fe基纳米结晶析出且其平均结晶粒径在上述范围内的条件,就没有特别限制。例如,如果是常压中则可以设为N2气氛或Ar气氛,如果在真空中则可以将压力设为1Pa以下,将热处理温度设为350~700℃,将保持时间设为0~5小时。
从促进固溶于Fe基纳米结晶中的Fe以外的元素的排出,减小(110)面间隔扩张值的观点出发,优选将热处理温度设为450~600℃,将保持时间设为0.5~4小时。
此外,为了促进固溶于Fe基纳米结晶中的Fe以外的元素的排出,也可以在多个阶段进行热处理。例如,作为最初的热处理(第一温度保持阶段),优选将热处理温度设为450~600℃,将保持时间设为0.25~0.75小时。
接着,下一个热处理(第二温度保持阶段)优选将热处理温度设为350~450℃,将保持时间设为0.5~2小时。
热处理后,可以得到Fe基纳米结晶析出的薄膜形状的软磁性合金、Fe基纳米结晶析出的薄带形状的软磁性合金、Fe基纳米结晶析出的粉末形状的软磁性合金。
此外,在本实施方式中,作为通过热处理得到的软磁性合金中所含的Fe基纳米结晶的平均结晶粒径的计算方法,采用以下所示的方法。首先,使用透射电子显微镜,以倍率1×105倍~1×106倍,对通过离子铣削薄片化的样品取得明场图像。在所取得的明场图像中,通过测量100个以上的晶粒图像的直径而求出平均值,从而能够算出Fe基纳米结晶的平均结晶粒径。各个晶粒图像的直径能够通过根据形成晶粒图像的像素数求出晶粒图像的面积,根据面积计算圆当量直径而求出,但在晶粒图像为圆形的情况下,也可以用直线距离测量直径。此外,确认结晶结构为具有bcc(体心立方晶格)结构的Fe基纳米结晶的方法没有特别限制。例如可以通过进行X射线衍射测定来确认。
(3.磁性部件)
本实施方式所涉及的磁性部件可以具有上述软磁性合金作为磁性体,也可以具有由上述软磁性合金构成的磁芯。
作为由薄膜形状的软磁性合金得到磁芯的方法,例如可以举出层叠薄膜形状的软磁性合金的方法。作为由薄带形状的软磁性合金得到磁芯的方法,例如可以举出卷绕薄带形状的软磁性合金的方法、层叠薄带形状的软磁性合金的方法。在层叠薄膜形状或薄带形状的软磁性合金时经由绝缘体层叠的情况下,能够得到具有更良好的特性的磁芯。
作为由粉末形状的软磁性合金得到磁芯的方法,例如可以举出将粉末形状的软磁性合金和粘合剂混合后,使用模具对混合物进行成型的方法。此外,在与粘合剂混合之前,通过对粉末表面实施氧化处理或绝缘覆膜处理等,从而提高磁芯的电阻率,得到更适合于高频带的磁芯。
本实施方式所涉及的磁性部件适合于电源电路所使用的功率电感。此外,作为磁性部件,除了电感器之外,还可以举出变压器和马达等。
以上,对本发明的实施方式进行了说明,但本发明并不限定于上述的实施方式,也可以在本发明的范围内以各种方式进行改变。
实施例
以下,使用实施例更详细地说明发明,但本发明并不限定于这些实施例。
(实验1)
首先,准备软磁性合金的原料金属。以成为表1所示的组成的方式称量所准备的原料金属,通过高频加热进行熔解,制作母合金。
然后,将制作的母合金加热使其熔融,得到熔融温度为1250℃的熔融金属。使用单辊法,将熔融金属从狭缝喷嘴向旋转辊喷射并急冷,由此制成薄带(非晶质前体)。需要说明的是,将狭缝喷嘴的狭缝宽度设为180mm,将从狭缝开口部到辊的距离设为0.2mm,将旋转辊的材质设为Cu,将旋转速度设为25m/sec.为基准进行调整,由此得到厚度为20μm~30μm、长度为数十m的薄带。
对得到的各薄带进行X射线衍射测定,确定非晶质前体由非晶质相构成或由结晶相构成。将结果示于表1。
然后,对于各薄带,在压力为2×10-4Pa以下的真空中,在热处理温度为475℃、保持时间为1小时的条件下进行热处理。对于热处理后的薄带,使用透射电子显微镜观察Fe基纳米结晶,算出Fe基纳米结晶的平均结晶粒径。将结果示于表1。此外,通过ICP分析,确认在热处理前后合金组成没有变化。
对于热处理后的薄带,通过以下所示的方法测定饱和磁通密度和矫顽力。饱和磁通密度(Bs)使用振动试样型磁力计(VSM)在磁场1000(Oe)下进行测定。矫顽力(Hc)使用Hc仪进行测定。
关于薄带的饱和磁通密度,将饱和磁通密度为1.51T以上的试样判断为良好。更优选为1.60T以上的试样,进一步优选为1.70T以上的试样。关于薄带的矫顽力,将矫顽力小于15.0A/m的试样判断为良好。更优选小于7.0A/m的试样,进一步优选小于5.0A/m的试样。将结果示于表1。
接着,使用热处理后的薄带制作磁芯。首先,从薄带切出铸造方向的长度为310mm的薄带片。接着,将切出的薄带片冲裁成外径18mm、内径10mm的环状120片,将冲裁得到的薄带片层叠,得到高度约为3mm的层叠环形磁芯。
对于层叠环形磁芯,用直流BH分析仪测定饱和磁通密度(Bs)和矫顽力(Hc)。
关于磁芯的饱和磁通密度,将饱和磁通密度为1.26T以上的试样判断为良好。更优选为1.36T以上的试样,进一步优选为1.45T以上的试样。关于磁芯的矫顽力,将矫顽力小于18.0A/m的试样判断为良好。更优选小于9.0A/m的试样,进一步优选小于6.5A/m的试样。将结果示于表1。
本发明的效果通过实现饱和磁通密度高、矫顽力低这2个项目而得到。因此,在表1以及后述的表2~5中,如下所示,对各试样分配与测得的特性值对应的分数,根据它们的乘积的数值,综合评价试样的优劣。将结果示于综合评价一栏。
对于薄带的各试样,在饱和磁通密度为1.50T以下的情况下分配0分,在饱和磁通密度为1.51T以上且小于1.60T的情况下分配1分,在饱和磁通密度为1.60T以上且小于1.70T的情况下分配2分,在饱和磁通密度为1.70T以上的情况下分配3分。
此外,对于薄带的各试样,在矫顽力为15.0A/m以上的情况下分配0分,在矫顽力为7.0A/m以上且小于15.0A/m的情况下分配1分,在矫顽力为5.0A/m以上且小于7.0A/m的情况下分配2分,在矫顽力小于5.0A/m的情况下分配3分。
然后,计算所分配的数值的乘积,将乘积的数值为1以上的试样判断为良好。即,在乘积的数值为1以上的情况下,判断薄带形状的软磁性合金同时具有低的矫顽力和高的饱和磁通密度。
对于磁芯的各试样,在饱和磁通密度为1.25T以下的情况下分配0分,在饱和磁通密度为1.26T以上且1.35T以下的情况下分配1分,在饱和磁通密度为1.36T以上且1.44T以下的情况下分配2分,在饱和磁通密度为1.45T以上的情况下分配3分。
此外,对于磁芯的各试样,在矫顽力为18.0A/m以上的情况下分配0分,在矫顽力为9.0A/m以上且小于18.0A/m的情况下分配1分,在矫顽力为6.5A/m以上且小于9.0A/m的情况下分配2分,在矫顽力小于6.5A/m的情况下分配3分。
然后,计算所分配的数值的乘积,将乘积的数值为1以上的试样判断为良好。即,在乘积的数值为1以上的情况下,判断具有软磁性合金的磁芯同时具有低的矫顽力和高的饱和磁通密度。
由表1可以确认,即使使“M”元素的含有比例在上述范围内变化,乘积的数值也为4以上。
与此相对,可以确认如果“M”元素的含有比例过少(比较例1及3),则无法得到低的矫顽力。可以确认如果“M”元素的含有比例过多(比较例2及4),则无法得到高饱和磁通密度及低矫顽力。此外,可以确认在“M”元素不是上述元素的情况下(比较例5),无法得到高饱和磁通密度和低矫顽力。
(实验2)
除了在实施例3和6的试样中,使“X”元素及其含有比例为表2所示的元素和含有比例以外,通过与实验1相同的方法制作薄带形状的软磁性合金和将薄带层叠而得到的磁芯,进行与实验1相同的评价。将结果示于表2。
由表2可以确认,即使变更“X”元素及其含有比例,也可以得到良好的特性。特别是,能够确认如果含有Ni和Mn作为“X”元素,则可以得到更良好的特性。
另一方面,能够确认如果不包含“X”元素,则无法得到高饱和磁通密度及低矫顽力。此外,能够确认即使“X”元素的含有比例过多,也无法得到高的饱和磁通密度和低的矫顽力。
(实验3)
除了在实施例3及17的试样中,含有表3所示的“Y”元素且其含有比例为表3所示的含有比例以外,通过与实验1相同的方法制作薄带形状的软磁性合金及将薄带层叠而得到的磁芯,进行与实验1相同的评价。将结果示于表3。
由表3可以确认,如果含有“Y”元素且其含有比例在上述的范围内,则可以得到良好的特性。特别是,能够确认如果“Y”元素的含有比例为0.005以下,则能够得到更良好的特性。
另一方面,能够确认如果“Y”元素的含有比例超过上述范围,则特别是饱和磁通密度降低。
(实验4)
除了在实施例3和17的试样中,使“A”元素及其含有比例为表4所示的元素和含有比例以外,通过与实验1相同的方法制作薄带形状的软磁性合金和将薄带层叠而得到的磁芯,进行与实验1相同的评价。将结果示于表4。
由表4可以确认,即使含有“A”元素,只要其含有比例在上述的范围内,也能够得到良好的特性。
(实验5)
除了在实施例3和比较例6的试样中,将热处理条件设为表5所示的条件以外,通过与实验1相同的方法制作薄带形状的软磁性合金和将薄带层叠而得到的磁芯,除了与实验1相同的评价以外,还算出软磁性合金的(110)面的间隔。
(110)面的间隔由通过XRD测定得到的衍射峰中归属于bcc结构的(110)面的峰的2θ和测定X射线的波长算出。此外,对于纯铁的试样,使用与进行了上述XRD测定的装置相同的装置,在进行了上述XRD测定的条件下,算出(110)面的间隔。从得到的软磁性合金的(110)面的间隔值减去所得到的纯铁的(110)面的面间隔值,由此得到实施例3、70~86和比较例6、16~19的试样中的(110)面间隔扩张值。将结果示于表5。
根据表5可以确认,在保持温度过高的情况下,(110)面间隔扩张值变小,饱和磁通密度提高,但存在结晶粒径变大、矫顽力变大的倾向。可以确认在保持温度过低的情况下,结晶粒径小,矫顽力小,但面间隔扩张大,即使延长保持时间也得不到充分的饱和磁通密度。另一方面,可以确认如果在适当温度下延长保持时间,则面间隔扩张变小,饱和磁通密度提高,结晶粒径的增大和与其相伴的矫顽力的增大极少。进而,可以确认通过在适当温度下进行第一阶段的热处理后在比较低的温度下进行第二阶段的长时间热处理,能够得到微细且面间隔扩张小的Fe基纳米结晶,能够得到矫顽力小且具有高饱和磁通密度的软磁性合金。
(实验6)
在实验6中,与制造薄带形状的软磁性合金的实验1至5不同,如下制造薄膜形状的软磁性合金。
首先,作为靶,准备软磁性合金中所含的各金属元素单质或合金的靶和芯片。使用所准备的靶和根据需要设置有芯片的靶,将具有表6所示的组成的薄膜以150nm的厚度形成于带热氧化膜的Si晶片上。作为溅射装置,使用磁控溅射仪(Canon Anelva Corporation制造的SPF430H)。
对于成膜条件,基板温度为80~100℃,成膜时的压力为0.3Pa,成膜时的气氛为Ar气氛。
对于刚成膜后的薄膜,通过与实验1相同的方法,进行X射线衍射测定,确定非晶质前体由非晶质相构成或由结晶相构成。将结果示于表6。
对于得到的薄膜,在与实验1相同的条件,即压力为2×10-4Pa以下的真空中,在热处理温度为475℃、保持时间为1小时的条件下进行热处理。对于热处理后的薄膜,使用透射电子显微镜观察Fe基纳米结晶,算出Fe基纳米结晶的平均结晶粒径。将结果示于表6。此外,通过ICP分析,确认在热处理前后合金组成没有变化。
对于热处理后的薄膜,通过与实验1相同的方法,测定饱和磁通密度及矫顽力。
关于薄膜的饱和磁通密度,将饱和磁通密度为1.47T以上的试样判断为良好。更优选为1.55T以上的试样,进一步优选为1.65T以上的试样。关于薄膜的矫顽力,将矫顽力小于18.0(Oe)的试样判断为良好。更优选小于8.5(Oe)的试样,进一步优选小于6.0(Oe)的试样。薄膜的矫顽力与薄带的矫顽力不同,测定值的单位为奥斯特。即使是相同的组成,特性值也因形状的不同而变化。
与实验1~5同样地,对各试样分配与测定的特性值对应的分数,根据它们的乘积的数值,综合评价试样的优劣。将结果示于综合评价一栏。
对于薄膜的各试样,在饱和磁通密度小于1.47T的情况下分配0分,在饱和磁通密度为1.47T以上且小于1.55T的情况下分配1分,在饱和磁通密度为1.55T以上且小于1.65T的情况下分配2分,在饱和磁通密度为1.65T以上的情况下分配3分。
此外,对于薄膜的各试样,在矫顽力为18.0(Oe)以上的情况下分配0分,在矫顽力为8.5(Oe)以上且小于18.0(Oe)的情况下分配1分,在矫顽力为6.0(Oe)以上且小于8.5(Oe)的情况下分配2分,在矫顽力小于6.0(Oe)的情况下分配3分。
然后,计算所分配的数值的乘积,将乘积的数值为1以上的试样判断为良好。即,在乘积的数值为1以上的情况下,判断薄膜形状的软磁性合金同时具有低的矫顽力和高的饱和磁通密度。
[表6]
由表6可以确认,即使使“M”元素的含有比例在上述的范围内变化,乘积的数值也为4以上。
与此相对,可以确认如果“M”元素的含有比例过少(比较例20及22),则无法得到低的矫顽力。可以确认如果“M”元素的含有比例过多(比较例21和23),则无法得到高的饱和磁通密度和低的矫顽力。此外,可以确认在“M”元素不是上述元素的情况下(比较例24),无法得到高饱和磁通密度和低矫顽力。
(实验7)
除了在实施例89和92的试样中,使“X”元素及其含有比例为表7所示的元素和含有比例以外,通过与实验6相同的方法制作薄膜形状的软磁性合金,进行与实验6相同的评价。将结果示于表7。
[表7]
由表7可以确认,即使变更“X”元素及其含有比例,也可以得到良好的特性。特别是可以确认,如果含有Ni和Mn作为“X”元素,则可以得到更良好的特性。
另一方面,可以确认如果不包含“X”元素,则无法得到高饱和磁通密度及低矫顽力。此外,可以确认即使“X”元素的含有比例过多,也无法得到高的饱和磁通密度和低的矫顽力。
(实验8)
除了在实施例89和103的试样中,含有表8所示的“Y”元素且使其含有比例为表8所示的含有比例以外,通过与实验6相同的方法制作薄膜形状的软磁性合金,进行与实验6相同的评价。将结果示于表8。
[表8]
由表8可以确认,如果含有“Y”元素且其含有比例在上述的范围内,则可以得到良好的特性。特别是可以确认,如果“Y”元素的含有比例为0.005以下,则能够得到更良好的特性。
另一方面,可以确认如果“Y”元素的含有比例超过上述范围,则特别是饱和磁通密度降低。
(实验9)
除了在实施例89和103的试样中,使“A”元素及其含有比例为表9所示的元素和含有比例以外,通过与实验6相同的方法制作薄膜形状的软磁性合金,进行与实验6相同的评价。将结果示于表9。
[表9]
由表9可以确认,即使含有“A”元素,只要其含有比例在上述的范围内,也能够得到良好的特性。
(实验10)
除了在实施例89和比较例25的试样中,将热处理条件设为表10所示的条件以外,通过与实验6相同的方法制作薄膜形状的软磁性合金,除了与实验6相同的评价以外,与实验5同样地计算软磁性合金的(110)面的间隔。将结果示于表10。
根据表10可以确认,在保持温度过高的情况下,(110)面间隔扩张值变小,饱和磁通密度提高,但存在结晶粒径变大、矫顽力变大的倾向。可以确认在保持温度过低的情况下,结晶粒径小,矫顽力小,但面间隔扩张大,即使延长保持时间也得不到充分的饱和磁通密度。另一方面,可以确认,如果在适当温度下延长保持时间,则面间隔扩张变小,饱和磁通密度提高,结晶粒径的增大和与其相伴的矫顽力的增大极少。进而,通过在适当温度下进行第一阶段的热处理之后在比较低的温度下进行第二阶段的长时间热处理,能够得到微细且面间隔扩张小的Fe基纳米结晶,能够得到矫顽力小且具有高饱和磁通密度的软磁性合金。
Claims (6)
1.一种软磁性合金,其中,
所述软磁性合金以组成式(Fe(1-α)Aα)(1-m-x-y)MmXxYy表示,
M为选自Zr和Hf中的至少1种,
X为选自Ni、Mn、Cu、Co、Al和Ge中的至少1种,
Y为选自B、P和Si中的至少1种,
A为选自Ti、V、Cr、Zn、Mg、Sn、Bi、O、N、S及稀土元素中的至少1种,
m、x、y和α满足如下的关系:
0.070≤m≤0.120、
0.001≤x≤0.030、
0≤y≤0.010、
0≤α≤0.100,
所述软磁性合金具有平均结晶粒径为30nm以下的Fe基纳米结晶。
2.根据权利要求1所述的软磁性合金,其中,
y满足0≤y≤0.005的关系。
3.根据权利要求1或2所述的软磁性合金,其中,
X为选自Ni和Mn中的至少1种。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的软磁性合金,其中,
所述Fe基纳米结晶具有bcc结构,所述Fe基纳米结晶的(110)面间隔相对于具有bcc结构的纯铁的(110)面间隔的扩张值为0.020埃以下。
5.一种磁芯,其中,
由权利要求1~4中任一项所述的软磁性合金构成。
6.一种磁性部件,其中,
具有权利要求1~4中任一项所述的软磁性合金、或权利要求5所述的磁芯。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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