CN111205200A - 一种制备七氟异丁腈的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备七氟异丁腈的方法及其装置,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。该方法将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体,无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移,避免了水洗、萃取、重结晶等操作,直接合成七氟异丁腈,大大减少了设备投入、简化了操作流程,适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及七氟异丁腈的合成装置,具体涉及通过七氟异丁酸酯氨化、脱水腈化合成七氟异丁腈的装置。
背景技术
七氟异丁腈是一类新型环保的绝缘气体材料,具有低沸点,高挥发性,电绝缘特性优异及环保性能好等特点,可做为电气设备绝缘体的电介质组合物。七氟异丁腈的温室效应指数(GWP)仅2210,远低于六氟化硫(GWP=23500),可用于替代传统六氟化硫绝缘气体,极大减少大气温室效应问题。七氟异丁腈已受到全球电气行业的广泛关注并开始得到应用。
US2015/0083979Al公开了以七氟异丁酸甲酯和氨气为原料生产七氟异丁基酰胺,随后酰胺脱水得到七氟异丁腈的技术方案。将七氟异丁酸甲酯和甲醇加入圆底烧瓶中,缓缓往烧瓶加入氨气,氨气添加完毕继续搅拌然后通过旋转蒸发将溶剂甲醇抽出,将烧瓶中余下的固体倒入瓶中。再将七氟异丁基酰胺溶入二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将酰胺/溶剂混合物加入装有人工开关阀、热电偶、磁力搅拌器、干冰冷凝器、干冰冷凝接收器和加料漏斗的圆底烧瓶中,通过漏斗慢慢加入吡啶和三氟乙酸酐,收集得到七氟异丁腈。
CN 109748814 A公开了在水或有机溶剂中,七氟异丁酰氟与氨水溶液或氨气反应,反应结束后,将反应产物溶解于水中,加入碱使反应产物的水溶液呈碱性,减压状态下去除有机溶剂,再用二氯甲烷和/乙酸乙酯萃取水相,经分液和干燥后得到七氟异丁酰胺,再经脱水剂脱水后得到七氟异丁腈。
现有技术合成七氟异丁腈的方法虽有所不同,但多是反应釜中使用氨对七氟异丁酰基化合物(如七氟异丁酰氟、七氟异丁酸酯等)进行氨化合成分离得到七氟异丁酰胺,再使用脱水剂对处理得到的七氟异丁酰胺进行脱水制备七氟异丁腈。过程中需要对物料进行转移且使用到水洗、萃取、分液、干燥等多步骤操作,流程较长、设备复杂、操作难度大。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种制备七氟异丁腈的方法。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该方法使用的合成装置。
为解决第一个技术问题,本发明的技术方案是:一种制备七氟异丁腈的方法,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。所述的氨指氨气,所述的醇包括甲醇、乙醇等,二甲基甲酰胺/吡啶摩尔比优选2~5∶1。
为解决第二个技术问题,本发明提供一种该方法使用的装置:一种全氟异丁腈的合成装置,包括高低温循环机1、反应釜2、冷凝器3、溶剂回收罐4、冷冻收集罐5、液体输送泵6、视镜7、真空系统8,高低温循环机1连接于反应釜2的夹套,液体输送泵6连接于反应釜1顶部,反应釜1顶部出口通过三通分别连接冷凝器3和溶剂回收罐4,三通与溶剂回收罐4之间装有管式视镜7;冷凝器3出口通过另一个三通分别连接冷冻收集罐5和真空系统8。
进一步的,该装置还包括电气回路,电气回路包括反应釜压力、温度采集装置。该装置还可安装自动控制系统。
本发明所述反应釜、冷凝器、溶剂回收罐、冷冻收集罐优选采用316L不锈钢或钛合金材料,液体输送泵选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵,隔膜泵或柱塞泵。
本发明的优点在于将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体,无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移,避免了水洗、萃取、重结晶等操作,直接合成七氟异丁腈,大大减少了设备投入、简化了操作流程,适合于工业化生产。
附图说明
图1为本发明七氟异丁腈合成装置的结构示意图。
其中:1是高低温循环机,2是反应釜,3是冷凝器,4是溶剂回收罐,5是冷冻收集罐,6是液体输送泵,7是管式视镜,8是真空系统。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
如图1所示,一种七氟异丁腈的合成装置,包括高低温循环机1、反应釜2、冷凝器3、溶剂回收罐4、冷冻收集罐5、液体输送泵6、视镜7、真空系统8。高低温循环机连接于反应釜的夹套,液体输送泵6连接于反应釜顶部,反应釜顶部出口通过三通分别连接冷凝器3和溶剂回收罐4,三通与溶剂回收罐4之间装有管式视镜7;冷凝器3出口通过另一个三通分别连接冷冻收集罐5和真空系统8。顶部设有放空口与大气相连,操作时平衡溶剂收集罐内压力。该装置还包括电气回路,电气回路包括反应釜压力、温度采集装置和自动控制系统。本发明所述反应釜、冷凝器、溶剂回收罐、冷冻收集罐采用316L不锈钢或钛合金材料,液体输送泵选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵,隔膜泵或柱塞泵。
七氟异丁腈制备:
将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,开启搅拌,由液体输送泵连续加入1.5倍当量氨甲醇溶液,高低温循环机控制反应温度低于0℃;反应结束后,设定高低温循环机逐步升温至反应温度60℃,色谱检测反应釜内反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%视为反应结束,开启真空系统,打开溶剂回收罐与三通之间阀门,溶剂甲醇蒸馏后经过冷凝器冷凝收集至溶剂回收罐,冷凝器控制温度0~5℃,过程中通过真空系统调节真空度,控制溶剂甲醇的蒸发速度和回收速度,至视镜内观察无甲醇蒸出或通过色谱检测反应釜内反应液甲醇含量<1%,关闭真空系统。通过液体输送泵加入一定比例的二甲基甲酰胺/吡啶溶剂后,高低温循环机控制反应温度低于0℃,液体输送泵连续缓慢加入脱水剂三氟乙酸酐,打开冷凝器出口阀,产生的七氟异丁腈气体通过冷凝器顶部,进入冷冻收集罐进行收集后灌装。产品纯度大于96%。
Claims (7)
1.一种制备七氟异丁腈的方法,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。
2.根据权利要求1所述的方法,所述的氨是指氨气。
3.根据权利要求1所述的方法,所述的醇是指甲醇、乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,二甲基甲酰胺/吡啶摩尔比为2~5∶1。
5.一种权利要求1~4之一所述的方法使用的装置,包括高低温循环机(1)、反应釜(2)、冷凝器(3)、溶剂回收罐(4)、冷冻收集罐(5)、液体输送泵(6)、视镜(7)、真空系统(8),高低温循环机(1)连接于反应釜(2)的夹套,液体输送泵(6)连接于反应釜(2)顶部,反应釜(2)顶部出口通过三通分别连接冷凝器(3)和溶剂回收罐(4),三通与溶剂回收罐(4)之间装有管式视镜(7);冷凝器(3)出口通过另一个三通分别连接冷冻收集罐(5)和真空系统(8)。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征是还包括电气回路,电气回路包括反应釜压力、温度采集装置。
7.根据权利要求5所述的装置,其特征是该装置安装有自动控制系统。
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