KR20210036157A - 중합체 제조 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중합체 제조 장치에 관한 것으로, 공급되는 비닐 방향족 단량체를 중합시켜 비닐 방향족 중합체를 제조하는 반응기; 상기 반응기 배출 스트림을 공급받아 미반응 비닐 방향족 단량체를 상부 스트림으로부터 회수하는 증류 컬럼; 상기 증류 컬럼 하부에 구비된 농축부; 상기 농축부를 통해 배출되는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인; 및 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인의 임의의 영역으로 연결되는 용액 공급 라인을 포함하는 것인 중합체 제조 장치를 제공한다.
Description
본 발명은 중합체 제조 장치에 관한 것으로, 단량체의 회수율이 향상된 비닐 방향족 중합체를 제조하기 위한 장치에 관한 것이다.
일반적으로 비닐 방향족 중합체는 성형성, 강성, 전기적 특성이 우수하여 컴퓨터, 프린터, 복사기 등의 OA 기기, 텔레비전, 오디오 등의 가전제품, 전기 전자 부품, 자동차 부품, 잡화 등을 포함한 다양한 산업 분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 특히, 내열도를 높여 외부의 높은 온도에서도 잘 견디는 내열성 비닐 방향족 중합체는 가전제품 하우징용, 자동차 내장재 등의 특별한 용도로 사용되고 있다.
상기 비닐 방향족 중합체를 얻기 위해서 일반적으로 반응기에서 비닐 방향족 단량체를 중합시키고, 상기 중합 단계를 거치면서 제조된 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 분리하기 위한 정제 단계가 요구된다.
상기 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 분리하기 위하여 증류 컬럼을 사용할 수 있으며, 상기 증류 컬럼에서 미반응 비닐 방향족 단량체를 분리하여 제거 또는 재사용한다. 이 때, 상기 분리된 미반응 비닐 방향족 단량체를 포함하는 스트림 내에는 비닐 방향족 중합체 등의 불순물이 포함되어 있는데, 상기 분리된 미반응 비닐 방향족 단량체를 재사용하기 위해서는 분리된 미반응 비닐 방향족 단량체를 포함하는 스트림 내 비닐 방향족 중합체 등의 불순물을 제거하기 위한 증류 컬럼이 별도로 필요하다.
따라서, 분리된 미반응 비닐 방향족 단량체를 포함하는 스트림 내 비닐 방향족 중합체 등의 불순물을 제거하기 위한 증류 컬럼을 구비하지 않고, 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 고순도로 분리하기 위해서는 증류 컬럼 하부의 비닐 방향족 중합체 농도를 높여야 한다. 그러나, 상기 증류 컬럼 하부의 비닐 방향족 중합체의 농도를 높이는 경우, 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 점도가 증가하기 때문에, 증류 컬럼 하부에 일정 농도 이상으로 비닐 방향족 중합체를 농축시키는 경우 증류 컬럼 하부 배출 스트림을 이송하는 배관 내에 온도가 낮아짐에 따라 점도가 상승하여 배관이 막히는 문제가 발생한다. 이로 인해, 증류 컬럼 하부 배출 스트림 내 비닐 방향족 중합체의 함량은 30 중량% 이하로 유지되며, 비닐 방향족 단량체 회수율은 더 이상 증가시킬 수 없는 문제가 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는, 상기 발명의 배경이 되는 기술에서 언급한 문제들을 해결하기 위하여, 비닐 방향족 중합체를 제조하는데 있어, 단량체의 회수율을 향상시키기 위한 장치를 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 비닐 방향족 중합체를 제조하는데 있어, 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 고순도로 분리하기 위하여 증류 컬럼의 하부에 농축부를 구비하여 중합체를 농축시키고, 상기 농축된 비닐 방향족 중합체를 배출하는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인의 임의의 영역에 용액 공급 라인을 연결하여, 용액을 주입함으로써 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 높은 점도로 인해 배출 라인이 막히는 현상을 방지하고, 비닐 방향족 단량체 회수율을 높이는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명은 공급되는 비닐 방향족 단량체를 중합시켜 비닐 방향족 중합체를 제조하는 반응기; 상기 반응기 배출 스트림을 공급받아 미반응 비닐 방향족 단량체를 상부 스트림으로부터 회수하는 증류 컬럼; 상기 증류 컬럼 하부에 구비된 농축부; 상기 농축부를 통해 배출되는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인; 및 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인의 임의의 영역으로 연결되는 용액 공급 라인을 포함하는 것인 중합체 제조 장치를 제공한다.
본 발명의 중합체 제조 장치에 따르면, 비닐 방향족 중합체를 제조하는데 있어, 증류 컬럼의 하부에 농축부를 구비하여 비닐 방향족 중합체를 농축시킴으로써, 증류 컬럼 상부를 통해 회수되는 미반응 비닐 방향족 단량체의 회수율을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 농축부에 농축된 비닐 방향족 중합체를 배출하는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인의 임의의 영역에 용액 공급 라인을 연결하여, 용액을 주입함으로써 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 높은 점도로 인해 배출 라인이 막히는 현상을 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 중합체 제조 장치의 공정 흐름도이다.
도 2는 비교예에 따른 중합체 제조 장치의 공정 흐름도이다.
도 2는 비교예에 따른 중합체 제조 장치의 공정 흐름도이다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선을 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명에서 용어 '스트림(stream)'은 공정 내 유체(fluid)의 흐름을 의미하는 것일 수 있고, 또한, 배관 내에서 흐르는 유체 자체를 의미하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 '스트림'은 각 장치를 연결하는 배관 내에서 흐르는 유체 자체 및 유체의 흐름을 동시에 의미하는 것일 수 있다. 또한, 상기 유체는 기체(gas) 또는 액체(liquid)를 의미할 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 하기 도 1을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따르면, 중합체 제조 장치가 제공된다. 예를 들어, 본 발명에 따르면, 비닐 방향족 중합체를 제조하기 위한 장치가 제공될 수 있다. 상기 중합체 제조 장치로, 공급되는 비닐 방향족 단량체를 중합시켜 비닐 방향족 중합체를 제조하는 반응기(미도시); 상기 반응기(미도시) 배출 스트림을 공급받아 미반응 비닐 방향족 단량체를 상부 스트림으로부터 회수하는 증류 컬럼(100); 상기 증류 컬럼(100) 하부에 구비된 농축부(200); 상기 농축부(200)를 통해 배출되는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110); 및 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)의 임의의 영역으로 연결되는 용액 공급 라인(300)을 포함하는 것인 중합체 제조 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(미도시)는 비닐 방향족 단량체를 포함하는 스트림이 공급되고, 상기 공급된 비닐 방향족 단량체를 중합시켜 비닐 방향족 중합체를 제조할 수 있다.
상기 비닐 방향족 단량체는 예를 들어, 스티렌, 알파메틸스티렌, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 4-프로필스티렌, 1-비닐나프탈렌, 4-사이클로헥실스티렌, N-페닐말레이미드, 4-(p-메틸페닐)스티렌 및 1-비닐-5-헥실나프탈렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상을 포함할 수 있다.
상기 반응기(미도시)의 비닐 방향족 단량체를 중합하기 위한 단량체의 공급유량, 첨가제, 운전 압력 및 온도 조건 등은 특별히 한정하지 않으며, 경우에 따라서 적절히 조절할 수 있다.
상기 반응기(미도시) 내에서 비닐 방향족 단량체를 중합하기 위한 방법은 특별히 한정되지 않으며, 유화 중합, 자유라디칼 중합 및 그라프트 중합 방법 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 반응기(미도시)에는 비닐 방향족 단량체 이외에 상기 비닐 방향족 단량체와 공중합하기 위한 단량체를 추가로 공급할 수 있다.
상기 비닐 방향족 단량체와 공중합하기 위한 단량체는 예를 들어, 비닐시안 화합물을 포함할 수 있다.
상기 비닐 방향족 단량체 및 비닐시안 화합물 단량체를 공중합하여 비닐 방향족계 공중합체를 제조할 경우, 비닐 방향족 공중합체 전체 100 중량부를 기준으로 비닐 방향족 단량체 60 중량부 내지 85 중량부, 비닐시안 화합물 단량체 25 중량부 내지 35 중량부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 증류 컬럼(100)은 반응기(미도시)에서 중합이 완료되어 비닐 방향족 중합체 및 미반응 비닐 방향족 단량체를 포함하는 반응기(미도시) 배출 스트림을 공급받아 상기 반응기(미도시) 배출 스트림으로부터 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 분리하기 위한 것일 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)으로 공급되는 반응기(미도시) 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 중합체 3 중량부 내지 20 중량부를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 반응기(미도시) 배출 스트림은 전체 100 중량부를 기준으로 중합체 3 중량부 내지 15 중량부, 5 내지 15 중량부 또는 5 중량부 내지 10 중량부를 포함할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 60 Torr 내지 130 Torr일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(100)의 운전 압력은 65 Torr 내지 125 Torr, 65 Torr 내지 120 Torr 또는 65 Torr 내지 115 Torr일 수 있다. 상기 범위 내의 압력으로 증류 컬럼(100)을 운전함으로써, 비닐 방향족 중합체와 미반응 비닐 방향족 단량체를 효과적으로 분리할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)의 하부 온도는 112 ℃ 내지 130 ℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(100)의 하부 온도는 100 ℃ 내지 125 ℃, 105 ℃ 내지 125 ℃ 또는 110 ℃ 내지 125 ℃일 수 있다. 상기 증류 컬럼(100) 하부 온도를 상기 범위 내로 조절함으로써 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림으로 배출되는 비닐 방향족 중합체를 포함하는 스트림의 점도가 보다 상승하는 것을 방지할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100)은 반응기(미도시) 배출 스트림을 공급받아, 상부 배출 스트림으로부터 미반응 비닐 방향족 단량체를 회수할 수 있다.
상기 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 미반응 비닐 방향족 단량체 80 중량부 내지 100 중량부 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 미반응 비닐 방향족 단량체 85 중량부 내지 100 중량부, 90 중량부 내지 100 중량부 또는 95 중량부 내지 100 중량부를 포함할 수 있다. 이는 후술할 증류 컬럼(100) 하부에 구비된 농축부(200)를 이용하여 비닐 방향족 중합체를 농축한 결과로서, 상기 농축부(200)로 인해 증류 컬럼(100) 상부로부터 분리되는 비닐 방향족 단량체의 회수율을 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 농축부(200)는 증류 컬럼(100)의 하부에 구비되고, 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 포함된 비닐 방향족 중합체를 농축시키는 역할을 할 수 있다.
상기 농축부(200)는 드레인 포트(drain pot, 배출 포트)일 수 있다. 본 발명에서 드레인 포트란, 공정에서 액체를 포집하기 위한 용도로 일반적으로 사용하는 모든 구조를 총칭할 수 있다. 상기 드레인 포트는 깔대기 형태의 용기, 원기둥 용기, 둥근 바닥을 가지는 용기 등의 형태를 가지며, 증류 컬럼(100)의 하부에 별도의 배관 없이 직접연결하여 구비될 수 있다.
상기 농축부(200)는 상술한 구조, 형태 등으로 인해 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림내 비닐 방향족 중합체의 함량을 높일 수 있으며, 이를 통해 비닐 방향족 중합체가 농축된 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림을 배출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)은 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림이 농축부(200)를 통과하여 배출되는 배관을 의미할 수 있다.
상기 농축부(200)를 통과하여 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 배출되는 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림은 전체 100 중량부를 기준으로 비닐 방향족 중합체 20 중량부 내지 80 중량부 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림은 전체 100 중량부를 기준으로 비닐 방향족 중합체 30 중량부 내지 85 중량부, 40 중량부 내지 70 중량부 또는 50 중량부 내지 65 중량부를 포함할 수 있다. 이와 같이, 상기 증류 컬럼(100) 하부에 구비된 농축부(200)를 통해 비닐 방향족 중합체가 고농도로 농축된 스트림을 배출시킴으로써, 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 내 비닐 방향족 중합체의 함량을 감소시킬 수 있으며, 고순도의 미반응 비닐 방향족 단량체를 분리하여 회수 및 재사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용액 공급 라인(300)은 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)의 임의의 영역에 연결되며, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)에 용액을 공급하기 위한 배관을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 용액 공급 라인(300)은 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110) 중 농축부(200)와 인접한 영역에 연결될 수 있다. 이를 통해 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 배출되는 스트림의 이송을 용이하게 할 수 있다.
상기 용액 공급 라인(300)을 통해 공급되는 용액은 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 배출되는 스트림 내 농축된 비닐 방향족 중합체의 높은 점도를 낮춰 배관이 막히는 현상을 방지할 수 있다.
상기 용액 공급 라인(300)을 통해 공급되는 용액은 비닐 방향족 중합체의 용해도가 높으면서 점도가 낮은 것으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 상기 용액은 n-헥산, 톨루엔, 물 및 저점도의 폐오일로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적인 예로서, 상기 용액은 n-헥산일 수 있다.
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)으로 배출되는 스트림의 유량 대비 용액 공급 라인(300)으로 공급되는 용액의 유량은 0.1 내지 0.6일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)으로 배출되는 스트림의 유량 대비 용액 공급 라인(300)으로 공급되는 용액의 유량은 0.15 내지 0.6, 0.2 내지 0.5 또는 0.25 내지 0.4일 수 있다. 상기 범위 내로 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)으로 배출되는 스트림의 유량 대비 용액 공급 라인(300)으로 공급되는 용액의 유량을 제어함으로써, 비닐 방향족 단량체의 회수를 위한 추가 분리 공정이 필요하지 않으면서 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 배출되는 스트림의 점도를 낮춰 배관이 막히는 현상을 방지할 수 있다.
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)과 상기 용액 공급 라인(300)이 연결되는 영역 전단의 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도는 후단의 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도보다 10 cP 이상 높을 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)과 상기 용액 공급 라인(300)이 연결되는 영역 전단의 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도는 후단의 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도보다 10 cP 내지 50 cP, 10 cP 내지 40 cP 또는 10 내지 35 cP 높을 수 있다. 이는, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림에 용액을 공급함으로써, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도가 10 cP 이상 낮아진 것을 의미할 수 있으며, 이를 통해 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)이 막히는 것을 방지하고, 용이하게 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림을 이송할 수 있다는 것을 알 수 있다.
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)과 상기 용액 공급 라인(300)이 연결되는 영역 전단 즉, 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 배출되는 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도는 10 cP 내지 50 cP일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도는 12 cP 내지 45 cP, 12 cP 내지 40 cP 또는 12 cP 내지 36 cP일 수 있다. 이는, 농축부(200)를 통해 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 비닐 방향족 중합체가 농축되어 점도가 상승한 것을 의미할 수 있다.
또한, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)과 상기 용액 공급 라인(300)이 연결되는 영역 후단 즉, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림과 용액 스트림이 혼합된 혼합 스트림의 점도는 1 cP 내지 5 cP일 수 있다. 예를 들어, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)과 상기 용액 공급 라인(300)이 연결되는 영역 후단의 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도는 1.5 cP 내지 5 cP, 2 cP 내지 4.5 cP 또는 2 cP 내지 4 cP일 수 있다. 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도를 10 cP 내지 50 cP에서 1 cP 내지 5 cP로 낮춤으로써, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림이 용이하게 이송되도록 할 수 있다.
이상, 본 발명에 따른 중합체 제조 장치를 기재 및 도면에 도시하였으나, 상기의 기재 및 도면의 도시는 본 발명을 이해하기 위한 핵심적인 구성만을 기재 및 도시한 것으로, 상기 기재 및 도면에 도시한 공정 및 장치 이외에, 별도로 기재 및 도시하지 않은 공정 및 장치는 본 발명에 따른 중합체 제조 장치를 구현하기 위해 적절히 응용되어 이용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 내지 3
도 1에 도시된 공정 흐름도와 같이, 스티렌 단량체 스트림을 1 ton/hr 내지 10 ton/hr의 유량으로 반응기(미도시)에 공급하여 중합시켰다. 그런 다음 상기 중합이 완료된 반응기(미도시) 배출 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하였다. 이 때, 상기 반응기(미도시) 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 함량은 5 중량% 내지 10 중량%로 확인하였다.
증류 컬럼(100)에서는 상부 배출 스트림으로부터 미반응 스티렌 단량체를 회수하였고, 하부 배출 스트림은 농축부(200)를 통과시켜 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)을 통해 60 kg/hr 내지 80 kg/hr의 유량으로 배출하였다. 이 때, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)에 용액 공급 라인(300)을 연결하여 n-헥산을 20 kg/hr 내지 40 kg/hr의 유량으로 공급하였다. 상기 증류 컬럼(100) 운전 조건과 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 | |||
| 1 | 2 | 3 | |
| 증류 컬럼(100) 압력(Torr) | 110 | 90 | 70 |
| 증류 컬럼(100) 하부 온도(℃) | 120 | 115 | 115 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도(cP) | 14.3 | 15.5 | 34.0 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림과 용액 스트림의 혼합 스트림 점도(cP) | 3.7 | 3.7 | 3.7 |
| 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림으로부터의 미반응 스티렌 단량체 회수율(비교예 기준, %) | 114 | 115 | 118 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 농도(비교예 기준, %) | 176 | 180 | 219 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림과 용액 스트림의 혼합 스트림 내 스티렌 중합체의 농도(비교예 기준, %) | 132 | 133 | 135 |
상기 표 1을 참조하면, 증류 컬럼(100)의 압력이 낮을수록 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도가 상승하는 것을 알 수 있었으며, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도가 높을수록 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림과 용액 스트림의 혼합 스트림 내 스티렌 중합체가 농축되고, 단량체의 함량이 감소하여, 손실되는 양이 줄어드는 것을 확인할 수 있었다.
비교예
비교예 1
도 2에 도시된 공정 흐름도와 같이, 스티렌 단량체 스트림을 1 ton/hr 내지 10 ton/hr의의 유량으로 반응기(미도시)에 공급하여 중합시켰다. 그런 다음 상기 중합이 완료된 반응기(미도시) 배출 스트림을 증류 컬럼(100)으로 공급하였다. 이 때, 상기 반응기(미도시) 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 함량은 10 중량%로 확인하였다.
증류 컬럼(100)에서는 상부 배출 스트림으로부터 미반응 스티렌 단량체를 회수하였고, 하부 배출 스트림으로부터 스티렌 중합체를 회수하였다. 상기 증류 컬럼(100) 운전 조건과 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
| 비교예 1 | |
| 증류 컬럼(100) 압력(Torr) | 110 |
| 증류 컬럼(100) 하부 온도(℃) | 110 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도(cP) | 3.7 |
| 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 내 미반응 스티렌의 농도(%) | 96.13 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 농도(%) | 70.4 |
상기 표 1 및 2를 참조하면, 실시예 1 내지 3 및 비교예 1은 증류 컬럼(100)으로 공급되는 반응기(미도시) 배출 스트림은 동일하며, 증류 컬럼(100) 하부에 농축부(200)가 구비되는지 여부 및 상기 농축부(200)를 통과하여 배출되는 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림에 용액 스트림이 혼합되는지 여부에 차이가 있다.구체적으로, 실시예 1 내지 3의 경우, 증류 컬럼(100) 하부에 농축부(200)를 구비하여 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 농도를 증가시켰으며, 상기 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림에 용액 스트림을 혼합시켜 점도를 비교예 1과 동일한 수준으로 감소시켜 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 이송을 용이하게 하였다.
이와 비교하여, 비교예 1은 증류 컬럼(100) 하부에 농축부(200)를 구비하지 않은 것으로, 실시예 1 내지 3과 비교하여 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림 내 스티렌 단량체의 함량이 약 20 % 정도 감소하였으며, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 함량이 약 30 % 이상 감소한 것을 확인할 수 있었다.
비교예 2 내지 4
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 스티렌 단량체 스트림을 1 ton/hr 내지 10 ton/hr의 유량으로 반응기(미도시)에 공급하여 중합시키되, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인(110)에 용액 공급 라인(300)을 연결하여 용액을 주입하지 않았다.
| 비교예 | |||
| 2 | 3 | 4 | |
| 증류 컬럼(100) 압력(Torr) | 110 | 90 | 70 |
| 증류 컬럼(100) 하부 온도(℃) | 120 | 115 | 115 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도(cP) | 14.3 | 15.5 | 34.0 |
| 증류 컬럼(100) 상부 배출 스트림으로부터의 미반응 스티렌 회수율(비교예 기준, %) | 114 | 115 | 118 |
| 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림 내 스티렌 중합체의 농도(비교예 기준, %) | 176 | 180 | 219 |
상기 표 1 및 3을 참조하면, 비교예 2 내지 3은 상기 실시예 1 내지 3과 같은 미반응 스티렌 회수율을 보이나, 증류 컬럼(100) 하부 배출 스트림의 점도가 14 cP 이상으로, 이송이 어려운 문제가 있다.
100: 증류 컬럼
110: 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인
200: 농축부
300: 용액 공급 라인
110: 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인
200: 농축부
300: 용액 공급 라인
Claims (11)
- 공급되는 비닐 방향족 단량체를 중합시켜 비닐 방향족 중합체를 제조하는 반응기;
상기 반응기 배출 스트림을 공급받아 미반응 비닐 방향족 단량체를 상부 스트림으로부터 회수하는 증류 컬럼;
상기 증류 컬럼 하부에 구비된 농축부;
상기 농축부를 통해 배출되는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인; 및
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인의 임의의 영역으로 연결되는 용액 공급 라인을 포함하는 것인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 농축부는 증류 컬럼 하부 배출 스트림 내 비닐 방향족 중합체를 농축시키고, 상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인을 통해 배출하는 것인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 농축부는 드레인 포트인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 용액 공급 라인을 통해 공급되는 용액은 톨루엔, n-헥산, 물 및 저점도의 폐오일로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 반응기 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 비닐 방향족 중합체 3 중량부 내지 20 중량부를 포함하는 것인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 비닐 방향족 중합체 20 중량부 내지 60 중량부를 포함하는 것인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인으로 배출되는 스트림의 유량 대비 용액 공급 라인으로 공급되는 용액의 유량은 0.1 내지 0.6인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인과 상기 용액 공급 라인이 연결되는 영역 전단의 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 점도는 후단의 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 점도보다 10 cP 이상 높은 것인 중합체 제조 장치. - 제8항에 있어서,
상기 증류 컬럼 하부 배출 스트림 배출 라인과 상기 용액 공급 라인이 연결되는 영역 전단의 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 점도는 10 cP 내지 50 cP이고, 후단의 증류 컬럼 하부 배출 스트림의 점도는 1 cP 내지 5 cP인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 증류 컬럼의 운전 압력은 60 Torr 내지 130 Torr이고,
상기 증류 컬럼의 하부 온도는 100 ℃ 내지 130 ℃인 중합체 제조 장치. - 제1항에 있어서,
상기 증류 컬럼 상부 배출 스트림 전체 100 중량부를 기준으로 미반응 비닐 방향족 단량체 95 중량부 내지 100 중량부를 포함하는 것인 중합체 제조 장치.
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| KR1020190118271A KR20210036157A (ko) | 2019-09-25 | 2019-09-25 | 중합체 제조 장치 |
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR20170050004A (ko) | 2015-10-29 | 2017-05-11 | 주식회사 엘지화학 | 스티렌-부타디엔 용액 중합 시 용매 내 불순물 저감 방법 |
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2019
- 2019-09-25 KR KR1020190118271A patent/KR20210036157A/ko not_active Application Discontinuation
Patent Citations (1)
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