CN111587262B - 芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置 - Google Patents

芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置。更具体地，本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物‑乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到正向所述冷凝器传输的挥发性组分上。根据本发明，挥发性组分可以在冷凝器中完全冷凝，从而显著减少未冷凝而排放到外部的挥发性组分的量。因此，可以减少在处理挥发性组分时花费的废水处理成本，并且可以显著减少排放到大气中的对人体有害的乙烯基氰单体的量。

Description

芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和 制备装置
技术领域
[相关申请的交叉引用]
本申请要求于2018年12月18日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0164399和于2019年06月19日基于上述专利的优先权在韩国知识产权局再提交的韩国专利申请No.10-2019-0072784的优先权，这两项专利申请的公开内容通过引用并入本说明书中。
本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置。更具体地，本发明涉及一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，该制备方法包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从挥发罐正向冷凝器传输的分离出的挥发性组分上的步骤；或者，当使用串联连接的两个或更多个冷凝器时，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤，以及本发明涉及所述芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置。根据本发明，可以减少排放的残留单体和有机溶剂的量。
背景技术
通常，芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物具有优异的模塑性能、刚性和电性能，从而广泛用于包括诸如计算机、打印机和复印机的办公自动化(OA)设备、诸如电视机和音响系统的家用电器、电气和电子部件和杂货的各种领域。特别地，具有改善的耐热性的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物由于其在高温下不变形的性能而已经用于家用电器外壳和汽车内部材料等。
芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物通过使芳香族乙烯基化合物和乙烯基氰化合物在有机溶剂中反应而得到。作为反应的结果，得到包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的聚合产物。在这种情况下，除了最终产物之外，单体和有机溶剂残留在聚合产物中。因此，除去残留单体和有机溶剂的过程必不可少。
根据制备芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的常规过程，聚合在反应器中进行；将聚合之后从反应器中排出的聚合产物传输至挥发罐中，并且在挥发罐中将诸如残留单体和有机溶剂的挥发性组分与芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物彼此分离；并且使用冷凝器冷凝分离出的挥发性组分，并进行纯化以得到最终产物芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物。
通常，使用由两个或三个冷凝器组成的冷凝系统。在这种情况下，可以通过增加冷凝器中的压力并且降低制冷剂的温度来提高冷凝效率。然而，由于安装限制，在降低所供应的制冷剂的温度方面存在限制，导致排放未冷凝的挥发性组分。此外，当具有低沸点的乙烯基氰单体的量增加时，冷凝效率降低。
未冷凝的挥发性组分通过废水处理系统排放到溪流中或排放到大气中。在这种情况下，废水处理导致成本昂贵，并且排放的挥发性组分引起环境污染。
因此，在制备芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物时，为了减少排放到大气中或引入废水处理系统中的挥发性组分的量，需要一种使用具有提高的冷凝效率的冷凝器制备芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的方法。
[相关技术文献]
[专利文献]
(专利文献1)KR 10-2007-0073028 A
发明内容
技术问题
因此，鉴于上述问题做出本发明，本发明的一个目的是提供一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，该制备方法包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐正向所述冷凝器传输的分离出的挥发性组分上的步骤；或者，当使用串联连接的两个或更多个冷凝器时，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤，以及本发明提供一种所述芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置。根据本发明，可以减少排放的残留单体和有机溶剂的量。
本发明的上述目的和其它目的可以通过下面描述的本公开实现。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和使用一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐正向所述冷凝器传输的所述分离出的挥发性组分上；或者，当使用串联连接的两个或更多个冷凝器时，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
根据本发明的另一方面，提供一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置，包括：挥发罐，用于从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器，用于冷凝分离出的挥发性组分，其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将分离出的挥发性组分向冷凝器传输的传输管中的喷射设备；或者，当包括串联连接的两个或更多个冷凝器时，用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射设备。
有益效果
根据本发明，当制备芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物时，在不更换设备的情况下，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到正向第一冷凝器传输的挥发性组分上，或者喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。通过该方法，可以降低挥发性组分中包含的具有低沸点的乙烯基氰单体的含量，从而提高冷凝效率。因此，可以降低处理未冷凝的挥发性组分所花费的废水处理成本，并且可以显著降低排放到大气中的对人体有害的挥发性组分的量。
附图说明
图1示意性地示出了根据本发明的从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体和有机溶剂的聚合产物中分离挥发性组分并且冷凝分离出的挥发性组分的步骤；
图2示意性地示出了根据现有技术的从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体和有机溶剂的聚合产物中分离挥发性组分并且冷凝分离出的挥发性组分的步骤。
具体实施方式
下文中，将详细描述根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法。
当制备芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物时，从聚合产物中分离出的挥发性组分在冷凝过程中没有完全冷凝，并且排放到外部。在这种情况下，产生废水处理成本并且引起环境污染。为了解决这些问题，本发明人做出努力，结果证实，当将有机溶剂或单体添加到正向冷凝器传输的挥发性组分中时，冷凝效率提高，并且未冷凝而排放的挥发性组分的量减少。基于这些发现，本发明人继续进行研究并完成本发明。
根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法如下。
根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐正向所述冷凝器传输的所述分离出的挥发性组分上的步骤；或者，当使用串联连接的两个或更多个冷凝器时，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤。根据本发明的制备方法，可以提高冷凝效率，并且可以显著减少排放的挥发性组分的量。
在本发明中，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器可以分别是串联连接的两个或更多个冷凝器中的任意两个冷凝器。在这种情况下，第一冷凝器可以是第一级冷凝器，第二冷凝器可以是第二级冷凝器。
例如，根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法包括：使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的步骤；和使用串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分的步骤，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上的步骤；或者，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤。根据本发明的制备方法，可以提高冷凝效率，从而减少排放的挥发性组分的量。
例如，根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法可以包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上的步骤；和将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤。在这种情况下，可以提高冷凝效率，从而显著减少排放的挥发性组分的量。
例如，所述制备方法可以包括在分离挥发性组分的步骤之前使芳香族乙烯基化合物和乙烯基氰化合物聚合的步骤。
例如，可以通过使芳香族乙烯基化合物和乙烯基氰化合物在有机溶剂中聚合来制备所述芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物。
例如，当进行聚合反应时，可以包含选自引发剂、分子量调节剂和乳化剂中的一种或多种。
例如，所述聚合反应可以是本体聚合、溶液聚合或乳液聚合，优选是本体聚合或溶液聚合。在这种情况下，制备的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的诸如拉伸强度和冲击强度的机械性能、耐热性和热稳定性可以优异。
在本发明中，对得到芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的反应方法没有特别地限制，可以使用常规的聚合方法。
例如，在挥发罐中分离出挥发性组分的步骤可以在220℃至260℃的温度和35托以下的压力下进行，优选在225℃至255℃的温度和15托至35托的压力下进行。在所述范围内，可以从芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物中有效地分离出挥发性组分。
可以使用在本发明所属领域中通常使用的挥发罐作为本发明的挥发罐，而没有特别地限制。
例如，分离出的挥发性组分可以包含5重量％至35重量％的乙烯基氰化合物、45重量％至80重量％的芳香族乙烯基化合物和5重量％至50重量％的有机溶剂。
作为一个具体的实例，所述分离出的挥发性组分可以包含5重量％至20重量％的乙烯基氰化合物、45重量％至59重量％的芳香族乙烯基化合物和25重量％至45重量％的有机溶剂，或者可以包含15重量％至35重量％的乙烯基氰化合物、60重量％至80重量％的芳香族乙烯基化合物和5重量％至25重量％的有机溶剂。
例如，可以将通过挥发罐的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物传输至造粒机并在其中切割。然后，进行冷却和干燥以得到粒状的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物。
在本发明中，优选将两个或更多个冷凝器彼此串联连接，或者可以将两个冷凝器彼此串联连接。在这种情况下，可以提高冷凝效率。
在本发明中，可以使用在本发明所属领域中通常使用的冷凝器作为本发明的冷凝器，而没有特别地限制。
例如，在将有机溶剂喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，所述有机溶剂可以以10kg/hr至200kg/hr、10kg/hr至150kg/hr或15kg/hr至100kg/hr，优选地以15kg/hr至90kg/hr，更优选地以20kg/hr至50kg/hr的流速喷射。在这种情况下，可以减少挥发性组分中包含的具有低沸点的残留乙烯基氰单体的含量，从而提高冷凝效率。
例如，在将有机溶剂喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，所述有机溶剂的流速可以为10kg/hr至100kg/hr，优选为20kg/hr至90kg/hr。在将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，有机溶剂或芳香族乙烯基单体的流速可以为10kg/hr至100kg/hr，优选为15kg/hr至90kg/hr。在这种情况下，可以提高冷凝效率，从而显著减少排放的挥发性组分的量。
例如，在将有机溶剂喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，所述有机溶剂可以在-10℃至40℃，优选地在0℃至30℃，更优选地在15℃至25℃的温度下喷射。在所述范围内，可以提高冷凝效率。
在本发明中，对喷射到第一冷凝器的有机溶剂的温度没有特别地限制。
例如，在将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，有机溶剂或芳香族乙烯基单体可以以10kg/hr至200kg/hr或10kg/hr至110kg/hr，优选地以10kg/hr至90kg/hr，更优选地以10kg/hr至40kg/hr的流速喷射。在这种情况下，可以减少挥发性组分中包含的具有低沸点的残留乙烯基氰单体的含量，从而提高冷凝效率。
在本发明中，流速可以使用流量计测量或通过质量平衡等式计算。根据质量平衡等式，可以使用输入量、输出量和回收量来计算未冷凝的挥发性组分的流速。
例如，在将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的步骤中，有机溶剂或芳香族乙烯基单体可以在-10℃至40℃，优选地在0℃至30℃，更优选地在15℃至25℃的温度下喷射。在所述范围内，可以提高冷凝效率。
在本发明中，对喷射到第二冷凝器的有机溶剂或芳香族乙烯基单体的温度没有特别地限制。
例如，第一冷凝器中的冷凝可以在20℃至35℃的制冷剂温度和3托至100托的工作压力下，优选地在25℃至33℃的制冷剂温度和15托至35托的工作压力下，更优选地在25℃至30℃的制冷剂温度和15托至30托的工作压力下进行。在所述范围内，可以提高冷凝效率。
在本发明中，工作压力指当冷凝器工作时形成的冷凝器的内部压力。
例如，第二冷凝器中的冷凝可以在-3℃至4℃的制冷剂温度和5托至50托的工作压力下，优选地在-1℃至4℃的制冷剂温度和7托至25托的工作压力下，更优选地在0℃至4℃的制冷剂温度和10托至20托的工作压力下进行。在所述范围内，可以提高冷凝效率。
例如，可以将在第一冷凝器和第二冷凝器中冷凝的冷凝物回收、纯化并重新引入到反应器中。在这种情况下，可以降低原料成本。
例如，可以将在第二冷凝器中未冷凝的挥发性组分传输至真空单元，溶解在水冷泵的循环流体中，并且通过废水处理过程排出。在该过程中，一部分挥发性组分会释放到大气中。根据本发明，可以显著减少释放到大气中的挥发性组分的量，并且可以防止环境污染。
例如，所述有机溶剂可以包括选自甲苯、乙苯、二甲苯、甲基乙基酮和异丁基甲基酮中的一种或多种。优选地，聚合反应中使用的有机溶剂和待喷射的有机溶剂相同。在这种情况下，可以将具有高沸点的组分添加到挥发性组分中，由此，可以降低挥发性组分中包含的具有低沸点的组分，即，残留乙烯基氰单体的比例，从而提高冷凝效率。
例如，所述芳香族乙烯基化合物可以包括选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对溴苯乙烯、对氯苯乙烯和邻溴苯乙烯中的一种或多种。在这种情况下，可以降低挥发性组分中包含的具有低沸点的残留乙烯基氰单体的比例，从而提高冷凝效率。
根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置包括：挥发罐，用于从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器，用于冷凝分离出的挥发性组分，其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将所述分离出的挥发性组分向冷凝器传输的传输管中的喷射设备；或者当包括串联连接的两个或更多个冷凝器时，用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射设备。根据本发明，可以提高冷凝效率，并且冷凝之后释放的挥发性组分的量可以忽略不计。
在本发明中，可以使用被配置成连接至传输管并且能够将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到传输管中的装置作为本发明的喷射设备，而没有特别地限制。例如，可以使用喷射管、喷射瓶等作为所述喷射设备，并且所述喷射设备可以设置有喷嘴。
例如，根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置包括：挥发罐，用于从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和串联连接的两个或更多个冷凝器，用于冷凝分离出的挥发性组分，其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将所述分离出的挥发性组分向第一冷凝器传输的传输管中的喷射管；或者用于将所述有机溶剂或所述芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射管。在这种情况下，可以提高冷凝效率，并且冷凝之后释放的挥发性组分的量可以忽略不计。
例如，所述芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置可以包括：用于将有机溶剂喷射到用于将所述分离出的挥发性组分向第一冷凝器传输的传输管中的喷射管；和用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射管。在这种情况下，可以提高冷凝效率，并且在第二冷凝器中冷凝之后释放的挥发性组分的量可以忽略不计。
例如，所述喷射管可以包括喷嘴。
在本发明中，可以使用本发明所属领域中通常使用的喷嘴作为本发明的喷嘴，而没有特别地限制。
所述芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置中包括的挥发罐和冷凝器遵循上面的描述，因此将省略对其的描述。
将参照图1和图2描述根据本发明的芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法和制备装置。提供在本说明书和附图中公开的本发明的实施例仅用于帮助理解本发明，并且本发明不限于这些实施例。此外，仅描述用于描述本发明所必需的方式，并且在附图中省略了进行所述制备方法和所述制备装置的其它显而易见的方式。
图1示意性地示出了根据本发明的在实施例1至实施例21中使用的挥发罐(DV)、第一冷凝器(1st CN)、第二冷凝器(2nd CN)、真空单元、传输管和喷射管，并且示出了本发明的包括用于从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分的挥发罐的制备装置，其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将分离出的挥发性组分向第一冷凝器传输的传输管中的喷射管；或者用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射管。
另外，可以将在第二冷凝器中未冷凝的挥发性组分传输至真空单元中并且溶解在水冷泵的循环流体中。然后，可以将溶解的挥发性组分通过废水处理过程排放到外部或排放到大气中。
尽管在附图中未示出，但是可以将在第一冷凝器和第二冷凝器中冷凝的冷凝物重新引入到反应器中。
另外，图2示意性地示出了在比较例1、比较例8和比较例12中使用的挥发罐(DV)、第一冷凝器(1st CN)、第二冷凝器(2nd CN)和真空单元。参照图2，在挥发罐中，从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体和有机溶剂的聚合产物中分离挥发性组分。分离出的挥发性组分在第一冷凝器和第二冷凝器中冷凝。在这种情况下，将在第二冷凝器中未冷凝的挥发性组分传输至真空单元，被泵压缩，并且溶解在水冷泵的循环流体中。然后，溶解的挥发性组分通过废水处理过程排放到外部或排放到大气中。
尽管在附图中未示出，但是可以将在第一冷凝器和第二冷凝器中冷凝的冷凝物重新引入到反应器中。
下文中，将参照下面的优选实施例更详细地描述本发明。然而，提供这些实施例仅用于说明性目的，并且不应理解为限制本发明的范围和精神。此外，对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种改变和修改，并且这种改变和修改也在所附权利要求书的范围内。
[实施例]
各个步骤的条件示于下面表1至表5中。
挥发性组分分离步骤
*分离条件A：在230℃的温度和20托的压力下进行分离。在这种情况下，在挥发罐中分离的挥发性组分包含55.8重量％的苯乙烯单体、7.25重量％的丙烯腈单体和37重量％的甲苯。
*分离条件B：在250℃的温度和30托的压力下进行分离。在这种情况下，在挥发罐中分离的挥发性组分包含68.2重量％的苯乙烯单体、23.7重量％的丙烯腈单体和9.1重量％的甲苯。
*分离条件C：在240℃的温度和20托的压力下进行分离。在这种情况下，在挥发罐中分离的挥发性组分包含62重量％的苯乙烯单体、15重量％的丙烯腈单体和23重量％的甲苯。
冷凝步骤
*冷凝条件A：在第一冷凝器中，在30℃的制冷剂温度和20托的压力下进行冷凝。在第二冷凝器中，在2℃的制冷剂温度和10托的压力下进行冷凝。
*冷凝条件B：在第一冷凝器中，在30℃的制冷剂温度和30托的压力下进行冷凝。在第二冷凝器中，在2℃的制冷剂温度和20托的压力下进行冷凝。
*冷凝条件C：在第一冷凝器中，在25℃的制冷剂温度和15托的压力下进行冷凝。在第二冷凝器中，在1℃的制冷剂温度和10托的压力下进行冷凝。
*喷射物质：甲苯用“1”来表示；苯乙烯用“2”来表示；α-甲基苯乙烯用“3”来表示；丙烯腈用“4”来表示；甲基丙烯腈用“5”来表示。
实施例1
根据分离条件A分离出挥发性组分。然后，根据冷凝条件A将分离的挥发性组分在第一冷凝器中冷凝，然后将未冷凝的挥发性组分传输至第二冷凝器并在其中冷凝。此时，以45kg/hr的流速将甲苯喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上，不对在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分进行喷射。
实施例2
根据分离条件A分离出挥发性组分。然后，根据冷凝条件A将分离的挥发性组分在第一冷凝器中冷凝，然后将未冷凝的挥发性组分传输至第二冷凝器并在其中冷凝。此时，不对在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分进行喷射，并且以30kg/hr的流速将苯乙烯喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
实施例3
根据分离条件A分离出挥发性组分。然后，根据冷凝条件A将分离的挥发性组分在第一冷凝器中冷凝，然后将未冷凝的挥发性组分传输至第二冷凝器并在其中冷凝。此时，不对在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分进行喷射，并且以30kg/hr的流速将α-甲基苯乙烯喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
实施例4
根据分离条件A分离出挥发性组分。然后，根据冷凝条件A将分离的挥发性组分在第一冷凝器中冷凝，然后将未冷凝的挥发性组分传输至第二冷凝器并在其中冷凝。此时，不对在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分进行喷射，并且以80kg/hr的流速将甲苯喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
实施例5
根据分离条件A分离出挥发性组分。然后，根据冷凝条件A将分离的挥发性组分在第一冷凝器中冷凝，然后将未冷凝的挥发性组分传输至第二冷凝器并在其中冷凝。此时，以20kg/hr的流速将甲苯喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上，并且以15kg/hr的流速将苯乙烯喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
实施例6至实施例21
根据下面表1至表3中所示的分离条件和冷凝条件，分离和冷凝挥发性组分，并且将喷射物质喷射到挥发性组分上。
比较例1
除了未将甲苯喷射到在挥发罐中分离之后正向第一冷凝器传输的挥发性组分上之外，进行与实施例1相同的步骤。
比较例2至比较例16
根据下面表4和表5中所示的分离条件和冷凝条件，分离和冷凝挥发性组分，并且将喷射物质喷射到挥发性组分上。
[实验例]
在实施例1至实施例21和比较例1至比较例16中，使用安装在第二冷凝器与真空单元之间的流量计测量在第二冷凝器中未冷凝并从第二冷凝器中排出的挥发性组分的流速，结果示于下面表1至表5中。
另外，在实施例1至实施例14和比较例1至比较例16中，从设置在第一冷凝器与第二冷凝器之间的管中对在第一冷凝器中未冷凝并向第二冷凝器传输的乙烯基氰单体取样，通过气相色谱法定量取样的乙烯基氰单体的含量。结果示于下面表1至表5中。
[表1]
Figure BDA0002376314640000141
[表2]
Figure BDA0002376314640000142
[表3]
Figure BDA0002376314640000151
[表4]
Figure BDA0002376314640000152
[表5]
Figure BDA0002376314640000161
如表1至表5中所示，在根据本发明的实施例1至实施例21的情况下，在第二冷凝器中未冷凝并从第二冷凝器中排出的挥发性组分的量可以忽略不计。因此，不需要处理排放的挥发性组分所花费的废水处理成本。另一方面，在根据常规方法的比较例1、比较例8和比较例12的情况下，在第二冷凝器中未冷凝的挥发性组分的量较大，示出的流速为14.8kg/hr至58.0kg/hr。
另外，在将芳香族乙烯基单体喷射到第一冷凝器的比较例2、比较例3、比较例9、比较例13和比较例14的情况下，和将乙烯基氰单体喷射到第一冷凝器的比较例4、比较例5、比较例10和比较例15的情况下，在第二冷凝器中未冷凝并从中排出的挥发性组分的量显著增加。因此，会增加处理排出的挥发性组分所花费的成本。
另外，在将乙烯基氰单体喷射到第二冷凝器的比较例6、比较例7、比较例11和比较例16的情况下，在第二冷凝器中未冷凝并从中排出的挥发性组分的量显著增加。

Claims (14)

1.一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备方法，包括：
使用挥发罐从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和
使用一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器冷凝分离出的挥发性组分，
其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到从所述挥发罐正向所述冷凝器传输的分离出的挥发性组分上；或者
当使用所述串联连接的两个或更多个冷凝器时，将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述制备方法包括：将有机溶剂喷射到在所述挥发罐中分离之后正向所述第一冷凝器传输的挥发性组分上；和
将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在所述第一冷凝器中未冷凝并正向所述第二冷凝器传输的挥发性组分上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述分离出的挥发性组分包含5重量％至35重量％的乙烯基氰化合物、45重量％至80重量％的芳香族乙烯基化合物和5重量％至50重量％的有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在有机溶剂的喷射中，有机溶剂以10kg/hr至200kg/hr的流速喷射。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在有机溶剂的喷射中，有机溶剂在-10℃至40℃的温度下喷射。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在有机溶剂或芳香族乙烯基单体的喷射中，有机溶剂或芳香族乙烯基单体以10kg/hr至220kg/hr的流速喷射。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到在所述第一冷凝器中未冷凝并正向所述第二冷凝器传输的挥发性组分上时，有机溶剂或芳香族乙烯基单体在-10℃至40℃的温度下喷射。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一冷凝器中的冷凝在20℃至35℃的制冷剂温度和3托至100托的工作压力下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二冷凝器中的冷凝在-3℃至4℃的制冷剂温度和5托至50托的工作压力下进行。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述分离在220℃至260℃的温度和35托以下的压力下进行。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述第一冷凝器和所述第二冷凝器中冷凝的冷凝物被回收、纯化并重新引入到反应器中。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其中，喷射到从所述挥发罐正向所述冷凝器传输的分离出的挥发性组分上的有机溶剂，或者当使用串联连接的两个或更多个冷凝器时，喷射到在第一冷凝器中未冷凝并正向第二冷凝器传输的挥发性组分上的有机溶剂包括选自甲苯、乙苯、二甲苯、甲基乙基酮和异丁基甲基酮中的一种或多种。
13.一种芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物的制备装置，包括：
挥发罐，用于从包含芳香族乙烯基化合物-乙烯基氰化合物聚合物、残留芳香族乙烯基单体、残留乙烯基氰单体和有机溶剂的聚合产物中分离出挥发性组分；和
一个冷凝器或串联连接的两个或更多个冷凝器，用于冷凝分离出的挥发性组分，
其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将分离出的挥发性组分向所述冷凝器传输的传输管中的喷射设备；或者
当包括串联连接的两个或更多个冷凝器时，用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射设备。
14.根据权利要求13所述的制备装置，其中，所述制备装置包括：用于将有机溶剂喷射到用于将分离出的挥发性组分向第一冷凝器传输的传输管中的喷射管；和
用于将有机溶剂或芳香族乙烯基单体喷射到用于将在第一冷凝器中未冷凝的挥发性组分向第二冷凝器传输的传输管中的喷射管。
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