CN110734579A - 增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法，通过对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善，从而能够提供一种当作为树脂组合物的增塑剂来进行使用时，能够使复合物配方所要求的耐光性，或者片材配方中所要求的粘度、渗色(bleeding)现象、凝胶化特性等物理性质得到改善的增塑剂及含有所述增塑剂的树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法。具体而言，本发明涉及能够对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善的增塑剂、树脂组合物及它们的制备方法。
背景技术
一般情况下，增塑剂通过醇与邻苯二甲酸及已二酸等聚羧酸进行反应，从而形成相应的酯。另外，考虑到对人体有害的邻苯二甲酸酯类增塑剂受到国内外相关规定的限制，继续研究能够替代对苯二甲酸酯类、己二酸类、其他高分子类等邻苯二甲酸酯类增塑剂的各种环保型增塑剂。
另一方面，为了生产要求具有耐光性物理性质的地面材料、墙纸、片材行业的产品等，需要考虑变色因素而使用适当的增塑剂。在墙纸或片材用PVC复合物的情况下，根据相应规格所要求的如拉伸强度、伸长率、耐光性、渗色(bleeding)现象、凝胶化等特性，需要在PVC树脂中添加增塑剂、填充剂、稳定剂、降粘剂、分散剂、消泡剂、发泡剂等而进行混合。
列举一示例，在能够用于PVC中的环保型增塑剂中，当采用价格较低的邻苯二甲酸二辛酯时，粘度较高，且增塑剂的吸收速度相对变慢，从而不仅将会在原材料背面观察到渗色(bleeding)现象，而且凝胶化特性也不甚优越。
为此需要继续开展研究，通过开发出与所述邻苯二甲酸二辛酯相比更加优异的产品，或者含有邻苯二甲酸二辛酯的新型组合物产品，从而能够作为氯乙烯类树脂的增塑剂而实现最佳的应用。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：韩国专利公开2006-0087889号(2006.08.03)
发明内容
技术问题
为此，本发明研究人员通过在对增塑剂进行持续研究的过程中，确认了能够对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善的环保型增塑剂，从而完成了本发明。
即，本发明的目的在于，提供一种当作为树脂组合物的增塑剂来进行使用时，能够使复合物配方所要求的耐光性，或者片材配方中所要求的粘度、渗色现象、凝胶化特性等物理性质得到改善的增塑剂及其制备方法，以及含有它们的树脂组合物。
解决问题的方案
根据本发明，提供一种增塑剂，其特征在于，含有间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯。
此外，根据本发明，提供一种增塑剂的制备方法，其包括：
在醇的存在下，同时投入间苯二甲酸和对苯二甲酸，从而得到混合物的步骤；
在所述混合物中添加催化剂，并在氮气氛围下使其发生反应的步骤；
去除未反应的醇，并中和未反应的酸的步骤；及
通过减压蒸馏而脱水及过滤，从而得到增塑剂的步骤。
此外，根据本发明，提供一种增塑剂的制备方法，其包括：
准备含有对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯的酯类混合物的步骤；及
对所述对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯进行混合，基于所述混合物总重量，包含1～99wt％的所述间苯二甲酸酯，从而得到权利要求1所述的增塑剂的步骤。
此外，根据本发明，提供一种树脂组合物，其特征在于，相对于选自乙烯醋酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯及热塑性弹性体中的树脂100重量份，而含有5～150重量份的所述增塑剂。
有益效果
根据本发明，通过对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善，从而能够提供当作为树脂组合物的增塑剂使用时，能够对复合物配方中所要求的耐光性、或者片材配方中所要求的粘度、渗色(bleeding)现象、凝胶化特性等物理性质进行改善的增塑剂及含有它的树脂组合物。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
首先，本发明所具备的技术特性在于，提供一种能够对虽然具有环保特性、但由于结构上的限制而出现的不良物理性质进行改善的增塑剂。
根据本发明的一实施例，提供一种增塑剂，其特征在于，含有间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯。
根据本发明的增塑剂作为一种环保型增塑剂，所述术语"环保型增塑剂"在没有特别说明的情况下，是指无醚(ether-free)酯类增塑剂，或者无醚苯二甲酸型酯类增塑剂。在此，苯二甲酸型酯类可以同时包括间苯二甲酸酯及对苯二甲酸酯。
所述无醚是指在增塑剂中所包含的醚成分为1,000ppm以下、100ppm以下、或10ppm以下。
在根据本发明一实施例的增塑剂中，间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯的混合比可以是1:99～99:1的重量比。
在根据本发明的一实施例的增塑剂中，间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯的混合比可以是20:80～99:1的重量比、50:50～99:1的重量比或50:50～90:10的重量比。
此外，在根据本发明的一实施例的增塑剂中，间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯的混合比可以是60:40～90:10的重量比。
在根据本发明的一实施例中，可以提供一种增塑剂，其以增塑剂总重量为基准，包含1～99wt％、20～99wt％或50～99wt％的间苯二甲酸酯，并且包含50～90wt％或60～90wt％的对苯二甲酸酯。
具体而言，在根据本发明的一实施例的增塑剂中，间苯二甲酸酯的含量可以等于或大于对苯二甲酸酯的含量。
在根据本发明一实施例的增塑剂中，当使用含量大于或等于对苯二甲酸酯的含量的间苯二甲酸酯时，在制备复合物或片材等时，硬度及伸长率得到显著改善，从而能够有利于产品的生产效率及作业效率，并且增速效率的改善效果显著。
列举一示例，所述间苯二甲酸酯可以具有独立选自碳原子数1～12、碳原子数3～11、碳原子数4～10、碳原子数8～10、碳原子数8～9、或者碳原子数8的烷基中的末端基团。
根据本发明一实施例的增塑剂，尤其是由于间苯二甲酸酯具有选自碳原子数8～10的烷基中的末端基团，因此与增塑剂中的酯类具有选自碳原子数7以下的烷基中的末端基团的情况相比，其耐迁移性及加热减量能够得到显著改善。而当耐迁移性和加热减量增加的情况下，最终产品的加工性及长期稳定性方面可能会成为其致命缺点。特别是加热减量的增加，可能意味着存在于内部的增塑剂的量有所减少。
因此，根据本发明一实施例的增塑剂，为了使耐迁移性及加热减量得到改善，从而优选包含间苯二甲酸酯，所述间苯二甲酸酯包含具有选自碳原子数8～10的烷基中的末端基团的酯类。
在根据本发明一实施例的增塑剂中，所述间苯二甲酸酯可以是间苯二甲酸二烷基酯，且所述烷基可以是碳原子数1～12、碳原子数3～11、碳原子数4～10、碳原子数8～10、碳原子数8～9、或者碳原子数8的烷基。
列举另一示例，所述间苯二甲酸酯可以具有由如下式1表示的结构。
【化学式1】
此外，根据本发明一实施例的增塑剂，以增塑剂的总重量为基准，可以包含1～99wt％、1～80wt％、1～50wt％、10～50wt％、或10～40wt％的对苯二甲酸酯。
所述对苯二甲酸酯可以具有独立选自碳原子数1～12、碳原子数3～11、碳原子数4～10、碳原子数8～10、碳原子数8～9、或者碳原子数8的烷基中的末端基团。
列举具体示例，所述对苯二甲酸酯可以含具有与如上所述的间苯二甲酸酯的末端基团相同的碳原子数的烷基。
根据本发明的一实施例，尤其由于对苯二甲酸酯具有选自碳原子数8～10的烷基中的末端基团，因此与增塑剂中的酯类具有选自碳原子数7以下的烷基中的末端基团的情况相比，其迁移损失及加热减量能够得到显著改善。而当迁移损失和加热减量增加的情况下，最终产品的加工性及长期稳定性方面可能会成为其致命缺点。特别是加热减量的增加，可能意味着存在于内部的增塑剂的量有所减少。
因此，根据本发明一实施例的增塑剂，为了使迁移损失及加热减量得到改善，从而优选地包含如下对苯二甲酸酯，所述对苯二甲酸酯包含具有选自碳原子数8～10的烷基中的末端基团的酯类。
在根据本发明一实施例的增塑剂中，所述对苯二甲酸酯可以是对苯二甲酸二烷基酯，且所述烷基可以是碳原子数1～12、碳原子数3～11、碳原子数4～10、碳原子数8～10、碳原子数8～9、或者碳原子数8的烷基。
列举另一示例，所述对苯二甲酸酯可以具有由如下式2表示的结构。
【化学式2】
本发明中制备所述增塑剂的方式，可以采用一锅法(one pot)制备方式或者共混法制备方式，列举一示例，一锅法制备方式如下。
即，在醇的存在下添加间苯二甲酸(以下称为第一步骤)。
在所述混合物中添加催化剂，并在氮气氛围下使其发生反应。
之后，去除未反应的醇，并中和未反应的酸。
接下来，利用减压蒸馏而脱水及过滤，从而能够制备所述增塑剂。
列举具体示例，所述间苯二甲酸与对苯二甲酸可以以20:80～99:1重量比、50:50～99:1重量比或50:50～90:10重量比的方式投入。
此外，列举另一示例，间苯二甲酸与对苯二甲酸可以以60:40～90:10重量比的方式投入。
此外，列举一示例，所述共混法制备方式如下。
制备对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯。
可以利用共混法制备所述增塑剂，通过对所述对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯进行共混，从而以增塑剂的总重量为基准，含有1～99wt％、20～99wt％或50～99wt％的所述间苯二甲酸酯，且含有50～90wt％或60～90wt％的所述对苯二甲酸酯。
在所述共混法制备方式中，所述对苯二甲酸酯可以通过如下步骤而进行准备，即，在醇中投入对苯二甲酸，之后添加催化剂，并在氮气氛围下使其发生反应的步骤；去除未反应的醇，并中和未反应的酸的步骤；及利用减压蒸馏而脱水及过滤的步骤。
此外，在所述共混法制备方式，所述间苯二甲酸酯可以通过如下步骤而进行准备，即，在醇中投入间苯二甲酸，之后添加催化剂，并在氮气氛围下使其发生反应的步骤；去除未反应的醇，并中和未反应的酸的步骤；及利用减压蒸馏而脱水及过滤的步骤。
所述一锅法制备方式或者共混法制备方式中所使用的醇，列举一示例，可以是具有碳原子数1～20的烷基的脂肪族或者芳香族化合物，列举具体示例，可以是选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇及其异构醇、己醇及其异构醇、庚醇及其异构醇、2-乙基己醇、正辛醇等辛醇及其异构醇、异壬醇等壬醇及其异构醇、2-丙基庚醇、4-甲基-2-丙基己醇、5-甲基-2-己醇、正癸醇等癸醇及其异构醇、十一醇及其异构醇、十二醇及其异构醇等具有碳原子数1～20的烷基的脂肪族醇及其异构醇、以及苯酚、苄醇等具有碳原子数1～20的烷基的芳香族醇中的至少一种。
列举另一示例，所述醇可以是含碳原子数1～20、碳原子数1～12、碳原子数3～11、碳原子数4～10、碳原子数8至10、碳原子数8～9、或者碳原子数8的烷基的支链脂肪醇。
所述一锅法制备方式中所使用的所述醇，以对苯二甲酸和间苯二甲酸的混合物共摩尔百分比100％为基准，而可以在摩尔百分比150～500％、摩尔百分比200～400％、摩尔百分比200～350％、摩尔百分比250～400％、或者摩尔百分比270～330％范围内进行使用。
另外，所述共混法制备方式中所使用的所述醇，以对苯二甲酸摩尔百分比100％为基准，而可以在摩尔百分比150～500％、摩尔百分比200～400％、摩尔百分比200～350％、摩尔百分比250～400％、或者摩尔百分比270～330％范围内进行使用。
并且，所述共混法制备方式中所使用的所述醇，以间苯二甲酸摩尔百分比100％为基准，可以在摩尔百分比150～500％、摩尔百分比200～400％、摩尔百分比200～350％、摩尔百分比250～400％、或者摩尔百分比270～330％范围内进行使用。
另一方面，所述一锅法制备方式或者共混法制备方式中所使用的催化剂，列举一示例，可以是选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、对甲基苯磺酸、甲基苯磺酸、乙基苯磺酸、丙基苯磺酸、丁基苯磺酸、烷基苯磺酸等酸催化剂，乳酸铝、氟化锂、氯化钾、氯化铯、氯化钙、氯化铁、磷酸铝等金属盐，杂多酸等金属氧化物，以及天然/合成沸石，阳离子及阴离子交换树脂，钛酸四烷基酯(tetra alkyl titanate)及其聚合物等有机金属中的至少一种。列举具体示例，所述催化剂可以使用四烷基钛酸酯。
催化剂的使用量根据种类可能有所不同，列举一示例，在均匀催化剂的情况下，相对于反应物共100wt％，而可以在0.01～5wt％、0.01～3wt％、1～5wt％或者2～4wt％范围内进行使用，而在非均催化剂的情况下，可以在反应物总量的5～200wt％、5～100wt％、20～200wt％、或者20～150wt％范围内进行使用。
此时，所述反应温度可以在180～280℃、200～250℃、或者210～230℃范围内。
相对于选自乙烯醋酸乙烯酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、及热塑性弹性体中的树脂100重量份，而以5～150重量份、40～100重量份、或者40～50重量份的范围包含如上所述方式制备的增塑剂，因此能够提供在复合物配方、及片材配方中均有效的树脂组合物。
列举一示例，所述组合物可适用于电线、地面材料、汽车内饰材料、薄膜、片材、墙纸或者管路的制造中。
以下，列举实施例对本发明进行具体说明。但以下实施例仅限于对本发明进行说明，并不对本发明进行限定。
<制备例1：一锅法制备1>
在具备温度传感器、机械式搅拌器、冷凝器、倾析器(Decanter)及氮气注入装置的5口圆底烧瓶中，混合对苯二甲酸1.5mol、间苯二甲酸1.5mol、2-乙基己醇9.0mol，并在所述混合反应物中添加钛酸四异丙酯1.8g以作为反应催化剂，升温至220℃并反应进行5小时。
反应结束后，在减压条件下提取过量的醇，并经过利用苏打灰及蒸馏水的中和水洗过程，并且在减压蒸馏下脱水及过滤。
利用GC-Mass分析仪对所得到的组合物进行分析的结果，确认了由具有如下化学式1、化学式2的结构的化合物组成，且重量比为50:50。
【化学式1】
【化学式2】
<制备例2：一锅法制备2>
在所述制备例1中，除了使用混合了对苯二甲酸2.1mol、间苯二甲酸0.9mol及2-乙基己醇9.0mol的混合反应物之外，重复相同的工序。
利用GC-Mass分析仪而对所得到的增塑剂进行分析的结果，确认了实施例1中所示出的具有所述化学式2及化学式1结构的化合物，分别以70:30(化学式2:化学式1)的重量比组成。
<制备例3：一锅法制备3>
在所述制备例1中，除了未使用对苯二甲酸，且使用混合了间苯二甲酸3.0mol、2-乙基己醇9.0mol的混合反应物之外，重复相同的过程。
利用GC-Mass分析仪而对所得到的增塑剂进行分析的结果，确认了为实施例1中所示出的具有所述化学式1结构的化合物。
<制备例4：共混法制备1>
在所述制备例1中，除了未使用间苯二甲酸，并使用混合了对苯二甲酸3.0mol及2-乙基己醇9.0mol的混合反应物之外，重复相同的过程。
利用GC-Mass分析仪而对所得到的增塑剂进行分析的结果，确认了为实施例1中所示出的具有所述化学式2结构的化合物。
将所得到的化合物与制备例3中所得到的化合物，以70:30(化学式2:化学式1)的重量比进行混合。
<制备例5：共混法制备2>
将在所述制备例4中所得到的化合物与制备例3中所得到的化合物，以50:50的重量比进行混合。
<复合物配方>
将在制备例1～5中所得到的增塑剂，分别用作实施例1～4和比较例3的实验用试片。
此外，分别将如下产品准备为比较例1、2的实验用试片。
DOP：(株)LG化学的产品名称LGflex DOP
DOTP：(株)LG化学的产品名称GL300
使用所述制备例1～5中所得到的增塑剂的实施例1～4和比较例3、以及使用比较例1～2的市售增塑剂的试片的制作，参照ASTM D638，而向3L高速混合机(super mixer)中，投入PVC100重量份、增塑剂50重量份、填充剂40重量份、稳定剂5重量份、硬脂酸0.3重量份，并在100℃，500rpm下混合2分钟，在1300rpm下混合约10分钟，之后，在170℃下，进行辊式研磨作业4分钟，从而制作出5mm的片材，之后，进行压片作业而在185℃下预热3分钟、实施加热3分钟，并冷却3分钟，从而制作1～3mm的片材，并且制作出若干个“C”型(type“C”)哑铃型试片。
使用各个试片而实施了如下物理性质试验，其结果示于如下表1中。
<试验项目>
*有无渗色及QUV：QUV炉温100℃下，照射紫外线200小时，之后取出试片，利用有无渗色及色差计而确认了△E。
*硬度(ASTMD785)：
将硬度测试仪(“C”type)探针完全落下后，读取10秒后示出的硬度值。硬度是通过对各个试片的3处进行试验并计算出平均值而得出的。
*拉伸强度，伸长率[ASTM D638]：
利用测试仪器U.T.M，以十字头速率(cross head speed)200mm/min牵拉，之后对试片断口位置的伸长率和拉伸强度进行了测定。拉伸强度(kgf/cm2)利用负荷(load)(kgf)/厚度(cm)x宽度(cm)而进行了计算，伸长率(％)利用伸长长度(estension)/初始长度x100进行了计算。
表1
通过所述表1可知，根据实施例1～4，表现出等于或高于比较例1的水平，当与比较例2的DOTP产品进行比较时，在渗色现象和耐光性、拉伸强度等所有项目中均表现出了有所改善。
对于拉伸强度而言，与单独使用间苯二甲酸酯的比较例3相比，在将间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯组合的实施例1～4的情况下，拉伸强度增加了5％以上。
此外可以确认，在所述实施例1～4中的酯类增塑剂中，利用Agilent公司的气相色谱仪(Agilent 7890GC，色谱柱：HP-5，载气：氦气)而测定的醚含量均低于1,000ppm。
<片材配方>
使用了所述制备例1～5中所得到的增塑剂、及比较例1～2的市售增塑剂的试片的制作，参照ASTM D638，而向3L高速混合机(super mixer)中投入PVC 100重量份、增塑剂80重量份、二次增塑剂ESO 2重量份、钡-锌稳定剂2重量份，并在100℃、500rpm下混合2分钟，在1300rpm下混合约10分钟，之后，在160℃下，进行辊式研磨作业3分钟，从而制作出5mm的片材。
压片作业在185℃下预热3分钟、实施加热3分钟、冷却3分钟，从而制作1～3mm片材，并且制作出多个“C”型(type“C”)哑铃型试片。
使用各个试片而实施了如下物理性质试验，其结果示于如下表2中。
<试验项目>
*硬度(ASTMD785)、拉伸强度、伸长率[ASTMD638]
采用与上述方法相同的方式进行了测定。
*迁移损失：
对各个试片进行初始重量(Wi)的测定，精确至小数点后4位。在80℃的烘箱中，在聚苯乙烯板之间放入片材(3cmx3cm)，并在施加1kg负荷的状态下经过72小时，之后取出试片，而在恒温箱中保存4小时以上，之后测定试片重量(Wq)，利用式(Wi-Wq)/Wi x 100而对迁移量进行了计算。
*加热减量：
对各个试片进行初始重量(Wi)的测定，精确至小数点后4位。在80℃的烘箱中，利用夹钳固定试片，经过72小时后取出试片，而置于恒温箱中保存4小时以上，之后测定试片重量(Wo)，利用式(Wi-Wo)/Wi x 100而对加热减量进行了计算。
表2
通过所述表2能够确认，在实施例1～4的情况下，与比较例1、2相比，物理性质改善了同等水平以上。
尤其能够确认，在实施例1～4中的情况下，加热减量约为1.4～1.5％左右，与此相比，比较例1的情况下，加热减量急剧增加至4.6％。如比较例1那样加热减量急剧增加，则意味着存在于试片内部的酯类增塑剂的量相应地减少。
对于拉伸强度而言，与单独使用间苯二甲酸酯的比较例3相比，在将间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯组合的实施例1～4的情况下，拉伸强度提高了5％以上。
对于迁移损失而言，本发明的实施例1～4与比较例1相比，迁移损失约减少了3％左右，且对于加热减量而言，与比较例1相比，减少了200％以上。
<根据碳原子数的物理性质的测定>
为了对间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的末端基团的碳原子数所导致的物理性质上的差异进行比较，通过在如下表3所示那样的不同条件下，对物理性质进行了测定。此时，在所述增塑剂中，间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的含量以60:40重量比的方式进行使用，并通过与所述片材的制备方法相同的方法，对片材进行了制备。所述实施例5～10中的间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯，分别为间苯二甲酸二烷基酯及对苯二甲酸二烷基酯。
表3
IP：间苯二甲酸酯
P：邻苯二甲酸酯
TP：对苯二甲酸酯
通过所述表3可知，在本发明的实施例5～10的情况下，能够确保稳定的物理性质。尤其在间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的末端基团碳原子数为8～10的实施例5～7的情况下，迁移损失及加热减量与使用碳原子数为7以下的酯类的实施例8～10相比，显著减少10倍以上。
此外，在将间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯进行混合的情况下，与将对苯二甲酸酯和邻苯二甲酸酯进行混合的比较例4相比，加热减量改善约3倍以上，迁移损失也减少了9倍以上。
因此，含有间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的本发明的增塑剂，与对苯二甲酸酯与DOP混合的增塑剂相比，在迁移损失及加热减量方面不仅得到显著改善，而且在环保方面也较有效。
此外可知，含有间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的本发明的增塑剂，特别是酯类末端基团碳原子数为8～10情况下，与碳原子数小于8的情况相比，物理性质得到了显著改善。
<与间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的混合比相对应的物理性质的测定>
为了对与间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的混合比相对应的物理性质进行比较，将间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的含量确定为90:10、80:20、70:30、60:40、40:60及0:100的重量比，并通过与所述片材的制备方法相同的方法制备片材，从而对物理性质进行了测定。其结果示于如下表4中。
表4
通过表4能够确认，在如本发明实施例11～15所示那样间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的含量为90:10、80:20、70:30、60:40及40:60的重量比的情况下，与单独使用对苯二甲酸酯的比较例5相比，硬度能够得到显著改善。
不仅如此，所述硬度还受到间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的混合比的影响。即，间苯二甲酸酯的含量与对苯二甲酸酯相比较高的实施例11～14的情况下，与对苯二甲酸酯的含量更高的实施例15及比较例5相比，硬度显著减少。硬度的减少有利于改善产品的生产效率，并且通过优异的作业性，而显示出了增塑效率的改善效果。
此外，实施例11～15与比较例5相比，迁移损失及加热减量表现出了同等水平，伸长率也表现出了增加。
因此，如本发明所述，含有间苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的本发明的增塑剂，其迁移损失及加热减量处于同等水平，而硬度及伸长率有所增加，从而能够提高产品的生产效率及加工性。
Claims (7)
1.一种制备增塑剂的方法，包括以下步骤：
在醇的存在下，以50:50至70:30的重量比同时投入间苯二甲酸和对苯二甲酸，从而得到混合物；
在所述混合物中添加催化剂，并在氮气氛围下使所述混合物发生反应；
去除未反应的醇，并中和未反应的酸；以及
通过减压蒸馏脱水及过滤，从而得到增塑剂，
其中，所述增塑剂为无醚增塑剂，所述无醚是指在所述增塑剂中所包含的醚成分的含量为1,000ppm以下，
其中，所述增塑剂中，间苯二甲酸酯与对苯二甲酸酯的重量比为50:50至70:30。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述醇为2-乙基己醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述间苯二甲酸酯具有化学式1所示的结构，所述对苯二甲酸酯具有化学式2所示的结构：
[化学式1]
[化学式2]
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述催化剂为钛酸四烷基酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，以反应物总量为100wt％，所述催化剂的用量在0.01wt％至5wt％范围内。
6.根据权利要求1所述的方法，以间苯二甲酸摩尔百分比100％为基准，所述醇的用量的摩尔百分比为150％至500％。
7.一种制备增塑剂的方法，包括以下步骤：
准备含有对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯的酯类混合物；及
对所述对苯二甲酸酯和间苯二甲酸酯进行混合，所述间苯二甲酸酯与所述对苯二甲酸酯的重量比为50:50至70:30，从而得到增塑剂，并且
其中，所述增塑剂为无醚增塑剂，所述无醚是指在所述增塑剂中所包含的醚成分的含量为1,000ppm以下。
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