JP6855053B2 - 鉄基硼素系合金の製造方法 - Google Patents
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Description
加えて、特許文献1、特許文献2および特許文献3の実施例に記載されているようなスリット幅0.4mmの加工を精度良く加工することは容易でなく、さらに二列、三列と平行にスリット加工することはさらに難しいことから、BN材質の出湯ノズルを採用した場合、ノズル本体よりスリット加工費の方が高価となり溶湯急冷凝固時の消耗品コストが高騰するという問題もある。
Feを必須元素として含む遷移金属Tは、上述の元素の含有残余を占める。Feの一部をFeと同じく強磁性元素であるCo及びNiの一種または二種で置換しても、所望の硬磁気特性を得ることができる。ただし、Feに対する置換量が30%を超えると、磁束密度の大幅な低下を招来するため、置換量は0%〜30%の範囲に限定される。
軟磁性組成の場合、組成比率xが20原子%を超えるとFeの成分比率が低下することから磁束密度の低下を招来するため高性能な軟磁性材料を得ることが困難になる。また、希土類元素を含む硬磁性材料の場合、組成比率xが10原子%を超えると、硬磁性特性を担うRE2Fe14B相の存在比率が低下するため硬磁気特性の低下を招来する。このため、軟磁性組成の場合、組成比率xは5原子%以上20原子%未満の範囲とし、組成比率xは7原子%以上19原子%未満であることが好ましく、8原子%以上19原子%未満であることが更に好ましい。加えて希土類元素を含む硬磁性組成の場合、組成比率xは5原子%以上10原子%未満の範囲とし、組成比率xは5.5原子%以上10原子%未満であることが好ましく、5.5原子%以上9原子%未満であることが更に好ましい。
本発明の好ましい実施形態によれば、合金溶湯を高速で回転する金属製の冷却ロールの表面に接触させることにより、合金溶湯から熱を奪い急冷凝固させる。適切な量の合金溶湯を冷却ロールの表面に接触させるためには、オリフィス径Φ0.6mm以上Φ2.0mm未満の2孔以上4孔未満の複数のオリフィスが冷却ロールの回転方向に沿って一直線上に1列以上並んだ縦列マルチオリフィスを底部に配した出湯ノズルを用いることで、同一ロール表面速度において急冷凝固速度を落とすことなく、単孔出湯ノズルを用いる従来の単ロール急冷凝固法においてΦ1mm以下のオリフィス径を配した出湯ノズルにて得られる単位時間当たりの出湯レート0.5g/min未満を超える高い出湯レートを実現できるが、オリフィス径はロール表面へ供給する溶湯の供給レートに影響するため、Φ0.6mm以上Φ2.0未満が良く、Φ0.6mm以下ではオリフィス1孔当たりの溶湯供給レートが、0.1kg/min以下となり4孔の縦列マルチオリフィスを配した出湯ノズルでも総量が0.4kg/min程度となり急冷凝固工程の生産性が極めて悪いだけでなくノズル閉塞の原因となる、Φ2.0以上ではオリフィス1孔当たりの溶湯供給レートが1500g/min以上となるため冷却ロール上に湯だまりが形成されず溶滴(スプラッシュ)となり急冷凝固合金薄帯が生成されないことから、アモルファス組織の生成が可能な急冷凝固を達成できないため、オリフィス径はΦ0.6mm以上Φ2.0mm未満に限定する。オリフィス径はΦ0.7mm以上Φ1.8mm未満が好ましく、Φ0.7mm以上Φ1.5mm未満がさらに好ましい。
先ず、前述の組成式で表現される原料合金の溶湯21を作製し、図1の溶解室1の貯湯容器4に貯える。次に、この溶湯21は出湯ノズル5から不活性ガス雰囲気中にて回転する冷却ロール7上に底部にオリフィスを配した出湯ノズルより噴出された後、前期合金溶湯は冷却ロールとの接触によって急冷され凝固する。
なお、希土類元素を含まない軟磁性鉄基硼素系合金の場合、必ずしも不活性ガス雰囲気である必要はなく、大気中で溶湯凝固急冷を実施しても良い。
好ましい実施形態では、鉄基硼素系合金もしくは前記鉄基硼素合金を150℃以上900℃未満の一定温度にて熱処理することにより合金中の歪除去並びに結晶化することが出来る。
歪除去の場合は、アモルファス相の結晶化温度以下である550℃以下が好ましく。500℃以下がより好ましい。また、アモルファス相の結晶化を目的とした場合は、550℃以上900℃未満の温度熱処理することが好ましい。より好ましくは600℃以上800℃以下が良く、さらに好ましくは600℃以上750℃以下が良い。熱処理雰囲気については希土類元素を含む合金組成の場合は真空中もしくは不活性ガス中の熱処理が好ましく、希土類元素含まない合金組成の場合は、大気中での熱処理も許容される。
本発明の鉄基硼素系合金を平均粉末粒径が20μm以上200μm未満に粉砕したタップ密度4.0g/cm3以上である成形性に優れた鉄基硼素系合金粉末が得られるが、射出成形用途に適用する場合は、平均粒度が100μm以下になるように粉砕することが好ましく、より好ましい粉末の平均粉末粒径は20μm以上100μm以下である。また、圧縮成形用途に適用する場合は、粒度が200μm以下になるように粉砕することが好ましく、より好ましい粉末の平均結晶粒径は50μm以上150μm以下である。さらに好ましくは粒径分布に2つのピークを持ち、平均結晶粒径が50μm以上130μm以下である。
以下の表1に示す各合金組成となるよう、純度99.5%以上のB、C、Si、Cr、Nb、P、CuおよびFeの各元素を配合した素原料100kgをアルミナ製坩堝へ挿入した後、高周波誘導加熱により溶解、合金溶湯を形成した後、低部に表1に示す縦列マルチオリフィスを配したBN製出湯ノズルが接続されている内径200mm×高さ400mmのアルミナ製貯湯容器へ前記合金溶湯50kgを注いだ。なお、出湯ノズル直下にはΦ600mm×幅200mmの表1に記載の金属にて作製された冷却ロールが配置されている。
以下の表1に示す各合金組成となるよう、純度99.5%以上のB、C、Si、Cr、Nb、P、CuおよびFeの各元素を配合した上、実施例と同一方法にて急冷凝固合金を作製した。表1に縦列マルチオリフィスの設定状態、冷却ロール材質、出湯ノズル/ロール間距離、ロール表面速度並びにロール表面粗度Raを示す。
la、2a、8a、および9aガス排気口
1 溶解室
2 急冷室
3 溶解炉
4 貯湯容器
5 出湯ノズル
6 ロート
7 回転冷却ロール
21 溶湯
22 合金薄帯
23 オリフィス
24 縦列マルチオリフィス
25 冷却ロール回転方向
Claims (7)
- 鉄及び硼素を必須元素とする合金溶湯を用意し、ロール表面速度14m/sec以上60m/sec未満にて回転する金属製の冷却ロール表面上において前記合金溶湯を急冷する急冷凝固合金作製の際、オリフィス径Φ0.6mm以上Φ2.0mm未満の2孔以上4孔未満の複数のオリフィスが前記冷却ロールの回転方向に沿って一直線上に1列以上並んだ縦列マルチオリフィスを底部に配した出湯ノズルを用いて、前記出湯ノズルおよび前記冷却ロール間距離を0.16mm以上20mm未満に設定した上で、前記縦列マルチオリフィス1列からの単位時間当たりの平均出湯レートを0.6g/min以上6kg/minとして前記出湯ノズルから前記冷却ロール表面に前記合金溶湯を噴出することで、平均厚みが40μm以上160μm未満である急冷凝固合金を製造する鉄基硼素系合金の製造方法。
- 前記合金溶湯の組成が、組成式T loo-x-y-z-n QxSiyREzMn (TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、QはB、Cからなる群から選択されBを必ず含む1種以上の元素、REは希土類元素、MはP、Al、Ti、V、Cr、Mn、Nb、Cu、Zn、Ga、Mo、Ag、Hf、Zr、Ta、W、Pt、Au及びPbからなる群から選択された1種以上の元素)で表現され、組成比率x、y、zおよびnが、それぞれ、5≦x<20原子%、0≦y<15原子%、0≦z<16原子%、0≦n<10原子%を満足する請求項1に記載の鉄基硼素系合金の製造方法。
- 前記縦列マルチオリフィスにおける各オリフィスの整列方向の間隔Dが0.2mm以上10mm未満である請求項1または2に記載の鉄基硼素系合金の製造方法。
- 前記縦列マルチオリフィスは、複数列のオリフィスを有しており、隣り合う列同士の間隔Eが3mm以上である請求項1から3のいずれかに記載の鉄基硼素系合金の製造方法。
- 前記出湯ノズルから噴出される溶湯の出湯圧力が2kPa以上60kPa未満である請求項1から4のいずれかに記載の鉄基硼素系合金の製造方法。
- 鉄及び硼素を必須とする鉄基硼素系合金において、組成式T loo-x-y-z-n QxSiyREzMn (TはFe、CoおよびNiからなる群から選択された少なくとも1種の元素であって、Feを必ず含む遷移金属元素、QはB、Cからなる群から選択されBを必ず含む1種以上の元素、REは希土類元素、MはP、Al、Ti、V、Cr、Mn、Nb、Cu、Zn、Ga、Mo、Ag、Hf、Zr、Ta、W、Pt、Au及びPbからなる群から選択された1種以上の元素)で表現され、組成比率x、y、zおよびnが、それぞれ、5≦x<10原子%、0≦y<15原子%、3≦z<16原子%、0≦n<10原子%を満足する組成を有する合金溶湯を用意し、ロール表面速度14m/sec以上60m/sec未満にて回転する金属製の冷却ロール表面上において前記合金溶湯を急冷する急冷凝固合金作製の際、オリフィス径Φ0.6mm以上Φ2.0mm未満の2孔以上4孔未満の複数のオリフィスが冷却ロールの回転方向に沿って一直線上に1列以上並んだ縦列マルチオリフィスを底部に配した出湯ノズルを用いて、前記出湯ノズルおよび前記冷却ロール間距離を0.16mm以上20mm未満に設定した上で、前記縦列マルチオリフィス1列からの単位時間当たりの平均出湯レートを0.6g/min以上6kg/minとして前記出湯ノズルから前記冷却ロール表面に前記合金溶湯を噴出することで、RE2Fe14B相を含む結晶相を1体積%以上95体積%未満の範囲で有し残部がアモルファスである平均厚みが40μm以上160μm未満である急冷凝固合金を製造する鉄基硼素系合金の製造方法。
- 前記冷却ロールの素材に銅または銅を主成分とする合金、MoまたはMoを主成分とする合金、あるいは、WまたはWを主成分とする合金のいずれかを用い、さらにロール表面の算術平均粗さRaを1nm以上10μm未満とした請求項1から6のいずれかに記載の鉄基硼素系合金の製造方法。
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