CN213652330U - 一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置，包括高低温循环机(1)、合成釜(2)、结晶釜(3)、溶剂储罐(4)、废液储罐(5)、液体输送泵(6)、真空系统(8)，结晶釜内装有滤筒(9)，结晶釜夹套连接高低温循环机(1)，合成釜(2)底部出料管道连接结晶釜(3)上部，结晶釜(3)底部出料管道通过三通，一路连接废液储罐(5)，一路连接溶剂储罐(4)；结晶釜(3)连接至真空系统(8)；溶剂储罐(4)、液体输送泵(6)通过管路与结晶釜(3)形成循环回路。该装置无需中间物料的转移，直接回收得到产品，减少三废排放，产品纯度高，大大减少了设备投入、简化了操作流程，适合于工业化生产。

Description

一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置

技术领域

本实用新型属于环保绝缘气体生产过程中副产物综合回收技术领域，具体涉及七氟异丁腈生产过程废液中三氟乙酸吡啶盐的回收装置。

背景技术

七氟异丁腈是一类新型环保绝缘气体材料，具有低沸点、高挥发性、电绝缘特性优异及环保性能好等特点，可做为电气设备绝缘体的电介质组合物。

US2015/0083979A1报道了以七氟异丁酸甲酯和氨气为原料生产七氟异丁基酰胺，随后酰胺脱水得到七氟异丁腈的技术方案。将七氟异丁酸甲酯和甲醇加入圆底烧瓶中，缓缓往烧瓶加入氨气，氨气添加完后继续搅拌然后通过旋转蒸发将溶剂甲醇抽出，将烧瓶中余下的固体七氟异丁基酰胺倒入瓶中。再将七氟异丁基酰胺溶入二甲基甲酰胺(DMF)中，然后将酰胺/溶剂混合物加入装有人工开关阀、热电偶、磁力搅拌器、干冰冷凝器、干冰冷凝接收器和附加漏斗的烧瓶中，通过漏斗缓慢加入吡啶和三氟乙酸酐，同时打开烧瓶上方的人工阀，收集得到七氟异丁腈，反应过程中三氟乙酸酐脱去七氟异丁酰胺的一分子水，生成三氟乙酸，三氟乙酸与吡啶生成三氟乙酸吡啶盐，此外还有反应液中还包含过量的吡啶和与二甲基甲酰胺发生反应形成的其他副产物。CN108395382A采用同样的三氟乙酸酐/吡啶脱水体系，使用二氯甲烷作为溶剂进行七氟异丁腈合成。

现有技术合成七氟异丁腈的方法通常采用三氟乙酸酐/吡啶体系作为脱水剂，但会产生大量含有三氟乙酸吡啶盐并夹杂吡啶、二甲基甲酰胺和其他副产物的废液，废液处理难度大，增加产品生产成本。副产物三氟乙酸吡啶盐是一种重要的化工中间体，可以用于制备多种药物和医药中间体，其合成方法通常采用直接采用三氟乙酸和吡啶在水溶液中直接合成便可得到纯度较高的三氟乙酸吡啶盐产品。目前尚没有用于七氟异丁腈合成废液中三氟乙酸吡啶盐的回收方法和装置，也未见到从副产物中进行三氟乙酸吡啶盐的相关回收工艺。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置。

为解决技术问题，本实用新型的技术方案是一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置，包括包括高低温循环机1、合成釜2、结晶釜3、溶剂储罐4、废液储罐5、液体输送泵6、真空系统8，结晶釜内装有滤筒9，结晶釜夹套连接高低温循环机1，合成釜2底部出料管道连接结晶釜3上部，结晶釜3底部出料管道通过三通，一路连接废液储罐5，一路连接溶剂储罐4；结晶釜3连接至真空系统8；溶剂储罐4、液体输送泵6通过管路与结晶釜3形成循环回路。所述的滤筒孔径优选为1～300μm，更优选为25～100μm。

为控制放料速度和观察物料是否顺畅，在合成釜2与结晶釜3之间的管路上安装有视镜，在结晶釜3与废液储罐5之间的管路上也安装有视镜。

进一步的技术方案，所述结晶釜底部设有滤筒支撑圈10，滤筒坐落在滤筒支撑圈上；所述的滤筒带有提手11；滤筒外径贴合釜体内径。

进一步的，该装置还包括电气回路，电气回路包括反应釜压力、温度采集装置。该装置还可安装自动控制系统。

本实用新型所述合成釜、结晶釜、溶剂储罐、废液储罐、滤筒采用316L不锈钢或钛合金材料，液体输送泵选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵、隔膜泵或柱塞泵。

本实用新型所述装置的使用方法，包括以下步骤：

(1)将合成釜1中合成七氟异丁腈的废液通过压差通入结晶釜3中进行过滤，滤液通过结晶釜底部连接管转移至废液储罐5；

(2)开启液体输送泵6将溶剂从溶剂储罐4打入结晶釜3中，开启高低温循环机1控制结晶釜1温度在溶剂沸点以下，开启结晶釜3搅拌直至三氟乙酸吡啶盐粗品溶解，停止搅拌；优选结晶釜温度在20～50℃。

(3)控制高低温循环机1将结晶釜3温度降低至-10℃以下，晶体析出。

(4)向结晶釜3通入氮气加压将溶剂通过滤筒从结晶釜底部通料管转移至溶剂储罐重复使用；

(5)开启真空系统8，通过高低温循环机1控制结晶釜温度在30～60℃，进行真空干燥2h～h，从滤筒中收集三氟乙酸吡啶盐产品。

所述的溶剂为烷烃类、醇类、醚类、酮类，优选为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、乙醚、正丙醚、异丙醚、丙酮、丁酮，更优选为甲苯、二氯甲烷、乙醇、丙酮。所述的溶剂加入量为溶剂/废液质量比为1∶1～20。

本方法适用的合成七氟异丁腈的工艺是以三氟乙酸酐为脱水剂，以吡啶为缚酸剂，以乙腈、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、1，4-二氧己环或二甲基亚砜等中的一种或数种为反应溶剂。

该方法回收得到的三氟乙酸吡啶盐的综合回收率在90.0％以上，产品纯度达到99.0％以上，减少了对三废的排放，降低了生产成本。

本实用新型所述的回收装置，集过滤、结晶、真空干燥为一体，设备简单功能全，不仅适用于合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐，可广泛应用与其他物料的过滤、结晶及干燥。使用该回收装置无需中间物料的转移，直接回收得到产品，减少三废排放，产品纯度高，大大减少了设备投入、简化了操作流程，适合于工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型所述回收装置示意图。

其中：1.高低温循环机 2.合成釜 3.结晶釜 4.溶剂储罐 5.废液储罐 6.液体输送泵 7.视镜 8.真空系统 9.滤筒 10.支撑圈 11.提手

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步描述。

如图1所示，一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置，包括包括高低温循环机1、合成釜2、结晶釜3、溶剂储罐4、废液储罐5、液体输送泵6、真空系统8，结晶釜内装有滤筒9，结晶釜夹套连接高低温循环机1，合成釜2底部出料管道连接结晶釜3上部，结晶釜3底部出料管道通过三通，一路连接废液储罐5，一路连接溶剂储罐4；结晶釜3连接至真空系统8；溶剂储罐4、液体输送泵6通过管路与结晶釜3形成循环。所述结晶釜底部设有滤筒支撑圈10，滤筒坐落在滤筒支撑圈10上；滤筒带有提手11；滤筒外径贴合釜体内径；滤筒孔径为25～100μm。在合成釜2与结晶釜3之间的管路上安装有视镜，在结晶釜3与废液储罐5之间的管路上也安装有视镜。所述装置包括电气回路和自动控制系统。

实施例1：将合成釜中合成七氟异丁腈产生的N，N-二甲基甲酰胺废液100kg(含三氟乙酸吡啶盐31kg)通过压差通入结晶釜中进行过滤，滤液N，N-二甲基甲酰胺通过结晶釜底部连接管转移至废液储罐，废液储罐进行转移后回收。开启高低温循环机控制结晶釜温度25℃，从溶剂储罐中加入12kg的乙醇进入结晶釜，开启搅拌，溶解产生得三氟乙酸吡啶盐粗品。充分溶解后，停止搅拌，控制高低温循环机将结晶釜温度降低至-20℃，晶体析出。结晶釜氮气加压将溶剂乙醇通过滤筒从结晶釜底部通料管转移出至溶剂储罐重复使用；开启真空泵，通过高低温循环装置加热结晶釜温度至40℃，进行真空干燥2h，打开结晶釜釜盖，提出滤筒，收集到三氟乙酸吡啶盐产品28.6kg，收率92.3％，纯度99.1％。

实施例2：将合成釜中合成七氟异丁腈产生的二氯甲烷废液100kg(含三氟乙酸吡啶盐31kg)通过压差通入结晶釜中进行过滤，滤液甲苯通过结晶釜底部连接管转移至废液储罐，废液储罐进行转移后回收。开启高低温循环机控制结晶釜温度35℃，从溶剂储罐中加入15kg的丙酮进入结晶釜，开启搅拌，溶解产生的三氟乙酸吡啶盐粗品。充分溶解后，停止搅拌，控制高低温循环机将结晶釜温度降低至-25℃，晶体析出。结晶釜氮气加压将溶剂甲苯通过滤筒从结晶釜底部通料管转移出至溶剂储罐重复使用；开启真空泵，通过高低温循环装置加热结晶釜温度至50℃，进行真空干燥2h后，打开结晶釜釜盖，提出滤筒，从滤筒中收集三氟乙酸吡啶盐产品28.2kg，收率91％，纯度99.3％。

Claims (9)

1.一种合成七氟异丁腈的废液中回收三氟乙酸吡啶盐的装置，其特征是包括高低温循环机(1)、合成釜(2)、结晶釜(3)、溶剂储罐(4)、废液储罐(5)、液体输送泵(6)、真空系统(8)，结晶釜内装有滤筒(9)，结晶釜夹套连接高低温循环机(1)，合成釜(2)底部出料管道连接结晶釜(3)上部，结晶釜(3)底部出料管道通过三通，一路连接废液储罐(5)，一路连接溶剂储罐(4)；结晶釜(3)连接至真空系统(8)；溶剂储罐(4)、液体输送泵(6)通过管路与结晶釜(3)形成循环回路。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征是在合成釜(2)与结晶釜(3)之间的管路上安装有视镜，在结晶釜(3)与废液储罐(5)之间的管路上也安装有视镜。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征是所述结晶釜(3)底部设有滤筒支撑圈(10)，滤筒坐落在滤筒支撑圈上。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征是所述的滤筒带有提手(11)。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征是所述的滤筒的孔径为1～300μm。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征是该装置包括电气回路。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征是该装置安装有自动控制系统。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征是该装置合成釜、结晶釜、溶剂储罐、废液储罐、滤筒采用316L不锈钢或钛合金材料。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征是液体输送泵选自离心泵、隔膜泵或柱塞泵。

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