CN111620362A - 一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法 - Google Patents

一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，(1)溶液的配置：在醇溶液中加入螯合剂，混合均匀得到模板剂，将模板剂加入钬的无机盐溶液中得到A溶液；(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，再滴加氨溶液生成介孔中间相，陈化4‑12h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中进行微波加热煅烧，即得到介孔氧化钬粉体。本发明通过制备模板凝胶，在经过超声分散，最后在微波加热煅烧制备得到颗粒均匀，分散性好的介孔氧化钬粉体。

Description

一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法
技术领域
本发明属于稀土领域，具体涉及一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法。
背景技术
氧化钬的主要用途有：(1)掺钬的钇铝石榴石(Ho∶YAG)可发射2μm激光，人体组织对2μm激光吸收率高，几乎比Hd∶YAG高3个数量级。所以用Ho∶YAG激光器进行医疗手术时，不但可以提高手术效率和精度，而且可使热损伤区域减至更小。(2)磁致伸缩合金Terfenol-D中，也可以加入少量的钬，从而降低合金饱和磁化所需的外场。(3)另外用掺钬的光纤可以制作光纤激光器、光纤放大器、光纤传感器等等光通讯器件在光纤通信迅猛的今天将发挥更重要的作用。目前纳米氧化钬用于无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷，用于白光LED的透明陶瓷上，还有高性能cpp薄膜，永磁材料等更高科技的产品上。目前制备多采用化学沉淀法来制备，通过草酸或者含氨类作为沉淀剂，再通过煅烧制备得到氧化钬，多为微米级的颗粒，并且产物颗粒不均匀，分散性不好，而介孔氧化钬粉体具体更好的分散性，使材料表现出更好的光学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其通过制备模板凝胶，在经过超声分散，最后在微波加热煅烧制备得到颗粒均匀，分散性好的介孔氧化钬粉体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：在醇溶液中加入螯合剂，混合均匀得到模板剂，将模板剂加入钬的无机盐溶液中得到A溶液；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，再滴加氨溶液生成介孔中间相，陈化4-12h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中进行微波加热煅烧，即得到介孔氧化钬粉体。
作为技术方案的优选，所述步骤(1)中的螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸中的一种或者组合。
作为技术方案的优选，所述步骤(1)中醇溶液为乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或者组合。
作为技术方案的优选，所述螯合剂与醇溶液的摩尔比为1:1-3。
作为技术方案的优选，所述钬的无机盐溶液为氯化钬或硝酸钬，其浓度为0.1-1.0mol/L。
作为技术方案的优选，所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:1-3。
作为技术方案的优选，所述步骤(2)中氨溶液为氨水或碳酸氢铵。
作为技术方案的优选，所述步骤(2)中超声的频率为20-50kHz，时间为0.5-6h。
作为技术方案的优选，所述步骤(3)微波的频率为915±50MHz或2450±50MHz，微波功率为1-10kw，时间为2-6h，微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方式。
作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波加热煅烧的温度为800-900℃。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用醇类和螯合剂构造模板剂，再与钬离子进行螯合形成螯合物，加入氨溶液生成介孔中间相，再通过超声协助分散，制备得到分散均匀的介孔醇凝胶，为后续氧化物的制备提供良好的基础。
2、本发明采用微波加热煅烧的方法取代传统马沸炉等对凝胶进行煅烧，通过特定的微波频率使产品内部离子键之间产生共振，由此而产生热量，其热量传递均匀，内外受热均匀，由此避免了由于内外受热不均使得产品发生团聚的现象；通过微波煅烧可以制备得到颗粒度均匀，分散性好的氧化钬粉体。
3、本发明制备得到的介孔氧化钬粉体平均粒径在2-15nm之间，比表面积大于200m2/g，热稳定高，在600摄氏度还能保持完好的介孔结构。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：按照柠檬酸与乙醇溶液的摩尔比为1:1混合均匀得到模板剂，将模板剂加入0.1mol/L的氯化钬溶液中得到A溶液；所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:1；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨水溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，陈化4h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；所述超声的频率为20kHz，时间为0.5h；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中，于频率为915±50MHz、微波功率为1kw、温度为800℃进行微波加热煅烧2h，即得到介孔氧化钬粉体；所述微波的输出方式为连续波。
实施例2
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：按照乙二胺四乙酸与甲醇溶液的摩尔比为1:3混合均匀得到模板剂，将模板剂加入1.0mol/L的硝酸钬溶液中得到A溶液；所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:3；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将碳酸氢氨溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，陈化12h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；超声的频率为50kHz，时间为6h；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中，于频率为2450±50MHz、微波功率为10kw、温度为900℃进行微波加热煅烧6h，即得到介孔氧化钬粉体；所述微波的输出方式为脉冲波。
实施例3
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：按照聚丙烯酸与乙二醇溶液的摩尔比为1:2混合均匀得到模板剂，将模板剂加入0.5mol/L的氯化钬溶液中得到A溶液；所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:2；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨水溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，陈化6h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；超声的频率为30kHz，时间为2h；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中，于频率为915±50MHz、微波功率为4kw、温度为850℃进行微波加热煅烧4h，即得到介孔氧化钬粉体；所述微波的输出方式包括连续波和脉冲波两种组合的方式。
实施例4
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：按照螯合剂与醇溶液的摩尔比为1:2.5混合均匀得到模板剂，将模板剂加入0.6mol/L的硝酸钬溶液中得到A溶液；所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:1.8；所述螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸按照质量比1:4:2的组合；醇溶液为乙醇、甲醇、乙二醇按照质量比3:2:1的组合；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将碳酸氢氨溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，陈化8h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；超声的频率为30kHz，时间为4h；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中，于频率为2450±50MHz、微波功率为8kw、温度为860℃进行微波加热煅烧3h，即得到介孔氧化钬粉体；所述微波的输出方式包括连续波和脉冲波两种组合的方式。
实施例5
一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，包括如下步骤，
(1)溶液的配置：按照螯合剂与醇溶液的摩尔比为1:2混合均匀得到模板剂，将模板剂加入0.8mol/L的氯化钬溶液中得到A溶液；所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:2；
螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸按照质量比5:1:2的组合；醇溶液为乙醇、甲醇、乙二醇按照质量比1:5:3的组合；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨水溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，陈化10h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；超声的频率为40kHz，时间为5h；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中，于频率为2450±50MHz、微波功率为9kw、温度为880℃进行微波加热煅烧3h，即得到介孔氧化钬粉体；所述微波的输出方式包括连续波和脉冲波两种组合的方式。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
(1)溶液的配置：在醇溶液中加入螯合剂，混合均匀得到模板剂，将模板剂加入钬的无机盐溶液中得到A溶液；
(2)超声分散：在水浴加热超声搅拌的条件下将氨溶液滴加到A溶液中，得到模板剂与钬的螯合体，再滴加氨溶液生成介孔中间相，陈化4-12h后，沉淀产物过滤洗涤后得到介孔醇凝胶，将介孔醇凝胶的水分蒸发得到具有介孔的粉体；
(3)微波加热煅烧：将介孔粉体置入微波反应器中进行微波加热煅烧，即得到介孔氧化钬粉体。
2.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、聚丙烯酸中的一种或者组合。
3.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中醇溶液为乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或者组合。
4.根据权利要求1-3任一所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述螯合剂与醇溶液的摩尔比为1:1-3。
5.根据权利要求4所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述钬的无机盐溶液为氯化钬或硝酸钬，其浓度为0.1-1.0mol/L。
6.根据权利要求5所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述A溶液中钬离子与螯合剂的摩尔比为1:1-3。
7.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氨溶液为氨水或碳酸氢铵。
8.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中超声的频率为20-50kHz，时间为0.5-6h。
9.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(3)微波的频率为915±50MHz或2450±50MHz，微波功率为1-10kw，时间为2-6h，微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方式。
10.根据权利要求1所述的介孔氧化钬粉体的微波制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中微波加热煅烧的温度为800-900℃。
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