CN110720590A - 一种三七地上部分纳米型功能米的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三七地上部分纳米型功能米的制备方法：将三七地上部分粗粉加入水中，回流提取后过滤，得滤液和滤渣；将滤渣再提取，得提取液，合并提取液和滤液后减压浓缩，得浓缩液；将氧化铝加入到浓缩液中，反应过滤，将上清液减压浓缩至干，得提取物，再将提取物与水混合，超声脱气后加入乙醇，超声分散，得混合溶液；分别将胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆加入到混合溶液中搅拌，加入磷酸缓冲盐溶液，得澄清混合溶液；将澄清混合溶液减压浓缩至溶液浑浊，再将浑浊液用微孔滤膜过滤或离心，得三七地上部分纳米型提取物；将米粉、米糠粉、魔芋粉、磷脂、水、三七地上部分纳米型提取物、食用油搅拌均匀，压成米粒形状，得三七地上部分纳米型功能米。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工技术领域，具体涉及一种三七地上部分纳米型功能米的制备方法。
背景技术
我国是稻谷生产食用大国，稻谷年产量约占世界的45％，但由于加工技术限制导致每年约产生15％左右的碎米废弃物。因此，目前利用碎米生产工程米、速食米对资源的综合利用具有重要意义。
随着现代生活节奏加快，便捷营养健康的产品备受欢迎。而速食方便米饭的诞生，方便了人们的饮食生活。在工程米和速食米制作过程中需要经过打碎、重新挤压过程，这使得功能性成分的添加成为可能，如果将日常食用的米中添加功能成分，将改变我们有病吃药、吃保健品的治病、保健方式，将吃药治病转向日常预防。
三七地上部分为云南地方特色食品。现代药理研究表明，三七花、叶含有多种三七皂甙，可用于降血脂、降血压、抗癌，提高心肌供氧能力，增强机体免疫。三七花、叶总皂甙对中枢神经系统呈抑制作用，表现为镇静、安神功效。虽然功效显著，但是味道偏苦味，作为食品应用，大众难以接受。
关于三七在日常食用米方面的应用主要有食用米粥类产品，如一种三七冻干小米粥(申请号201811566695.4)、一种具有减肥功效的营养米饭(申请号201710337338.X)等，该类产品通过多种食材混合配比，虽然体现功效，但其形态有别于传统米粥、饭，消费者接受度不高。另有通过提取方式提取植物有效成分，并将有效成分与处理后的大米混合制备阿胶补血米饭(申请号201510645685.X)，虽然该米饭具有传统形态，但是仍带有植物苦涩等味道，口感不佳。且采用喷雾干燥、超高压等手段，大大增加的生产成本。目前工程米和速食米的多采用植物样本粉碎、挤压成型等手段制备。由于植物样本有效成分含量较低，因此为保证功能需大量添加植物样品。然而随着添加量的增加使得工程米及速食米成型存在一定难度。
发明内容
本发明旨在针对现有技术中的问题，采用植物提取方式提高有效成分含量，同时通过纳米包埋技术掩盖三七地上部分苦味，并添加到工程米、速食米基质中，使其在保留传统食用状态的同时增加功能性。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述三七地上部分纳米型功能米的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥的三七地上部分粗粉碎后加入水中，于60-100℃条件下水浴加热回流提取0.5-4h后过滤，得滤液和滤渣；所述回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(2)将滤渣按步骤(1)所述的热回流提取相同的条件下提取1-3次，得提取液；将提取液过滤后与步骤(1)所得的滤液合并，得合并液，将合并液减压浓缩至合并液原体积的1/5-1/20，得浓缩液，备用；所述热回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(3)将氧化铝加入到浓缩液中，于60-100℃条件下反应8-24h后过滤，得上清液和氧化铝沉淀；所述氧化铝与浓缩液的质量体积比为(1:1)-(1:10)，所述质量体积比的单位为g/mL；
(4)将步骤(3)所得的上清液减压浓缩至干，得提取物，再将提取物与水按料液比(1:10)-(1:50)的比例混合，超声脱气1-10min，再加入乙醇，并在60℃下，超声分散2-10min，得混合溶液；所述料液比的单位为g/mL；
(5)分别将胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆(PF68)加入到混合溶液中，在40-100℃条件下搅拌，并缓慢加入磷酸缓冲盐溶液(pH 6-8)，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，得到澄清的混合溶液；
(6)将步骤(5)所得澄清的混合溶液在30-100℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊，再将浑浊溶液用0.45μm的微孔滤膜过滤或离心，得到纳米三七提取物；
(7)将碎米和米糠粉碎，制得米粉和米糠粉，过40目筛，依次加入魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物及食用油并搅拌均匀，得到混合物料；所述米粉、米糠粉、魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物和食用油的质量比为：(90-100)：(1-10)：(0.5-4)：(0.1-1)：(15-20)：(0.05-0.4)：(0.5-1.0)；
(8)将混合物料经双螺杆挤压机进行挤压成米粒形状，挤压温度控制在50-80℃；将挤压成型后的米粒经震动筛后，干燥、冷却，得到三七地上部分纳米型功能米。
优选地，步骤(1)中三七的地上部分是指三七的花或茎叶中的至少一种。
优选地，步骤(3)所述的氧化铝为酸性氧化铝、中性氧化铝或碱性氧化铝。
酸性氧化铝：用1％盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，用于分离酸性物质；
中性氧化铝：其悬浮液的pH为7.5，用于分离中性物质；
碱性氧化铝：其悬浮液的pH为10，用于胺或其它碱性物质的分离。
关于酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝的定义及配制为本领域公知常识。
优选地，步骤(4)中乙醇的加入量为：步骤(4)中所得的提取物与乙醇的质量体积比为(1:100)-(1:4000)，所述质量体积比的单位为g/mL。
优选地，步骤(5)中胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆(PF68)的加入量为：胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆(PF68)与步骤(4)中所得的提取物的重量比依次为(1:2)-(1:5)、(1:0.5)-(1:5)、(1:2)-(1:5)。
优选地，步骤(8)中所述三七地上部分纳米型功能米的含水量为11-13％，所述含水量是指水在三七地上部分纳米型功能米中的重量百分比。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)通过纳米包埋技术使得三七地上部分皂苷包裹于微囊内部，掩盖三七地上部分苦味，使米在热水浸泡或蒸煮过程中，不会溶解于水中，而使米饭呈现苦味。
(2)利用了氧化铝起到催化作用，将三七提取物中的某些物质转化成三七皂苷，从提高三七皂苷得率的角度，达到了三七皂苷含量/纯度增加的目的。
(3)采用植物提取方式提高有效成分含量，可在保证功能性的同时减少原料的添加量，有利于解决产品成型问题。
具体实施方式
实施例1
取干燥的三七地上部分粗粉2kg，加入水20L，80℃水浴加热回流提取2h，过滤，得滤液和滤渣，滤渣再次提取2次，过滤，得提取液。合并提取液和滤液后减压浓缩至合并液原体积的1/10，得浓缩液。按中性氧化铝重量(g)：浓缩液体积(mL)＝1:6的比例，将中性氧化铝加入到浓缩液中，在60℃条件下，反应24h，过滤，得上清液和氧化铝沉淀。上清液浓缩至干。按料液比(g/mL)1:10的比例加入水，超声脱气5min。再加入乙醇，其中乙醇添加量为：提取物(g):乙醇(mL)＝1:4000。并在60℃下，超声分散5min。此时体系中含有提取物600g，再加入胆固醇300g、卵磷脂600g、泊洛沙姆(PF68)300g，在40℃条件下搅拌，并缓慢加入磷酸缓冲盐溶液(pH 6)，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，并在100℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊。将溶液过0.45μm的微孔滤膜过滤，得纳米三七提取物。另取过40目筛的米粉90kg、米糠粉1kg、魔芋粉0.5kg，磷脂0.5kg，纳米三七提取物0.05kg、水20kg及食用油0.7kg搅拌均匀。然后将混合后的物料经双螺杆挤压机进行挤压成米粒形状，挤压温度控制在50℃，经干燥、冷却后，产品的最终水份含量控制在13％。
实施例2
取干燥的三七地上部分粗粉2kg，加入水10L，100℃水浴加热回流提取4h，过滤，得滤液和滤渣，滤渣再次提取2次，过滤，得提取液。合并提取液和滤液后减压浓缩至合并液原体积的1/20，得浓缩液。按中性氧化铝重量(g)：浓缩液体积(mL)＝1:1的比例，将中性氧化铝加入到浓缩液中，在80℃条件下，反应12h，过滤，得上清液和氧化铝沉淀。上清液浓缩至干。按料液比(g/mL)1:20的比例加入水，超声脱气10min。再加入乙醇，其中乙醇添加量为：提取物(g):乙醇(mL)＝1:200。并在60℃下，超声分散10min。此时体系中含有提取物700g，再加入胆固醇233g、卵磷脂140g、泊洛沙姆(PF68)140g，在60℃条件下搅拌，并缓慢加入磷酸缓冲盐溶液(pH 7)，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，并在60℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊。将溶液过0.45μm的微孔滤膜过滤，得纳米三七提取物。另取过40目筛的米粉100kg、米糠粉10kg、魔芋粉4kg，磷脂1kg，纳米三七提取物0.4kg、水18kg及食用油1.0kg搅拌均匀。然后将混合后的物料经双螺杆挤压机进行挤压成米粒形状，挤压温度控制在80℃，经干燥、冷却后，产品的最终水份含量控制在11％。
实施例3
取干燥的三七地上部分粗粉2kg，加入水40L，60℃水浴加热回流提取0.5h，过滤，得滤液和滤渣，滤渣再次提取2次，过滤，得提取液。合并提取液和滤液后减压浓缩至干。按料液比(g/mL)1:50的比例加入水，超声脱气1min。再加入乙醇，其中乙醇添加量为：提取物(g):乙醇(mL)＝1:100。并在60℃下，超声分散2min。此时体系中含有提取物200g，再加入胆固醇40g、卵磷脂400g、泊洛沙姆(PF68)200g，在100℃条件下搅拌，并缓慢加入磷酸缓冲盐溶液(pH 8)，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，并在60℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊。将溶液过0.45μm的微孔滤膜过滤，得纳米三七提取物。另取过40目筛的米粉95kg、米糠粉5kg、魔芋粉2kg，磷脂0.1kg，纳米三七提取物0.2kg、水15kg及食用油0.5kg搅拌均匀。然后将混合后的物料经双螺杆挤压机进行挤压成米粒形状，挤压温度控制在70℃，经干燥、冷却后，产品的最终水份含量控制在12％。
实施例4
添加三七地上部分纳米型速食米、添加三七地上部分纳米型工程米、工程米与三七提取物混合米、普通三七工程米进行比较，见表1。结果所示，在蒸煮过程中三七皂苷含量略有变化。但损失不多。添加纳米三七地上部分纳米型速食米不适宜蒸煮，在蒸煮过程中全部破碎，导致包裹内部的三七皂苷大量溶出附着在米饭表面。工程米与三七提取物混合由于没有添加三七地上部分纳米型工程米，虽让米饭外观完整，但是皂苷大多付着在米饭表面。而普通三七工程米由于米饭可完整，对于三七皂苷溶出有一定阻止作用，但是仍有大量皂苷溶出。以上三种均呈现苦味。感官不易接受。添加纳米三七提取物工程米，米形态完好，同时由于磷脂包裹，是内部的皂苷与水隔绝，阻止了皂苷的溶出，从而使得米饭没有苦味，感官上容易接受。因此，添加了纳米三七提取物的工程米，功效成分保留完好，且口感容易接受。
表1
实施例5
添加三七地上部分纳米型速食米、添加三七地上部分纳米型功能工程米、速食米与三七提取物混合米、普通三七速食米进行比较，见表2。结果所示，在热水浸泡过程中速食米中三七皂苷含量基本无变化。三七地上部分纳米型速食米成粥状，同时由于磷脂包裹，是内部的皂苷与水隔绝，阻止了皂苷的溶出，从而使得米粥中没有苦味，感官上容易接受。添加三七地上部分纳米型工程米，由于吸水性较差，在10min的浸泡过程中，基本没有吸收水膨胀，工程米仍呈原始颗粒状、未熟、无法食用。速食米与三七提取物混合米由于没有添加纳米三七提取物，虽外观成粥状，但是皂苷大多溶解在水中，口感较苦。而普通三七速食米，虽浸泡膨胀成粥状，但米体没有较大改变，因此对于三七皂苷溶出有一定阻止作用，但是仍有部分皂苷溶出，使得米粥略苦。因此，三七地上部分纳米型速食米，功效成分保留完好，且口感容易接受。
表2
Claims (8)
1.一种三七地上部分纳米型功能米的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将干燥的三七地上部分粗粉碎后加入水中，于60-100℃条件下水浴加热回流提取0.5-4h后过滤，得滤液和滤渣；所述回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(2)将滤渣按步骤(1)所述的热回流提取相同的条件下提取1-3次，得提取液；将提取液过滤后与步骤(1)所得的滤液合并，得合并液，将合并液减压浓缩至合并液原体积的1/5-1/20，得浓缩液，备用；所述热回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(3)将氧化铝加入到浓缩液中，于60-100℃条件下反应8-24h后过滤，得上清液和氧化铝沉淀；所述氧化铝与浓缩液的质量体积比为(1:1)-(1:10)，所述质量体积比的单位为g/mL；
(4)将步骤(3)所得的上清液减压浓缩至干，得提取物，再将提取物与水按料液比(1:10)-(1:50)的比例混合，超声脱气1-10min，再加入乙醇，并在60℃下，超声分散2-10min，得混合溶液；所述料液比的单位为g/mL；
(5)分别将胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆加入到混合溶液中，在40-100℃条件下搅拌，并加入pH为6-8的磷酸缓冲盐溶液，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，得澄清的混合溶液；
(6)将步骤(5)所得澄清的混合溶液在30-100℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊，再将浑浊溶液用0.45μm的微孔滤膜过滤或离心，得到纳米三七提取物；
(7)将碎米和米糠粉碎，制得米粉和米糠粉，过40目筛，依次加入魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物及食用油并搅拌均匀，得到混合物料；所述米粉、米糠粉、魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物和食用油的质量比为：(90-100)：(1-10)：(0.5-4)：(0.1-1)：(15-20)：(0.05-0.4)：(0.5-1.0)；
(8)将混合物料挤压成米粒形状，挤压温度控制在50-80℃，将挤压成型后的米粒经震动筛后，干燥、冷却，得到三七地上部分纳米型功能米。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述三七的地上部分是指三七的花或茎叶中的至少一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的氧化铝为酸性氧化铝、中性氧化铝或碱性氧化铝。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述乙醇的加入量为：步骤(4)中所得的提取物与乙醇的质量体积比为(1:100)-(1:4000)，所述质量体积比的单位为g/mL。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆PF68的加入量为：胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆与步骤(4)中所得的提取物的重量比依次为(1:2)-(1:5)、(1:0.5)-(1:5)、(1:2)-(1:5)。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述三七地上部分纳米型功能米的含水量为11-13％，所述含水量是指水在三七地上部分纳米型功能米中的重量百分比。
7.一种三七地上部分纳米型功能米，其特征在于，所述三七地上部分纳米型功能米中包括米粉、米糠粉、魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物和食用油；所述米粉、米糠粉、魔芋粉、磷脂、水、纳米三七提取物和食用油的质量比为：(90-100)：(1-10)：(0.5-4)：(0.1-1)：(15-20)：(0.05-0.4)：(0.5-1.0)；所述纳米三七提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥的三七地上部分粗粉碎后加入水中，于60-100℃条件下水浴加热回流提取0.5-4h后过滤，得滤液和滤渣；所述回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(2)将滤渣按步骤(1)所述的热回流提取相同的条件下提取1-3次，得提取液；将提取液过滤后与步骤(1)所得的滤液合并，得合并液，将合并液减压浓缩至合并液原体积的1/5-1/20，得浓缩液，备用；所述热回流提取时的料液比为(1:5)-(1:20)，所述料液比的单位为g/mL；
(3)将氧化铝加入到浓缩液中，于60-100℃条件下反应8-24h后过滤，得上清液和氧化铝沉淀；所述氧化铝与浓缩液的质量体积比为(1:1)-(1:10)，所述质量体积比的单位为g/mL；
(4)将步骤(3)所得的上清液减压浓缩至干，得提取物，再将提取物与水按料液比(1:10)-(1:50)的比例混合，超声脱气1-10min，再加入乙醇，并在60℃下，超声分散2-10min，得混合溶液；所述料液比的单位为g/mL；
(5)分别将胆固醇、卵磷脂、泊洛沙姆PF68加入到混合溶液中，在40-100℃条件下搅拌，并缓慢加入pH为6-8的磷酸缓冲盐溶液，待溶液澄清后停止加入磷酸缓冲盐溶液，得澄清的混合溶液；
(6)将步骤(5)所得澄清的混合溶液在30-100℃条件下，减压浓缩至溶液浑浊，再将浑浊溶液用0.45μm的微孔滤膜过滤或离心，得到纳米三七提取物。
8.如权利要求7所述的三七地上部分纳米型功能米，其特征在于，所述三七地上部分纳米型功能米为速食米或工程米。
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