JP2023031769A - 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コア - Google Patents
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Abstract
【課題】積層させて用いる場合でも、樹脂層を均一に薄く被覆することが可能であり、しかも透磁率を高く維持することができる軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体及び磁性コアを提供する。【解決手段】隣り合う磁性薄帯２の第１表面２ａと第２表面２ｂとが接着層４を介して向き合うように積層してある積層体２０において、軟磁性合金薄帯２は、Ｆｅ及びＢを含み、合金表面において凸部平均高さが７～１３０ｎｍの凸部が存在する。【選択図】図１
Description
本発明は、軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コアに関する。
たとえば下記の特許文献１にも示すように、軟磁性合金薄帯を積層することで磁性コアを構成することが知られている。軟磁性合金薄帯を積層する場合には、それらの間に、接着剤などの樹脂を介在させて積層している。薄帯の間に樹脂などの絶縁層を形成することで、特に高周波での渦電流の防止も図ることができる。
ところが、薄帯の間に介在させる樹脂層の厚みが厚すぎると、磁性コアとしての透磁率が低下してしまうと言う課題を有している。
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、積層させて用いる場合でも、樹脂層を均一に薄く被覆することが可能であり、しかも磁性コアを形成する際の透磁率の低下を抑制することができる軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コアを提供することである。
本発明者等は、軟磁性合金の表面状態に着目し、所定範囲高さの凸部が合金表面に現れることで、合金表面に対する樹脂の被覆率が向上すると共に、磁性コアを形成する際の透磁率の低下を抑制できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明に係る軟磁性合金は、ＦｅおよびＢを含む軟磁性合金であって、合金表面において凸部平均高さが、７～１３０ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ未満、さらに好ましくは３５～９７ｎｍ、特に好ましくは３５～６７ｎｍの凸部が連なり模様状（網目状含む）に存在する。
このような所定範囲高さの凸部が合金表面に形成されることで、表面の濡れ性の向上が図られて樹脂の被覆率が向上するのではないかと考えられる。また、その軟磁性合金を用いた磁性コアをプレス加工により形成する際に、凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、成形時、透磁率の低下を抑制できるのではないかと考えられる。
好ましくは、前記凸部に含まれるＢの含有量が、合金内部のＢの含有量と比較して小さい。合金表面に現れる所定範囲高さの凸部がＢをほとんど含まないことで、凸部の硬度が低下し、その軟磁性合金を含むコアをプレス加工により形成する際に、凸部を起点とするクラックがさらに入りにくくなり、特性の低下を抑制することができる。
好ましくは、前記合金表面における前記凸部の面積率が、１５％以上１００％以下、好ましくは６５％以上８５％以下である。このような範囲内にあるときに、特に、合金表面に対する樹脂の被覆率の向上と、磁性コアを形成する際の透磁率の低下を抑制する効果とのバランスに優れている。
本発明の軟磁性合金薄帯は、上記に記載の軟磁性合金を有する。本発明の軟磁性合金薄帯では、比較的に薄い樹脂膜でも、比較的に高い被覆率で薄帯の合金表面を覆うことが可能になり、薄い樹脂膜を介して合金薄帯を積層して積層コアを形成することが可能であり、しかもプレス時の特性劣化を抑制することができる。本発明の積層体は、上記に記載の軟磁性合金薄帯が積層されている構造を有する。積層されている構造としては、単数または複数の合金薄帯が回転方向に巻回されている構造であってもよく、あるいは、複数の合金薄帯が単一方向に積層されている構造であってもよい。
本発明の磁性コアは、上記に記載の軟磁性合金を有する磁性コア。
以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係る積層体２０は、たとえば磁性コアなどとして用いられる。この積層体２０は、複数の軟磁性合金薄帯２が接着層４を介して積層してある。各磁性薄帯２は、第１表面２ａと第２表面２ｂとを有し、この実施形態では、隣り合う磁性薄帯２の第１表面２ａと第２表面２ｂとが接着層４を介して向き合うように積層してある。このような積層方法を通常積層とも言う。
本実施形態では、各磁性薄帯２の厚みｔ２は、特に限定されず、たとえば５～１５０μｍ、好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは１０～５０μｍであり、全て同じ厚みであるが、異なっていてもよい。また、接着層４の厚みｔ４は、特に限定されないが、好ましくは２μｍ以下、あるいは１μｍ以下、あるいは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．１μｍ以下、特に好ましくは０．０５μｍ以下である。薄い接着層である方が積層体中に磁性薄帯が占める割合が大きくなり、磁性コアの磁気特性が向上する。
本実施形態では、接着層４を構成する樹脂としては、特に限定されず、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂などの絶縁性樹脂が例示される。
次に、磁性薄帯２について詳細に説明する。
（軟磁性合金薄帯の組成）
本実施形態の軟磁性合金薄帯２は、組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１α Ｘ２β ）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）） Ｍａ Ｂｂ Ｐｃ Ｓｉｄ Ｃｅ Ｓｆ からなる主成分を有し、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
０≦ａ≦０．１４０、
０．０２０≦ｂ≦０．２００、
０≦ｃ≦０．１５０、
０≦ｄ≦０．０９０、
０≦ｅ≦０．０３０、
０≦ｆ≦０．０３０、
α≧０、
β≧０、
０≦α＋β≦０．５０であり、
好ましくはａ，ｃおよびｄのうち少なくとも一つ以上が０より大きい。
本実施形態の軟磁性合金薄帯２は、組成式（Ｆｅ（１－（α＋β））Ｘ１α Ｘ２β ）（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）） Ｍａ Ｂｂ Ｐｃ Ｓｉｄ Ｃｅ Ｓｆ からなる主成分を有し、
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上、
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上、
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上であり、
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０≦ｃ≦０．１５０、
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０≦ｅ≦０．０３０、
０≦ｆ≦０．０３０、
α≧０、
β≧０、
０≦α＋β≦０．５０であり、
好ましくはａ，ｃおよびｄのうち少なくとも一つ以上が０より大きい。
また、軟磁性合金薄帯は、好ましくは、Ｆｅ基ナノ結晶を含む構造を有する。
上記の組成を有する軟磁性合金薄帯を熱処理する場合には、軟磁性合金薄帯２中にＦｅ基ナノ結晶を析出しやすい。言いかえれば、上記の組成を有する軟磁性合金薄帯は、Ｆｅ基ナノ結晶を析出させた軟磁性合金薄帯２の出発原料としやすい。
なお、上記の組成を有する熱処理前の軟磁性合金薄帯は、非晶質のみからなる構造を有していてもよく、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。なお、初期微結晶は平均粒径が０．３～１０ｎｍであってもよい。本実施形態では、非晶質化率が８５％以上である場合に非晶質のみからなる構造を有するか、ナノヘテロ構造を有するとする。
ここで、Ｆｅ基ナノ結晶とは、粒径がナノオーダーであり、Ｆｅを含むナノ結晶の結晶構造がｂｃｃ（体心立方格子構造）である結晶のことである。本実施形態においては、平均粒径が５～３０ｎｍであるＦｅ基ナノ結晶を析出させてもよい。このようなＦｅ基ナノ結晶を析出させた軟磁性合金薄帯２は、飽和磁束密度が高くなりやすく、保磁力が低くなりやすい。本実施形態では、Ｆｅ基ナノ結晶を含む構造である場合には、非晶質化率が８５％未満である。
以下、軟磁性合金薄帯が非晶質相からなる構造（非晶質のみからなる構造またはナノヘテロ構造）を有するか、結晶相からなる構造を有するかを確認する方法について説明する。本実施形態において、下記式（１）に示す非晶質化率Ｘが８５％以上である軟磁性合金薄帯は非晶質相からなる構造を有し、非晶質化率Ｘが８５％未満である軟磁性合金薄帯は結晶相からなる構造を有するとする。
Ｘ＝１００－（Ｉｃ／（Ｉｃ＋Ｉａ）×１００）…（１）
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度
Ｉｃ：結晶性散乱積分強度
Ｉａ：非晶性散乱積分強度
非晶質化率Ｘは、軟磁性合金薄帯に対してＸＲＤによりＸ線結晶構造解析を実施し、相の同定を行い、結晶化したＦｅ又は化合物のピーク（Ｉｃ：結晶性散乱積分強度、Ｉａ：非晶性散乱積分強度）を読み取り、そのピーク強度から結晶化率を割り出し、上記式（１）により算出する。
以下、本実施形態に係る軟磁性合金薄帯２の各成分について詳細に説明する。
ＭはＮｂ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，ＴｉおよびＶからなる群から選択される１つ以上である。
Ｍの含有量（ａ）は０≦ａ≦０．１４０を満たす。すなわち、Ｍを含有しなくてもよい。Ｍの含有量（ａ）は０．０２０≦ａ≦０．１２０を満たすことが好ましく、０．０４０≦ａ≦０．１００を満たすことがさらに好ましく、０．０６０≦ａ≦０．０８０を満たすことが特に好ましい。ａが大きい場合には、飽和磁束密度が低下しやすくなる。
Ｂの含有量（ｂ）は０．０２０≦ｂ≦０．２００を満たす。また、０．０２５≦ｂ≦０．２００であってもよく、０．０６０≦ｂ≦０．１５０であることが好ましく、０．０８０≦ｂ≦０．１２０であることがさらに好ましい。ｂが小さい場合には、熱処理前の軟磁性合金薄帯に粒径３０ｎｍよりも大きい結晶からなる結晶相が生じやすく、結晶相が生じる場合には、熱処理によってＦｅ基ナノ結晶を析出させることができない。そして、保磁力が高くなりやすくなる。ｂが大きい場合には、飽和磁束密度が低下しやすくなる。
Ｐの含有量（ｃ）は０≦ｃ≦０．１５０を満たす。すなわち、Ｐを含有しなくてもよい。また、０．０３０≦ｃ≦０．１００であることが好ましく、０．０３０≦ｃ≦０．０５０であることがさらに好ましい。ｃが大きい場合には、飽和磁束密度が低下しやすくなる。
Ｓｉの含有量（ｄ）は０≦ｄ≦０．０９０を満たす。すなわち、Ｓｉを含有しなくてもよい。また、０≦ｄ≦０．０２０であることが好ましい。Ｓｉを含有することで、保磁力を低下させやすくなる。ｄが大きい場合には、保磁力が逆に上昇しやすくなる。
Ｃの含有量（ｅ）は０≦ｅ≦０．０３０を満たす。すなわち、Ｃは含有しなくてもよい。また、０．００１≦ｅ≦０．０１０であることが好ましい。Ｃを含有することで、保磁力を低下させやすくなる。ｅが大きい場合には、熱処理前の軟磁性合金薄帯に粒径３０ｎｍよりも大きい結晶からなる結晶相が生じやすく、結晶相が生じる場合には、熱処理によってＦｅ基ナノ結晶を析出させることができない。そして、保磁力が高くなりやすくなる。
Ｓの含有量（ｆ）は０≦ｆ≦０．０３０を満たす。すなわち、Ｓは含有しなくてもよい。ｆが大きい場合には、熱処理前の軟磁性合金薄帯に粒径３０ｎｍよりも大きい結晶からなる結晶相が生じやすく、結晶相が生じる場合には、熱処理によってＦｅ基ナノ結晶を析出させることができない。そして、保磁力が高くなりやすくなる。
また、本実施形態の軟磁性合金薄帯では、ａ，ｃ，ｄのうち少なくとも一つ以上が０より大きい。すなわち、Ｍ，Ｐ，Ｓｉのうち少なくとも一つ以上を含む。なお、ａ，ｃ，ｄのうち少なくとも一つ以上が０より大きいとは、ａ，ｃ，ｄのうち少なくとも一つ以上が０．００１以上であるという意味である。また、ａ，ｃのうち少なくとも一つ以上が０より大きくてもよい。すなわち、ＭおよびＰのうち少なくとも一つ以上を含んでもよい。さらに、保磁力を著しく低下させることを考慮すれば、ａが０より大きいことが好ましい。
Ｆｅの含有量（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））については、特に制限はないが、０．７３≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））≦０．９５であってもよく、０．７３≦（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））≦０．９１であってもよい。（１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ））を上記の範囲内とすることで、軟磁性合金薄帯の製造時に粒径３０ｎｍよりも大きい結晶からなる結晶相がさらに生じにくくなる。
また、本実施形態の軟磁性合金薄帯においては、Ｆｅの一部をＸ１および／またはＸ２で置換してもよい。
Ｘ１はＣｏおよびＮｉからなる群から選択される１つ以上である。Ｘ１の含有量に関してはα＝０でもよい。すなわち、Ｘ１は含有しなくてもよい。また、Ｘ１の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として４０ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、０≦α｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．４０を満たすことが好ましい。
Ｘ２はＡｌ，Ｍｎ，Ａｇ，Ｚｎ，Ｓｎ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｎ，Ｏおよび希土類元素からなる群より選択される１つ以上である。Ｘ２の含有量に関してはβ＝０でもよい。すなわち、Ｘ２は含有しなくてもよい。また、Ｘ２の原子数は組成全体の原子数を１００ａｔ％として３．０ａｔ％以下であることが好ましい。すなわち、０≦β｛１－（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＋ｆ）｝≦０．０３０を満たすことが好ましい。
ＦｅをＸ１および／またはＸ２に置換する置換量の範囲としては、原子数ベースでＦｅの半分以下とすることが好ましい。すなわち、０≦α＋β≦０．５０が好ましい。
なお、本実施形態の軟磁性合金薄帯は上記以外の元素を不可避的不純物として含んでいてもよい。たとえば、軟磁性合金薄帯１００重量％に対して０．１重量％以下、不可避的不純物を含んでいてもよい。
（軟磁性合金薄帯の表面形態）
一般的に、単ロール法などのように、ロールを用いる方法で軟磁性合金薄帯２を製造する場合、軟磁性合金薄帯２は、第１表面２ａ（ロールの表面に接した面）と第２表面２ｂ（ロールの表面に接しなかった面）とを有する。なお、第１表面２ａおよび第２表面２ｂは厚さ方向に垂直な面である。
一般的に、単ロール法などのように、ロールを用いる方法で軟磁性合金薄帯２を製造する場合、軟磁性合金薄帯２は、第１表面２ａ（ロールの表面に接した面）と第２表面２ｂ（ロールの表面に接しなかった面）とを有する。なお、第１表面２ａおよび第２表面２ｂは厚さ方向に垂直な面である。
本実施形態では、第１表面２ａに、凸部平均高さが７～１３０ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の凸部（以下、所定範囲高さの凸部とも言う）が連なり模様状（網目状含む）に現れており、第２表面２ｂには、所定範囲高さの凸部が現れていない。ただし、本発明の別の実施形態では、第２表面２ｂのみに所定範囲高さの凸部が現れてもよく、あるいは第１表面２ａおよび第２表面２ｂの双方に、所定範囲高さの凸部が現れていてもよい。以下の説明では、第１表面２ａの合金表面のみに、所定範囲高さの凸部が現れ、第２表面２ｂには、所定範囲高さの凸部が現れない場合について説明する。
本実施形態に係る軟磁性合金薄帯２の第１表面２ａを、たとえばＳＥＭ（走査電子顕微鏡）により１万倍に拡大して観察すると、図２に示すように、凸部（白い部分）が連なり模様状（網目状含む）に観察される。凸部（白い部分）を、さらに拡大したＳＥＭ画像の一例を図５に示す。
図５に示すように、所定範囲高さの凸部は、相互に連なっている模様状に形成してあり、連なっている凸部に囲まれている合金表面には、凸部に対して凹んでいる凹状面が形成してある。図５に示す凸部の高さは、たとえば図３に示すように、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で撮像することで求めることができる。
本実施形態では、図１に示す第１表面２ａに凸部平均高さが、７～１３０ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ以上１００ｎｍ未満、さらに好ましくは３５～９７ｎｍ、特に好ましくは３５～６７ｎｍの凸部が連なり模様状（網目状含む）に存在する。また、第１表面２ａにおける凸部の面積率は、好ましくは１５％以上１００％以下、さらに好ましくは６５％以上８５％以下である。
また本実施形態では、凸部に含まれるＢの含有量が、合金内部のＢの含有量と比較して小さい。所定範囲高さの凸部が合金表面に現れる軟磁性合金を表面から深さ方向に分析することで、所定範囲高さの凸部が現れる合金の表面付近では、ホウ素（Ｂ）と酸素（Ｏ）の合計含有量（Ｂ－Ｏ含有量）と、Ｂ単独の含有量との和（Ｂ＋Ｂ－Ｏ）が、合金内部に比較して、少なくとも1／３以下、あるいは１／４以下、あるいは１／５以下よりも少なく、ほとんど検出されない（０．１ａｔ％未満）ことが確認できている。なお、合金内部のＢ＋Ｂ－Ｏ含有量は、好ましくは１．５ａｔ％以上、さらに好ましくは２ａｔ％以上、特に好ましくは３ａｔ％以上である。合金内部とは、本実施形態では、合金表面から深さ方向に、好ましくは４０ｎｍ以上深く、さらに好ましくは、７０ｎｍ深く、あるいは１４０ｎｍ以上に深い部分である。
（軟磁性合金薄帯の製造方法）
以下、本実施形態の軟磁性合金薄帯の製造方法について説明する。
以下、本実施形態の軟磁性合金薄帯の製造方法について説明する。
本実施形態の軟磁性合金薄帯の製造方法は任意である。たとえば単ロール法により軟磁性合金薄帯を製造する方法がある。また、薄帯は連続薄帯であってもよい。
単ロール法では、まず、最終的に得られる軟磁性合金薄帯に含まれる各金属元素の純金属を準備し、最終的に得られる軟磁性合金薄帯と同組成となるように秤量する。そして、各金属元素の純金属を溶解し、混合して母合金を作製する。なお、前記純金属の溶解方法は任意であるが、たとえばチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法がある。なお、母合金と最終的に得られる軟磁性合金薄帯とは通常、同組成となる。
次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融金属（溶湯）を得る。溶融金属の温度には特に制限はないが、たとえば１２００～１５００℃とすることができる。
本実施形態に係る単ロール法において、チャンバー内部において、ノズルから溶融金属を、回転しているロールに向けて噴射し供給することでロールの回転方向へ薄帯が製造される。なお、本実施形態ではロールの材質は任意である。たとえばＣｕからなるロールが用いられる。
本実施形態では、ロールの温度は特に限定されず、たとえば５～３０°Ｃであり、チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）も特に限定されず、たとえば２０～８０ｋＰａとすることが好ましい。
単ロール法においては、主にロールの回転速度を調整することで得られる薄帯２の厚さを調整することができるが、たとえばノズルとロールとの間隔や溶融金属の温度などを調整することでも得られる薄帯２の厚さを調整することができる。また、射出圧力が小さい場合でもノズルとロールとの間隔や溶融金属の温度などを調整することで薄帯２を形成し得る場合がある。
チャンバー内部の蒸気圧には特に制限はない。たとえば、露点調整を行ったＡｒガスを用いてチャンバー内部の蒸気圧を１１ｈＰａ以下としてもよい。なお、チャンバー内部の蒸気圧の下限は特に存在しない。露点調整したＡｒガスを充填して蒸気圧を１ｈＰａ以下にしてもよく、真空に近い状態として蒸気圧を１ｈＰａ以下にしてもよい。
熱処理前の軟磁性合金薄帯２は粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶が含まれていないことが好ましい。そして、熱処理前の軟磁性合金薄帯２は非晶質のみからなる構造を有していてもよく、初期微結晶が非晶質中に存在するナノヘテロ構造を有していてもよい。
なお、薄帯２に粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶が含まれているか否かを確認する方法には特に制限はない。たとえば、粒径が３０ｎｍよりも大きい結晶の有無については、通常のＸ線回折測定により確認することができる。
また、上記の初期微結晶の有無および平均粒径の観察方法については、特に制限はないが、たとえば、イオンミリングにより薄片化した試料に対して、透過電子顕微鏡を用いて、制限視野回折像、ナノビーム回折像、明視野像または高分解能像を得ることで確認できる。制限視野回折像またはナノビーム回折像を用いる場合、回折パターンにおいて非晶質の場合にはリング状の回折が形成されるのに対し、非晶質ではない場合には結晶構造に起因した回折斑点が形成される。また、明視野像または高分解能像を用いる場合には、倍率１．００×１０５ ～３．００×１０５ 倍で目視にて観察することで初期微結晶の有無および平均粒径を観察できる。
次に、軟磁性合金薄帯２の熱処理を行う。本実施形態では、軟磁性合金薄帯２の第１面２ａ（および／または第２面２ｂ／以下省略）を、特定雰囲気下で熱処理することにより、第１面２ａに所定範囲高さの凸部を形成することができる。本実施形態では、活性雰囲気下で、所定温度で熱処理する第１段階の後に、不活性雰囲気下で、所定温度で熱処理する第２段階を行うことで、所定範囲高さの凸部を第１表面２ａに形成することができる。活性雰囲気の中に含まれるガスとしては還元活性雰囲気として水素、酸化活性雰囲気として酸素が例示され、大気も酸化活性雰囲気として利用できる。不活性雰囲気の中に含まれるガスとしては窒素、アルゴンなどが例示され、それらのガスに少量の酸素が含まれる低酸素濃度の状態も利用できる。
第１段階の熱処理の条件としては、たとえば水素ガスの濃度が１～１０体積％の雰囲気下で、熱処理温度が２００～５００°Ｃであり、熱処理時間が０．１～５時間程度である。また、第２段階での熱処理の条件としては、たとえば酸素ガスの濃度が０～１０体積％の雰囲気下で、熱処理温度が２００～５００°Ｃであり、熱処理時間が０．１～１００時間程度である。このような熱処理条件の場合に、所定範囲高さの凸部を第１表面２ａに形成しやすい。また、Ｆｅ基ナノ結晶が析出する温度以上で熱処理を行うとＦｅ基ナノ結晶が析出する。
不活性雰囲気下での酸素ガスの濃度を高くするほど、凸部の高さが大きくなり、凸部の面積率が大きくなる傾向にある。また、熱処理温度を高くするほど、凸部の高さが大きくなり、凸部の面積率が大きくなる傾向にある。更に、熱処理時間を長くするほど、凸部の高さが大きくなり、凸部の面積率が大きくなる傾向にある。
なお、上述した実施形態では、第１表面２ａのみを特定雰囲気下に曝して熱処理することで、第１表面のみに所定範囲高さの凸部を形成しているが、第２表面２ｂも特定雰囲気下に曝して熱処理してもよい。その場合に、第１表面２ａおよび／または第２表面２ｂにも所定範囲高さの凸部を形成することができる。
（本実施形態のまとめ）
本実施形態に係る軟磁性合金磁性薄帯２は、第１表面２ａにおいて凸部平均高さが所定範囲の凸部を連なり模様状に有する。所定範囲高さの凸部が第１表面２ａに形成されることで、表面の濡れ性の向上が図られて接着層４などを構成する樹脂の被覆率が向上する。また、軟磁性合金薄帯をプレス加工により積層体２０に成形する際に、凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、特性の低下を抑制することができる。。
本実施形態に係る軟磁性合金磁性薄帯２は、第１表面２ａにおいて凸部平均高さが所定範囲の凸部を連なり模様状に有する。所定範囲高さの凸部が第１表面２ａに形成されることで、表面の濡れ性の向上が図られて接着層４などを構成する樹脂の被覆率が向上する。また、軟磁性合金薄帯をプレス加工により積層体２０に成形する際に、凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、特性の低下を抑制することができる。。
また本実施形態では、凸部に含まれるＢの含有量が、合金内部のＢの含有量と比較して小さい。合金表面に現れる所定範囲高さの凸部がＢをほとんど含まないことで、凸部の硬度が低下し、軟磁性合金薄帯をプレス加工により積層体２０に成形する際に、さらに凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、特性の低下を抑制することができる。
さらに本実施形態では、第１表面２ａにおける凸部の面積率が、１５％以上１００％以下、好ましくは６５％以上８５％以下である。このような範囲内にあるときに、特に、第１表面２ａに対する接着層４を構成する樹脂の被覆率の向上と、磁性コアを形成する際の透磁率の低下を抑制する効果とのバランスに優れている。
本実施形態の軟磁性合金薄帯２では、比較的に薄い樹脂膜から成る接着層４でも、比較的に高い被覆率で薄帯２の第１表面２ａを覆うことが可能になり、薄い接着層４を介して合金薄帯２を積層して積層体２０からなるコアを形成することが可能であり、しかもプレス時の特性劣化を抑制することができる。本実施形態において、積層体２０の積層構造としては、単数または複数の合金薄帯２が回転方向に巻回されている構造であってもよく、あるいは、図１に示すように、複数の合金薄帯２が同一の積層方向Ｌに積層されている構造であってもよい。
あるいは、隣り合う合金薄帯２の第２表面２ｂ同士が向き合う積層と、隣り合う合金薄帯２の第１表面２ａ同士が向き合う積層とが、積層方向Ｌに沿って交互に現れる積層構造（いわゆる対向積層構造）とすることもできる。
本実施形態に係る積層体２０，２０ａは、たとえばモータ、変成器、スイッチング電源、共振型電源、また高周波トランス、ノイズフィルタ、チョークコイルなどに用いることができる。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。たとえば接着層４，４ａ，４ｂの代わりに、プラスチック、ゴムなどの有機物で形成された絶縁シートなどを用いてもよい。
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
実施例１
Ｆｅ８２Ｎｂ５．５ Ｂ９ Ｐ１．５ Ｓｉ２ の合金組成となるように原料金属を秤量し、高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１２５０℃の溶融状態の金属とした後に、ロールを回転速度２５ｍ／ｓｅｃ．で回転させる単ロール法により溶融状態の金属をロールに噴射させ、薄帯を作成した。なお、ロールの材質はＣｕとした。
Ｆｅ８２Ｎｂ５．５ Ｂ９ Ｐ１．５ Ｓｉ２ の合金組成となるように原料金属を秤量し、高周波加熱にて溶解し、母合金を作製した。その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１２５０℃の溶融状態の金属とした後に、ロールを回転速度２５ｍ／ｓｅｃ．で回転させる単ロール法により溶融状態の金属をロールに噴射させ、薄帯を作成した。なお、ロールの材質はＣｕとした。
ロール温度は１０～２０°Ｃとした。チャンバー内と噴射ノズル内との差圧（射出圧力）は３０～８０ｋＰａとした。得られる軟磁性合金薄帯の厚さは２０～３０μｍ、薄帯の長さは数十ｍとした。
軟磁性合金薄帯に対し、Fe基ナノ結晶を析出させた後、特定雰囲気下で二段階の熱処理を行った。第１段階では、窒素中の濃度が２体積％の水素ガスを用いて、熱処理温度を３００°Ｃ、熱処理時間を１時間とした。第２段階では、窒素中の濃度が０．２体積％の酸素ガスを用いて、熱処理温度を４００°Ｃ、熱処理時間を１時間とした。
熱処理後の薄帯のサンプルの表面（第１表面）をＳＥＭで観察したところ、所定範囲高さの凸部が観察された。同じサンプルの表面について、ＡＦＭを用いて凸部平均高さと凸部の面積率を求めた。結果を表１に示す。
凸部の有無を判断する場合には、局所領域のＡＦＭでの高さ分布における、極大となる箇所の有無により判断する。たとえば図３に示すＡＦＭ画像は５μｍ×５μｍの四角形の領域内での観察結果であり、模様状が観察されるが、このように広い領域での観察は高さ分布へのサンプル傾きの影響が小さくない。このため高さ分布を観察する領域を局所に限定し、１０μｍ×１０μｍの面積の中で、１μｍ以上離れた間隔で局所を無作為に所定数で選定することで、本発明の特徴となる非常に小さな凸部の有無、高さ、面積率を良好に評価することができる。
具体的には、凸部の面積率を測定する場合には、まず、１μｍ×１μｍの四角形の領域に対してＡＦＭを用いて、４０ｎｍ間隔（２６×２６点）で高さ測定を行い、その高さ分布を縦横２軸に対し一次の傾き補正を行った分布から凸部の有無を確認する。たとえば分布の中央値よりも所定値（たとえば１０ｎｍ）以上大きな極大値が存在する場合には、１μｍ×１μｍの領域内に凸部が存在すると判断し、この極大値が存在しない場合には、１μｍ×１μｍの領域内に凸部が存在しないと判断する。各点の高さと中央値の差分を表現した一例を図４に示す。
凸部高さは、高さ分布の標準偏差σ×４（正規分布９５％相当での最大－最小）として求めることができる。また、１０μｍ×１０μｍの面積の中で、１μｍ以上離れた間隔で無作為に選定した２０箇所の１μｍ×１μｍの四角領域を測定し、それらの凸部高さの平均を凸部平均高さとすることができる。凸部の面積率の計算に際しては、分布の中央値よりも所定高さ（たとえば１０ｎｍ）以上の凸部の存在しない領域がある場合は、その測定領域の凸部高さの面積を０として計算する。さらに、全体の測定箇所数に対し、分布の中央値より所定高さ（たとえば１０ｎｍ）以上の凸部が確認できた測定箇所数を全体の測定箇所数で割った値を凸部の面積率とする。
図４では、１μｍ×１μｍの領域内で、分布の中央値よりも１０～２０ｎｍに高い凸部が縦縞の領域部分で示されている。これらの凸部は、分布の中央値に対して０～１０ｎｍの小さな凸部により連なり模様状に形成されている。また、分布の中央値よりも１０～２０ｎｍに高い凸部の相互間には、分布の中央値に対して０～－１０ｎｍの凹部と、－１０～－２０ｎｍの凹部が形成されている。このように分布の中央値に対して１０～２０ｎｍに高い凸部が１μｍ×１μｍの領域内に一つでも観察された場合には、凸部が観察されたと判断して、面積率の計算の際にカウントされる。
また、凸部が形成してある薄帯サンプルの表面から深さ方向に、ホウ素（Ｂ）と酸素（Ｏ）の合計含有量（Ｂ－Ｏ含有量）と、Ｂ単独の含有量との和（Ｂ＋Ｂ－Ｏ）をＸＰＳ（Ｘ線光電分光法）により求めた。結果を図７のＥｘ．１に示す。図７に示すように、表面から深さ１０ｎｍの位置では、Ｂ＋Ｂ－Ｏ含有量は０ａｔ％であり、Ｂ含有量も０ａｔ％であることが確認できた。表面から深さ１０ｎｍの位置におけるＢ含有量のａｔ％の値は、表１に示されている。
また、凸部が形成してある薄帯サンプルの表面に、エポキシからなる樹脂を０．１μｍの厚みを目標として塗布し、薄帯サンプルの表面における樹脂の被覆率を、走査型共焦点レーザ顕微鏡を用いて測定した。樹脂の被覆率は、以下のような方法で求めた。すなわち、レーザ照射による共焦点観察において、樹脂が被覆された部分には、輝度像において干渉縞が現れる。対物レンズ２０倍、６２５μｍ×６２５μｍの領域で観察した輝度像から、干渉縞の現れている領域の割合を算出することで樹脂の被覆率を求めた。被覆率は、４０％以上、好ましくは５０％以上を良好として、被覆率判定において、ＧおよびＶＧの評価とした。また、４０％未満となった場合には、ＮＧの判定とした。結果を表１に示す。
さらに、第１表面に凸部が形成してある薄帯サンプルを用いて積層トロイダルコアを作製した。まず、薄帯から鋳造方向の長さが６０ｍｍとなるように薄帯片を切り出した。次に、切り出した薄帯片の表面に、エポキシからなる樹脂を０．１μｍの厚みを目標として塗布し、それぞれ１０枚積層した。前記積層体を、外径１８ｍｍで内径１０ｍｍのトロイダル形状に打ち抜いた。その後、前記積層体を１ｃｍ２ 当たり１ｔまたは４ｔの圧力でプレスすることにより、複数の積層体サンプルを形成した。
４ｔの圧力でプレスした積層体サンプル（４ｔ成形品）と、１ｔの圧力でプレスした積層体サンプル（１ｔ成形品）とについて、それぞれ透磁率を測定し、４ｔ成形品の透磁率と１ｔ成形品の透磁率との比率（４ｔ成形品／１ｔ成形品）を％表示にして求めた。透磁率の比率は、６０％以上、好ましくは８０％以上を良好として、透磁率判定において、ＧおよびＶＧの評価とした。また、６０％未満となった場合には、ＮＧの判定とした。結果を表１に示す。なお、透磁率の測定はＬＣＲメーターを用いて測定し、１００ｋＨｚ、ＯＳＣ ５０ｍＶの条件でのインダクタンスより算出した。
実施例２
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、実施例２における第１表面のＳＥＭ像を図５に示す。また、実施例２における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＥｘ．２に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、実施例２における第１表面のＳＥＭ像を図５に示す。また、実施例２における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＥｘ．２に示す。
実施例２では、第２段階での酸素濃度を、実施例１の酸素濃度の約１５倍とした。
実施例３
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、実施例３における第１表面のＳＥＭ像を図６に示す。また、実施例３における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＥｘ．３に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、実施例３における第１表面のＳＥＭ像を図６に示す。また、実施例３における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＥｘ．３に示す。
実施例３では、第２段階での熱処理時間を、実施例２の熱処理時間の約７倍とした。
比較例１
薄帯に対する熱処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、比較例１における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＣｅｘ．１に示す。
薄帯に対する熱処理を行わなかった以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。また、比較例１における第１表面から深さ方向に測定したＢ＋Ｂ－Ｏの含有量の測定結果を図７におけるＣｅｘ．１に示す。
実施例１０
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例１０では、第２段階での熱処理温度を、実施例２の熱処理温度よりも約１００°Ｃ低くした。
実施例４
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例４では、第２段階での熱処理時間が、実施例２の熱処理時間の約５０倍であった。
実施例５
Ｆｅ７９Ｂ１３．５ Ｃｕ２ Ｓｉ５．５ の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
Ｆｅ７９Ｂ１３．５ Ｃｕ２ Ｓｉ５．５ の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例６
Ｆｅ７９Ｎｂ３ Ｂ６ Ｃｕ１ Ｓｉ１５の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
Ｆｅ７９Ｎｂ３ Ｂ６ Ｃｕ１ Ｓｉ１５の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例１１
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例４と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例４と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例４と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例４と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例１１では、第２段階での熱処理時間が、実施例４の熱処理時間の約２倍であった。
実施例１２
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
実施例１２では、第２段階での熱処理時間を、実施例１１の熱処理時間の約２倍とした。
比較例２
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理時の条件を、以下の条件で行った以外は、実施例１２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
比較例２では、第２段階での熱処理温度が、実施例１２の熱処理温度よりも約５０°Ｃ高く、第２段階での酸素濃度が、実施例１２の酸素濃度の約５倍であった。
実施例７
薄帯に対する熱処理を行わずに、代わりに薄帯の第１表面に対してアランダムによるブラスト処理を行った以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
薄帯に対する熱処理を行わずに、代わりに薄帯の第１表面に対してアランダムによるブラスト処理を行った以外は、実施例１と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例１と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
評価
表１に示すように、比較例１および２に比較して、実施例１～７および１０～１２では、所定範囲高さの凸部が所定の高さで合金表面に形成されることで、表面の濡れ性の向上が図られて、樹脂層が０．１μｍ以下程度に薄くても、樹脂の被覆率が向上することが確認できた。また、比較例２に比較して、実施例１～７および１０～１２では、透磁率比が向上していることが確認できた。その理由としては、磁性コアをプレス加工により形成する際に、凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、透磁率の低下を抑制できるのではないかと考えられる。
表１に示すように、比較例１および２に比較して、実施例１～７および１０～１２では、所定範囲高さの凸部が所定の高さで合金表面に形成されることで、表面の濡れ性の向上が図られて、樹脂層が０．１μｍ以下程度に薄くても、樹脂の被覆率が向上することが確認できた。また、比較例２に比較して、実施例１～７および１０～１２では、透磁率比が向上していることが確認できた。その理由としては、磁性コアをプレス加工により形成する際に、凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、透磁率の低下を抑制できるのではないかと考えられる。
また本実施形態では、凸部に含まれるＢの含有量が、合金内部のＢの含有量と比較して小さい。合金表面に現れる所定範囲高さの凸部がＢを含まないことで、凸部の硬度が低下し、軟磁性合金薄帯をプレス加工により積層体に成形する際に、さらに凸部を起点とするクラックが入りにくくなり、特性の低下を抑制することができるのではないかと考えられる。
さらに実施例では、合金表面における凸部の面積率が、１５％以上１００％以下、好ましくは６５％以上８５％以下であるときに、特に、樹脂の被覆率の向上と、透磁率の向上とのバランスに優れていることが確認できた。
２… （軟磁性合金）薄帯
２ａ… 第１表面
２ｂ… 第２表面
４，４ａ，４ｂ… 接着層
２０，２０ａ… 積層体
２ａ… 第１表面
２ｂ… 第２表面
４，４ａ，４ｂ… 接着層
２０，２０ａ… 積層体
本実施形態に係る積層体２０は、たとえばモータ、変成器、スイッチング電源、共振型電源、また高周波トランス、ノイズフィルタ、チョークコイルなどに用いることができる。
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。たとえば接着層４の代わりに、プラスチック、ゴムなどの有機物で形成された絶縁シートなどを用いてもよい。
実施例６
Ｆｅ 75 Ｎｂ3 Ｂ6 Ｃｕ1 Ｓｉ15の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
Ｆｅ 75 Ｎｂ3 Ｂ6 Ｃｕ1 Ｓｉ15の合金組成となるように原料金属を秤量した以外は、実施例２と同様にして、薄帯サンプルと積層体サンプルを形成し、実施例２と同様な評価を行った。結果を表１に示す。
２… （軟磁性合金）薄帯
２ａ… 第１表面
２ｂ… 第２表面
４… 接着層
２０… 積層体
２ａ… 第１表面
２ｂ… 第２表面
４… 接着層
２０… 積層体
Claims (6)
- ＦｅおよびＢを含む軟磁性合金であって、合金表面において凸部平均高さが７～１３０ｎｍの凸部が存在する軟磁性合金。
- 前記凸部に含まれるＢの含有量が、合金内部のＢの含有量と比較して小さい請求項１に記載の軟磁性合金。
- 前記合金表面における前記凸部の面積率が、１５％以上１００％以下である請求項１または２に記載の軟磁性合金。
- 請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性合金を有する軟磁性合金薄帯。
- 請求項４に記載の軟磁性合金薄帯が積層されている構造を有する積層体。
- 請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性合金を有する磁性コア。
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| JP2021137465A JP2023031769A (ja) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コア |
| CN202211006287.XA CN115732158A (zh) | 2021-08-25 | 2022-08-22 | 软磁性合金、软磁性合金薄带、层叠体以及磁芯 |
| US17/893,463 US20230079841A1 (en) | 2021-08-25 | 2022-08-23 | Soft magnetic alloy, soft magnetic alloy ribbon, laminate, and magnetic core |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP2021137465A JP2023031769A (ja) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コア |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2023031769A true JP2023031769A (ja) | 2023-03-09 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021137465A Pending JP2023031769A (ja) | 2021-08-25 | 2021-08-25 | 軟磁性合金、軟磁性合金薄帯、積層体および磁性コア |
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| JP6741108B1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-08-19 | Tdk株式会社 | 軟磁性合金および磁性部品 |
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- 2022-08-23 US US17/893,463 patent/US20230079841A1/en active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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