JPH04130105A - 揮発性物質の除去方法 - Google Patents
揮発性物質の除去方法Info
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- JPH04130105A JPH04130105A JP24878290A JP24878290A JPH04130105A JP H04130105 A JPH04130105 A JP H04130105A JP 24878290 A JP24878290 A JP 24878290A JP 24878290 A JP24878290 A JP 24878290A JP H04130105 A JPH04130105 A JP H04130105A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、揮発性物質を含むスチレン系重合体の重合液
から揮発性物質を分離して除去する方法に係り、詳しく
は、高分子量のスチレン系重合体を製造する際に好適な
揮発性物質の除去方法に関する。
から揮発性物質を分離して除去する方法に係り、詳しく
は、高分子量のスチレン系重合体を製造する際に好適な
揮発性物質の除去方法に関する。
ポリスチレンやアクリロニトリル−スチレン共重合体等
のスチレン系重合体は塊状重合の他、エチルベンゼン等
の溶剤や水等の希釈剤の存在下で行う溶液重合や懸濁重
合によっても製造することもできるが、高分子量のスチ
レン系重合体を製造するためには塊状重合が適している
。塊状重合によりスチレン系重合体を製造する場合、単
量体の重合が進み、固形分含有量が高くなるに従って重
合液の粘度が上昇する。そして、重合液の粘度がある一
定の値を超えると取扱が困難になるので、スチレン系重
合体を連続的に製造しようとする場合には、重合液の粘
度が極度に高（なる前に重合反応を停止させ、重合液か
ら未反応単量体等の揮発性物質を分離して重合体を回収
するいわゆる脱揮処理を行う。
のスチレン系重合体は塊状重合の他、エチルベンゼン等
の溶剤や水等の希釈剤の存在下で行う溶液重合や懸濁重
合によっても製造することもできるが、高分子量のスチ
レン系重合体を製造するためには塊状重合が適している
。塊状重合によりスチレン系重合体を製造する場合、単
量体の重合が進み、固形分含有量が高くなるに従って重
合液の粘度が上昇する。そして、重合液の粘度がある一
定の値を超えると取扱が困難になるので、スチレン系重
合体を連続的に製造しようとする場合には、重合液の粘
度が極度に高（なる前に重合反応を停止させ、重合液か
ら未反応単量体等の揮発性物質を分離して重合体を回収
するいわゆる脱揮処理を行う。
脱揮処理の方法としては、重合液を減圧下におき、揮発
性物質を気化させ気体として分離する方法が知られてい
る（米国特許第３．２０１．３６５号明細書）。この方
法では、揮発性物質が気化する際に熱を消費するため、
脱揮処理後の重合体の温度が脱揮処理前の重合液の温度
に比べて低くなる。そして、重合体の温度か低くなりす
ぎると、粘度が高くなり取扱が困難になるので、重合液
を減圧下におく前に少量の水、メタノール等の発泡剤を
添加して加熱する方法が採られている。ところか、この
加熱工程において重合液中の未反応単量体が重合して低
分子量重合体が発生することか避けられず、これが重合
体に混入して分子量分布か広がり重合体の品質が低下す
るという問題がある。特に、高分子量のスチレン系重合
体を製造する場合、低分子量重合体の混入は耐熱性、強
度の低下に直結する問題である。
性物質を気化させ気体として分離する方法が知られてい
る（米国特許第３．２０１．３６５号明細書）。この方
法では、揮発性物質が気化する際に熱を消費するため、
脱揮処理後の重合体の温度が脱揮処理前の重合液の温度
に比べて低くなる。そして、重合体の温度か低くなりす
ぎると、粘度が高くなり取扱が困難になるので、重合液
を減圧下におく前に少量の水、メタノール等の発泡剤を
添加して加熱する方法が採られている。ところか、この
加熱工程において重合液中の未反応単量体が重合して低
分子量重合体が発生することか避けられず、これが重合
体に混入して分子量分布か広がり重合体の品質が低下す
るという問題がある。特に、高分子量のスチレン系重合
体を製造する場合、低分子量重合体の混入は耐熱性、強
度の低下に直結する問題である。
本発明の目的は、揮発性物質を含む重合液から揮発性物
質を分離して重合体を回収するにあたり、低分子量重合
体の生成を効率よく防止することにより重合体への低分
子量重合体の混入を抑制できる揮発性物質の除去方法を
提供することにある。
質を分離して重合体を回収するにあたり、低分子量重合
体の生成を効率よく防止することにより重合体への低分
子量重合体の混入を抑制できる揮発性物質の除去方法を
提供することにある。
本発明者らは、かかる課題を解決するため研究を行った
結果、重合液の脱揮処理を行う際に、重合液に、該重合
液中の未反応単量体に対して溶解作用を有する芳香族炭
化水素溶剤を添加することにより、加熱工程での低分子
量重合体の生成を効率よく抑制でき、低分子量重合体含
有量の低い重合体を容易に回収できることを見出して本
発明を完成した。
結果、重合液の脱揮処理を行う際に、重合液に、該重合
液中の未反応単量体に対して溶解作用を有する芳香族炭
化水素溶剤を添加することにより、加熱工程での低分子
量重合体の生成を効率よく抑制でき、低分子量重合体含
有量の低い重合体を容易に回収できることを見出して本
発明を完成した。
すなわち、本発明は、スチレン類を含む単量体溶液を塊
状重合して得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程と
これに引続く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮
発性物質を分離する揮発性物質の除去方法において、重
合液に、該重合溶液に含まれる未反応単量体に対して溶
解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱
し脱揮処理することを特徴とする揮発性物質の除去方法
である。
状重合して得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程と
これに引続く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮
発性物質を分離する揮発性物質の除去方法において、重
合液に、該重合溶液に含まれる未反応単量体に対して溶
解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱
し脱揮処理することを特徴とする揮発性物質の除去方法
である。
以下、本発明の詳細な説明する。
スチレン類を含む単量体液を塊状重合して得たスチレン
系重合体の重合液は、スチレン系重合体と未反応単量体
とを含むものであり、重合液の成分は、未反応単量体と
低分子量重合体とからなる揮発性物質と、それ以外の固
形分とに分類できる。
系重合体の重合液は、スチレン系重合体と未反応単量体
とを含むものであり、重合液の成分は、未反応単量体と
低分子量重合体とからなる揮発性物質と、それ以外の固
形分とに分類できる。
なお、低分子量重合体とは、スチレン系重合体のうち、
メタノールに可溶の成分であり、通常二量体及び二量体
の成分である。
メタノールに可溶の成分であり、通常二量体及び二量体
の成分である。
スチレン類を含む単量体液は、スチレン類以外の単量体
として、スチレン類と共重合可能な化合物を含んでもよ
い。スチレン類としては、スチレンや、メチルスチレン
、エチルスチレン、イソプロピルスチレン等のアルキル
スチレンや、クロルスチレン、ブロムスチレン等のハロ
ゲン化スチレン等があり、スチレン類と共重合可能な化
合物としては、スチレン以外のビニル芳香族化合物、ジ
エン系化合物、アクリル系化合物等があり、例えば、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリル、メタクリル酸メ
チル、メタクリル酸エチル等がある。
として、スチレン類と共重合可能な化合物を含んでもよ
い。スチレン類としては、スチレンや、メチルスチレン
、エチルスチレン、イソプロピルスチレン等のアルキル
スチレンや、クロルスチレン、ブロムスチレン等のハロ
ゲン化スチレン等があり、スチレン類と共重合可能な化
合物としては、スチレン以外のビニル芳香族化合物、ジ
エン系化合物、アクリル系化合物等があり、例えば、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリル、メタクリル酸メ
チル、メタクリル酸エチル等がある。
スチレン系重合体を加熱工程とこれに引続（減圧下の気
液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離する際に
重合液に添加する芳香族炭化水素溶剤は、重合液中の未
反応単量体に対して溶解作用を有するものならばよく、
特に限定するものではないか、重合液への溶解性や気液
分離工程での気化特性の点から、トルエン、キシレン、
エチルヘンセン等、炭素数７〜９のものが好ましい。炭
素数の大きい溶剤は気化しに＜＜、気液分離工程で分離
しにくい傾向がある。また、これらの芳香族炭化水素溶
剤は単独で用いてもよいし、二種類以上のものを混合し
て用いてもよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量は重合液
中の未反応単量体１００重量部に対して１０〜２００重
量部好ましくは２０〜１００重量部、さらに好ましくは
３０〜５０重量部がよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量
が少なすぎると低分子量重合体が生成し易くなり、多す
ぎると脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程でのエネル
ギー効率が悪くなる。なお、芳香族炭化水素溶剤には、
未反応単量体が一部混入してもよい。また、芳香族炭化
水素溶剤とは別途に、水、メタノール等の発泡剤を添加
してもよい。
液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離する際に
重合液に添加する芳香族炭化水素溶剤は、重合液中の未
反応単量体に対して溶解作用を有するものならばよく、
特に限定するものではないか、重合液への溶解性や気液
分離工程での気化特性の点から、トルエン、キシレン、
エチルヘンセン等、炭素数７〜９のものが好ましい。炭
素数の大きい溶剤は気化しに＜＜、気液分離工程で分離
しにくい傾向がある。また、これらの芳香族炭化水素溶
剤は単独で用いてもよいし、二種類以上のものを混合し
て用いてもよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量は重合液
中の未反応単量体１００重量部に対して１０〜２００重
量部好ましくは２０〜１００重量部、さらに好ましくは
３０〜５０重量部がよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量
が少なすぎると低分子量重合体が生成し易くなり、多す
ぎると脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程でのエネル
ギー効率が悪くなる。なお、芳香族炭化水素溶剤には、
未反応単量体が一部混入してもよい。また、芳香族炭化
水素溶剤とは別途に、水、メタノール等の発泡剤を添加
してもよい。
本発明の脱揮処理は、−段階で行ってもよいし、直列す
る複数段階に分割して行ってもよい。また、複数段階に
分割して行う場合、重合液への芳香族炭化水素溶剤の添
加は各段階の脱揮処理する際にそれぞれ添加してもよい
し、特定段階の脱揮処理する際に添加してもよい。たた
し、本発明者らの知見では、装置の建設、エネルギー効
率等の点から、脱揮処理を二段階で行うようにし、一段
階目の脱揮処理後の重合液に芳香族炭化水素溶剤を添加
する方法が優れている。
る複数段階に分割して行ってもよい。また、複数段階に
分割して行う場合、重合液への芳香族炭化水素溶剤の添
加は各段階の脱揮処理する際にそれぞれ添加してもよい
し、特定段階の脱揮処理する際に添加してもよい。たた
し、本発明者らの知見では、装置の建設、エネルギー効
率等の点から、脱揮処理を二段階で行うようにし、一段
階目の脱揮処理後の重合液に芳香族炭化水素溶剤を添加
する方法が優れている。
本発明を実施するのに適した装置は、重合液を加熱する
加熱領域と、この加熱領域に続いて設けられた気液分離
領域とからなり、例えば、加熱領域としては、チューブ
側が重合液流通側となりシェル側か熱媒体流通側となる
伝熱管を備えた縦型多管式熱交換器を用いることができ
、気液分離領域としては、揮発性物質回収装置と脱揮処
理後の重合液を抜出すための重合体搬送装置とを備えた
真空槽を用いることができる。
加熱領域と、この加熱領域に続いて設けられた気液分離
領域とからなり、例えば、加熱領域としては、チューブ
側が重合液流通側となりシェル側か熱媒体流通側となる
伝熱管を備えた縦型多管式熱交換器を用いることができ
、気液分離領域としては、揮発性物質回収装置と脱揮処
理後の重合液を抜出すための重合体搬送装置とを備えた
真空槽を用いることができる。
固形分含有量か５５〜８０重量％程度の重合液から揮発
性物質を分離するのに適した実施態様として、脱揮処理
を二段階で行う例を具体的に示す。
性物質を分離するのに適した実施態様として、脱揮処理
を二段階で行う例を具体的に示す。
まず、重合液を１００〜２５０°Ｃ温度条件で、段階目
の脱揮処理の加熱工程に導入する。一段階目の脱揮処理
の加熱工程及び気液分離工程は、段階目の脱揮処理後の
重合液の温度が１５０〜２５０℃で、未反応単量体含有
量が１５重量％以下になる条件で操作するのがよい。具
体的には、重合液の加熱に温度１５０〜３００℃の熱媒
体を用い、圧力２００〜５００ｍｍＨｇの真空槽で気液
分離する。一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が１５
０°Ｃ未満になる場合、該重合液の粘度が極めて高いた
め取扱が困難であり、２５０°Ｃを越える場合、低分子
量重合体が生成し易い。また、真空槽の圧力が２００ｍ
ｍＨｇ未満であると、脱気処理が進みすぎ、一段階目の
脱揮処理後の重合液の温度が低くなり易く、二段階目の
脱気処理の操作が困難になるとともに脱揮処理を二段階
で行うことの効果が小さく、５００ｍｍＨｇを超えると
十分に気液分離できない。次に、一段階目の脱揮処理後
の重合液に、未反応単量体１００重量部に対して１０〜
２００重量部、好ましくは２０〜１００重量部、さらに
好ましくは３０〜５０重量部の芳香族炭化水素溶剤を添
加してから、二段階目の脱揮処理の加熱工程に導入する
。二段階目の脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程は、
二段階目の脱揮処理により回収される重合体の温度か２
００〜２６０°Ｃとなる条件で操作するのがよい。ただ
し、気液分離する真空槽は１０ｍｍＨｇ以下の極めて低
い圧力条件で行操作するのがよい。このことにより、未
反応単量体や芳香族炭化水素溶剤だけでなく低分子量重
合体の一部も分離することができる。ｌＯｍ＋ｎＨｇを
超える圧力条件では、揮発性物質の除去を十分に行うの
が困難であり、揮発性物質の除去を十分に行うためには
重合液を極めて高い温度に加熱することが必要になり、
低分子量重合体の生成を防止する点で好ましくない。な
お、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する炭化水素
溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質
から低分子量重合体を除去することにより得られる芳香
族炭化水素溶剤を用いることもでき、この際、芳香族炭
化水素溶剤に未反応単量体が一部混入していてもかまわ
ない。
の脱揮処理の加熱工程に導入する。一段階目の脱揮処理
の加熱工程及び気液分離工程は、段階目の脱揮処理後の
重合液の温度が１５０〜２５０℃で、未反応単量体含有
量が１５重量％以下になる条件で操作するのがよい。具
体的には、重合液の加熱に温度１５０〜３００℃の熱媒
体を用い、圧力２００〜５００ｍｍＨｇの真空槽で気液
分離する。一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が１５
０°Ｃ未満になる場合、該重合液の粘度が極めて高いた
め取扱が困難であり、２５０°Ｃを越える場合、低分子
量重合体が生成し易い。また、真空槽の圧力が２００ｍ
ｍＨｇ未満であると、脱気処理が進みすぎ、一段階目の
脱揮処理後の重合液の温度が低くなり易く、二段階目の
脱気処理の操作が困難になるとともに脱揮処理を二段階
で行うことの効果が小さく、５００ｍｍＨｇを超えると
十分に気液分離できない。次に、一段階目の脱揮処理後
の重合液に、未反応単量体１００重量部に対して１０〜
２００重量部、好ましくは２０〜１００重量部、さらに
好ましくは３０〜５０重量部の芳香族炭化水素溶剤を添
加してから、二段階目の脱揮処理の加熱工程に導入する
。二段階目の脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程は、
二段階目の脱揮処理により回収される重合体の温度か２
００〜２６０°Ｃとなる条件で操作するのがよい。ただ
し、気液分離する真空槽は１０ｍｍＨｇ以下の極めて低
い圧力条件で行操作するのがよい。このことにより、未
反応単量体や芳香族炭化水素溶剤だけでなく低分子量重
合体の一部も分離することができる。ｌＯｍ＋ｎＨｇを
超える圧力条件では、揮発性物質の除去を十分に行うの
が困難であり、揮発性物質の除去を十分に行うためには
重合液を極めて高い温度に加熱することが必要になり、
低分子量重合体の生成を防止する点で好ましくない。な
お、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する炭化水素
溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質
から低分子量重合体を除去することにより得られる芳香
族炭化水素溶剤を用いることもでき、この際、芳香族炭
化水素溶剤に未反応単量体が一部混入していてもかまわ
ない。
次に、第１図に基ついて、本発明を具体的に説明する。
第１図は、脱揮処理を二段階で行う本発明の実施例の工
程の概略を示すフローシートである。重合工程で製造さ
れた重合液は、ライン（１）から一段階目の脱揮処理の
加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（２）の上部入口
を介してそのチューブ側に流入し、シェル側を流通する
熱媒体により加熱され、縦型多管式熱交換器（２）の下
部に直結している気液分離工程にあたる真空槽（３）に
フラッシュされる。縦型多管式熱交換器（２）のシェル
側は、上部加熱室（４）と下部加熱室（５）とに分割さ
れており、それぞれ温度の異なる熱媒体を流通すること
により、重合液を効率よく加熱することができる。真空
槽（３）内で未反応単量体の一部を分離された重合液は
、該真空槽（３）の下部からライン（６）に流入し、ラ
イン（６）と合流するライン（７）及びライン（８）か
ら、それぞれ芳香族炭化水素溶剤及び発泡剤を添加され
、ライン（６）の下流側に設けられているスタティック
ミキサー（９）で混合され、二段階目の脱揮処理の加熱
工程にあたる縦型多管式熱交換器（１０）のチューブ側
に流入し、シェル側を通過する熱媒体により加熱され、
縦型多管式熱交換器（ｌＯ）の下部に直結している気液
分離工程にあたる真空槽（１１）にフラッシュされる。
程の概略を示すフローシートである。重合工程で製造さ
れた重合液は、ライン（１）から一段階目の脱揮処理の
加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（２）の上部入口
を介してそのチューブ側に流入し、シェル側を流通する
熱媒体により加熱され、縦型多管式熱交換器（２）の下
部に直結している気液分離工程にあたる真空槽（３）に
フラッシュされる。縦型多管式熱交換器（２）のシェル
側は、上部加熱室（４）と下部加熱室（５）とに分割さ
れており、それぞれ温度の異なる熱媒体を流通すること
により、重合液を効率よく加熱することができる。真空
槽（３）内で未反応単量体の一部を分離された重合液は
、該真空槽（３）の下部からライン（６）に流入し、ラ
イン（６）と合流するライン（７）及びライン（８）か
ら、それぞれ芳香族炭化水素溶剤及び発泡剤を添加され
、ライン（６）の下流側に設けられているスタティック
ミキサー（９）で混合され、二段階目の脱揮処理の加熱
工程にあたる縦型多管式熱交換器（１０）のチューブ側
に流入し、シェル側を通過する熱媒体により加熱され、
縦型多管式熱交換器（ｌＯ）の下部に直結している気液
分離工程にあたる真空槽（１１）にフラッシュされる。
真空槽（１１）内で重合液から揮発性物質を分離して得
られる重合体は真空槽（ＩＩ）の下部からライン（Ｄを
通じて回収される。このとき、真空槽（１１）内で分離
された揮発性物質は、真空槽（１１）から減圧装置に連
通ずるラインの途中で冷却回収され、蒸留工程に送られ
低分子量重合体を除去されて未反応単量体と芳香族炭化
水素溶剤とからなる混合溶剤となってタンクに貯蔵され
、必要に応じて、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加
する芳香族炭化水素溶剤として用いられる。
られる重合体は真空槽（ＩＩ）の下部からライン（Ｄを
通じて回収される。このとき、真空槽（１１）内で分離
された揮発性物質は、真空槽（１１）から減圧装置に連
通ずるラインの途中で冷却回収され、蒸留工程に送られ
低分子量重合体を除去されて未反応単量体と芳香族炭化
水素溶剤とからなる混合溶剤となってタンクに貯蔵され
、必要に応じて、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加
する芳香族炭化水素溶剤として用いられる。
本発明によれば、揮発性物質を含有するスチレン系重合
体の重合液から揮発性物質を除去する際に、未反応単量
体が重合して低分子量重合体となってスチレン系重合体
に混入することを効率よく抑制できるので、低分子量重
合体の混入量が少ないスチレン系重合体を得ることか可
能となり、特に、高分子量のスチレン系重合体を製造す
る際に有効である。なお、本発明において低分子量重合
体の生成を抑制できるのは、重合液に芳香族炭化水素溶
剤を添加することが、重合液中の未反応単量体濃度を低
減することになり、脱揮処理の加熱工程での未反応単量
体の重合反応が抑制されるためである。
体の重合液から揮発性物質を除去する際に、未反応単量
体が重合して低分子量重合体となってスチレン系重合体
に混入することを効率よく抑制できるので、低分子量重
合体の混入量が少ないスチレン系重合体を得ることか可
能となり、特に、高分子量のスチレン系重合体を製造す
る際に有効である。なお、本発明において低分子量重合
体の生成を抑制できるのは、重合液に芳香族炭化水素溶
剤を添加することが、重合液中の未反応単量体濃度を低
減することになり、脱揮処理の加熱工程での未反応単量
体の重合反応が抑制されるためである。
スチレンを塊状重合して得た未反応スチレン含有量４５
重量％の重合液を第１図に示したフローシートに従って
脱揮処理した。ここで、一段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（２）のシェル側の上部加
熱室（４）には１６８℃の熱媒油を流通させ、下部加熱
室（６）には２８５°Ｃの熱媒油を流通させ、真空槽（
３）内の圧力は２８０ｍｍＨｇに保ち、二段階目の脱揮
処理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器０口）のシ
ェル側には２４０°Ｃの熱媒油を流通させ、真空槽（１
１）内の圧力は１．０ｍｍＨｇに保った。また、一段階
目の脱揮処理後の重合液１００重量部に対して、エチル
ベンゼン５０重量％、スチレン５０重量％からなる混合
溶剤を３重量部、水２重量部添加した。なお、二段階目
の脱揮処理で分離した揮発性物質から低分子量重合体を
除去して得たエチルベンゼンとスチレンとの混合溶剤を
、一段階目の脱揮処理を行った後の重合液に添加する前
記のエチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶剤の原
料として使用した。
重量％の重合液を第１図に示したフローシートに従って
脱揮処理した。ここで、一段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（２）のシェル側の上部加
熱室（４）には１６８℃の熱媒油を流通させ、下部加熱
室（６）には２８５°Ｃの熱媒油を流通させ、真空槽（
３）内の圧力は２８０ｍｍＨｇに保ち、二段階目の脱揮
処理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器０口）のシ
ェル側には２４０°Ｃの熱媒油を流通させ、真空槽（１
１）内の圧力は１．０ｍｍＨｇに保った。また、一段階
目の脱揮処理後の重合液１００重量部に対して、エチル
ベンゼン５０重量％、スチレン５０重量％からなる混合
溶剤を３重量部、水２重量部添加した。なお、二段階目
の脱揮処理で分離した揮発性物質から低分子量重合体を
除去して得たエチルベンゼンとスチレンとの混合溶剤を
、一段階目の脱揮処理を行った後の重合液に添加する前
記のエチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶剤の原
料として使用した。
一段階目の脱揮処理後の重合液の固形分含有量は９７重
量％であり、二段階目の脱揮処理して得られた重合体の
メタノール可溶分即ち低分子量重合体含有量は１．５重
量％であった。比較例として、一段階目の脱揮処理後の
重合液に、エチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶
剤を添加せずに行ったところ、メタノール可溶分含有量
２．１重量％未満の重合体を得ることはできなかった。
量％であり、二段階目の脱揮処理して得られた重合体の
メタノール可溶分即ち低分子量重合体含有量は１．５重
量％であった。比較例として、一段階目の脱揮処理後の
重合液に、エチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶
剤を添加せずに行ったところ、メタノール可溶分含有量
２．１重量％未満の重合体を得ることはできなかった。
本発明によれば、低分子量重合体含有量の少ないスチレ
ン系重合体を効率的に得ることができる。
ン系重合体を効率的に得ることができる。
第１図は、本発明の実施例のフローシートである。
Claims (3)
- （１）スチレン類を含む単量体溶液を塊状重合して得た
スチレン系重合体の重合液を加熱工程とこれに引続く減
圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離
する揮発性物質の除去方法において、重合液に、該重合
溶液に含まれる未反応単量体に対して溶解作用を有する
芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱し脱揮処理する
ことを特徴とする揮発性物質の除去方法。 - （２）スチレン類を含む単量体溶液を塊状重合して得た
スチレン系重合体の重合液を加熱工程とこれに引続く減
圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離
する揮発性物質の除去方法において、前記脱揮処理を二
段階で行い、一段階目の脱揮処理を重合液の固形分含有
量が８０重量％以上になる条件で行い、一段階目の脱揮
処理後の重合液に、該重合液に含まれる未反応単量体に
対して溶解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を、該重合
液に含まれる未反応単量体１００重量部に対して１０〜
２００重量部となる量添加してから加熱し二段階目の脱
揮処理を減圧度１０ｍｍＨｇ以下で行うことを特徴とす
る揮発性物質の除去方法。 - （３）請求項２記載の揮発性物質の除去方法において、
一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する芳香族炭化水
素溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物
質から低分子量重合体を除去して得たスチレン類を含む
芳香族炭化水素溶剤を用いることを特徴とする揮発性物
質の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24878290A JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24878290A JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130105A true JPH04130105A (ja) | 1992-05-01 |
| JP2902089B2 JP2902089B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17183315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24878290A Expired - Fee Related JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2902089B2 (ja) |
-
1990
- 1990-09-20 JP JP24878290A patent/JP2902089B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2902089B2 (ja) | 1999-06-07 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |