JP2902089B2 - 揮発性物質の除去方法 - Google Patents
揮発性物質の除去方法Info
- Publication number
- JP2902089B2 JP2902089B2 JP24878290A JP24878290A JP2902089B2 JP 2902089 B2 JP2902089 B2 JP 2902089B2 JP 24878290 A JP24878290 A JP 24878290A JP 24878290 A JP24878290 A JP 24878290A JP 2902089 B2 JP2902089 B2 JP 2902089B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymerization
- weight
- liquid
- polymer
- aromatic hydrocarbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、揮発性物質を含むスチレン系重合体の重合
液から揮発性物質を分離して除去する方法に係り、詳し
くは、高分子量のスチレン系重合体を製造する際に好適
な揮発性物質の除去方法に関する。
液から揮発性物質を分離して除去する方法に係り、詳し
くは、高分子量のスチレン系重合体を製造する際に好適
な揮発性物質の除去方法に関する。
ポリスチレンやアクリロニトリル−スチレン共重合体
等のスチレン系重合体は塊状重合の他、エチルベンゼン
等の溶剤や水等の希釈剤の存在下で行う溶液重合や懸濁
重合によっても製造することもできるが、高分子量のス
チレン系重合体を製造するためには塊状重合が適してい
る。塊状重合によりスチレン系重合体を製造する場合、
単量体の重合が進み、固形分含有量が高くなるに従って
重合液の粘度が上昇する。そして、重合液の粘度がある
一定の値を超えると取扱が困難になるので、スチレン系
重合体を連続的に製造しようとする場合には、重合液の
粘度が極度に高くなる前に重合反応を停止させ、重合液
から未反応単量体等の揮発性物質を分離して重合体を回
収するいわゆる脱揮処理を行う。
等のスチレン系重合体は塊状重合の他、エチルベンゼン
等の溶剤や水等の希釈剤の存在下で行う溶液重合や懸濁
重合によっても製造することもできるが、高分子量のス
チレン系重合体を製造するためには塊状重合が適してい
る。塊状重合によりスチレン系重合体を製造する場合、
単量体の重合が進み、固形分含有量が高くなるに従って
重合液の粘度が上昇する。そして、重合液の粘度がある
一定の値を超えると取扱が困難になるので、スチレン系
重合体を連続的に製造しようとする場合には、重合液の
粘度が極度に高くなる前に重合反応を停止させ、重合液
から未反応単量体等の揮発性物質を分離して重合体を回
収するいわゆる脱揮処理を行う。
脱揮処理の方法としては、重合液を減圧下におき、揮
発性物質を気化させ気体として分離する方法が知られて
いる（米国特許第3,201,365号明細書）。この方法で
は、揮発性物質が気化する際に熱を消費するため、脱揮
処理後の重合体の温度が脱揮処理前の重合液の温度に比
べて低くなる。そして、重合体の温度が低くなりすぎる
と、粘度が高くなり取扱が困難になるので、重合液を減
圧下におく前に少量の水、メタノール等の発泡剤を添加
して加熱する方法が採られている。ところが、この加熱
工程において重合液中の未反応単量体が重合して低分子
量重合体が発生することが避けられず、これが重合体に
混入して分子量分布が広がり重合体の品質が低下すると
いう問題がある。特に、高分子量のスチレン系重合体を
製造する場合、低分子量重合体の混入は耐熱性、強度の
低下に直結する問題である。
発性物質を気化させ気体として分離する方法が知られて
いる（米国特許第3,201,365号明細書）。この方法で
は、揮発性物質が気化する際に熱を消費するため、脱揮
処理後の重合体の温度が脱揮処理前の重合液の温度に比
べて低くなる。そして、重合体の温度が低くなりすぎる
と、粘度が高くなり取扱が困難になるので、重合液を減
圧下におく前に少量の水、メタノール等の発泡剤を添加
して加熱する方法が採られている。ところが、この加熱
工程において重合液中の未反応単量体が重合して低分子
量重合体が発生することが避けられず、これが重合体に
混入して分子量分布が広がり重合体の品質が低下すると
いう問題がある。特に、高分子量のスチレン系重合体を
製造する場合、低分子量重合体の混入は耐熱性、強度の
低下に直結する問題である。
本発明の目的は、揮発性物質を含む重合液から揮発性
物質を分離して重合体を回収するにあたり、低分子量重
合体の生成を効率よく防止することにより重合体への低
分子量重合体の混入を抑制できる揮発性物質の除去方法
を提供することにある。
物質を分離して重合体を回収するにあたり、低分子量重
合体の生成を効率よく防止することにより重合体への低
分子量重合体の混入を抑制できる揮発性物質の除去方法
を提供することにある。
本発明者らは、かかる課題を解決するため研究を行っ
た結果、重合液の脱揮処理を行う際に、重合液に、該重
合液中の未反応単量体に対して溶解作用を有する芳香族
炭化水素溶剤を添加することにより、加熱工程での低分
子量重合体の生成を効率よく抑制でき、低分子量重合体
含有量の低い重合体を容易に回収できることを見出して
本発明を完成した。
た結果、重合液の脱揮処理を行う際に、重合液に、該重
合液中の未反応単量体に対して溶解作用を有する芳香族
炭化水素溶剤を添加することにより、加熱工程での低分
子量重合体の生成を効率よく抑制でき、低分子量重合体
含有量の低い重合体を容易に回収できることを見出して
本発明を完成した。
すなわち、本発明は、スチレン類を含む単量体液を塊
状重合して得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程と
これに引続く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮
発性物質を分離する揮発性物質の除去方法において、重
合液に、該重合溶液に含まれる未反応単量体に対して溶
解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱
し脱揮処理することを特徴とする揮発性物質の除去方法
である。
状重合して得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程と
これに引続く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮
発性物質を分離する揮発性物質の除去方法において、重
合液に、該重合溶液に含まれる未反応単量体に対して溶
解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱
し脱揮処理することを特徴とする揮発性物質の除去方法
である。
以下、本発明を詳細に説明する。
スチレン類を含む単量体液を塊状重合して得たスチレ
ン系重合体の重合液は、スチレン系重合体と未反応単量
体とを含むものであり、重合液の成分は、未反応単量体
と低分子量重合体とからなる揮発性物質と、それ以外の
固形分とに分類できる。なお、低分子量重合体とは、ス
チレン系重合体のうち、メタノールに可溶の成分であ
り、通常二量体及び三量体の成分である。
ン系重合体の重合液は、スチレン系重合体と未反応単量
体とを含むものであり、重合液の成分は、未反応単量体
と低分子量重合体とからなる揮発性物質と、それ以外の
固形分とに分類できる。なお、低分子量重合体とは、ス
チレン系重合体のうち、メタノールに可溶の成分であ
り、通常二量体及び三量体の成分である。
スチレン類を含む単量体液は、スチレン類以外の単量
体として、スチレン類と共重合可能な化合物を含んでも
よい。スチレン類としては、スチレンや、メチルスチレ
ン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン等のアルキ
ルスチレンや、クロルスチレン、ブロムスチレン等のハ
ロゲン化スチレン等があり、スチレン類と共重合可能な
化合物としては、スチレン以外のビニル芳香族化合物、
ジエン系化合物、アクリル系化合物等があり、例えば、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル等がある。
体として、スチレン類と共重合可能な化合物を含んでも
よい。スチレン類としては、スチレンや、メチルスチレ
ン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン等のアルキ
ルスチレンや、クロルスチレン、ブロムスチレン等のハ
ロゲン化スチレン等があり、スチレン類と共重合可能な
化合物としては、スチレン以外のビニル芳香族化合物、
ジエン系化合物、アクリル系化合物等があり、例えば、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル等がある。
スチレン系重合体を加熱工程とこれに引続く減圧下の
気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離する際
に重合液に添加する芳香族炭化水素溶剤は、重合液中の
未反応単量体に対して溶解作用を有するものならばよ
く、特に限定するものではないが、重合液への溶解性や
気液分離工程での気化特性の点から、トルエン、キシレ
ン、エチルベンゼン等、炭素数７〜９のものが好まし
い。炭素数の大きい溶剤は気化しにくく、気液分離工程
で分離しにくい傾向がある。また、これらの芳香族炭化
水素溶剤は単独で用いてもよいし、二種類以上のものを
混合して用いてもよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量は
重合液中の未反応単量体100重量部に対して10〜200重量
部好ましくは20〜100重量部、さらに好ましくは30〜50
重量部がよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量が少なすぎ
ると低分子量重合体が生成し易くなり、多すぎると脱揮
処理の加熱工程及び気液分離工程でのエネルギー効率が
悪くなる。なお、芳香族炭化水素溶剤には、未反応単量
体が一部混入してもよい。また、芳香族炭化水素溶剤と
は別途に、水、メタノール等の発泡剤を添加してもよ
い。
気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を分離する際
に重合液に添加する芳香族炭化水素溶剤は、重合液中の
未反応単量体に対して溶解作用を有するものならばよ
く、特に限定するものではないが、重合液への溶解性や
気液分離工程での気化特性の点から、トルエン、キシレ
ン、エチルベンゼン等、炭素数７〜９のものが好まし
い。炭素数の大きい溶剤は気化しにくく、気液分離工程
で分離しにくい傾向がある。また、これらの芳香族炭化
水素溶剤は単独で用いてもよいし、二種類以上のものを
混合して用いてもよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量は
重合液中の未反応単量体100重量部に対して10〜200重量
部好ましくは20〜100重量部、さらに好ましくは30〜50
重量部がよい。芳香族炭化水素溶剤の添加量が少なすぎ
ると低分子量重合体が生成し易くなり、多すぎると脱揮
処理の加熱工程及び気液分離工程でのエネルギー効率が
悪くなる。なお、芳香族炭化水素溶剤には、未反応単量
体が一部混入してもよい。また、芳香族炭化水素溶剤と
は別途に、水、メタノール等の発泡剤を添加してもよ
い。
本発明の脱揮処理は、一段階で行ってもよいし、直列
する複数段階に分割して行ってもよい。また、複数段階
に分割して行う場合、重合液への芳香族炭化水素溶剤の
添加は各段階の脱揮処理する際にそれぞれ添加してもよ
いし、特定段階の脱揮処理する際に添加してもよい。た
だし、本発明者らの知見では、装置の建設、エネルギー
効率等の点から、脱揮処理を二段階で行うようにし、一
段階目の脱揮処理後の重合液に芳香族炭化水素溶剤を添
加する方法が優れている。
する複数段階に分割して行ってもよい。また、複数段階
に分割して行う場合、重合液への芳香族炭化水素溶剤の
添加は各段階の脱揮処理する際にそれぞれ添加してもよ
いし、特定段階の脱揮処理する際に添加してもよい。た
だし、本発明者らの知見では、装置の建設、エネルギー
効率等の点から、脱揮処理を二段階で行うようにし、一
段階目の脱揮処理後の重合液に芳香族炭化水素溶剤を添
加する方法が優れている。
本発明を実施するのに適した装置は、重合液を加熱す
る加熱領域と、この加熱領域に続いて設けられた気液分
離領域とからなり、例えば、加熱領域としては、チュー
ブ側が重合液流通側となりシェル側が熱媒体流通側とな
る伝熱管を備えた縦型多管式熱交換器を用いることがで
き、気液分離領域としては、揮発性物質回収装置と脱揮
処理後の重合液を抜出すための重合体搬送装置とを備え
た真空槽を用いることができる。
る加熱領域と、この加熱領域に続いて設けられた気液分
離領域とからなり、例えば、加熱領域としては、チュー
ブ側が重合液流通側となりシェル側が熱媒体流通側とな
る伝熱管を備えた縦型多管式熱交換器を用いることがで
き、気液分離領域としては、揮発性物質回収装置と脱揮
処理後の重合液を抜出すための重合体搬送装置とを備え
た真空槽を用いることができる。
固形分含有量が55〜80重量％程度の重合液から揮発性
物質を分離するのに適した実施態様として、脱揮処理を
二段階で行う例を具体的に示す。まず、重合液を100〜2
50℃温度条件で、一段階目の脱揮処理の加熱工程を導入
する。一段階目の脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程
は、一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が150〜250℃
で、未反応単量体含有量が15重量％以下になる条件で操
作するのがよい。具体的には、重合液の加熱に温度150
〜300℃の熱媒体を用い、圧力200〜500mmHgの真空槽で
気液分離する。一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が
150℃未満になる場合、該重合液の粘度が極めて高いた
め取扱が困難であり、250℃を越える場合、低分子量重
合体が生成し易い。また、真空槽の圧力が200mmHg未満
であると、脱気処理が進みすぎ、一段階目の脱揮処理後
の重合液の温度が低くなり易く、二段階目の脱気処理の
操作が困難になるとともに脱揮処理を二段階で行うこと
の効果が小さく、500mmHgを超えると十分に気液分離で
きない。次に、一段階目の脱揮処理後の重合液に、未反
応単量体100重量部に対して10〜200重量部、好ましくは
20〜100重量部、さらに好ましくは30〜50重量部の芳香
族炭化水素溶剤を添加してから、二段階目の脱揮処理の
加熱工程に導入する。二段階目の脱揮処理の加熱工程及
び気液分離工程は、二段階目の脱揮処理により回収され
る重合体の温度が200〜260℃となる条件で操作するのが
よい。ただし、気液分離する真空槽は10mmHg以下の極め
て低い圧力条件で行操作するのがよい。このことによ
り、未反応単量体や芳香族炭化水素溶剤だけでなく低分
子量重合体の一部も分離することができる。10mmHgを超
える圧力条件では、揮発性物質の除去を十分に行うのが
困難であり、揮発性物質の除去を十分に行うためには重
合液を極めて高い温度に加熱することが必要になり、低
分子量重合体の生成を防止する点で好ましくない、な
お、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する炭化水素
溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質
から低分子量重合体を除去することにより得られる芳香
族炭化水素溶剤を用いることもでき、この際、芳香族炭
化水素溶剤に未反応単量体が一部混入していてもかまわ
ない。
物質を分離するのに適した実施態様として、脱揮処理を
二段階で行う例を具体的に示す。まず、重合液を100〜2
50℃温度条件で、一段階目の脱揮処理の加熱工程を導入
する。一段階目の脱揮処理の加熱工程及び気液分離工程
は、一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が150〜250℃
で、未反応単量体含有量が15重量％以下になる条件で操
作するのがよい。具体的には、重合液の加熱に温度150
〜300℃の熱媒体を用い、圧力200〜500mmHgの真空槽で
気液分離する。一段階目の脱揮処理後の重合液の温度が
150℃未満になる場合、該重合液の粘度が極めて高いた
め取扱が困難であり、250℃を越える場合、低分子量重
合体が生成し易い。また、真空槽の圧力が200mmHg未満
であると、脱気処理が進みすぎ、一段階目の脱揮処理後
の重合液の温度が低くなり易く、二段階目の脱気処理の
操作が困難になるとともに脱揮処理を二段階で行うこと
の効果が小さく、500mmHgを超えると十分に気液分離で
きない。次に、一段階目の脱揮処理後の重合液に、未反
応単量体100重量部に対して10〜200重量部、好ましくは
20〜100重量部、さらに好ましくは30〜50重量部の芳香
族炭化水素溶剤を添加してから、二段階目の脱揮処理の
加熱工程に導入する。二段階目の脱揮処理の加熱工程及
び気液分離工程は、二段階目の脱揮処理により回収され
る重合体の温度が200〜260℃となる条件で操作するのが
よい。ただし、気液分離する真空槽は10mmHg以下の極め
て低い圧力条件で行操作するのがよい。このことによ
り、未反応単量体や芳香族炭化水素溶剤だけでなく低分
子量重合体の一部も分離することができる。10mmHgを超
える圧力条件では、揮発性物質の除去を十分に行うのが
困難であり、揮発性物質の除去を十分に行うためには重
合液を極めて高い温度に加熱することが必要になり、低
分子量重合体の生成を防止する点で好ましくない、な
お、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する炭化水素
溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質
から低分子量重合体を除去することにより得られる芳香
族炭化水素溶剤を用いることもでき、この際、芳香族炭
化水素溶剤に未反応単量体が一部混入していてもかまわ
ない。
次に、第１図に基づいて、本発明を具体的に説明す
る。第１図は、脱揮処理を二段階で行う本発明の実施例
の工程の概略を示すフローシートである。重合工程で製
造された重合液は、ライン（１）から一段階目の脱揮処
理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（２）の上部
入口を介してそのチューブ側に流入し、シェル側を流通
する熱媒体により加熱され、縦型多管式熱交換器（２）
の下部に直結している気液分離工程にあたる真空槽
（３）にフラッシュされる。縦型多管式熱交換器（２）
のシェル側は、上部加熱室（４）と下部加熱室（５）と
に分割されており、それぞれ温度の異なる熱媒体を流通
することにより、重合液を効率よく加熱することができ
る。真空槽（３）内で未反応単量体の一部を分離された
重合液は、該真空槽（３）の下部からライン（６）に流
入し、ライン（６）と合流するライン（７）及びライン
（８）から、それぞれ芳香族炭化水素溶剤及び発泡剤を
添加され、ライン（６）の下流側に設けられているスタ
ティックミキサー（９）で混合され、二段階目の脱揮処
理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（10）のチュ
ーブ側に流入し、シェル側を通過する熱媒体により加熱
され、縦型多管式熱交換器（10）の下部に直結している
気液分離工程にあたる真空槽（11）にフラッシュされ
る。真空槽（11）内で重合液から揮発性物質を分離して
得られる重合体は真空槽（11）の下部からライン（12）
を通じて回収される。このとき、真空槽（11）内で分離
された揮発性物質は、真空槽（11）から減圧装置に連通
するラインの途中で冷却回収され、蒸留工程に送られ低
分子量重合体を除去されて未反応単量体と芳香族炭化水
素溶剤とからなる混合溶剤となってタンクに貯蔵され、
必要に応じて、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加す
る芳香族炭化水素溶剤として用いられる。
る。第１図は、脱揮処理を二段階で行う本発明の実施例
の工程の概略を示すフローシートである。重合工程で製
造された重合液は、ライン（１）から一段階目の脱揮処
理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（２）の上部
入口を介してそのチューブ側に流入し、シェル側を流通
する熱媒体により加熱され、縦型多管式熱交換器（２）
の下部に直結している気液分離工程にあたる真空槽
（３）にフラッシュされる。縦型多管式熱交換器（２）
のシェル側は、上部加熱室（４）と下部加熱室（５）と
に分割されており、それぞれ温度の異なる熱媒体を流通
することにより、重合液を効率よく加熱することができ
る。真空槽（３）内で未反応単量体の一部を分離された
重合液は、該真空槽（３）の下部からライン（６）に流
入し、ライン（６）と合流するライン（７）及びライン
（８）から、それぞれ芳香族炭化水素溶剤及び発泡剤を
添加され、ライン（６）の下流側に設けられているスタ
ティックミキサー（９）で混合され、二段階目の脱揮処
理の加熱工程にあたる縦型多管式熱交換器（10）のチュ
ーブ側に流入し、シェル側を通過する熱媒体により加熱
され、縦型多管式熱交換器（10）の下部に直結している
気液分離工程にあたる真空槽（11）にフラッシュされ
る。真空槽（11）内で重合液から揮発性物質を分離して
得られる重合体は真空槽（11）の下部からライン（12）
を通じて回収される。このとき、真空槽（11）内で分離
された揮発性物質は、真空槽（11）から減圧装置に連通
するラインの途中で冷却回収され、蒸留工程に送られ低
分子量重合体を除去されて未反応単量体と芳香族炭化水
素溶剤とからなる混合溶剤となってタンクに貯蔵され、
必要に応じて、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加す
る芳香族炭化水素溶剤として用いられる。
本発明によれば、揮発性物質を含有するスチレン系重
合体の重合液から揮発性物質を除去する際に、未反応単
量体が重合して低分子量重合体となってスチレン系重合
体に混入することを効率よく抑制できるので、低分子量
重合体の混入量が少ないスチレン系重合体を得ることが
可能となり、特に、高分子量のスチレン系重合体を製造
する際に有効である。なお、本発明において低分子量重
合体の生成を抑制できるのは、重合液に芳香族炭化水素
溶剤を添加することが、重合液中の未反応単量体濃度を
低減することになり、脱揮処理の加熱工程での未反応単
量体の重合反応が抑制されるためである。
合体の重合液から揮発性物質を除去する際に、未反応単
量体が重合して低分子量重合体となってスチレン系重合
体に混入することを効率よく抑制できるので、低分子量
重合体の混入量が少ないスチレン系重合体を得ることが
可能となり、特に、高分子量のスチレン系重合体を製造
する際に有効である。なお、本発明において低分子量重
合体の生成を抑制できるのは、重合液に芳香族炭化水素
溶剤を添加することが、重合液中の未反応単量体濃度を
低減することになり、脱揮処理の加熱工程での未反応単
量体の重合反応が抑制されるためである。
スチレンを塊状重合して得た未反応スチレン含有量45
重量％の重合液を第１図に示したフローシートに従って
脱揮処理した。ここで、一段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（２）のシェル側の上部加
熱室（４）には168℃の熱媒油を流通させ、下部加熱室
（６）には285℃の熱媒油を流通させ、真空槽（３）の
圧力は280mmHgに保ち、二段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（10）のシェル側には240
℃の熱媒油を流通させ、真空槽（11）内の圧力は10mmHg
に保った。また、一段階目の脱揮処理後の重合液100重
量部に対して、エチルベンゼン50重量％、スチレン50重
量％からなる混合溶剤を３重量部、水２重量部添加し
た。なお、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質か
ら低分子量重合体を除去して得たエチルベンゼンとスチ
レンとの混合溶剤を、一段階目の脱揮処理を行った後の
重合液に添加する前記のエチルベンゼンとスチレンとか
らなる混合溶剤の原料として使用した。
重量％の重合液を第１図に示したフローシートに従って
脱揮処理した。ここで、一段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（２）のシェル側の上部加
熱室（４）には168℃の熱媒油を流通させ、下部加熱室
（６）には285℃の熱媒油を流通させ、真空槽（３）の
圧力は280mmHgに保ち、二段階目の脱揮処理の加熱工程
にあたる縦型多管式熱交換器（10）のシェル側には240
℃の熱媒油を流通させ、真空槽（11）内の圧力は10mmHg
に保った。また、一段階目の脱揮処理後の重合液100重
量部に対して、エチルベンゼン50重量％、スチレン50重
量％からなる混合溶剤を３重量部、水２重量部添加し
た。なお、二段階目の脱揮処理で分離した揮発性物質か
ら低分子量重合体を除去して得たエチルベンゼンとスチ
レンとの混合溶剤を、一段階目の脱揮処理を行った後の
重合液に添加する前記のエチルベンゼンとスチレンとか
らなる混合溶剤の原料として使用した。
一段階目の脱揮処理後の重合液の固形分含有量は97重
量％であり、二段階目の脱揮処理して得られた重合体の
メタノール可溶分即ち低分子量重合体含有量は1.5重量
％であった。比較例として、一段階目の脱揮処理後の重
合液に、エチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶剤
を添加せずに行ったところ、メタノール可溶分含有量2.
1重量％未満の重合体を得ることはできなかった。
量％であり、二段階目の脱揮処理して得られた重合体の
メタノール可溶分即ち低分子量重合体含有量は1.5重量
％であった。比較例として、一段階目の脱揮処理後の重
合液に、エチルベンゼンとスチレンとからなる混合溶剤
を添加せずに行ったところ、メタノール可溶分含有量2.
1重量％未満の重合体を得ることはできなかった。
本発明によれば、低分子量重合体含有量の少ないスチ
レン系重合体を効率的に得ることができる。
レン系重合体を効率的に得ることができる。
第１図は、本発明の実施例のフローシートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−179508（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−126412（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−152506（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08F 6/26 - 6/28
Claims (3)
- 【請求項１】スチレン類を含む単量体液を塊状重合して
得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程とこれに引続
く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を
分離する揮発性物質の除去方法において、重合液に、該
重合溶液に含まれる未反応単量体に対して溶解作用を有
する芳香族炭化水素溶剤を添加してから加熱し脱揮処理
することを特徴とする揮発性物質の除去方法。 - 【請求項２】スチレン類を含む単量体液を塊状重合して
得たスチレン系重合体の重合液を加熱工程とこれに引続
く減圧下の気液分離工程とで脱揮処理して揮発性物質を
分離する揮発性物質の除去方法において、前記脱揮処理
を二段階で行い、一段階目の脱揮処理を重合液の固形分
含有量が80重量％以上になる条件で行い、一段階目の脱
揮処理後の重合液に、該重合液に含まれる未反応単量体
に対して溶解作用を有する芳香族炭化水素溶剤を、該重
合液に含まれる未反応単量体100重量部に対して10〜200
重量部となる量添加してから加熱し二段階目の脱揮処理
を減圧度10mmHg以下で行うことを特徴とする揮発性物質
の除去方法。 - 【請求項３】請求項２記載の揮発性物質の除去方法にお
いて、一段階目の脱揮処理後の重合液に添加する芳香族
炭化水素溶剤として、二段階目の脱揮処理で分離した揮
発性物質から低分子量重合体を除去して得たスチレン類
を含む芳香族炭化水素溶剤を用いることを特徴とする揮
発性物質の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24878290A JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24878290A JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130105A JPH04130105A (ja) | 1992-05-01 |
| JP2902089B2 true JP2902089B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17183315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24878290A Expired - Fee Related JP2902089B2 (ja) | 1990-09-20 | 1990-09-20 | 揮発性物質の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2902089B2 (ja) |
-
1990
- 1990-09-20 JP JP24878290A patent/JP2902089B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04130105A (ja) | 1992-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4108819B2 (ja) | 重合液組成物の脱揮処理方法 | |
| US4537954A (en) | Process for the preparation of polymer compositions having low volatile content | |
| US4439601A (en) | Multiple stage devolatilization process for mass processable polymers | |
| US4699976A (en) | Continuous process for the treatment of polymer composition to remove unreacted monomer and solvent | |
| JPH06157636A (ja) | ポリマーの残留揮発性物質の減少方法 | |
| US6211331B1 (en) | Polymer devolatilization apparatus | |
| EP1542777A2 (en) | Apparatus and method for removal of volatiles from a mass processable polymer | |
| US4417030A (en) | Mass polymerization process for ABS polyblends | |
| JP2004277702A (ja) | ポリマーから揮発成分を分離する方法 | |
| JP2902089B2 (ja) | 揮発性物質の除去方法 | |
| JP3078652B2 (ja) | マレイミド系共重合体 | |
| JP3269033B2 (ja) | マレイミド系共重合体の製造方法 | |
| JPH02232205A (ja) | 揮発性物質の除去方法及びその装置 | |
| JP3125892B2 (ja) | アクリロニトリル‐スチレン系共重合体樹脂及びその製造方法 | |
| JPH1121311A (ja) | 重合体中の揮発性物質除去方法 | |
| JPH04142303A (ja) | 揮発性物質の除去方法 | |
| JPH0578429A (ja) | 再循環流中の重合防止剤の減少法 | |
| US11059925B2 (en) | Method and system for producing a polymer | |
| US4598124A (en) | Mass polymerization process for ABS polyblends | |
| AU748690B2 (en) | Method for reducing the formation of foam during the treatment of a dispersion or a liquid with water vapour | |
| KR830000512B1 (ko) | 고무변성 내충격성 중합체의 제조방법 | |
| CN114206957A (zh) | 聚合物的制备方法 | |
| JPH0718014A (ja) | α−メチルスチレン系重合体の製造方法 | |
| JPH11279218A (ja) | 重合体中の揮発性物質除去方法 | |
| KR880002903A (ko) | 스티렌/알케닐니트릴 공중합체의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |