JP6855054B2 - Fe−Si−B系急冷凝固合金薄帯の製造方法 - Google Patents
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Description
Feを必須元素として含む遷移金属Tは、上述の元素の含有残余を占める。Feの一部をFeと同じく強磁性元素であるCo及びNiの一種または二種で置換しても、所望の硬磁気特性を得ることができる。ただし、Feに対する置換量が30%を超えると、磁束密度の大幅な低下を招来するため、置換量は0%〜30%の範囲に限定される。
軟磁性組成の場合、組成比率xが20原子%を超えるとFeの成分比率が低下することから磁束密度の低下を招来するため高性能な軟磁性材料を得ることが困難になることから、組成比率xは5原子%以上20原子%未満の範囲とし、組成比率xは7原子%以上19原子%未満であることが好ましく、8原子%以上19原子%未満であることが更に好ましい。
本発明の好ましい実施形態によれば、合金溶湯を高速で回転する金属製の冷却ロールの表面に接触させることにより、合金溶湯から熱を奪い急冷凝固させる。適切な量の合金溶湯を冷却ロールの表面に接触させるためには、図1の(c)に示されるオリフィスの直径DがΦ0.5mm以上Φ2.0mm以下である複数孔のオリフィスを等間隔で配置された出湯ノズルにおいて、冷却ロールの回転軸に沿って並んだオリフィス列24の各オリフィスの中心間隔Eが2mm以上10mm以下であり、冷却ロールの回転方向に沿って2列以上4列未満で隣接して配置したオリフィス列のオフセット角度θが20°以上80°以下である千鳥型マルチオリフィスを底部に配した出湯ノズルを用いることで、同一ロール表面速度において急冷凝固速度を落とすことなく、単孔出湯ノズルを用いる従来の単ロール急冷凝固法においてΦ1mm以下のオリフィス径を配した出湯ノズルにて得られる単位時間当たりの出湯レート0.5g/min未満を超える高い出湯レートを実現できる。オフセット角度θは、隣接する2つのオリフィス列の間で近接する2つのオリフィスの中心を通過する直線が、オリフィス列の整列方向となす角度(但し、鋭角または直角)である。オリフィス径はロール表面へ供給する溶湯の供給レートに影響するため、Φ0.6mm以上Φ2.0以下が良く、Φ0.6mm以下ではオリフィス1孔当たりの溶湯供給レートが、0.1kg/min以下となり4孔の縦列マルチオリフィスを配した出湯ノズルでも総量が0.4kg/min程度となり急冷凝固工程の生産性が極めて悪いだけでなくノズル閉塞の原因となる、Φ2.0以上ではオリフィス1孔当たりの溶湯供給レートが1500g/min以上となるため冷却ロール上に湯だまりが形成されず溶滴(スプラッシュ)となり急冷凝固合金薄帯が生成されないことから、アモルファス組織の生成が可能な急冷凝固を達成できないため、オリフィス径DはΦ0.6mm以上Φ2.0mm以下に限定する。オリフィス径はΦ0.7mm以上Φ1.8mm以下が好ましく、Φ0.7mm以上Φ1.5mm以下が更に好ましい。
先ず、前述の組成式で表現される原料合金の溶湯21を作製し、図1の溶解室1の貯湯容器4に貯える。次に、この溶湯21は出湯ノズル5から不活性ガス雰囲気中にて回転する冷却ロール7上に底部にオリフィスを配した出湯ノズルより噴出された後、前期合金溶湯は冷却ロールとの接触によって急冷され凝固する。
好ましい実施形態では、鉄基硼素系合金もしくは前記鉄基硼素合金を150℃以上900℃以下の一定温度にて熱処理することにより合金中の歪除去並びにナノ結晶化することで軟磁性材料として透磁率の向上、磁心損失の低減、温度安定性の改善、経時変化の低下等々の効果が期待されるが、200℃以下では効果を得られず、800℃以上では結晶組織の粗大化により却って軟磁気性能が低下するため、熱処理温度は,200℃以上800℃以下の温度にて実施することが好ましい。より好ましくは300℃以上750℃以下が良く、さらに好ましくは300℃以上700℃以下が良い。熱処理雰囲気については真空中もしくは不活性ガス中の熱処理が好ましいが、大気中での熱処理も許容される。
以下の表1に示す各合金組成となるよう、純度99.5%以上のB、C、Si、Cr、Nb、P、CuおよびFeの各元素を配合した素原料100kgをアルミナ製坩堝へ挿入した後、高周波誘導加熱により溶解、合金溶湯を形成した後、低部に表1に示す千鳥型マルチオリフィスを配したBN製出湯ノズルが接続されている内径200mm×高さ400mmのアルミナ製貯湯容器へ前記合金溶湯50kgを注いだ。なお、出湯ノズル直下にはΦ600mm×幅200mmの表2に記載の金属にて作製された冷却ロールが配置されている。
以下の表1に示す各合金組成となるよう、純度99.5%以上のB、C、Si、Nb、P、CuおよびFeの各元素を配合した上、実施例と同一方法にて急冷凝固合金を作製した。表2に出湯ノズルにおける出湯部形状、冷却ロール材質、出湯ノズル/ロール間距離、ロール表面速度並びにロール表面粗度Raを示す。
la、2a、8a、および9aガス排気口
1 溶解室
2 急冷室
3 溶解炉
4 貯湯容器
5 出湯ノズル
6 ロート
7 回転冷却ロール
21 溶湯
22 合金薄帯
23 オリフィス
24 オリフィス列
25 冷却ロール回転方向
Claims (5)
- 鉄(Fe)、硼素(B)およびケイ素(Si)を必須とするFe-Si-B系の合金溶湯を用意し、ロール表面速度13m/sec以上100m/sec以下にて回転する金属製の冷却ロール表面上において前記合金溶湯を急冷する急冷凝固合金作製の際、オリフィス径Φ0.5mm以上Φ2.0mm以下である複数のオリフィスが前記冷却ロールの回転軸に沿って等間隔に並んで形成されたオリフィス列が前記冷却ロールの回転方向に沿って2列以上4列未満配置されたマルチオリフィスを底部に配した出湯ノズルを用いて、前記冷却ロール表面に前記合金溶湯を噴出することで、平均厚みが40μm以上である急冷凝固合金の薄帯を製造する方法であって、
前記マルチオリフィスは、前記オリフィス列の各オリフィスの中心間隔Eが2mm以上10mm以下であり、隣接する2つの前記オリフィス列のオフセット角度θが20°以上80°以下である千鳥型マルチオリフィスであるFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯の製造方法。 - 前記合金溶湯の組成が、組成式T loo-x-y-z-n QxSiyMn (TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、QはB、Cからなる群から選択されBを必ず含む1種以上の元素、MはP、Al、Ti、V、Cr、Mn、Nb、Cu、Zn、Ga、Mo、Ag、Hf、Zr、Ta、W、Pt、Au及びPbからなる群から選択された1種以上の元素)で表現され、組成比率x、yおよびnが、それぞれ5≦x<20原子%、2≦y<15原子%、0≦n<10原子%を満足する請求項1に記載のFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯の製造方法。
- 前記出湯ノズルおよび前記冷却ロール間距離が0.16mm以上20mm以下である請求項1または2に記載のFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯の製造方法。
- 前記出湯ノズルから噴出される前記合金溶湯の出湯圧力が2kPa以上60kPa未満である請求項1から3のいずれかに記載のFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯の製造方法。
- 前記冷却ロールの素材に銅または銅を主成分とする合金、MoまたはMoを主成分とする合金、あるいは、WまたはWを主成分とする合金のいずれかを用い、さらにロール表面の算術平均粗さRaを1nm以上10μm未満とした請求項1から4のいずれかに記載のFe-Si-B系急冷凝固合金薄帯の製造方法。
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