KR101770892B1 - 탈휘발화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 출원은, 탈휘발화 방법에 대한 것이다. 본 출원에서는, VOC 성분을 효과적으로 회수할 수 있고, 상기 회수된 VOC 성분을 응축시켜 재활용하는 과정에서 응축 효율을 높이며, 에너지 소비를 줄일 수 있는 탈휘발화 방법을 제공할 수 있다.

Description

탈휘발화 방법{Devolatilization method}
본 출원은, 탈휘발화 방법에 관한 것이다.
유동성 물질로부터의 VOC(Volatile Organic Compound)와 같은 휘발성 물질의 회수는 다양한 중합체 제조를 포함한 여러 산업 공정에서 필수적인 단계이다. 예를 들어, 단량체를 사용하여 중합체를 제조할 때에 최종 생성물로부터 용매 및 미반응 단량체를 회수하는 것이 요구될 수 있다. 잔류 단량체와 휘발물은, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN: Styrene Acrylonitrile), ABS(Acrylonitrile-butadiene-styrene) 또는 AES(Acrylonitrile-ethylene-styrene) 등과 같은 개질 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 또는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 올레핀 블록 공중합체 또는 EPR(Ethylene Propylene Rubber) 등의 올레핀 기반 중합체 등의 벌크 또는 용액 중합에서 중합체 생성물로부터 회수되어야 한다.
통상적으로 중합체 내에 갇혀 있는 VOC 성분은 중합체 내에서 표면까지 확산되어 기상으로 이동하는 것에 장시간이 소요되기 때문에 상기 VOC 성분의 회수는 고온 및 고진공 조건에서 수행되고 있다. 그런데, 고진공 조건의 VOC 성분을 응축시키기 위해서는 매우 낮은 응축 온도가 요구되기 때문에 기화된 VOC 성분을 응축시켜 반응기로 회수하는 과정에서 냉동기의 과도한 부하를 유발한다.
본 출원은, 탈휘발화 방법에 대한 것이다. 본 출원은, 중합 반응물과 같은 유동성 물질로부터 VOC 성분을 효과적으로 회수할 수 있고, 상기 회수된 VOC 성분을 응축시켜 재활용하는 과정에서 응축 효율을 높이며, 에너지 소비를 줄일 수 있는 탈휘발화 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
예시적인 탈휘발화 방법은, 중합체를 포함하는 중합 반응물을 하나 이상의 탈휘발화기(devolatilizer)를 포함하는 탈휘발 영역에 도입하여 상기 반응물로부터 휘발성 성분(이하, VOC 성분)을 회수하고, 회수된 휘발성 성분을 하나 이상의 응축기를 포함하는 응축 영역으로 도입하여 응축시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 방법은 응축 영역에서 응축된 VOC 성분을 중합 반응기, 예를 들면, 중합 반응물을 배출하고 있는 중합 반응기로 회수하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 중합 반응기에서 배출되는 중합 생성물은 상기 탈휘발화 영역으로 도입되어 VOC 성분이 제거될 수 있는데, 이 때 제거되는 VOC 성분은 응축 후에 다시 중합 반응기로 회수되어 원료로서 적용될 수 있다.
본 출원의 방법에서 적용되는 상기 탈휘발화기 및 응축기의 종류는 특별히 제한되지 않고, 일반적으로 적용되는 장치가 사용될 수 있다.
탈휘발화 영역으로 도입되는 중합 반응물의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 통상적인 중합 방식으로 중합되어 중합체를 포함하는 반응물로서, VOC 성분, 예를 들면, 미반응 잔류 단량체나 용매 등을 포함하고 있는 반응물이 적용될 수 있다. 이러한 중합 반응물은, 예를 들면, 폴리스티렌, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN: Styrene Acrylonitrile), ABS(Acrylonitrile-butadiene-styrene) 또는 AES(Acrylonitrile-ethylene-styrene) 등과 같은 개질 스티렌/아크릴로니트릴 공중합체 또는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 올레핀 블록 공중합체 또는 EPDM 고무 등의 올레핀 중합체 등을 포함하는 중합 반응물일 수 있다. 상기와 같은 중합 반응물을 제조하는 방식은 특별히 제한되지 않으며, 통상적인 방식이 모두 적용될 수 있다.
본 출원의 방법은, 상기 탈휘발화 영역의 탈휘발화기로 도입되기 전의 중합 반응물에 스트리핑제(stripping agent)를 주입하는 단계를 포함할 수 있다. 본 출원에서는, 상기와 같은 단계를 통해서 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기의 공정 조건, 예를 들면, 온도 및/또는 압력과 같은 공정 조건을 최적화할 수 있고, 이에 따라 휘발성 화합물의 회수 효율을 우수하게 유지하면서도 회수된 휘발성 화합물의 응축 효율을 높이고, 응축에 소비되는 에너지도 절감할 수 있다. 본 출원에서 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기는, 예를 들면, 중합 반응기에서 배출되어 하나 이상의 탈휘발화기를 거친 후에 응축기로 도입되는 중합 반응물의 경로에서 상기 중합 반응물이 가장 마지막으로 거치는 탈휘발화기를 의미할 수 있다. 따라서, 탈휘발화 영역이 1개의 탈휘발화기를 포함한다면, 상기 가장 후단의 탈휘발화기는 그 1개의 탈휘발화기이며, 2개 이상의 탈휘발화기를 포함하는 경우에는 복수의 탈휘발화기 중에서 중합 반응물이 가장 마지막으로 거치는 탈휘발화기를 의미할 수 있다.
본 출원에서 상기 도입되는 스트리핑제의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 스트리핑제로는, 일반적으로 스트리핑제로서 적용되는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 스트리핑제로는, 물이나 비활성 기체 등을 사용할 수 있다. 스트리핑제는, 상기 탈휘발화 영역의 탈휘발화기로 도입되기 전의 중합 반응물 또는 상기 응축기로 도입되기 전의 중합 반응물에 주입될 수 있다. 하나의 예시에서 상기 스트리핑제는, 상기 탈휘발화기로 도입되기 전의 중합 반응물에 주입될 수 있고, 이러한 경우에 상기 탈휘발화기는 전술한 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기일 수 있다.
중합 반응물에 스트리핑제를 주입하는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 중합 반응물이 상기 탈휘발화기로 주입되는 경로에 혼합기(mixer)를 설치하고, 상기 혼합기로 스트리핑제를 주입함으로써, 상기 혼합기를 경유하는 중합 반응물에 스트리핑제를 주입할 수 있다. 상기 스트리핑제의 주입 시에는 주입 유속은, 예를 들면, 상기 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물, 즉 제품인 중합체를 포함하는 중합 반응물의 배출 유량에 대하여 중량을 기준으로 0.5% 이상으로 제어할 수 있다. 상기 주입 유속은 다른 예시에서 상기 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물의 배출 유량에 대하여 중량을 기준으로 약 0.6% 이상, 약 0.7% 이상, 약 0.8% 이상, 약 0.9% 이상 또는 약 0.95% 이상일 수 있다. 상기 주입 유속은 또한 다른 예시에서 상기 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물의 배출 유량에 대하여 중량을 기준으로 20% 이하, 15% 이하, 10% 이하, 약 7% 이하, 약 6% 이하, 약 5% 이하, 약 4% 이하, 약 3% 이하, 약 2.5% 이하, 약 2% 이하 또는 약 1.5% 이하일 수 있다. 이러한 범위에서 스트리핑제를 주입함으로써 탈휘발화 영역 후단에서의 공정 조건을 최적화할 수 있고, 이에 따라 휘발성 화합물의 회수 효율을 우수하게 유지하면서도 회수된 휘발성 화합물의 응축 효율을 높이고, 그 과정에서 소비되는 에너지도 최소화할 수 있다.
본 출원에서 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 조건이 조절될 수 있다. 예를 들면, 상기 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 압력은 약 8 torr 이상, 약 8.5 torr 이상, 약 9 torr 이상, 약 9.5 torr 이상, 약 10 torr 이상, 약 11 torr 이상, 약 12 torr 이상, 약 13 torr 이상 또는 약 15 torr 이상으로 유지될 수 있다. 일반적으로 중합 반응물 내에 존재하는 VOC 성분은, 순수한 상태일 경우와 비교하여 매우 높은 온도에서 기화가 일어나게 된다. 이에 따라서 종전 탈휘발화 공정에서는 탈휘발화기의 운전 온도는 높이고, 운전 압력은 낮추어서 고진공 조건에서 공정을 진행하고 있었다. 그렇지만, 고진공 조건에서의 VOC 성분은 매우 낮은 응축 온도를 가지게 되므로 응축기에서 과부하가 걸리게 된다. 그렇지만, 본 출원에서는 스트리핑제의 도입과 함께 탈휘발화기의 운전 압력을 상기와 같이 높임으로써 후속되는 응축 공정에서의 과부하를 해소할 수 있다. 본 출원에서 상기 탈휘발화기의 운전 압력은, 진공도가 완화될수록 적합하므로 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 운전 압력은 약 100 torr 이하, 약 90 torr 이하, 약 80 torr 이하, 약 70 torr 이하, 약 60 torr 이하, 약 50 torr 이하, 약 40 torr 이하, 약 30 torr 이하 또는 약 20 torr 이하 정도일 수 있다.
탈휘발화 영역 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 온도는, 예를 들면, 약 100℃ 내지 400℃의 범위 내에서 조절될 수 있다. 상기 운전 온도는 다른 예시에서 약 120℃ 이상, 약 140℃ 이상, 약 160℃ 이상, 약 180℃ 이상 또는 약 200℃ 이상 정도일 수 있다. 또한, 상기 운전 온도는 다른 예시에서 약 380℃ 이하, 약 360℃ 이하, 약 340℃ 이하, 약 320℃ 이하, 약 300℃ 이하, 약 280℃ 이하, 약 260℃ 이하 또는 약 240℃ 이하 정도일 수 있다. 이러한 범위는, 휘발성 화합물의 회수 효율을 우수하게 유지하면서도 회수된 휘발성 화합물의 응축 효율을 높이고, 그 과정에서 소비되는 에너지도 최소화하는 것에 유리할 수 있다.
탈휘발화 영역은 하나 또는 2개 이상의 탈휘발화기를 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 탈휘발 영역은 제 1 탈휘발화기 및 제 2 탈휘발화기를 포함할 수 있다. 상기에서, 예를 들어, 중합 반응물이 제 1 탈휘발화기를 거친 후에 제 2 탈휘발화기를 거치고, 다시 응축 영역으로 도입된다면, 상기 제 2 탈휘발화기가 전술한 가장 후단의 탈휘발화기가 될 수 있다. 따라서, 상기와 같은 경우 상기 제 2 탈휘발화기의 운전 압력 및/또는 운전 온도는 전술한 바와 같이 조절될 수 있다.
상기와 같은 경우에 스트리핑제는 상기 가장 후단의 탈휘발화기, 즉 제 2 탈휘발화기로 주입되는 중합 반응물에 주입될 수 있다. 예를 들어, 제 1 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물은 혼합기 등의 장치에 도입되고, 상기 혼합기로 상기 스트리핑제가 또한 도입될 수 있다. 혼합기로부터 배출되는 물질은 상기 중합 반응물과 스트리핑제를 모두 포함하고, 그러한 물질이 제 2 탈휘발화기에 도입되어 휘발성 성분이 회수될 수 있다.
도 1은 상기와 같은 과정을 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 1과 같이 중합 반응기로부터 배출되어 중합체(polymer) 및 휘발성 성분(VOC)을 포함하는 중합 반응물은 우선 제 1 탈휘발화기(11)로 도입될 수 있다. 제 1 탈휘발화기(11)에서 VOC 성분은 1차적으로 회수될 수 있다. 회수된 VOC 성분은, 응축 영역(14)의 응축기로 도입되거나, 혹은 다른 장치로 도입될 수 있다.
상기 과정에서 제 1 탈휘발화기(11)의 온도는, 예를 들면, 약 100℃ 내지 약 200℃의 범위 내로 유지될 수 있다. 상기 제 1 탈휘발화기(11)의 온도는 다른 예시에서 약 190℃ 이하, 약 180℃ 이하, 약 160℃ 이하, 약 150℃ 이하 또는 약 140℃ 이하일 수 있다. 또한, 상기 제 1 탈휘발화기(11)의 압력은 300 torr 내지 700 torr의 범위 내로 유지될 수 있다. 상기 제 1 탈휘발화기(11)의 압력은 다른 예시에서 약 400 torr 이상일 수 있으며, 또한 약 600 torr 이하일 수 있다.
제 1 탈휘발화기(11)로부터 배출된 중합 반응물은 혼합기(13)로 도입될 수 있다. 혼합기(13)로는 스트리핑제(stripping agent)가 또한 주입될 수 있다. 상기에서 스트리핑제로는 전술한 바와 같이 공지의 스트리핑제가 사용될 수 있다. 혼합기(13)에서 배출되는 물질은, 상기 중합 반응물과 스트리핑제(stripping agent)를 포함하고, 이러한 물질은 제 2 탈휘발화기(12)로 도입될 수 있다.
상기 제 2 탈휘발화기(12)가 가장 후단의 탈휘발화기인 경우에 상기 제 2 탈휘발화기(12)의 운전 온도 및/또는 운전 압력은 전술한 범위로 유지될 수 있다.
상기와 같은 공정에 의해 회수된 VOC 성분은 응축 영역의 응축기로 도입되어 응축될 수 있다. 응축기에서의 조건은, VOC 성분의 적절한 응축이 일어나는 한 특별히 제한되는 것은 아니다.
예를 들면, 응축기의 온도는 약 -20℃ 내지 50℃의 범위 내에서 유지될 수 있다. 상기 응축기의 온도는 다른 예시에서 약 -10℃ 이상일 수 있다. 또한, 응축기의 압력은 예를 들면 약 7 torr 이상, 8 torr 이상, 9 torr 이상, 10 torr 이상, 11 torr 이상, 12 torr 이상, 13 torr 이상 또는 14 torr 이상으로 유지될 수 있다. 상기 응축기의 압력의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 약 100 torr 이하, 약 90 torr 이하, 약 80 torr 이하, 약 70 torr 이하, 약 60 torr 이하, 약 50 torr 이하, 약 40 torr 이하, 약 30 torr 이하 또는 약 20 torr 이하 정도일 수 있다. 본 출원의 방법에서는 전술한 바와 같은 스트리핑제의 주입과 탈휘발화 영역 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 조건의 조절을 통해서 응축기의 온도 및 압력을 상기 범위로 유지할 수 있고, 이러한 범위에서도 적절한 VOC 성분의 응축이 가능할 수 있다.
상기에서 언급한 응축기의 온도 및 압력은, 응축 영역이 하나의 응축기를 포함하는 경우에는 그 응축기의 온도 및 압력이고, 응축 영역이 2개 이상의 응축기를 포함하는 경우에는 상기 복수의 응축기 중 어느 하나의 응축기의 온도 및 압력일 수 있다.
응축 영역도 2개 이상의 응축기를 포함할 수 있다. 예를 들면, 응축 영역은 제 1 및 제 2 응축기를 포함할 수 있고, 이러한 경우에 상기 탈휘발화 영역에서 도입되는 VOC 성분은 상기 제 1 및 제 2 응축기를 순차로 거치면서 응축될 수 있다.
상기와 같이 응축 영역이 제 1 및 제 2 응축기를 포함하는 경우에 각 응축기의 온도는 다음과 같이 조절될 수 있다. 예를 들면, 제 1 응축기, 즉 탈휘발화 영역으로부터의 VOC 성분이 최초로 도입되는 응축기의 온도는 약 20℃ 내지 50℃, 약 20℃ 내지 45℃, 약 20℃ 내지 40℃, 약 25℃ 내지 40℃ 또는 약 30℃ 내지 40℃의 범위로 유지될 수 있다. 예를 들면, 제 2 응축기, 상기 제 1 응축기를 거친 VOC 성분이 도입되는 응축기의 온도는 약 -10℃ 내지 10℃, 약 -5℃ 내지 10℃, 약 -5℃ 내지 8℃, 약 -5℃ 내지 6℃ 또는 약 -2℃ 내지 4℃의 범위로 유지될 수 있다. 제 1 및 제 2 응축기의 압력은 전술한 범위에서 조절될 수 있다. 상기와 같은 조작에 의해서 각 응축기에서의 운전 부하를 최소화하면서 응축 효율도 우수하게 유지할 수 있다.
상기와 같은 응축기를 포함하는 응축 영역에서 응축된 VOC 성분은 전술한 바와 같이 중합 반응기로 회수될 수도 있다.
본 출원에서는, VOC 성분을 효과적으로 회수할 수 있고, 상기 회수된 VOC 성분을 응축시켜 재활용하는 과정에서 응축 효율을 높이며, 에너지 소비를 줄일 수 있는 탈휘발화 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 예시적인 탈휘발화 방법을 보여주는 개념도이다.
이하 본 출원에 따른 실시예 및 비교예를 통하여 본 출원의 방법을 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1.
도 1에 나타난 바와 같은 탈휘발화 장치를 사용하여 중합 반응물로부터 VOC 성분의 회수를 진행하였다. 도 1의 장치에서 탈휘발화기 및 응축기는 공지의 장치를 적용하였다. 중합 반응물로서 SAN(Styrene-Acrylonitrile) 중합체를 포함하는 중합 반응물이 제 1 탈휘발화기(11), 제 2 탈휘발화기(12) 및 응축 영역(14)을 순차로 거치면서 VOC 성분의 회수 및 응축이 진행되도록 하였고, 그 과정에서 제 1 탈휘발화기(11)에서 배출된 중합 반응물이 혼합기(13)를 거치면서 스트리핑제와 혼합되도록 하였다. 스트리핑제로는 물을 적용하였고, 그 스트리핑제의 주입은 제 2 탈휘발화기(12)로부터 배출되는 중합물(SAN 중합체)의 배출 유량(약 4 내지 20 ton/hr의 범위 내) 대비 중량을 기준으로 약 1% 정도가 유지되도록 하였다. 응축 영역(14)은 제 1 및 제 2 응축기를 포함하고, 제 1 및 제 2 탈휘발화기(11, 12)에서 배출되는 VOC 성분이 제 1 응축기에서 1차로 응축된 후에 다시 제 2 응축기로 도입되어 응축되도록 장치를 구성하였다. VOC 성분의 제거 효율이 약 99.9% 내지 99.98% 정도로 유지되도록 상기 제 1 및 제 2 탈휘발화기(11, 12), 제 1 및 제 2 응축기의 운전 온도와 압력을 조절한 결과는 하기 표 1에 정리하였다.
실시예 2.
혼합기(13)로 주입되는 스트리핑제의 주입 유속이 제 2 탈휘발화기(12)로부터 배출되는 중합물(SAN 중합체)의 배출 유량 대비 중량을 기준으로 약 2% 정도가 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 공정을 진행하였다. VOC 성분의 제거 효율이 실시예 1과 동일 정도로 유지되도록 상기 제 1 및 제 2 탈휘발화기(11, 12), 제 1 및 제 2 응축기의 운전 온도와 압력을 조절한 결과는 하기 표 1에 정리하였다.
실시예 3.
혼합기(13)로 주입되는 스트리핑제의 주입 유속이 제 2 탈휘발화기(12)로부터 배출되는 중합물(SAN 중합체)의 배출 유량 대비 중량을 기준으로 약 3% 정도가 유지되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 공정을 진행하였다. VOC 성분의 제거 효율이 실시예 1과 동일 정도로 유지되도록 상기 제 1 및 제 2 탈휘발화기(11, 12), 제 1 및 제 2 응축기의 운전 온도와 압력을 조절한 결과는 하기 표 1에 정리하였다.
비교예 1.
혼합기(13)의 설치 및 스트리핑제의 주입을 수행하지 않고, 제 1 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물을 직접 제 2 탈휘발화기(12)로 도입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 공정을 진행하였다. VOC 성분의 제거 효율이 실시예 1과 동일 정도로 유지되도록 상기 제 1 및 제 2 탈휘발화기(11, 12), 제 1 및 제 2 응축기의 운전 온도와 압력을 조절한 결과는 하기 표 1에 정리하였다.

 제1탈휘발화기 제2탈휘발화기 제1응축기 제2응축기
온도(℃) 압력(torr) 온도(℃) 압력(torr) 온도(℃) 압력(torr) 온도(℃) 압력(torr)
실시예1 120 500 215 10 35 8 -8.4 7
실시예2 120 500 215 12.5 35 10.5 -3.9 9.5
실시예3 120 500 215 15.5 35 13.5 0.3 12.5
비교예1 120 500 215 7 35 5 -10.5 4
상기 결과로부터 본 출원의 경우, 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기(제 2 탈휘발화기)의 운전 압력을 높게 유지하고, 응축기의 온도 및/또는 압력을 높인 상태에서도 효과적인 VOC 성분의 제거 및 응축이 진행되는 것을 확인할 수 있다.
11: 제 1 탈휘발화기
12: 제 2 탈휘발화기
13: 혼합기
14: 응축 영역

Claims (18)

  1. 2개 이상의 탈휘발화기를 포함하는 탈휘발화 영역에서 중합 반응물로부터 휘발성 성분을 회수하고, 회수된 휘발성 성분을 응축기를 포함하는 응축 영역으로 도입하여 응축시키는 단계를 포함하는 탈휘발화 방법으로서, 상기 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기로 도입되는 중합 반응물 또는 상기 응축기로 도입되는 중합 반응물에 스트리핑제를 주입하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 압력을 8 torr 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 응축 영역에서 응축된 휘발성 성분을 중합 반응물이 배출되는 중합 반응기로 회수하는 단계를 추가로 포함하는 탈휘발화 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 스트리핑제는 물 또는 비활성 기체인 탈휘발화 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 스트리핑제의 주입 유속을 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기에서 배출되는 중합 반응물의 배출 유량에 대하여 중량을 기준으로 0.5% 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 압력을 10 torr 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기의 운전 온도를 100℃ 내지 400℃의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 탈휘발화 영역은 제 1 탈휘발화기 및 제 2 탈휘발화기를 포함하고, 상기 제 2 탈휘발화기가 탈휘발화 영역의 가장 후단에 구비되어 있는 탈휘발화 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 제 1 탈휘발화기의 운전 온도를 100℃ 내지 200℃의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 제 1 탈휘발화기의 운전 압력을 300 torr 내지 500 torr의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 탈휘발화 영역의 가장 후단의 탈휘발화기로 도입되는 중합 반응물에 스트리핑제를 주입하는 탈휘발화 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 응축기의 온도를 -20℃ 내지 50℃의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 응축기의 압력을 7 torr 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
  13. 제 1 항에 있어서, 응축 영역은 제 1 응축기와 제 2 응축기를 포함하는 탈휘발화 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 탈휘발화 영역으로부터의 휘발성 성분은 제 1 응축기를 거쳐 제 2 응축기로 도입되는 탈휘발화 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 제 1 응축기의 온도를 10℃ 내지 50℃의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 제 1 응축기의 압력을 7 torr 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
  17. 제 13 항에 있어서, 제 2 응축기의 온도를 -10℃ 내지 10℃의 범위 내로 유지하는 탈휘발화 방법.
  18. 제 13 항에 있어서, 제 2 응축기의 압력을 7 torr 이상으로 유지하는 탈휘발화 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102266841B1 (ko) 2017-12-21 2021-06-21 주식회사 엘지화학 열가소성 수지 조성물의 제조방법
KR102435545B1 (ko) * 2018-12-18 2022-08-24 주식회사 엘지화학 방향족 비닐 화합물-비닐시안 화합물 중합체의 제조방법 및 제조장치
KR102635673B1 (ko) * 2019-09-30 2024-02-14 주식회사 엘지화학 탈휘발화 시스템, 이를 이용한 탈휘발화 방법 및 스티렌-니트릴계 공중합체의 제조방법
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KR102618181B1 (ko) 2020-07-22 2023-12-26 주식회사 엘지화학 중합체 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007077221A (ja) 2005-09-13 2007-03-29 Toagosei Co Ltd 低臭気エマルションの製造方法
JP2007320973A (ja) * 2006-05-30 2007-12-13 Asahi Kasei Chemicals Corp スチレン系重合体の製造装置および製造方法
CN102432703A (zh) 2011-08-02 2012-05-02 北京信诺海博石化科技发展有限公司 聚烯烃粉料后处理工艺方法
CN104109232A (zh) * 2013-04-22 2014-10-22 株式会社日立制作所 聚酯的制造方法及制造装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007077221A (ja) 2005-09-13 2007-03-29 Toagosei Co Ltd 低臭気エマルションの製造方法
JP2007320973A (ja) * 2006-05-30 2007-12-13 Asahi Kasei Chemicals Corp スチレン系重合体の製造装置および製造方法
CN102432703A (zh) 2011-08-02 2012-05-02 北京信诺海博石化科技发展有限公司 聚烯烃粉料后处理工艺方法
CN104109232A (zh) * 2013-04-22 2014-10-22 株式会社日立制作所 聚酯的制造方法及制造装置

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